JP2021075418A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】交互回転を開始した直後でも結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止する。
【解決手段】本発明による単結晶の製造方法は、単結晶４を一方向に回転させつつ、かつ単結晶４の直径が拡大するように原料ロッド２の降下速度を増加させながら単結晶４の成長を行うテーパー部育成工程Ｓ１３と、テーパー部育成工程Ｓ１３の後、単結晶４の回転方向を交互に回転させつつ、かつ単結晶４の直径が目標直径に維持されるように原料ロッド２の降下速度を第１の降下速度Ｖ_ｍ１に維持しながら単結晶４の成長を行う直胴部育成工程Ｓ１４とを含む。テーパー部育成工程Ｓ１４は、原料ロッド２の降下速度を増加させながら単結晶のテーパー部４ｂを成長させる第１のステップ（Ｓ１３ａ）と、第１のステップ後、原料ロッド２の降下速度を第１の降下速度Ｖ_ｍ１よりも速い第２の降下速度Ｖ_ｍ２まで増大させる第２のステップ（Ｓ１３ｃ）とを含む。
【選択図】図３

Description

本発明は、ＦＺ（Floating Zone）法による単結晶の製造方法に関し、特に、単結晶の回転方向を周期的に反転させながら単結晶を成長させる方法に関するものである。

シリコン単結晶の製造方法としてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を生成し、溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び種結晶を徐々に降下させることにより、種結晶の上方に大きな単結晶を成長させる方法である。ＦＺ法ではＣＺ（Czochralski）法のように石英ルツボを使用しないため、酸素濃度が非常に低い単結晶を製造することができる。

ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、原料ロッド及び単結晶をそれぞれ回転させながら円柱状のインゴットを育成すると共に、結晶成長方向と直交する断面内のドーパント濃度分布の均一化のため、単結晶の回転方向を周期的に反転させる交互回転が行われている。例えば特許文献１には、単結晶をベース方向に回転させるベース回転と、ベース方向とは逆のカウンター方向に回転させるカウンター回転とを交互に繰り返す交互回転法において、ベース角度とカウンター角度との組み合わせを原料ロッドの直径に応じて変化させることにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを小さくする方法が記載されている。

特開２０１５−２２９６１２号公報

本発明者は、交互回転法を採用する従来のシリコン単結晶の製造方法は、交互回転を開始した直後に単結晶の直径制御が不安定となり、単結晶が有転位化しやすいという問題があることを知見した。

本発明の目的は、交互回転を開始した直後でも結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することが可能な単結晶の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドを加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第１の降下速度に維持しながら前記単結晶の直胴部の成長を行う直胴部育成工程とを含み、前記テーパー部育成工程は、前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させる第１のステップと、前記第１のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第１の降下速度よりも速い第２の降下速度まで増大させる第２のステップとを含むことを特徴とする。

本発明によれば、直胴部育成工程に移行する直前に原料供給量を一時的に増やすことで交互回転開始直後における結晶直径の急変を防止することができる。したがって、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明において、前記直胴部育成工程は、前記原料ロッドの降下速度を前記第２の降下速度に維持しながら前記単結晶を成長させる第３のステップと、前記第３のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第１の降下速度まで低下させる第４のステップとを含むことが好ましい。これにより、直胴部を安定的に成長させることができる。

本発明において、前記第２のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径に到達する前、もしくは前記単結晶の直径が前記目標直径に到達したと同時に行われ、前記第３のステップは、前記単結晶が前記目標直径に到達した後に行われることが好ましい。本発明によれば、単結晶の交互回転の開始前、もしくは交互回転の開始と同時に原料供給量を一時的に増やすことで交互回転開始直後における結晶直径の急変を防止することができる。したがって、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。

本発明において、前記第４のステップは、前記直胴部の長さが５〜２０ｍｍに到達したときに行われることが好ましい。直胴部の長さが５ｍｍよりも短いと原料供給量が少なすぎて結晶直径が過小になるおそれがあり、直胴部の長さが２０ｍｍよりも長いと原料供給量が多すぎて結晶直径が過大になったり融液がこぼれ落ちて結晶育成そのものが行えなくなるおそれがある。しかし、直胴部の長さが５〜２０ｍｍであれば、直胴部育成工程において結晶直径を安定的に制御することができる。

本発明において、前記第２のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径マイナス１ｍｍ以上前記目標直径以下の基準直径に到達したときに行われることが好ましい。このように、単結晶の直径が目標直径マイナス１ｍｍ以上となるテーパー部育成工程の終盤で原料ロッドの降下速度を増大させることにより、交互回転開始直後の結晶直径の急変を防止することができる。

本発明において、前記テーパー部育成工程は、前記第２のステップの前に、前記テーパー部に単結晶重量保持具を当接させて前記単結晶を支持するステップをさらに含むことが好ましい。このように、単結晶のサポート方法を種結晶による一点サポートから単結晶重量保持具による多点サポートに切り替えた後に原料ロッドの降下速度を増大させることにより、単結晶の交互回転を安定的に制御しながら交互回転開始直後の結晶直径の急変を防止することができる。

本発明において、前記第１の降下速度に対する前記第２の降下速度の増加量は０．１〜０．５ｍｍ／ｓｅｃであることが好ましい。原料ロッドの降下速度の増加量が０．１〜０．５ｍｍ／ｓｅｃの範囲内であれば、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。

また、本発明による単結晶製造装置は、単結晶をＦＺ法により育成するための装置であって、原料ロッドを昇降及び回転可能に支持する上軸と、前記下軸を回転及び昇降駆動する結晶送り機構と、前記上軸の下方に配置され、種結晶を昇降及び回転可能に支持する下軸と、前記上軸を回転及び昇降駆動する原料送り機構と、前記原料ロッドの下端部を加熱して溶融帯を生成する誘導加熱コイルと、前記誘導加熱コイルに高周波電流を供給する発振器と、前記溶融帯にドーパントを供給するドーパント供給装置と、前記溶融帯近傍を撮影するカメラと、前記カメラの撮影画像を処理する画像処理部と、少なくとも前記結晶送り機構、前記原料送り機構及び前記発振器を制御する制御部とを備え、前記制御部は、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第１の降下速度に維持しながら前記単結晶の成長を行う直胴部育成工程とを順に実施させると共に、前記テーパー部育成工程において、前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させた後、前記原料ロッドの降下速度を前記第１の降下速度よりも速い第２の降下速度まで増大させることを特徴とする。

本発明によれば、交互回転を開始した直後でも結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。 図２は、ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。 図３は、シリコン単結晶の製造工程を詳細に説明するための模式図である。 図４は、本実施形態によるシリコン単結晶の交互回転制御を詳細に説明するフローチャートである。 図５は、実施例及び比較例におけるシリコン単結晶の直径の変化を示すグラフであり、横軸は直胴部の長さ、縦軸は結晶直径（ｍｍ）をそれぞれ示している。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す模式図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１は、シリコン単結晶をＦＺ法により育成するための装置であって、下端に原料ロッド２が取り付けられた上軸１１と、上軸１１と共に原料ロッド２を回転させながら下方に送る原料送り機構１２と、種結晶３の下端を一点サポートする下軸１３と、下軸１３と共に種結晶３を回転させながら下方に送る結晶送り機構１４と、結晶成長により重量化したシリコン単結晶４を多点サポートする単結晶重量保持具１５と、原料ロッド２を加熱するための誘導加熱コイル１６（ワークコイル）と、誘導加熱コイル１６に高周波電流を供給する発振器１７と、原料ロッド２とシリコン単結晶４との間の溶融帯５にドーパントを供給するドーパント供給装置１８と、溶融帯５及びその周辺を撮影するカメラ１９と、カメラ１９が撮影した画像データを処理する画像処理部２０と、原料送り機構１２、結晶送り機構１４、単結晶重量保持具１５、発振器１７、及びドーパント供給装置１８を制御する制御部２１とを有している。

原料送り機構１２は、上軸１１の回転機能及び昇降機能を有し、原料ロッド２の降下速度（原料送り速度Ｖ_ｍ）と回転速度（原料回転速度Ｎ_ｍ）をそれぞれ制御する。結晶送り機構１４は、下軸１３及び単結晶重量保持具１５の昇降機能及び回転機能を有し、シリコン単結晶４の降下速度（結晶送り速度Ｖ_ｃ）と回転速度（結晶回転速度Ｎ_ｃ）をそれぞれ制御する。結晶送り機構１４は下軸１３又は単結晶重量保持具１５を択一的に駆動し、下軸１３が結晶送り機構１４によって駆動されているときには単結晶重量保持具１５が結晶送り機構１４から切り離されている。また単結晶重量保持具１５が結晶送り機構１４によって駆動されるときには下軸１３が結晶送り機構１４から切り離され、シリコン単結晶４に従動するように構成されている。

結晶送り機構１４は、下軸１３を昇降駆動するためのモーターに付属するレゾルバを有しており、レゾルバで検出したパルス積算値により下軸１３の移動量を求めることができ、下軸１３の移動量から結晶長を求めることができる。また、結晶送り機構１４には荷重センサが設けられており、荷重センサはシリコン単結晶４の重量を検知することができる。さらに、シリコン単結晶４の直径はカメラ１９の撮影画像から計測することができる。このように、シリコン単結晶４の成長状態は、レゾルバ、荷重センサ、カメラ１９などの出力から判断することができる。

単結晶重量保持具１５は、結晶成長が進んで重量化したシリコン単結晶４を多点サポートするための部材である。結晶成長がある程度進んでシリコン単結晶４が重量化すると、下軸１３だけでは単結晶全体を支えきれなくなり、結晶直径が細いネック部や種結晶の位置で単結晶が破断したり、あるいは下軸１３が変形したりするおそれがある。しかし、結晶育成工程の途中でシリコン単結晶４のサポート方法を変更し、シリコン単結晶４の重量の大部分を単結晶重量保持具１５が受け止めることにより、下軸１３に大きな荷重がかからないようにして結晶育成工程の信頼性と単結晶収率の向上を図ることができる。

単結晶重量保持具１５は、結晶送り機構１４によって駆動されることにより上昇してシリコン単結晶４のテーパー部に当接し、これによりシリコン単結晶４は多点サポートされる。また単結晶重量保持具１５は結晶送り機構１４によって回転駆動され、これによりシリコン単結晶４も回転する。シリコン単結晶４のサポートが下軸１３から単結晶重量保持具１５に切り替えられると、下軸１３は結晶送り機構１４から切り離される。

誘導加熱コイル１６は原料ロッド２の周囲を取り囲むループ導体であり、原料ロッド２の下端部を誘導加熱することにより、原料ロッド２とシリコン単結晶４との間に溶融帯５を発生させる。誘導加熱コイル１６の出力は発振器１７の高周波出力によって制御される。ドーパント供給装置１８は、溶融帯５にドープガスを噴き付けることによりドーパントを供給する。

制御部２１は、カメラ１９の撮影画像や原料ロッド２及びシリコン単結晶４の送り量に基づいて、原料送り速度Ｖ_ｍ、原料回転速度Ｎ_ｍ、結晶送り速度Ｖ_ｃ、結晶回転速度Ｎ_ｃ、誘導加熱コイル１６の出力を制御する。これにより、シリコン単結晶４の各部位の育成工程を自動制御することができる。

図２は、ＦＺ法によるシリコン単結晶４の製造工程を概略的に示すフローチャートである。

図２示すように、ＦＺ法によるシリコン単結晶４の育成では、多結晶シリコンからなる原料ロッド２の先端部を溶融して種結晶３に融着させる融着工程Ｓ１１、シリコン単結晶４を細く絞ることにより単結晶中の転位を排除する絞り工程Ｓ１２、結晶直径を徐々に拡大させながら育成するテーパー部育成工程Ｓ１３、結晶直径を一定に維持しながら育成する直胴部育成工程Ｓ１４、結晶直径を徐々に縮小させながら育成するボトム部育成工程Ｓ１５、及びシリコン単結晶４の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ１６が順に実施される。

図３は、シリコン単結晶４の製造工程を詳細に説明するための模式図である。また、図４は、本実施形態によるシリコン単結晶４の交互回転制御を詳細に説明するフローチャートである。

図３に示すように、融着工程Ｓ１１では、原料ロッド２の先端部を加熱して溶融帯５を形成した後、溶融帯５に種結晶３を融着させる。原料ロッド２は、先端が細く絞られたテーパー部２ａと、結晶直径が一定の直胴部２ｂとを有しており、原料ロッド２はテーパー部２ａが下向きの状態で上軸１１の下端に取り付けられている。上軸１１と共に原料ロッド２を一方向回転させながら降下させて誘導加熱コイル１６の内側中心部に配置することにより原料ロッド２の先端部は誘導加熱され、これにより溶融帯５が形成される。その後、種結晶３をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１６の内側中心部から遠ざけることにより、種結晶３と溶融帯５との固液界面を結晶化させる。また種結晶３と共に原料ロッド２を降下させることにより溶融帯５を維持する。

次に、絞り工程Ｓ１２では、種結晶３を溶融帯５に接触させたときの熱衝撃によって生じる転位を排除するため、結晶直径が細く絞られた絞り部４ａを成長させる。絞り部４ａの直径は３〜１０ｍｍであることが好ましく、絞り部４ａの長さは３０〜１５０ｍｍであることが好ましい。

次にステップＳ１３ａに示すように、テーパー部育成工程Ｓ１３を開始する。テーパー部育成工程Ｓ１３では、結晶直径が徐々に拡大したテーパー部４ｂを成長させる（第１のステップ）。結晶直径を徐々に拡大させるためには、原料送り速度Ｖ_ｍ及び誘導加熱コイル１６の出力を徐々に増加させて原料供給量を徐々に増やす必要がある。また、テーパー部育成工程Ｓ１３では原料ロッド２及びシリコン単結晶４をそれらの中心軸周りにそれぞれ一方向回転させながらシリコン単結晶４を成長させる。このときのシリコン単結晶４の回転速度は１〜２０ｒｐｍの範囲に設定することが好ましい。

ステップＳ１３ｂに示すように、テーパー部育成工程Ｓ１３の後半では、シリコン単結晶４のサポート方法が下軸１３による一点サポートから単結晶重量保持具１５による多点サポートに切り替えられる。単結晶重量保持具１５の複数のサポートピンをシリコン単結晶４のテーパー部４ｂの外周面に当接させることにより、シリコン単結晶４を強固に支持することができ、シリコン単結晶４の絞り位置等での破断や下軸１３の変形を防止することができる。

次に、図３及び図４のステップＳ１３ｃに示すように、直胴部育成工程Ｓ１４に移行する直前のテーパー部育成工程Ｓ１３の終盤において原料送り速度Ｖ_ｍを増加させて原料供給量を一時的に増加させる（第２のステップ）。詳細には、原料送り速度Ｖ_ｍを単結晶の直胴部における第１原料送り速度（第１の降下速度）Ｖ_ｍ１よりも大きな第２原料送り速度（第２の降下速度）Ｖ_ｍ２＝Ｖ_ｍ１＋ΔＶ（＞Ｖ_ｍ１）まで増大させる。

直胴部育成工程Ｓ１４に移行する直前とは、例えば結晶直径Ｒが直胴部４ｃの目標直径Ｒ_ｍａｘよりも少し小さい所定の基準直径（Ｒ_ｍａｘ−ΔＲ）に到達したときである。例えば、目標直径Ｒ_ｍａｘ＝１５９ｍｍであるとき、テーパー部４ｂの結晶直径Ｒが１５８ｍｍ（ΔＲ＝１ｍｍ）の基準直径に到達したときに原料送り速度Ｖｍを第２原料送り速度Ｖ_ｍ２まで増大させる。ΔＲは、０ｍｍよりも大きく１ｍｍ以下であることが好ましい。

第１原料送り速度Ｖ_ｍ１に対する第２原料送り速度Ｖ_ｍ２の増加量ΔＶは０．１〜０．５ｍｍ／ｓｅｃであることが好ましい。第２原料送り速度の増加量ΔＶがこの範囲内であれば、結晶直径を安定的に制御して単結晶の有転位化を防止することができる。単結晶直胴部における第１原料送り速度Ｖ_ｍ１は、１〜５ｍｍ／ｍｉｎの範囲に設定することが好ましい。

次に、図３及び図４のステップＳ１４ａに示すように、結晶直径Ｒが目標直径Ｒ_ｍａｘに到達したとき、直胴部育成工程Ｓ１４を開始すると共に、シリコン単結晶４の交互回転を開始する（第３のステップ）。直胴部育成工程Ｓ１４では、原料送り速度Ｖ_ｍ及び結晶送り速度Ｖ_ｃを制御することにより、結晶直径を一定に維持しながらシリコン単結晶４を成長させる。シリコン単結晶４は単結晶重量保持具１５によってサポートされているので、シリコン単結晶４の降下及び回転は単結晶重量保持具１５を駆動する結晶送り機構１４によって制御される。

直胴部育成工程Ｓ１４の開始後にはシリコン単結晶４の交互回転が開始される。交互回転では、単結晶を正方向に回転させる正回転と、単結晶を逆方向に回転させる逆回転とを交互に繰り返す。正回転速度は逆回転速度と同じであってもよく、異なっていてもよい。正回転速度と逆回転速度との関係は結晶成長に合わせて変化してもよい。このときのシリコン単結晶４の交互回転速度は２０〜４０ｒｐｍの範囲内で設定することが好ましい。

シリコン単結晶４の正回転時の回転角度（回転量）と逆回転時の回転角度（回転量）は異なることが好ましいが、同じであってもよい。例えば、正回転の回転角度が逆回転の回転角度を上回ることにより、単結晶は正回転方向に少しずつ向きを変えていく。このような単結晶の回転制御により、パージガスから単結晶中に取り込まれるドーパントの面内分布をできるだけ均一にすることができる。正回転角度と逆回転角度との関係は結晶成長に合わせて変化してもよい。

シリコン単結晶４の交互回転による溶融帯５の撹拌効果を高めるためには、交互回転の回転速度を一方向回転のときよりも十分に大きくする必要がある。しかし、たとえ結晶回転速度を大きくしたとしても、交互回転の切り替え周期が短い場合には、溶融帯５が交互回転に追従できず、止まったような状態となる。そのため、溶融帯５が受ける遠心力は小さくなり、溶融帯５は外周方向に引っ張られなくなり、溶融帯５の外周方向への膨らみが小さくなる。このように、交互回転開始時には溶融帯５の直径が急に小さくなるため、結晶直径の制御が不安定になる。

しかし、上記のように原料送り速度Ｖ_ｍを一時的に増加させて原料供給量を増やした場合には、交互回転に伴う溶融帯５の直径の減少を補償して溶融帯５の直径を一定に維持することができる。したがって、結晶直径の急変による有転位化を防止することができる。

次に、図３及び図４のステップＳ１４ｂに示すように、直胴部育成工程Ｓ１４を開始してから直胴部４ｃの長さが５ｍｍ以上２０ｍｍ以下の所定の長さΔＬ（例えば１０ｍｍ）に到達したとき、原料送り速度Ｖ_ｍを元に戻す（第４のステップ）。すなわち、原料送り速度Ｖ_ｍを第２原料送り速度Ｖ_ｍ２から第１原料送り速度Ｖ_ｍ１に変更する。原料送り速度をＶ_ｍ２に維持していると、直胴部育成中の原料供給量が過剰となり、所望の結晶直径を有する直胴部４ｃを安定的に育成することができない。しかし、原料送り速度をＶ_ｍ１に戻した場合には、直胴部育成中の原料供給量を適切な量にすることができる。

その後、図３及び図４のステップＳ１４ｃに示すように、シリコン単結晶４を交互回転しながら直胴部育成工程Ｓ１４を継続する。交互回転中は正方向回転と逆方向回転とを所定の周期で交互に繰り返す。回転方向の切り替え周期は、溶融帯５の撹拌効果を考慮して適宜設定することができる。直胴部育成工程Ｓ１４ではシリコン単結晶４を正逆交互に回転させることにより、溶融帯５内の融液対流を活発化させることができ、溶融帯５にドープガスを吹き付けて注入したドーパントを均一に分散させることができる。したがって、単結晶中のドーパント濃度の面内ばらつきを低減することができる。

図３に示すように、ボトム部育成工程Ｓ１５では、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部４ｄを育成する。その後、シリコン単結晶４を溶融帯５から切り離して冷却する冷却工程Ｓ１６を実施する。

以上により、結晶直径が細く絞られた絞り部４ａと、結晶直径が徐々に拡大したテーパー部４ｂと、結晶直径が一定である直胴部４ｃと、結晶直径が徐々に縮小したボトム部４ｄとを有するシリコン単結晶インゴットが完成する。通常、シリコン単結晶４の直胴部４ｃの直径は原料ロッド２の直径よりも大きく、直胴部４ｃがウェーハ製品に加工される部分である。

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の製造方法は、交互回転を開始する前に原料送り速度を増加させて原料供給量を一時的に増やすので、交互回転開始直後に発生する結晶直径の急変を防止することができ、これにより単結晶の有転位化を防止することができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においてはシリコン単結晶をＦＺ法により製造する場合を例に挙げたが、本発明はシリコン単結晶に限定されず、交互回転法により育成される種々の単結晶を対象とすることができる。

ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法において、単結晶の交互回転を開始する直前の原料送り速度Ｖ_ｍの増加の有無が単結晶の直径制御に与える影響を評価した。

実施例によるシリコン単結晶の製造では、直胴部の目標直径を１５７ｍｍとし、テーパー部育成工程において単結晶を一方向に回転させつつ、その回転数を増加させながらテーパー部を育成し、単結晶の直径が１５６ｍｍ（目標直径マイナス１ｍｍ）に到達した時点で原料送り速度Ｖ_ｍを直胴部育成工程中の原料送り速度よりも０．３ｍｍ／ｍｉｎ増加させた。

次に、単結晶の直径が目標直径に到達した時点で結晶回転方向を一方向回転から交互回転に切り替えて直胴部育成工程を開始した。結晶の交互回転速度は正回転、逆回転とも２０ｒｐｍとした。

その後、単結晶の直胴部の長さ１０ｍｍに到達した時点で原料送り速度Ｖｍを０．３ｍｍ／ｍｉｎ減少させて元の原料送り速度に戻し、直胴部の育成を行なった。

その結果、図５の実線のグラフで示すように、結晶直径は安定し、結晶育成工程を最後まで継続することができた。

比較例によるシリコン単結晶の製造では、実施例と同様に直胴部の目標直径を１５７ｍｍとしたが、テーパー部育成工程において単結晶の直径が１５６ｍｍ（目標直径マイナス１ｍｍ）に到達しても実施例のように原料送り速度Ｖ_ｍを大きく増加させず、原料送り速度Ｖ_ｍの増加率を一定に維持した。

次に、単結晶の直径が目標直径に到達した時点で直胴部育成工程を開始すると共に、結晶回転方向を一方向回転から交互回転に切り替えた。

その後、単結晶の直胴部の長さ１０ｍｍに到達しても原料送り速度Ｖ_ｍを変えることなく一定に維持しながら、直胴部育成工程を進めた。

その結果、図５の破線のグラフで示すように、直胴部育成工程開始直後に結晶直径が大きく変動（ハンチング）し、単結晶が有転位化したため、結晶育成工程を中断した。

１ 単結晶製造装置
２ 原料ロッド
２ａ テーパー部
２ｂ 直胴部
３ 種結晶
４ シリコン単結晶
４ａ 絞り部
４ｂ テーパー部
４ｃ 直胴部
４ｄ ボトム部
５ 溶融帯
１１ 上軸
１２ 原料送り機構
１３ 下軸
１４ 結晶送り機構
１５ 単結晶重量保持具
１６ 誘導加熱コイル
１７ 発振器
１８ ドーパント供給装置
１９ カメラ
２０ 画像処理部
２１ 制御部
Ｓ１１ 融着工程
Ｓ１２ 絞り工程
Ｓ１３ テーパー部育成工程
Ｓ１４ 直胴部育成工程
Ｓ１５ ボトム部育成工程
Ｓ１６ 冷却工程

Claims (7)

1. 原料ロッドを加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
   前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶を一方向に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が拡大するように前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶の成長を行うテーパー部育成工程と、
   前記テーパー部育成工程の後、前記単結晶の中心軸周りに前記単結晶の回転方向を交互に回転させつつ、かつ前記単結晶の直径が目標直径に維持されるように前記原料ロッドの降下速度を第１の降下速度に維持しながら前記単結晶の直胴部の成長を行う直胴部育成工程とを含み、
   前記テーパー部育成工程は、
   前記原料ロッドの降下速度を増加させながら前記単結晶のテーパー部を成長させる第１のステップと、
   前記第１のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第１の降下速度よりも速い第２の降下速度まで増大させる第２のステップとを含むことを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記直胴部育成工程は、
   前記原料ロッドの降下速度を前記第２の降下速度に維持しながら前記単結晶を成長させる第３のステップと、
   前記第３のステップ後、前記原料ロッドの降下速度を前記第１の降下速度まで低下させる第４のステップとを含む、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記第２のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径に到達する前、もしくは前記単結晶の直径が前記目標直径に到達したと同時に行われ、
   前記第３のステップは、前記単結晶が前記目標直径に到達した後に行われる、請求項２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記第４のステップは、前記直胴部の長さが５〜２０ｍｍに到達したときに行われる、請求項２又は３に記載の単結晶の製造方法。
5. 前記第２のステップは、前記単結晶の直径が前記目標直径マイナス１ｍｍ以上前記目標直径以下の基準直径に到達したときに行われる、請求項２乃至４のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
6. 前記テーパー部育成工程は、前記第２のステップの前に、前記テーパー部に単結晶重量保持具を当接させて前記単結晶を支持するステップをさらに含む、請求項２乃至５のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
7. 前記第１の降下速度に対する前記第２の降下速度の増加量が０．１〜０．５ｍｍ／ｓｅｃである、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

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