CN112779593B - 单晶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
即便在刚开始交替旋转之后也稳定地控制晶体直径，从而防止单晶的位错发生。依据本发明的单晶的制造方法包括：锥形部培育工序(S13)，使单晶(4)沿一个方向旋转，同时以使单晶(4)的直径扩大的方式一边增加原料棒(2)的下降速度一边进行单晶(4)的生长；以及直筒部培育工序(S14)，在锥形部培育工序(S13)之后，使单晶(4)的旋转方向交替旋转，同时以使单晶(4)的直径维持目标直径的方式一边将原料棒(2)的下降速度维持在第1下降速度(Vm1)一边进行单晶(4)的生长。锥形部培育工序(S14)包括：第1步骤(S13a)，一边增加原料棒(2)的下降速度一边生长单晶的锥形部(4b)；以及第2步骤(S13c)，在第1步骤后，使原料棒(2)的下降速度增加到快于第1下降速度(Vm1)的第2下降速度(Vm2)。
Description
技术领域
本发明涉及利用FZ(浮区：Floating Zone)法进行的单晶的制造方法，特别涉及在周期性地反转单晶的旋转方向的同时生长单晶的方法。
背景技术
作为硅单晶的制造方法，已知有FZ法。FZ法是加热由多晶硅构成的原料棒的一部分以生成熔化带，并且逐渐降低分别位于熔化带的上方及下方的原料棒及籽晶，从而在籽晶的上方生长大的单晶的方法。与CZ(提拉法：Czochralski)法不同，FZ法不使用石英坩埚，因此能够制造氧浓度极低的单晶。
在利用FZ法进行的硅单晶的制造中，在使原料棒及单晶分别旋转的同时培育圆柱状锭，并且为了使在正交于晶体生长方向的截面中的掺杂剂浓度分布均匀，进行使单晶的旋转方向周期性地反转的交替旋转。例如在专利文献1中记载了在交替地重复进行使单晶沿基础方向旋转的基础旋转和与基础方向相反的相反方向旋转的相反旋转的交替旋转法中，根据原料棒的直径而改变基础角度和相反角度的组合，从而减小单晶的电阻率的面内偏差的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-229612号公报。
发明内容
发明要解决的课题
本发明人发现了这样的问题：采用交替旋转法的现有的硅单晶的制造方法中，在刚刚开始交替旋转后单晶的直径控制就变得不稳定，单晶容易发生位错。
本发明的目的在于提供一种单晶的制造方法，其即使在刚刚开始交替旋转后也能稳定地控制晶体直径，从而防止单晶的位错发生。
用于解决课题的方案
为了解决上述课题，依据本发明的单晶的制造方法是利用FZ法的单晶的制造方法，FZ法加热原料棒以形成熔化带，并且降低分别位于所述熔化带的上方及下方的所述原料棒及单晶而生长所述单晶，所述方法的特征在于包括：锥形部培育工序，使所述单晶绕着所述单晶的中心轴沿一个方向旋转，同时以使所述单晶的直径扩大的方式一边增加所述原料棒的下降速度一边进行所述单晶的生长；以及直筒部培育工序，在所述锥形部培育工序之后，使所述单晶的旋转方向绕着所述单晶的中心轴交替旋转，同时以使所述单晶的直径维持目标直径的方式一边将所述原料棒的下降速度维持在第1下降速度一边进行所述单晶的直筒部的生长，所述锥形部培育工序包括：第1步骤，一边增加所述原料棒的下降速度一边生长所述单晶的锥形部；以及第2步骤，在所述第1步骤后，使所述原料棒的下降速度增加到快于所述第1下降速度的第2下降速度。
依据本发明，在即将转移到直筒部培育工序之前暂时增加原料供给量，从而能够防止刚开始交替旋转之后的晶体直径的骤变。因而，能够稳定地控制晶体直径而防止单晶的位错发生。
本发明中，优选所述直筒部培育工序包括：第3步骤，一边将所述原料棒的下降速度维持在所述第2下降速度一边生长所述单晶；以及第4步骤，在所述第3步骤后，使所述原料棒的下降速度下降到所述第1下降速度。由此，能够稳定地生长直筒部。
本发明中，优选所述第2步骤在所述单晶的直径达到所述目标直径之前进行，或者在所述单晶的直径达到所述目标直径的同时进行，所述第3步骤在所述单晶达到所述目标直径之后进行。依据本发明，能够在单晶的交替旋转开始之前或者与交替旋转的开始同时暂时增加原料供给量，从而防止刚开始交替旋转之后的晶体直径的骤变。因而，能够稳定地控制晶体直径而防止单晶的位错发生。
本发明中，优选所述第4步骤在所述直筒部的长度达到5～20mm时进行。如果直筒部的长度短于5mm，则因为原料供给量过少而可能使晶体直径过小，而如果直筒部的长度长于20mm，则因为原料供给量过多而有可能使晶体直径过大或者熔化液溢落而无法进行晶体培育本身。然而，如果直筒部的长度为5～20mm，则能够在直筒部培育工序中稳定地控制晶体直径。
本发明中，优选所述第2步骤在所述单晶的直径达到大于等于所述目标直径―1mm且小于等于所述目标直径的基准直径时进行。这样，通过在单晶的直径成为大于等于目标直径―1mm的锥形部培育工序的最后阶段增加原料棒的下降速度，能够防止刚开始交替旋转之后的晶体直径的骤变。
本发明中，优选所述锥形部培育工序在所述第2步骤之前还包括使单晶重量保持器抵接到所述锥形部而支撑所述单晶的步骤。这样，通过在将单晶的支撑方法从利用籽晶的单点支撑切换为利用单晶重量保持器的多点支撑后增加原料棒的下降速度，能够在稳定地控制单晶的交替旋转的同时防止刚开始交替旋转之后的晶体直径的骤变。
本发明中，优选所述第2下降速度相对于所述第1下降速度的增加量为0.1～0.5mm/s。如果原料棒的下降速度的增加量处于0.1～0.5mm/s的范围内，则能够稳定地控制晶体直径而防止单晶的位错发生。
另外，依据本发明的单晶制造装置是利用FZ法来培育单晶的装置，其特征在于，具备：能够升降及旋转地支撑原料棒的上轴；将所述下轴旋转及升降驱动的晶体输送机构；配置在所述上轴的下方并能够升降及旋转地支撑籽晶的下轴；将所述上轴旋转及升降驱动的原料输送机构；加热所述原料棒的下端部以生成熔化带的感应加热线圈；向所述感应加热线圈供给高频电流的振荡器；向所述熔化带供给掺杂剂的掺杂剂供给装置；对所述熔化带附近进行拍摄的照相机；处理所述照相机的拍摄图像的图像处理部；以及至少控制所述晶体输送机构、所述原料输送机构及所述振荡器的控制部，所述控制部依次实施：锥形部培育工序，使所述单晶绕着所述单晶的中心轴沿一个方向旋转，同时以使所述单晶的直径扩大的方式一边增加所述原料棒的下降速度一边进行所述单晶的生长；和直筒部培育工序，在所述锥形部培育工序之后，使所述单晶的旋转方向绕着所述单晶的中心轴交替旋转，同时以使所述单晶的直径维持目标直径的方式一边将所述原料棒的下降速度维持在第1下降速度一边进行所述单晶的生长；并且，在所述锥形部培育工序中，一边增加所述原料棒的下降速度一边生长所述单晶的锥形部后，使所述原料棒的下降速度增加到快于所述第1下降速度的第2下降速度。
发明效果
依据本发明，能够提供在刚开始交替旋转之后也能稳定地控制晶体直径而防止单晶的位错发生的硅单晶的制造方法。
附图说明
图1是示出依据本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的示意图。
图2是概略地示出利用FZ法进行的硅单晶的制造工序的流程图。
图3是用于详细说明硅单晶的制造工序的示意图。
图4是详细说明依据本实施方式的硅单晶的交替旋转控制的流程图。
图5是示出实施例及比较例中的硅单晶的直径变化的曲线图，横轴表示直筒部的长度，纵轴表示晶体直径(mm)。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的优选实施方式进行详细说明。
图1是示出依据本发明的实施方式的单晶制造装置的结构的示意图。
如图1所示，单晶制造装置1是利用FZ法来培育硅单晶的装置，包括：在下端安装了原料棒2的上轴11；与上轴11一起使原料棒2旋转的同时向下方输送的原料输送机构12；单点支撑籽晶3的下端的下轴13；与下轴13一起使籽晶3旋转的同时向下方输送的晶体输送机构14；多点支撑因晶体生长而变重的硅单晶4的单晶重量保持器15；用于加热原料棒2的感应加热线圈16(工作线圈)；向感应加热线圈16供给高频电流的振荡器17；向原料棒2与硅单晶4之间的熔化带5供给掺杂剂的掺杂剂供给装置18；对熔化带5及其周边进行拍摄的照相机19；处理照相机19拍摄的图像数据的图像处理部20；以及控制原料输送机构12、晶体输送机构14、单晶重量保持器15、振荡器17及掺杂剂供给装置18的控制部21。
原料输送机构12具有上轴11的旋转功能及升降功能，分别控制原料棒2的下降速度(原料输送速度Vm)和旋转速度(原料旋转速度Nm)。晶体输送机构14具有下轴13及单晶重量保持器15的升降功能及旋转功能，分别控制硅单晶4的下降速度(晶体输送速度Vc)和旋转速度(晶体旋转速度Nc)。晶体输送机构14择一驱动下轴13或单晶重量保持器15，当下轴13被晶体输送机构14驱动时单晶重量保持器15从晶体输送机构14断开。另外当单晶重量保持器15被晶体输送机构14驱动时，下轴13从晶体输送机构14断开，构成为从动于硅单晶4。
晶体输送机构14具有附属于用于升降驱动下轴13的电动机的分解器，并且能够通过由分解器检测的脉冲累计值来求出下轴13的移动量，并能从下轴13的移动量求出结晶长度。另外，在晶体输送机构14设有荷重传感器，荷重传感器能够探测出硅单晶4的重量。进而，硅单晶4的直径能够由照相机19的拍摄图像测量。这样，硅单晶4的生长状态可由分解器、荷重传感器、照相机19等的输出进行判断。
单晶重量保持器15是用于多点支撑进行晶体生长而变重的硅单晶4的构件。当晶体生长进行到一定程度从而硅单晶4变重时，仅由下轴13无法支撑整个单晶，在晶体直径较细的颈部或籽晶位置处，单晶有可能断裂，或者下轴13有可能会变形。然而，通过在晶体培育工序的中途变更硅单晶4的支撑方法，使得单晶重量保持器15承受硅单晶4的大部分重量，由此不会对下轴13施加大的载荷，从而能够实现晶体培育工序的可靠性和单晶产率的提高。
单晶重量保持器15由晶体输送机构14驱动，从而上升并抵接到硅单晶4的锥形部，由此硅单晶4被多点支撑。另外单晶重量保持器15由晶体输送机构14旋转驱动，由此硅单晶4也旋转。若硅单晶4的支撑从下轴13切换到单晶重量保持器15，则下轴13从晶体输送机构14断开。
感应加热线圈16是包围原料棒2周围的环状导体，通过感应加热原料棒2的下端部，使熔化带5在原料棒2与硅单晶4之间产生。感应加热线圈16的输出由振荡器17的高频输出控制。掺杂剂供给装置18通过向熔化带5喷射掺杂气体来供给掺杂剂。
控制部21基于照相机19的拍摄图像和原料棒2及硅单晶4的输送量来控制原料输送速度Vm、原料旋转速度Nm、晶体输送速度Vc、晶体旋转速度Nc、感应加热线圈16的输出。由此，能够自动控制硅单晶4的各部位的培育工序。
图2是概略示出利用FZ法进行的硅单晶4的制造工序的流程图。
如图2所示，在利用FZ法培育硅单晶4时，依次实施：将由多晶硅构成的原料棒2的前端部熔化并熔接到籽晶3的熔接工序S11；通过较细地缩窄硅单晶4而排除单晶中的位错的缩窄工序S12；在逐渐扩大晶体直径的同时进行培育的锥形部培育工序S13；在将晶体直径维持恒定的同时进行培育的直筒部培育工序S14；在逐渐缩小晶体直径的同时进行培育的底部培育工序S15；以及结束硅单晶4的培育并冷却的冷却工序S16。
图3是用于详细说明硅单晶4的制造工序的示意图。另外，图4是详细说明依据本实施方式的硅单晶4的交替旋转控制的流程图。
如图3所示，在熔接工序S11中，加热原料棒2的前端部而形成熔化带5之后，在熔化带5上熔接籽晶3。原料棒2具有前端被较细地缩窄的锥形部2a和晶体直径恒定的直筒部2b，原料棒2以使锥形部2a向下的状态安装于上轴11的下端。通过使原料棒2在与上轴11一起沿一个方向旋转的同时下降而配置到感应加热线圈16的内侧中心部，来感应加热原料棒2的前端部，由此形成熔化带5。然后，通过使籽晶3缓慢下降并远离感应加热线圈16的内侧中心部，使籽晶3与熔化带5的固液界面结晶化。另外通过使原料棒2与籽晶3一起下降来维持熔化带5。
接着，在缩窄工序S12中，为了排除籽晶3与熔化带5接触时的热冲击所导致发生的位错，使晶体直径被较细地缩窄的缩窄部4a生长。缩窄部4a的直径优选为3～10mm，缩窄部4a的长度优选为30～150mm。
接着如步骤S13a所示，开始锥形部培育工序S13。在锥形部培育工序S13中，使晶体直径逐渐扩大的锥形部4b生长(第1步骤)。为了逐渐扩大晶体直径，需要缓慢增加原料输送速度Vm及感应加热线圈16的输出来缓慢增加原料供给量。另外，在锥形部培育工序S13中一边使原料棒2及硅单晶4分别绕着它们的中心轴沿一个方向旋转一边生长硅单晶4。此时的硅单晶4的旋转速度优选设定在1～20rpm的范围。
如步骤S13b所示，在锥形部培育工序S13之后半部分中，硅单晶4的支撑方法从利用下轴13的单点支撑切换到利用单晶重量保持器15的多点支撑。通过使单晶重量保持器15的多个支撑销抵接在硅单晶4的锥形部4b的外周面，能够牢固地支撑硅单晶4，并且能够防止硅单晶4在缩窄位置等处的断裂和下轴13的变形。
接着，如图3及图4的步骤S13c所示，在即将转移到直筒部培育工序S14之前的锥形部培育工序S13的最后阶段中，增加原料输送速度Vm而暂时增加原料供给量(第2步骤)。详细而言，使原料输送速度Vm增大到大于在单晶的直筒部的第1原料输送速度(第1下降速度)Vm1的第2原料输送速度(第2下降速度)Vm2＝Vm1＋ΔV(＞Vm1)。
即将转移到直筒部培育工序S14之前是指例如晶体直径R达到稍小于直筒部4c的目标直径Rmax的规定基准直径(Rmax-ΔR)的时刻。例如，当目标直径Rmax＝159mm时，且当锥形部4b的晶体直径R达到158mm(ΔR＝1mm)的基准直径时，使原料输送速度Vm增大到第2原料输送速度Vm2。ΔR优选大于0mm且1mm以下。
第2原料输送速度Vm2相对于第1原料输送速度Vm1的增加量ΔV优选为0.1～0.5mm/s。如果第2原料输送速度的增加量ΔV处于该范围内，则能够稳定地控制晶体直径而防止单晶的位错发生。在单晶直筒部的第1原料输送速度Vm1优选设定在1～5mm/min的范围。
接着，如图3及图4的步骤S14a所示，当晶体直径R达到目标直径Rmax时，开始直筒部培育工序S14，并且开始硅单晶4的交替旋转(第3步骤)。在直筒部培育工序S14中，通过控制原料输送速度Vm及晶体输送速度Vc，在将晶体直径维持恒定的同时生长硅单晶4。硅单晶4被单晶重量保持器15支撑，因此硅单晶4的下降及旋转由驱动单晶重量保持器15的晶体输送机构14控制。
在开始直筒部培育工序S14之后，开始硅单晶4的交替旋转。在交替旋转中，交替地重复使单晶沿正向旋转的正向旋转和使单晶反向旋转的反向旋转。正向旋转速度既可以与反向旋转速度相同，也可以不同。正向旋转速度和反向旋转速度的关系也可以根据晶体生长而改变。此时的硅单晶4的交替旋转速度优选设定在20～40rpm的范围内。
硅单晶4正向旋转时的旋转角度(旋转量)和反向旋转时的旋转角度(旋转量)优选不同，但也可以相同。例如，通过使正向旋转的旋转角度超过反向旋转的旋转角度，单晶沿正向旋转方向逐渐改变朝向。通过这样的单晶的旋转控制，能够使从吹扫气体进入单晶中的掺杂剂的面内分布尽可能均匀。正向旋转角度和反向旋转角度的关系也可以根据晶体生长而改变。
为了提高硅单晶4交替旋转带来的熔化带5的搅拌效果，与单向旋转时相比，有必要使交替旋转的旋转速度足够大。然而，即便增大晶体旋转速度，在交替旋转的切换周期较短的情况下，熔化带5也无法追随交替旋转，而是处于静止的状态。因此，熔化带5所受到的离心力变小，熔化带5没有在外周方向上被拉拽，并且熔化带5向外周方向的膨胀变小。这样，在开始交替旋转时熔化带5的直径会急剧变小，因此使得晶体直径的控制变得不稳定。
然而，如上所述，在暂时增加原料输送速度Vm而增加原料供给量的情况下，能够补偿伴随交替旋转的熔化带5的直径减少而将熔化带5的直径维持恒定。因而，能够防止由于晶体直径的骤变导致的位错发生。
接着，如图3及图4的步骤S14b所示，在开始直筒部培育工序S14之后，直筒部4c的长度达到5mm以上20mm以下的规定长度ΔL(例如10mm)时，使原料输送速度Vm返回到最初(第4步骤)。即，将原料输送速度Vm从第2原料输送速度Vm2变更至第1原料输送速度Vm1。若原料输送速度维持在Vm2，则直筒部培育中的原料供给量会变得过多，无法稳定地培育具有期望的晶体直径的直筒部4c。然而，当原料输送速度恢复到Vm1的情况下，能够使直筒部培育中的原料供给量为适当的量。
然后，如图3及图4的步骤S14c所示，一边交替旋转硅单晶4一边继续直筒部培育工序S14。在交替旋转中以规定周期交替重复正向旋转和反向旋转。旋转方向的切换周期可考虑熔化带5的搅拌效果而适当设定。通过在直筒部培育工序S14中使硅单晶4正反交替地旋转，能够激活熔化带5内的熔化液对流，并能够使对熔化带5喷射掺杂气体而注入的掺杂剂均匀分散。因而，能够减少单晶中掺杂剂浓度的面内偏差。
如图3所示，在底部培育工序S15中，培育逐渐缩小晶体直径的底部4d。然后，实施将硅单晶4从熔化带5脱离并冷却的冷却工序S16。
通过以上，完成具有晶体直径被较细地缩窄的缩窄部4a、晶体直径缓慢扩大的锥形部4b、晶体直径恒定的直筒部4c、及晶体直径缓慢缩小的底部4d的硅单晶锭。通常，硅单晶4的直筒部4c的直径大于原料棒2的直径，直筒部4c就是被加工成晶片产品的部分。
如以上说明的那样，依据本实施方式的硅单晶的制造方法中，在开始交替旋转之前增加原料输送速度而暂时增加原料供给量，因此能够防止刚开始交替旋转之后发生的晶体直径的骤变，由此能够防止单晶的位错发生。
以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但本发明并不局限于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内能够进行各种变更，显然这些也包括在本发明的范围内。
例如，在上述实施方式中列举了利用FZ法来制造硅单晶的情况，但本发明并不局限于硅单晶，可以将通过交替旋转法来培育的各种单晶作为对象。
实施例
评价了利用FZ法进行的硅单晶的制造方法中，即将开始单晶的交替旋转之前原料输送速度Vm有无增加对单晶的直径控制产生的影响。
在依据实施例的硅单晶的制造中，使直筒部的目标直径为157mm，在锥形部培育工序中使单晶沿一个方向旋转，并且一边增加其旋转数一边培育锥形部，在单晶的直径达到156mm(目标直径―1mm)的时刻使原料输送速度Vm比直筒部培育工序中的原料输送速度增加0.3mm/min。
接着，在单晶的直径达到目标直径的时刻，将晶体旋转方向从单向旋转切换到交替旋转而开始直筒部培育工序。晶体的交替旋转速度无论是正向旋转还是反向旋转均为20rpm。
然后，在单晶的直筒部的长度达到10mm的时刻，使原料输送速度Vm减少0.3mm/min而返回到最初的原料输送速度，并进行了直筒部的培育。
其结果，如图5的实线的曲线图所示，晶体直径稳定，并且能够将晶体培育工序继续到最后。
在比较例的硅单晶的制造中，与实施例同样，将直筒部的目标直径设为157mm，但是在锥形部培育工序中，即便单晶的直径达到156mm(目标直径―1mm)，也不像实施例那样大幅增加原料输送速度Vm，而将原料输送速度Vm的增加率维持恒定。
接着，在单晶的直径达到目标直径的时刻，开始直筒部培育工序，并且将晶体旋转方向从单向旋转切换到交替旋转。
然后，即便单晶的直筒部的长度达到10mm也不改变原料输送速度Vm而维持恒定，同时进行直筒部培育工序。
其结果，如图5的虚线的曲线图所示，刚开始直筒部培育工序之后晶体直径大幅变动(不规则振荡)，单晶发生位错，因此中断了晶体培育工序。
符号说明
1 单晶制造装置；2 原料棒；2a 锥形部；2b 直筒部；3 籽晶；4 硅单晶；4a 缩窄部；4b 锥形部；4c 直筒部；4d 底部；5 熔化带；11 上轴；12 原料输送机构；13 下轴；14 晶体输送机构；15 单晶重量保持器；16 感应加热线圈；17 振荡器；18 掺杂剂供给装置；19照相机；20 图像处理部；21 控制部；S11 熔接工序；S12 缩窄工序；S13 锥形部培育工序；S14 直筒部培育工序；S15 底部培育工序；S16 冷却工序。
Claims (6)
1.一种单晶的制造方法，利用FZ法即加热原料棒以形成熔化带，并且降低分别位于所述熔化带的上方及下方的所述原料棒及单晶而生长所述单晶，所述方法的特征在于包括：
锥形部培育工序，使所述单晶绕着所述单晶的中心轴沿一个方向旋转，同时以使所述单晶的直径扩大的方式一边增加所述原料棒的下降速度一边进行所述单晶的生长；以及
直筒部培育工序，在所述锥形部培育工序之后，使所述单晶的旋转方向绕着所述单晶的中心轴交替旋转，同时以使所述单晶的直径维持目标直径的方式一边将所述原料棒的下降速度维持在第1下降速度一边进行所述单晶的直筒部的生长，
所述锥形部培育工序包括：
第1步骤，一边增加所述原料棒的下降速度一边生长所述单晶的锥形部；以及
第2步骤，在所述第1步骤后，使所述原料棒的下降速度增加到快于所述第1下降速度的第2下降速度，
所述第2步骤在所述单晶的直径达到大于等于所述目标直径―1mm且小于等于所述目标直径的基准直径时开始。
2.根据权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，
所述直筒部培育工序包括：
第3步骤，一边将所述原料棒的下降速度维持在所述第2下降速度一边生长所述单晶；以及
第4步骤，在所述第3步骤后，使所述原料棒的下降速度下降到所述第1下降速度。
3.根据权利要求2所述的单晶的制造方法，其中，
所述第3步骤在所述单晶达到所述目标直径之后开始。
4.根据权利要求2或3所述的单晶的制造方法，其中，
所述第4步骤在所述直筒部的长度达到5～20mm时开始。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
所述锥形部培育工序在所述第2步骤之前还包括使单晶重量保持器抵接到所述锥形部而支撑所述单晶的步骤。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的单晶的制造方法，其中，
所述第2下降速度相对于所述第1下降速度的增加量为0.1～0.5mm/s。
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