CN105297131A - 单晶的制造方法及制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明题为单晶的制造方法及制造装置。一种利用悬浮区熔法的单晶的制造方法，其中包括：熔接工序，加热原料棒的前端部并使之熔融之后，熔接到安装到晶体输送机构的晶种；减径工序，以实现无错位化的方式使单晶的直径减径；锥体部形成工序，扩大直径并使单晶生长；以及直躯体部形成工序，将直径保持一定的状态下使单晶生长，减径工序包含：减径直径控制工序，操作向感应加热线圈供给的高频电流而对单晶的减径直径进行PID控制；以及减径位置控制工序，操作单晶的下降速度而对单晶的减径位置进行PID控制。从而将减径工序自动化，并在转移到锥体部育成工序后降低单晶的有错位化的发生频率。

Description

单晶的制造方法及制造装置

技术领域

本发明涉及单晶的制造方法及制造装置，特别涉及悬浮区熔法（浮动区域硅精炼法、FZ法）中的单晶的减径（絞り）控制。

背景技术

作为育成硅等的单晶的方法之一已知FZ法。FZ法中，加热多晶的原料棒的一部分而制作熔融区，通过缓缓地拉下分别位于熔融区的上方及下方的原料棒及单晶，从而使单晶缓缓生长。特别是，在单晶育成的初期阶段，将原料棒的前端部熔融而使该熔融部熔接到晶种后，为了无错位化而实施一边使直径较细地减径一边使单晶生长到一定长度为止的减径工序。随后，缓缓扩大单晶的直径而形成锥体部，在将直径保持一定的情况下使单晶进一步生长而形成直躯体部。

单晶的减径工序往往以熟练的操作员的手动操作来进行。操作员依靠其经验和感觉进行操作，但是由于以目视直接观察减径直径，所以适当的状态的判断、操作量在操作员之间有所不同，即便相同的操作员对每一批的判断也不同。因此，无法在每批稳定地进行减径工序，会出现不能减少转移到锥体部的育成工序后的单晶的有错位化的发生频率的状况。

为了改善这样的状况，在专利文献1中，提出了通过利用4台电视照相机监视熔融区，从而正确地检测熔融区的区域长度，并且使减径工序能够自动化的方法。在该方法中，通过操作对感应加热线圈的供给电力来控制熔融区的区域长度，并通过操作原料棒（熔析侧材料棒）的下降速度来控制减径直径（结晶直径）。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特许第4016363号公报。

发明内容

发明要解决的课题

然而，在现有的方法中，通过操作原料棒的下降速度而调整熔液量，并通过调整熔液量来控制减径直径，因此能间接地控制减径直径，存在控制响应性不好的问题。另外，现有的方法为了将单晶晶圆的面内电阻分布稳定化而控制熔融区的区域长度，但是在减径工序中面内电阻分布的稳定化并不重要。减径工序中重要的单晶的有错位化的抑制并不充分，宁可希望其进一步改善。

因此，本发明的目的在于提供将减径工序自动化，并能够降低转移到锥体部育成工序后发生单晶的有错位化的频率的单晶的制造方法。

用于解决课题的方案

为了解决上述课题，本发明的单晶的制造方法，是利用具备使原料棒下降的原料输送机构、与所述原料输送机构在同轴上配置并使利用熔融的原料育成的单晶下降的晶体输送机构、和加热所述原料棒的下端部而使之熔融的感应加热线圈的单晶制造装置的初期悬浮区熔法的单晶的制造方法，其特征在于，包括：熔接工序，加热所述原料棒的前端部并使之熔融后，熔接到安装在晶体输送机构的晶种；减径工序，以实现无错位化的方式使单晶的直径减径；锥体部形成工序，扩大所述直径并使所述单晶生长；以及直躯体部形成工序，将所述直径保持一定的状态下使所述单晶生长，所述减径工序包含：减径直径控制工序，操作向所述感应加热线圈供给的高频电流而对所述单晶的减径直径进行PID控制；以及减径位置控制工序，操作所述单晶的下降速度而对所述单晶的减径位置进行PID控制。

另外，依据本发明的单晶制造装置，其特征在于，包括：原料输送机构，使原料棒下降；晶体输送机构，与所述原料棒在同轴上配置并使利用熔融的原料育成的单晶下降；感应加热线圈，加热所述原料棒的下端部并使之熔融；CCD照相机，对所述原料棒与所述单晶之间的熔融区进行拍摄；图像处理部，对所述CCD照相机拍摄到的图像数据进行处理；以及控制部，基于所述图像数据控制对所述原料输送机构、所述晶体输送机构及所述感应加热线圈的高频电流，所述控制部包括：减径直径控制部，在以实现无错位化的方式使单晶的直径减径的减径工序中，操作向所述感应加热线圈供给的高频电流而对所述单晶的减径直径进行PID控制；以及减径位置控制部，在所述减径工序中，操作所述单晶的下降速度而对所述单晶的减径位置进行PID控制。

依据本发明，通过控制成为操作向感应加热线圈供给的高频电流而使减径直径成为适当的直径，且，控制成为操作单晶的下降速度而使单晶的减径位置成为适当的位置，从而能够在减径工序中可靠地进行单晶的无错位化，并能降低在转移到锥体部育成工序后发生的单晶的有错位化的频率。

本发明中，优选在所述单晶生长至既定长度的所述减径工序的初期阶段，相对减小用于对所述减径直径及所述减径位置进行PID控制的各操作项目的各增益，在所述初期阶段以后，比所述初期阶段时增大用于对所述减径直径及所述减径位置进行PID控制的各操作项目的各增益。由此，能够减小初期阶段中减径直径和减径位置的控制量，并能防止减径直径过度变小，或者减径位置过度变化的情形。另外，能够在初期阶段以后增大减径直径和减径位置的控制量，能够将减径直径和减径位置保持在适当的值。

本发明中，优选所述既定长度为至少10mm。如果将减径直径和减径位置的过度变化抑制在减径开始位置到至少10mm为止的范围，能够充分地抑制减径开始时的不良的发生。

发明效果

依据本发明，能够提供将减径工序自动化，并且能够降低在转移到锥体部育成工序后发生单晶的有错位化的频率的单晶的制造方法。

附图说明

图1是示出依据本发明的优选实施方式的利用FZ法的单晶制造装置10的结构的示意图。

图2是概略示出利用FZ法的单晶的制造工序的流程图。

图3是示出利用单晶制造装置10来制造的单晶锭（ingot）的形状的大致侧面图。

图4是示出将育成单晶之前的原料棒1和晶种2分别设置在原料输送机构12及晶体输送机构14的状态的大致侧面图。

图5是减径工序的控制框图。

图6是用于说明减径直径的控制的示意图。

图7是示出PID控制的各增益的设定步骤的流程图。

图8是示出减径工序的控制结果的图表，（a）示出对三个样本进行自动控制的结果，（b）示出对两个样本进行手动控制的结果。

具体实施方式

以下，参照附图，对本发明的优选实施方式进行详细说明。

图1是示出依据本发明的优选实施方式的利用FZ法的单晶制造装置10的结构的示意图。

如图1所示，单晶制造装置10包括：使安装在上轴11的下端的原料棒1边旋转边下降的原料输送机构12；使结晶在安装在下轴13的上端的晶种2的上部的单晶3边旋转边下降的晶体输送机构14；用于加热原料棒1的感应加热线圈15（工作线圈）；与感应加热线圈15连接的振荡器16；对原料棒1与单晶3之间的熔融区进行拍摄的CCD照相机17；对CCD照相机17拍摄到的图像数据进行处理的图像处理部18；以及基于图像数据控制原料输送机构12、晶体输送机构14及感应加热线圈15的控制部19。

原料输送机构12包含控制原料棒1的下降速度Vp的输送控制部12a、和控制原料棒1的旋转速度Rp的旋转控制部12b。晶体输送机构14包含控制单晶3的下降速度Vs的输送控制部14a、和控制单晶3的旋转速度Rs的旋转控制部14b。控制部19包含根据图像数据算出减径直径的减径直径算出部19a、和根据图像数据算出减径位置的减径位置算出部19b。

感应加热线圈15是包围原料棒1的周围的环形导体，振荡器16向感应加热线圈15供给高频电流。在本实施方式中，CCD照相机17也可以设置多台。在采用多照相机系统的情况下，能够更加正确地测定单晶的减径直径、减径位置及熔融区的区域长度。

图2是概略示出利用FZ法的单晶的制造工序的流程图。

如图2所示，在利用FZ法的单晶的育成中，依次实施以下工序：熔融原料棒1的前端部而使之熔接到晶种2的熔接工序S1；为了无错位化而较细地使单晶减径的减径工序S2；使单晶的直径缓缓扩大到目标直径而育成锥体部的锥体部育成工序S3；将单晶的直径维持恒定而育成直躯体部的直躯体部育成工序S4；育成使单晶的直径减径的底部的底部育成工序S5；以及结束单晶的育成并冷却的冷却工序S6。

图3是示出利用单晶制造装置10来制造的单晶锭的形状的大致侧面图。

如图3所示，单晶锭3包括：为了无错位化而较细地使直径减径的减径部3a；从减径部3a的上端起直径缓缓扩大的锥体部3b；具有恒定的直径的直躯体部3c；以及直径减径的底部3d。FZ法中，单晶锭3被按照减径部3a、锥体部3b、直躯体部3c、底部3d的顺序育成，直躯体部3c就是实际作为制品而提供的部分。此外，图1的单晶3是直躯体部3c育成至其中途为止的状态。单晶锭3的长度信赖于原料棒1的量。

图4是示出开始单晶的育成之前的原料棒1及晶种2分别设置在原料输送机构12及晶体输送机构14的状态的大致侧面图。

如图4所示，原料棒1包括从前端部1a起直径缓缓扩大的锥体部1b、和具有恒定的直径的直躯体部1c。例如在硅单晶的情况下，原料棒1由以甲硅烷等为原料的高纯度多晶硅精炼。晶种2由具有既定晶体方位的圆柱状或棱柱状的单晶构成。

在熔接工序中，使安装在上轴11的下端的原料棒1下降而配置在感应加热线圈15的内侧，加热原料棒1的前端部1a而成为熔融状态，使熔液部熔接在安装在下轴13的上端的晶种2。随后，使晶种2缓慢地下降而避开感应加热线圈15，从而在晶种2和熔液的固液界面结晶出单晶，单晶缓缓生长。进而，通过适当地控制原料棒1的下降速度和单晶3的下降速度，形成减径部3a、锥体部3b、直躯体部3c及底部3d，完成图3所示的单晶锭3。

在减径工序中，使上轴11及下轴13分别沿恒定方向以恒定的转速旋转的同时以期望的速度下降，使直径被较细地减径至数mm左右的单晶生长至既定长度（例如60mm左右）。能够在开始锥体部3b的育成之前使单晶的直径减径，能够谋求单晶的无错位化。

图5是减径工序的控制框图。

如图5所示，在减径工序中，对单晶3的减径直径D和减径位置H进行PID控制。“减径直径”是指单晶3与熔融区4之间的固液界面附近的直径，“减径位置”是指该固液界面附近的上下方向的位置。特别是，减径位置H作为相对于感应加热线圈15或其他固定构件的相对位置而被求出。

减径直径D及减径位置H能够根据CCD照相机17的图像数据求出。由CCD照相机17拍摄到的图像数据，经图像处理部18处理之后，供给到减径直径算出部19a及减径位置算出部19b，从而分别算出减径直径D及减径位置H。此外，减径工序中，原料输送速度、原料旋转速度及晶体旋转速度被预先设定为固定值，不进行反馈控制。

减径直径算出部19a算出的减径直径Do在移动平均处理部20中被移动平均处理，减径直径的移动平均值Dma通过减法器21与减径直径曲线（目标直径）Dp进行比较，并供给到PID校正部22。此外减径直径曲线Dp由减径直径曲线记录部25提供。PID校正部22基于预先设定的比例增益、积分增益及微分增益决定减径直径的校正量。

减径直径的校正量通过转换部23转换为电压值ΔE，通过加法器24相加到振荡电压曲线Ep之后，向振荡器16供给。此外振荡电压曲线Ep由振荡电压曲线记录部26提供。振荡器16生成与输入电压成比例的高频电流I，高频电流I向感应加热线圈15供给。例如，在所测定的减径直径Do大于目标直径Dp的情况下，以使减径直径D变小的方式增大高频电流I，相反所测定的减径直径Do小于目标直径Dp的情况下，以使减径直径D变小的方式减小高频电流I。

图6是用于说明减径直径的控制的示意图。

如图6所示，因流过感应加热线圈15的高频电流I而产生的磁通φ贯通熔融区4，因该磁通φ而在熔融区4产生涡电流I_E。产生涡电流I_E的熔液受到劳伦兹力F，劳伦兹力F的方向是朝向熔融区4的平面方向的中心O的方向。即便高频电流I的方向相反，劳伦兹力F的方向也是始终朝向中心O的方向。因此，熔融区4会受到向其中心O缩小直径的方向的力。如果高频电流I变大则劳伦兹力F也变大，如果高频电流I变小则劳伦兹力F也变小。因此，通过操作振荡器16的输出，能够控制减径直径。

在操作原料棒的下降速度而控制减径直径的现有方法中，通过控制熔液量来间接控制减径直径，因此控制响应性不好。然而，在本实施方式中操作向感应加热线圈15供给的电流而控制减径直径，因此能够直接控制减径直径，从而能够提高减径直径的控制响应性。

减径位置算出部19b算出的减径位置Ho在移动平均处理部30中被移动平均处理，减径位置的移动平均值Hma通过减法器31与减径位置曲线（目标位置）Hp进行比较，并向PID校正部32供给。此外减径位置曲线Hp由减径位置曲线记录部35提供。PID校正部32基于预先设定的比例增益、积分增益及微分增益，决定减径位置的校正量。进而根据需要，通过加法器38使减径直径的校正量相加到减径位置的校正量，从而校正减径直径D的控制（高频电流I的操作）对减径位置H的控制产生的影响。

减径位置的校正量通过转换部33转换为下降速度ΔVs，通过加法器34相加到下降速度曲线Vsp之后，向驱动电路28供给，经由升降用可变速电动机29调整单晶的下降速度Vs。此外下降速度曲线Vsp由下降速度曲线记录部36提供。例如，在所测定的减径位置Ho处于高于目标位置Hp的位置的情况下，以使减径位置H移动到比当前更靠下方的方式增大单晶的下降速度Vs，另外，在所测定的减径位置Ho处于低于目标位置Hp的位置的情况下，以使减径位置H移动到比当前更靠上方的方式减小单晶的下降速度Vs。

在减径工序中减径位置H不适当的情况下，即便区域长度L为适当的长度，也不能减少单晶的有错位化的发生频率。然而，在本实施方式中，减径工序中以使减径位置H成为适当的位置的方式进行控制，因此能够减少有错位化的发生频率。

减径直径D及减径位置H的PID控制的各增益，根据减径工序的从开始位置起的单晶的长度来调整。减径直径的PID控制的各增益的设定及切换由增益设定部27进行，减径位置的PID控制的各增益的设定及切换由增益设定部37进行。

图7是示出PID控制的各增益的设定步骤的流程图。

如图7所示，在单晶生长到既定长度（例如10mm）为止的减径工序的初期阶段，使对于减径直径D及减径位置H的PID控制的各增益相对减小而减少控制量（步骤S7、步骤S8“否（N）”）。通过这样，能够抑制减径直径D的过度变化造成的熔融区的分开或减径位置H的过度变化造成的有错位化的发生。

另外，在初期阶段以后（例如10～60mm），使对于减径直径D及减径位置H的PID控制的各增益比初期阶段时相对增大而加多控制量（步骤S8“是（Y）”、步骤S9）。通过这样，能够将减径直径D和减径位置H保持在适当的值，从而能够谋求减径工序的稳定化。

如以上说明的那样，依据本实施方式的单晶的制造方法，在减径工序的自动控制中将其控制对象设为减径直径D及减径位置H，将用于对减径直径D进行PID控制的操作项目设为向感应加热线圈15供给的高频电流I，将用于对减径位置H进行PID控制的操作项目设为单晶的下降速度Vs，因此能够直接且稳定地控制减径直径D及减径位置H。因此，能够降低转移到锥体部育成工序后发生单晶的有错位化的频率。

另外，依据本实施方式的单晶的制造方法，在减径工序的初期阶段和其以后阶段改变减径直径D及减径位置H的PID控制的各增益，因此能够在减径工序的整个区间进行稳定的控制。

以上，对本发明的优选实施方式进行了说明，但是本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明的主旨的范围内可进行各种变更，显然这些也包括在本发明的范围内。

例如，在上述实施方式中，作为单晶列举了硅，但是本发明并不限定于硅，以其他锗、砷化镓、磷化镓、磷化铟材料为对象也可。

[实施例]

利用图1所示的单晶制造装置，另外按照图5所示的控制块，通过自动控制来进行硅单晶的减径工序。在减径工序的自动控制中，根据由CCD照相机拍摄到的图像数据算出减径直径及减径位置，并根据该结果操作高频电流而对减径直径进行PID控制，另外操作结晶输送速度而对减径位置进行PID控制。以上的减径工序实施3次，得到3根单晶样本。

另一方面，作为比较例，通过手动控制来进行硅单晶的减径工序。在减径工序的手动控制中，操作员一边以目视直接观察腔室内的单晶的减径直径及减径位置，一边操作振荡器的输出（高频电流）及结晶输送速度而控制减径直径及减径位置。利用手动控制的减径工序，除了进行手动控制这一点以外以与实施例相同的条件实施。以上的减径工序实施2次，得到2根单晶样本。

图8（a）、（b）是示出减径工序的控制结果的图表，特别是图8（a）示出对三个样本进行自动控制的结果，（b）示出对两个样本进行手动控制的结果。图表的横轴表示单晶（减径部）的长度、左侧的纵轴表示减径直径（相对值）、右侧的纵轴表示减径位置（相对值）。而且，在图8（a）、（b）的图表框内的上方描绘的一组图表示出减径位置的变化，在下方描绘的一组图表示出减径直径的变化。

如图8（a）所示，在以本发明的方法自动控制减径工序的情况下，两个样本的减径位置随着时间的经过稳定地变化而不会波动。关于减径直径也同样，随着时间的经过稳定地变化而不会在±0.25mm的范围内波动。

相对于此，如图8（b）所示，在手动控制减径工序的情况下，两个样本之中一个样本的减径位置随着时间的经过较大地波动，另一个样本的减径位置在减径部的后半部分发生波动，减径位置的控制都不稳定。关于减径直径也同样，在±0.5mm的范围波动，减径直径的控制变得不稳定。

由以上的结果，能够确认通过将向感应加热线圈供给的高频电流作为操作项目对单晶的减径直径进行PID控制，并且将单晶的下降速度作为操作项目对单晶的减径位置进行PID控制，能够将减径工序自动化。另外，在进行减径工序的自动控制的情况下，能够确认比手动控制更能抑制减径位置及减径直径的偏差。

标号说明

1　原料棒；1a　原料棒的前端部；1b　原料棒的锥体部；1c　原料棒的直躯体部；2　晶种；3　单晶锭；3a　单晶的减径部；3b　单晶的锥体部；3c　单晶的直躯体部；3d　单晶的底部；4　熔融区；10　单晶制造装置；11　上轴；12　原料输送机构；12a　输送控制部；12b　旋转控制部；13　下轴；14　晶体输送机构；14a　输送控制部；14b　旋转控制部；15　感应加热线圈；16　振荡器；17　CCD照相机；18　图像处理部；19　控制部；19a　直径算出部；19b　位置算出部；20　移动平均处理部；21　减法器；22　校正部；23　转换部；24　加法器；25　减径直径曲线记录部；26　振荡电压曲线记录部；27　增益设定部；28　驱动电路；29　升降用可变速电动机；30　移动平均处理部；31　减法器；32　校正部；33　转换部；34　加法器；35　减径位置曲线记录部；　36　下降速度曲线记录部；37　增益设定部；38　加法器。

Claims (4)

1.一种单晶的制造方法，是利用具备使原料棒下降的原料输送机构、与所述原料输送机构在同轴上配置并使利用熔融的原料育成的单晶下降的晶体输送机构、和加热所述原料棒的下端部而使之熔融的感应加热线圈的单晶制造装置的利用悬浮区熔法的单晶的制造方法，其特征在于，包括：

熔接工序，加热所述原料棒的前端部并使之熔融后，熔接到安装在晶体输送机构的晶种；

减径工序，以实现无错位化的方式使单晶的直径减径；

锥体部形成工序，扩大所述直径并使所述单晶生长；以及

直躯体部形成工序，在将所述直径保持一定的状态下使所述单晶生长，

所述减径工序包含：减径直径控制工序，操作向所述感应加热线圈供给的高频电流而对所述单晶的减径直径进行PID控制；以及减径位置控制工序，操作所述单晶的下降速度而对所述单晶的减径位置进行PID控制。

2.如权利要求1所述的单晶的制造方法，其中，

在所述单晶生长至既定长度为止的所述减径工序的初期阶段，相对减小用于对所述减径直径及所述减径位置进行PID控制的各操作项目的各增益，

在所述初期阶段以后，比所述初期阶段时增大用于对所述减径直径及所述减径位置进行PID控制的各操作项目的各增益。

3.如权利要求2所述的单晶的制造方法，其中，所述既定长度为至少10mm。

4.一种利用悬浮区熔法的单晶制造装置，其特征在于，包括：

原料输送机构，使原料棒下降；

晶体输送机构，与所述原料棒在同轴上配置并使利用熔融的原料育成的单晶下降；

感应加热线圈，加热所述原料棒的下端部并使之熔融；

CCD照相机，对所述原料棒与所述单晶之间的熔融区进行拍摄；

图像处理部，对所述CCD照相机拍摄到的图像数据进行处理；以及

控制部，基于所述图像数据控制对所述原料输送机构、所述晶体输送机构及所述感应加热线圈的高频电流，

所述控制部包括：

减径直径控制部，在以实现无错位化的方式使单晶的直径减径的减径工序中，操作向所述感应加热线圈供给的高频电流而对所述单晶的减径直径进行PID控制；以及

减径位置控制部，在所述减径工序中，操作所述单晶的下降速度而对所述单晶的减径位置进行PID控制。