CN112996954B - 单晶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种基于FZ法的单晶的制造方法，其利用感应加热线圈对原料晶棒进行加热熔融而形成悬浮区域，并使上侧的原料晶棒及下侧的单晶棒相对于感应加热线圈一边旋转一边相对地下降，使悬浮区域移动来生长单晶棒，其特征在于，具有：测量工序，当在结晶生长途中停止生长并结束单晶的制造时，测量剩余的原料晶棒的重量；判定工序，计算利用剩余的原料晶棒能够制造的单晶主体部的理论成品率，并确定能够再制造的单晶的最大直径，或确定不制造单晶；以及再制造工序，在确定了能够再制造的单晶的最大直径的情况下，再制造单晶。由此，提供一种单晶的制造方法，其在使结晶生长在途中停止的情况下，通过有效利用剩余的原料晶棒而抑制了成品率降低。

Description

单晶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种基于FZ法的单晶的制造方法，更具体而言，涉及一种在利用FZ法使单晶生长的途中使生长停止的情况下合理地利用剩余的原料晶棒的单晶的制造方法。

背景技术

以往，在制造高耐压功率器件、晶闸管等功率器件时使用通过FZ法制造的高纯度硅晶片。

近年来，为了提高半导体器件的性能和降低成本，而需要大口径的硅晶片，与此相伴而要求生长大口径单晶硅。另外，也需要现有口径的产品，因此也制造8英寸(直径200mm)、6英寸(直径150mm)、5英寸(直径125mm)、4英寸(直径100mm)、以及其以下的口径。

在FZ法中，用感应加热线圈对原料晶棒进行加热熔融而形成悬浮区域，并使上侧的原料晶棒及下侧的单晶棒相对于感应加热线圈相对地下降，使悬浮区域移动来生长单晶棒(例如，参照专利文献1)。

图3表示通常使用的FZ单晶制造装置30。对使用该FZ单晶制造装置30制造单晶硅的方法进行说明。

首先，准备硅原料晶棒1。使用通过西门子法制造的硅多晶棒或通过CZ法制造的单晶硅棒作为硅原料晶棒1。

由于硅原料晶棒1需要通过上部保持工具4保持于上轴3，因此可以事先在硅原料晶棒1的上侧(成为单晶时的尾侧)对一部分进行机械加工以使得硅原料晶棒1保持于上轴3的上部保持工具4，或在下侧(成为单晶时的锥体(日语：コーン)侧)对前端部进行机械加工以使得容易进行籽晶涂布，实施使主体部成为期望的直径的机械加工等。如果进行机械加工，则在该状态下表面附着杂质，因此要制造高纯度的单晶，一般进行蚀刻、清洗。

接着，将硅原料晶棒1保持于在腔室20内设置的上轴3的上部保持工具4。而且，将直径较小的单晶的籽晶，即晶种8保持于位于硅原料晶棒1下方的下轴5的下部保持工具6。

接着，利用感应加热线圈7对硅原料晶棒1进行熔融，并使其与晶种8熔接。之后，利用晶种拉拔(日语：種絞り)形成拉拔部9而进行无位错化。而且，通过一边使上轴3和下轴5旋转一边使硅原料晶棒1和单晶硅2下降而在硅原料晶棒1与单晶硅2之间形成悬浮区域10(也称为熔融带或熔化部)，并使该悬浮区域10移动到硅原料晶棒1的上端而进行分区，使单晶硅2生长。该生长在向Ar气混合了微量的氮气的气氛中进行。

作为上述感应加热线圈7，使用由铜或银构成的、使冷却用的水流通的单绕组或多绕组的感应加热线圈。

在到达了目标重量的单晶硅的阶段，是形成尾的工序，停止生长并与硅原料晶棒分离。

但是，也有单晶硅在到达目标重量之前在途中有位错化的情况。在这种情况下，剩余的硅原料晶棒的重量比预想的大，按照图2所示的现有的硅原料晶棒的再利用流程，在测量的剩余硅原料晶棒的重量大到能够获得最低产品重量的情况下，能够再次用于FZ法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2016-141612号公报

发明内容

(一)要解决的技术问题

在基于FZ法的单晶硅的结晶生长中，由一根硅原料晶棒(以下也简称为原料晶棒)制造尽量大重量的单晶硅(以下也简称为单晶)可改善成品率、成本，因此优选。其理由在于，基于FZ法的制造单晶用的硅原料晶棒是昂贵的，相对于所制造的单晶的成本而言占较大的比率。

但是，也有由于不可避免的有位错化、地震、瞬停造成的停止而在途中使结晶生长停止的情况。另外，FZ法的产品是多品种少量生产，需要的产品量相当少，有使生长在途中停止的情况。在这些情况下，硅原料晶棒的剩余重量变大。

在这样的情况下，通过将剩余的硅原料晶棒再次用于FZ法，从而即使少量地制造产品也是有效的，但是由于硅原料晶棒的重量与最初相比变轻，因此在利用这样的硅原料晶棒再制造产品的情况下，会导致相对于产品部分而言不成为产品的锥体部、尾部的比率变高，成品率必然降低。

本发明鉴于这样的技术问题而完成，其目的在于提供一种单晶的制造方法，该方法在使结晶生长在途中停止的情况下，通过有效利用剩余的原料晶棒而抑制了成品率降低。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于FZ法的单晶的制造方法，其利用感应加热线圈对原料晶棒进行加热熔融而形成悬浮区域，并使上侧的所述原料晶棒及下侧的单晶棒相对于所述感应加热线圈一边旋转一边相对地下降，使所述悬浮区域移动来生长所述单晶棒，其特征在于，具有：

测量工序，当在结晶生长途中停止生长并结束基于FZ法的单晶的制造时，测量剩余的原料晶棒的重量；

判定工序，根据测量的重量计算利用所述剩余的原料晶棒理论上能够制造的单晶棒的、除去锥体部和尾部的单晶主体部相对于所述剩余的原料晶棒的理论成品率，并在所述结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶的直径以下的范围内确定满足事先确定的基准成品率的、使用所述剩余的原料晶棒能够再制造的单晶的最大直径，或在不满足所述事先确定的基准成品率的情况下确定不使用所述剩余的原料晶棒制造单晶；以及

再制造工序，在确定了所述能够再制造的单晶的最大直径的情况下，使用所述剩余的原料晶棒以所确定的所述能够再制造的单晶的最大直径来制造单晶。

这样，测量剩余的原料晶棒的重量，利用该重量的原料晶棒在最初制造的单晶的直径以下的范围内制造满足基准成品率的最大直径的单晶，从而能够制造适当直径的单晶，因此能够有效利用原料晶棒，并能够与当前相比提高产品成品率。另外，在不满足事先确定的基准成品率的情况下不制造单晶，从而能够与当前相比降低制造成本。

此时，优选地，在所述判定工序中，

事先确定能够制造的单晶的直径、以及作为基准成品率的该能够制造的单晶的直径的最低成品率，

进行最初的计算处理，在所述最初的计算处理中，计算利用所述剩余的原料晶棒能够制造的所述最初制造的单晶直径的理论成品率，

进行最初的判定处理，在所述最初的判定处理中，在该最初制造的单晶直径的理论成品率是按照直径确定的所述最低成品率以上的情况下，将相同的直径作为所述能够再制造的单晶的最大直径，在比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，将单晶的临时最大直径设定为事先确定的所述能够制造的单晶的直径中的小一号的直径，

再次进行计算处理，在该计算处理中，计算利用所述剩余的原料晶棒能够制造的所述单晶的临时最大直径的理论成品率，

进行判定处理，在该判定处理中，在所述单晶的临时最大直径的理论成品率是按照直径确定的所述最低成品率以上的情况下，将该直径作为所述能够再制造的单晶的最大直径，在比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，将所述单晶的临时最大直径重新设定为事先确定的所述能够制造的单晶的直径中的更小一号的直径，以该重新设定的单晶的临时最大直径重复进行所述计算处理、所述判定处理，在以事先确定的所述能够制造的单晶的直径的最低直径计算的理论成品率比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，确定为不制造单晶。

使用这样的方法，与当前相比能够更简单且可靠地提高产品成品率，另外，能够降低制造成本。

(三)有益效果

根据本发明的单晶的制造方法，测量剩余的原料晶棒的重量，利用该重量的原料晶棒在最初制造的单晶的直径以下的范围内制造满足基准成品率的最大直径的单晶，从而能够制造适当直径的单晶，因此能够有效利用原料晶棒，能够与当前相比提高产品成品率。另外，由于在不满足事先确定的基准成品率的情况下不制造单晶，从而能够与当前相比降低制造成本。

附图说明

图1是本发明的硅原料晶棒的再利用的流程的例子。

图2是现有的硅原料晶棒的再利用的流程。

图3是表示通常使用的FZ单晶制造装置的示意图。

具体实施方式

如上所述，在使结晶生长在途中停止的情况下，如果利用剩余的硅原料晶棒再制造产品，则存在以下的技术问题：不成为产品的锥体部、尾部的比率相对于产品部分而言变高，成品率必然降低。

本发明人等为了解决这样的技术问题而多次认真研究，结果发现，在使结晶生长在途中停止的情况下，通过有效利用剩余的原料晶棒，从而能够抑制成品率降低，并完成了本发明。

即，本发明是一种基于FZ法的单晶的制造方法，其利用感应加热线圈对原料晶棒进行加热熔融而形成悬浮区域，并使上侧的所述原料晶棒及下侧的单晶棒相对于所述感应加热线圈一边旋转一边相对地下降，使所述悬浮区域移动来生长所述单晶棒，其特征在于，具有：测量工序，当在结晶生长途中停止生长并结束基于FZ法的单晶的制造时，测量剩余的原料晶棒的重量；判定工序，根据测量的重量计算利用所述剩余的原料晶棒理论上能够制造的单晶棒的、除去锥体部和尾部的单晶主体部相对于所述剩余的原料晶棒的理论成品率，并在所述结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶的直径以下的范围内确定满足事先确定的基准成品率的、使用所述剩余的原料晶棒能够再制造的单晶的最大直径，或在不满足所述事先确定的基准成品率的情况下确定不使用所述剩余的原料晶棒制造单晶；以及再制造工序，在确定了所述能够再制造的单晶的最大直径的情况下，使用所述剩余的原料晶棒以所确定的所述能够再制造的单晶的最大直径来制造单晶。

这样，通过制造适于剩余原料晶棒的重量的、满足基准成品率的最大直径的单晶，从而能够与当前相比提高产品成品率。另外，在不满足事先确定的基准成品率的情况下不制造单晶，从而能够与当前相比降低制造成本。

以下参照附图对本发明说明实施方式，但本发明不限于此。

使用图1的本发明的硅原料晶棒的再利用的流程作为例子来说明本发明的单晶的制造方法。

首先，能够生成本发明的单晶的制造方法的判定工序中的判定基准。在此，例如，能够生成在图1所示的硅原料晶棒的再利用的流程中使用的判定基准。此时，事先确定在结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶的直径以下所能够制造的单晶的直径、以及作为基准成品率的能够制造的单晶的各直径的最低成品率(图1的A)。

在图1的本发明的硅原料晶棒的再利用的流程中，首先，进行最初的计算处理(图1的D)，在该计算处理中，计算利用在结晶生长途中停止生长(图1的B)后的剩余的原料晶棒的重量能够制造的、在结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶直径的理论成品率，并进行最初的判定处理(图1的H)，在该判定处理中，在该理论成品率是事先按照直径确定的最低成品率以上的情况下，将相同的单晶的直径确定为能够再制造的单晶的最大直径(图1的F)，在比最低成品率小的情况下，将单晶的临时最大直径设定为事先确定的能够制造的单晶的直径中的小一号的直径。

而且，在上述理论成品率比最低成品率小的情况下，再次进行计算单晶的临时最大直径的理论成品率的计算处理，并进行判定处理(图1的E)，在该判定处理为中，在该理论成品率是事先按照直径确定的最低成品率以上的情况下，将该直径作为能够再制造的单晶的最大直径，在比最低成品率小的情况下，将单晶的临时最大直径重新设定为事先确定的直径中的更小一号的直径。在上述单晶的临时最大直径的理论成品率比最低成品率小的情况下，用重新设定的单晶的临时最大直径重复进行上述计算处理、上述判定处理。另外，在以事先确定的最低直径计算的理论成品率比最低直径的最低成品率小的情况下，不制造产品(图1的I)。

如上所述，能够将单晶的理论成品率是按照直径确定的最低成品率以上还是比按照直径确定的最低成品率小作为判定基准。

另外，在此，理论成品率是指：利用在结晶生长途中停止生长后的剩余的原料晶棒理论上能够制造的单晶棒的、除去锥体部和尾部的单晶主体部相对于剩余的原料晶棒的成品率。

如果使用这样的方法，则能够与当前相比更简单且可靠地提高产品成品率，另外，能够降低制造成本。

但是，在剩余的原料晶棒的重量较轻，例如甚至不满足锥体部和尾部的重量的、明显无法以与最初制造的单晶的直径相同的直径达到最低成品率的情况下，可以将比最初制造的产品的直径小的直径临时确定为单晶的临时最大直径，并根据该直径开始上述计算处理、上述判定处理。

另外，作为能够制造的单晶的直径，可以选择8英寸(直径200mm)、6英寸(直径150mm)、5英寸(直径125mm)、4英寸(直径100mm)、3英寸(直径75mm)、60mm、2英寸(直径50mm)等，但制造的产品直径不限于此。

这样，使用事先确定的判定基准，并按照图1的流程再次对本发明的单晶的制造方法进行说明。实际进行基于FZ法的单晶的制造。而且，在由于停电、地震等原因而在生长途中停止了生长的情况下(图1的B)，进行测量剩余的硅原料晶棒的重量的测量工序(图1的C)。

接着，进行判定工序，在该判定工序中，根据所测量的重量计算单晶主体部的理论成品率，在结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶的直径以下的范围内确定满足事先确定的基准成品率的、使用剩余的原料晶棒能够再制造的单晶的最大直径(图1的D、E、F)，或在不满足事先确定的基准成品率的情况下确定不用所述剩余的原料晶棒制造单晶(图1的D、E、H、I)。

在判定工序中，例如，如上所述，首先进行计算处理，在该计算处理中，将临时确定的直径作为单晶的临时最大直径，并计算该直径的理论成品率(图1的D)。并且，进行判定处理，在该判定处理中，与该直径的事先确定的最低成品率比较(图1的E)，在最低成品率以上的情况下，将该直径作为能够再制造的单晶的最大直径(图1的F)，在比最低成品率小的情况下，将比该直径小一号的直径重新设定为临时最大直径(图1的H)，并再次计算理论成品率并进行与上述同样的比较。这样重复进行计算处理和判定处理，在即使是能够制造的单晶的直径的最低直径也未达到最低成品率的情况下，能够确定为不进行使用剩余原料晶棒的单晶的制造(图1的I)。

在判定工序中，在确定了能够再制造的单晶的最大直径的情况下，进行再制造工序，在该再制造工序中，使用剩余的原料晶棒以确定的能够再制造的单晶的最大直径来制造单晶(图1的G)。

使用剩余的原料晶棒进行单晶的再制造工序的方法能够使用通常的基于FZ法的单晶的制造方法。

在FZ法中，经过一边将单晶棒扩大到期望的直径一边使其生长的锥体工序、以及在形成锥体后将单晶棒控制为恒定直径使其生长的主体工序来进行单晶制造。在再制造工序中，在锥体工序中，将单晶的直径扩大到在上述判定工序中确定的能够再制造的单晶的最大直径，并使该直径的单晶生长。

实施例

以下，示出本发明的实施例和比较例来更具体地说明本发明，但本发明并不限定于此。

(实施例)

将单晶的理论成品率是按照以下的直径确定的最低成品率以上还是比按照直径确定的最低成品率小作为判定基准，进行基于FZ法的8英寸(200mm)直径的单晶的制造。在生长途中停止了生长的情况下，在图1所示的流程中，使用剩余的原料晶棒，进行作为基准成品率而满足按照以下的直径确定的最低成品率的最大直径的单晶的再制造。另外，在实施例的判定工序中，没有确定为不制造单晶。

＜判定基准＞

对于共计30次的在生长途中停止了生长的情况，以图1所示的流程进行了单晶的再制造。其结果为，在生长途中停止了生长的30件产品成品率与后述的比较例相比提高了10％。

(比较例)

在生长途中停止了生长的情况下，以现有的图2所示的流程使用剩余的原料晶棒进行了单晶的再制造。其结果为，在生长途中停止了生长的30件产品成品率与实施例相比低10％。

这样，实施例的产品成品率高于比较例，通过使用本发明的单晶的制造方法，在结晶生长途中停止生长并结束了基于FZ法的单晶的制造的情况下，能够有效地利用剩余的原料晶棒，并能够与当前相比提高产品成品率。另外，通过利用剩余的原料晶棒来制造尽量大重量的单晶，从而能够降低制造成本。

另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例，凡具有与本发明的权利要求书所记载的技术思想实质相同的构成并产生同样作用效果的任何方案都包含在本发明的技术范围内。

Claims (1)

1.一种基于FZ法的单晶的制造方法，其利用感应加热线圈对原料晶棒进行加热熔融而形成悬浮区域，并使上侧的所述原料晶棒及下侧的单晶棒相对于所述感应加热线圈一边旋转一边相对地下降，使所述悬浮区域移动来生长所述单晶棒，其特征在于，具有：

测量工序，当在结晶生长途中停止生长并结束基于FZ法的单晶的制造时，测量剩余的原料晶棒的重量；

判定工序，根据测量的重量计算利用所述剩余的原料晶棒理论上能够制造的单晶棒的、除去锥体部和尾部的单晶主体部相对于所述剩余的原料晶棒的理论成品率，并在所述结晶生长途中停止生长之前的最初制造的单晶的直径以下的范围内确定满足事先确定的基准成品率的、使用所述剩余的原料晶棒能够再制造的单晶的最大直径，或在不满足所述事先确定的基准成品率的情况下确定不使用所述剩余的原料晶棒制造单晶；以及

再制造工序，在确定了所述能够再制造的单晶的最大直径的情况下，使用所述剩余的原料晶棒以所确定的所述能够再制造的单晶的最大直径来制造单晶，

在所述判定工序中，

事先确定能够制造的单晶的直径、以及作为基准成品率的该能够制造的单晶的直径的最低成品率，

进行最初的计算处理，在所述最初的计算处理中，计算利用所述剩余的原料晶棒能够制造的所述最初制造的单晶直径的理论成品率，

进行最初的判定处理，在所述最初的判定处理中，在该最初制造的单晶直径的理论成品率是按照直径确定的所述最低成品率以上的情况下，将相同的直径作为所述能够再制造的单晶的最大直径，在比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，将单晶的临时最大直径设定为事先确定的所述能够制造的单晶的直径中的小一号的直径，

再次进行计算处理，在该计算处理中，计算利用所述剩余的原料晶棒能够制造的所述单晶的临时最大直径的理论成品率，

进行判定处理，在该判定处理中，在所述单晶的临时最大直径的理论成品率是按照直径确定的所述最低成品率以上的情况下，将该直径作为所述能够再制造的单晶的最大直径，在比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，将所述单晶的临时最大直径重新设定为事先确定的所述能够制造的单晶的直径中的更小一号的直径，以该重新设定的单晶的临时最大直径重复进行所述计算处理、所述判定处理，在以事先确定的所述能够制造的单晶的直径的最低直径计算的理论成品率比按照直径确定的所述最低成品率小的情况下，确定为不制造单晶。