JP4293188B2 - 単結晶の製造方法及びシリコン単結晶ウエーハ - Google Patents
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Description
このような整流筒に起因する重金属汚染の対策として、整流筒の表面を、Fe濃度を極めて低く抑えた熱分解炭素の高純度被膜等でコートすることが提案されている(国際公開第01/81661号公報参照)。このように整流筒の表面をコートすることで、整流筒からのFe成分の放出が抑制され、育成された単結晶の外周部のFe濃度を低く抑えることができる。
ここで、CZ法によりシリコン単結晶を育成する際の引き上げ速度と、育成されるシリコン単結晶の欠陥との関係について説明する。CZ引上げ機で結晶軸方向に成長速度Vを高速から低速に変化させた場合、単結晶の軸方向の断面は、図8に示したような欠陥分布図として得られることが知られている。
例えば結晶成長中の熱履歴を制御することにより点欠陥を低減させる方法が提案されている(特開平9−202684号公報及び特開平7−41383号公報参照)。また、引上げ速度(V)と結晶固液界面軸方向温度勾配(G)の比であるV/Gを制御することでN領域が横全面(ウェーハ全面)に広がった結晶も製造できるようになっている(特開平8−330316号公報及び特開平11−147786号公報参照)。
ところが、低欠陥のシリコン単結晶を製造する際、例えば前記したようなFe濃度を極めて低くした被膜をコートした整流筒を用いても、特に結晶の外周部におけるFe濃度を十分低く抑えることができず、近年要求されているような1×1010atoms/cm3以下とすることは困難であった。そのため、その後の半導体素子の製造において歩留りが低下するという問題があった。
しかし、このように原料の洗浄、溶融、引上げを繰り返してFe濃度を低減したシリコン単結晶を育成する方法では、2度以上引上げを行うので、著しいコストアップになるし、この方法でも、育成中に整流筒に起因するFe汚染は避けることができないという問題がある。
シリコン単結晶は需要が高く、整流筒を用いた育成が多く行われるため、本発明が特に有効となる。
シリコン単結晶では直径200mm以上、特に300mmのものも製造されており、このような大直径の単結晶を育成する場合でも、外周部において1×1010atoms/cm3以下のFe濃度に抑えることが必要であるが、大直径の単結晶を育成する場合、引上げ速度はより低速となるためFe汚染を受ける可能性が高くなる。そこで、本発明によりFe汚染を効果的に抑制して大直径の単結晶を育成することで、高品質の大口径単結晶を高い生産性で製造することができる。
このようにFe濃度を極めて低減した整流筒を用いて本発明による単結晶の引上げを行えば、整流筒からのFeの放出をより少なくすることができ、極めて高品質の単結晶を得ることができる。
本発明者らは、CZ法により育成したシリコン単結晶のFe汚染について鋭意研究したところ、結晶成長速度が速ければ、Fe成分が結晶表面に付着する確率が低く、たとえ付着したとしても結晶内部に拡散する時間が短いためにFe汚染を抑制することができるが、結晶全体がN領域となる低欠陥結晶を製造する場合には、Fe濃度を低減した整流筒を使用しても、成長速度が遅く高温での熱履歴が長いため、特に200mm以上の大口径の単結晶を成長させる場合、成長速度がより低速となるため結晶表面に付着する確率が高く、さらに付着した微量のFeが結晶内部に拡散し、外周部にFe汚染を引き起こすことが分かった。
そして、さらに詳細に分析したところ、引上げる単結晶の直径をD(mm)としたとき、単結晶と整流筒との間の不活性ガスの流量を0.6D(L/min)以上とし、かつチャンバ内の圧力を0.6D(hPa)以下とする条件でN領域の単結晶を引上げれば、低欠陥であって、外周部においてもFe濃度を1×1010atoms/cm3以下に抑えることができることを見出し、本発明の完成に至った。
なお、本発明で使用する整流筒4や外側断熱部材14に関しては、Feなどの重金属成分ができるだけ少ないものを使用することが好ましく、特に、少なくともそれらの表面のFe濃度が0.05ppm以下のものを用いることが好ましい。例えば、整流筒にFe濃度が0.05ppm以下である高純度の熱分解炭素の被膜を形成したものを好適に使用することができる。
なお、整流筒4の内側にも内側断熱材を設けたり、チャンバ1の外側に磁石を設置してシリコン融液2に水平方向あるいは垂直方向等の磁場を印加するMCZ法としても良い。
なお、育成中はガス導入管9からAr等の不活性ガスが導入され、チャンバ1内を流下し、引上げた単結晶3と整流筒4との間を通過した後、排気管10を通じて真空ポンプ17によって排出される。この時、バルブ18を調整することによって導入ガス流量を調節し、バルブ16の開度を調整することによって炉内圧を調節することができる。
本発明者らは、図1のような引上げ装置を用い、真空ポンプのバルブを調整してチャンバ内の圧力を一定(150hPa)とし、チャンバ内を流下させるArガスの流量を種々変更してN領域のシリコン単結晶(直径300mm)を育成した。育成した各単結晶から、スライス、面取り、ラッピング、鏡面研磨等の工程を経て、鏡面シリコンウエーハを製造した。そして、得られたシリコンウエーハの外周部(最外周から10mm、10点)におけるFe濃度を測定した。
図3に見られるように、チャンバ内のArガス圧力が小さいほどFe濃度が低く、特に、チャンバ内の圧力を0.6D=120(hPa)以下にすると1×1010atoms/cm3以下のFe濃度が達成されることがわかる。
上記のように育成したシリコン単結晶から、円筒研磨、スライス、ラッピング、ポリッシングなど、通常のシリコンウェーハを工業的に製造するために必要な諸過程を経てシリコンウェーハを製造し、ウエーハ面内のFe分布を測定した。
実施例1と同様の単結晶製造装置を用い、Arガス流量を80L/min(0.4Dに相当)、炉内の圧力を300hPa(1.5Dに相当)に調整し、成長速度を1.0mm/minとして従来のgrown−in欠陥の多い(V領域)結晶(直径200mm)を製造した(比較例1)。他の条件は実施例1と同様とした。
また、上記と同じArガス流量(80L/min)及び圧力(300hpa)の下、成長速度を0.5mm/minとして低欠陥のシリコン単結晶を育成した(比較例2)。
上記のようにそれぞれ育成された単結晶からシリコンウェーハを製造し、ウェーハ面内Fe分布を測定した。
Claims (3)
- チョクラルスキー法により、単結晶引上げ装置のチャンバ内に不活性ガスを流下させるとともに、原料融液から引上げた単結晶を整流筒で取り囲んで単結晶を製造する方法において、前記引上げる単結晶をシリコン単結晶とし、該シリコン単結晶の径方向にリング状に発生するOSF領域の外側のN領域の単結晶を引上げる際、引上げる単結晶の直径をD(mm)としたとき、該単結晶と前記整流筒との間の不活性ガスの流量を0.6D(L/min)以上とし、かつ前記チャンバ内の圧力を0.6D(hPa)以下とする条件で前記N領域のシリコン単結晶を引上げることを特徴とする単結晶の製造方法。
- 前記引上げる単結晶の直径が200mm以上であることを特徴とする請求項1に記載の単結晶の製造方法。
- 前記整流筒として、少なくとも表面のFe濃度が0.05ppm以下のものを用いて前記N領域の単結晶を引上げることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶の製造方法。
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