JP2006001767A - シリコン単結晶の製造方法、およびこれに用いる覗き窓ガラス、結晶観察用窓ガラス、シリコン単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チョクラルスキー法により、チャンバに覗き窓が設けられ、該覗き窓に覗き窓ガラスが嵌め込まれており、且つ、シリコン単結晶を囲繞するように整流筒が配置され、該整流筒に結晶観察用窓ガラスが嵌め込まれている単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、前記覗き窓ガラス及び/または前記結晶観察用窓ガラスとして、表面層におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ、表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が表面層よりも小さい石英ガラスを用いることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【選択図】図1
Description
さらに、石英ガラスの表面層を高純度にすることにより、石英ガラス表面の白濁が起こり難いという効果も得られ、石英ガラスの交換頻度を低減することが可能となり、シリコン単結晶製造のランニングコストを低減させることができる。
本発明者らは、CZ法により育成したシリコン単結晶の外周部におけるFeやCuによる汚染について鋭意研究したところ、整流筒の窓に嵌め込まれている結晶観察用窓ガラス、あるいは、チャンバの覗き窓に嵌め込まれている覗き窓ガラスを交換した後に製造したシリコン単結晶から切り出されたウェーハの外周部におけるFe及び/またはCuの不純物濃度が高いことを見出した。そして、たとえこれらの窓ガラスとしてバルク中のFe、Cuの不純物濃度が1ppb未満と高純度化させた石英ガラスを用いた場合であっても、この傾向が見られた。そこで、これらの窓ガラスとして用いられている石英ガラスの表面層における不純物について詳細に調査を行ったところ、バルク中は極めて高純度であっても、表面から10μmの極表面層のFe及び/またはCuの不純物濃度は1〜200ppmと、バルク中における不純物レベルの5〜1000倍の汚染を受けていることが判明した。特筆すべき点は、汚染レベルのばらつきが極めて大きいことである。
また、石英ガラスの内部領域についても、Fe及び/またはCuの平均不純物濃度が0.5ppm未満であれば、シリコン単結晶がFe及び/またはCuによって汚染されるのを防止するのにより十分な効果が得られる。
(実施例1)
口径24インチ(600mm)のルツボから、直径200mm、直胴長さ100cmのボロンドープのシリコン単結晶の製造を行った。このとき、結晶観察用窓ガラス及び覗き窓ガラスとして、表面から深さ10μmまでの表面層におけるFe及びCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ深さ10μm以上の内部領域におけるFe及びCuの平均不純物濃度が0.2ppm未満である石英ガラスを使用した。また、整流筒としては、黒鉛基材の表面に層厚40μm、皮膜中のFe濃度が0.05ppm未満の熱分解炭素皮膜をCVD法により形成したものを用いた。
また、ウェーハバルク中のCu濃度分析については、酸蒸気による全溶解溶液を誘導結合プラズマ質量分析器(ICP−MS)にて分析した。
口径32インチ(800mm)のルツボから、直径300mm、直胴長さ120cmのボロンドープのシリコン単結晶の製造を行った。このとき、結晶観察用窓ガラス及び覗き窓ガラスとして、実施例1と同様の石英ガラスを用いた。また、整流筒として、実施例1と同様、黒鉛基材の表面に層厚40μm、皮膜中のFe濃度が0.05ppm未満の熱分解炭素皮膜をCVD法により形成したものを用いた。
口径24インチ(600mm)のルツボから、直径200mm、直胴長さ100cmのボロンドープのシリコン単結晶の製造を行った。このとき、結晶観察用窓ガラス及び覗き窓ガラスとして、表面から深さ10μmまでの表面層におけるFe及びCuの平均不純物濃度が7ppmであり、かつ深さ10μm以上の内部領域におけるFe及びCuの平均不純物濃度が0.2ppm未満である石英ガラスを使用した。また、整流筒として、実施例1と同様、黒鉛基材の表面に層厚40μm、皮膜中のFe濃度が0.05ppm未満の熱分解炭素皮膜をCVD法により形成したものを用いた。
以上のように、本発明を用いれば、Fe及びCuによる汚染レベルが低いシリコン単結晶を育成することができる。そのため、このシリコン単結晶から得られるシリコンウェーハは最外周部であってもFe及びCuの不純物濃度が低くなり、ウェーハ外周部における素子の収率を向上させることが可能となる。
5…石英ルツボ、 6…黒鉛ルツボ、 7…ヒーター、 8…断熱材、
9…ガス導入管、 10…排気管、 11…単結晶製造装置、
12…種結晶ホルダ、 13…種結晶、 14…外側断熱材、
15…ワイヤー、 16、18…流量調整バルブ、 17…真空ポンプ、
20…結晶観察用窓ガラス、 21…覗き窓ガラス。
Claims (10)
- チョクラルスキー法により、チャンバに覗き窓が設けられ、該覗き窓に覗き窓ガラスが嵌め込まれており、且つ、シリコン単結晶を囲繞するように整流筒が配置され、該整流筒に結晶観察用窓ガラスが嵌め込まれている単結晶製造装置を用いてシリコン単結晶を育成するシリコン単結晶の製造方法であって、前記覗き窓ガラス及び/または前記結晶観察用窓ガラスとして、表面層におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ、表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が表面層よりも小さい石英ガラスを用いることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- 前記覗き窓ガラス及び前記結晶観察用窓ガラスの表面層が、表面から10μmまでの範囲であることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記覗き窓ガラス及び前記結晶観察用窓ガラスの表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が、0.5ppm未満であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を製造するためのチャンバに設けられた覗き窓に嵌め込まれる覗き窓ガラスであって、前記覗き窓ガラスが、表面層におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ、表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が表面層よりも小さい石英ガラスであることを特徴とする覗き窓ガラス。
- 前記覗き窓ガラスの表面層が、表面から10μmまでの範囲であることを特徴とする請求項4に記載の覗き窓ガラス。
- 前記覗き窓ガラスの表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が、0.5ppm未満であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の覗き窓ガラス。
- チョクラルスキー法により育成されるシリコン単結晶を囲繞するように配置された整流筒に嵌め込まれる結晶観察用窓ガラスであって、前記結晶観察用窓ガラスが、表面層におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が1ppm未満であり、かつ、表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が表面層よりも小さい石英ガラスであることを特徴とする結晶観察用窓ガラス。
- 前記結晶観察用窓ガラスの表面層が、表面から10μmまでの範囲であることを特徴とする請求項7に記載の結晶観察用窓ガラス。
- 前記結晶観察用窓ガラスの表面層よりも内側の内部領域におけるFe及び/またはCuの平均不純物濃度が、0.5ppm未満であることを特徴とする請求項7または請求項8に記載の結晶観察用窓ガラス。
- 少なくとも、請求項4ないし請求項6のいずれか1項に記載の覗き窓ガラスが嵌め込まれた覗き窓を設けたチャンバ、及び/または、請求項7ないし請求項9のいずれか1項に記載の結晶観察用窓ガラスが嵌め込まれた整流筒を具備することを特徴とするシリコン単結晶製造装置。
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