WO2007007479A1 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

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WO2007007479A1
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crystal
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solid
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Inventor
Masahiro Sakurada
Makoto Iida
Izumi Fusegawa
Original Assignee
Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/04—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using magnetic fields
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
    • C30B15/305—Stirring of the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a single crystal by a Tjokralski method in which a magnetic field is applied.
  • a single crystal used as a semiconductor element substrate for example, there is a silicon single crystal, which is mainly manufactured by the Tjoklarsky (CZ) method.
  • CZ Tjoklarsky
  • FIG. 5 shows a distribution map of this grow-in defect.
  • grow-in defects such as FPD (Flow Pattern Defect) and COP (Crystal Originated Particle) formed when the pulling speed F (mm / min) is relatively high.
  • FPD Flow Pattern Defect
  • COP Crystal Originated Particle
  • V region the region where these defects exist.
  • OSF Oxidation Induced Stacking Fault
  • defects caused by dissociation of interstitial silicon which are thought to be caused by dislocation loops, such as LSEPD (Large Secco Etch Pit Defect) and LFPD (Large Flow Pattern Defect), which occur at a low pulling speed F (mm / min).
  • the area where these defects exist is called the I area.
  • N region where these defects do not exist outside the OSF ring between the V region where FPD and COP exist and the I region where LSEPD and LFPD exist.
  • This region can be further classified into a vacancy-type Nv region, a large amount of interstitial silicon, and a Ni region.
  • the amount of oxygen deposited during thermal oxidation treatment is high. There is almost no elemental precipitation.
  • the Cu deposition process is a process in which a potential is applied to the oxide film formed on the wafer surface in a liquid in which Cu ions are dissolved. Precipitates as Cu. And it is known that there is a defect in the part where this oxide film tends to deteriorate!
  • the defect area of wafers that have been Cu-deposited can be analyzed under condensing lamps or directly with the naked eye to evaluate their distribution and density. In addition, microscopic observation, transmission electron microscope (TEM) or scanning electron microscope (SEM) etc. can be confirmed.
  • the amount of introduction of the grown-in defect described above is determined by FZGc (mm 2 / ° C ⁇ min) and other parameters. That is, the pulling speed F (mm / min) and the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) near the solid-liquid interface at the center of the crystal are adjusted so that FZGc (mm 2 / ° C * min) is constant.
  • the single crystal can be pulled in a desired defect region.
  • MCZ method for example, a horizontal magnetic field application CZ method (HMCZ method), in which a magnetic field application device including an electromagnet such as a conductive magnet is disposed opposite to each other with a crucible interposed therebetween, has been performed.
  • HMCZ method horizontal magnetic field application CZ method
  • the minimum magnetic field strength in the melt is set to a range of 2000 G or more
  • the maximum magnetic field strength in the melt is set to a range of 6000 G or less
  • the maximum and minimum magnetic fields are A method is disclosed in which the maximum magnetic field gradient, which is obtained by dividing the difference in intensity by the distance, is in the range of 55 GZcm or less.
  • the present invention has been made in view of such a problem.
  • the fluctuation of the temperature gradient in the vicinity of the solid-liquid interface is suppressed to a minimum, and a desired defect region is formed in the crystal growth direction. It is an object of the present invention to provide a method for producing a single crystal, which can easily produce a high-quality single crystal formed with high productivity and yield.
  • the present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and water is used as a raw material melt in a crucible.
  • a method for producing a single crystal by a horizontal magnetic field application Tjokralski method in which a single crystal is pulled from the melt while applying a plain magnetic field, a pulling speed F () so that the single crystal to be pulled becomes a desired defect region.
  • each single crystal manufacturing apparatus is applied to the melt according to the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) in the vicinity of the solid-liquid interface at the center of the crystal.
  • the magnetic field strength B (T) force should be in the range of 0.33 Gc 'R ⁇ B ⁇ 0.7 Gc' R.
  • the pulling rate F (mm / min) is also stable, and a single crystal having a desired defect region can be easily manufactured in the crystal growth direction.
  • the method for producing a single crystal of the present invention it is possible to minimize the variation with time of the temperature in the vicinity of the crystal solid-liquid interface, so that when the single crystal is pulled, the pulling speed F ( The average value of (mm / min) is controlled to be within the range of ⁇ 0.01 (mm / min) with respect to the average value of the critical velocity at which the OSF disappears at the center of the crystal butter, and
  • the diameter of the single crystal can also be controlled to be within a range of ⁇ 1% of the target. That is, the pulling speed and the diameter of the single crystal are extremely stabilized so that the N region extends along the crystal growth direction. This single crystal can be easily produced.
  • the pulling rate F (mm / min) and the crystal temperature in the vicinity of the solid-liquid interface at the center of the crystal are set so that the pulled single crystal becomes a desired defect region.
  • the single crystal can be silicon.
  • the method for producing a single crystal of the present invention can be suitably used for producing a silicon single crystal having a particularly large diameter in recent years.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a single crystal production apparatus that can be used in the method for producing a single crystal of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing another example of a single crystal production apparatus that can be used in the method for producing a single crystal of the present invention.
  • FIG. 3 is a graph showing fluctuations in growth rate during crystal pulling (Example).
  • FIG. 4 is a graph showing the growth rate fluctuation during crystal pulling (comparative example).
  • the pulling rate F (mm / min) and the crystal temperature at the center of the crystal Stabilization of the ratio FZGc (mm 2 / ° C'min) of gradient Gc (° C / mm) is important, that is, to minimize fluctuations with time of F / Gc (mm 2 / ° C-min) Is an issue.
  • This FZGc (mm 2 / ° C * min) stability factor is mainly the behavior of melt convection, and in the case of the CZ method without applying a magnetic field, FZGc (mm 2 / ° C * min) over time It is in a situation where it is difficult to obtain the desired defect quality that is difficult to stabilize the fluctuation in the growth direction.
  • the HMCZ method suppresses the thermal convection of the melt, and can reduce the time-dependent fluctuation of the temperature near the solid-liquid interface of the pulled single crystal (the temperature near the melt surface). It is said that the change with time of ZGc (mm 2 / ° C'min) can be stabilized.
  • the thermal convection of the melt suppressed by the HMCZ method is moderate, and the time-dependent fluctuation of the temperature near the melt surface cannot be sufficiently suppressed, and the crystal temperature gradient Gc near the solid-liquid interface at the center of the crystal. (° C / mm) could not be stabilized.
  • the fluctuation range of the crystal diameter of the pulled single crystal increases, and the amplitude width of the pulling speed F (mmZmin) increases to suppress this. As a result, the desired defect region may not be formed uniformly in the crystal growth direction.
  • the present inventors have intensively studied to develop a single crystal manufacturing method capable of manufacturing a single crystal in which a desired defect region is uniformly formed in a growth direction with higher productivity and yield. This.
  • the present inventors paid attention to a method of setting the magnetic field application intensity B (T; Tesla) by the HMCZ method.
  • a magnetic field when pulling a single crystal, a magnetic field can be used as long as the crucible diameter and the melt amount are the same regardless of whether the single crystal manufacturing apparatus is a hot zone having a rapid cooling structure.
  • the applied intensity B (T) was set to the same condition.
  • the present inventors have applied a magnetic field according to the magnitude of the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) in the vicinity of the solid-liquid interface at the center of the crystal of each single crystal manufacturing apparatus.
  • Gc crystal temperature gradient
  • FIG. 1 and 2 are schematic views showing a single crystal production apparatus that can be used in the method for producing a single crystal of the present invention.
  • the single crystal manufacturing apparatus 10 of FIG. 1 is an apparatus equipped with a cylindrical gas rectifying cylinder 13 that is pulled up from the ceiling of the main chamber 11 in the direction of single crystal growth and suspended so as to surround the single crystal 12.
  • a cooling body (water cooling jacket) 14 is provided on the upper portion of the gas flow straightening cylinder 13.
  • an inner heat shield member 21 and an outer heat shield member 22 are provided at the lower portion of the gas flow straightening cylinder 13.
  • the single crystal manufacturing apparatus 30 in FIG. 2 is equipped with the gas rectifying cylinder 13, but the cooling body
  • the inner heat shield member and the outer heat shield member are not provided.
  • the single crystal production apparatus 10 (Fig. 1) in which the cooling body 14 and the like are provided on the upper part of the gas rectifying cylinder 13 is more effective for cooling the pulled single crystal. More promoted . That is, the single crystal manufacturing apparatus 10 has a hot zone having a rapid cooling structure. For this reason, the single crystal manufacturing apparatus 10 in FIG. 1 has a temperature gradient G (° C / mm) in the vicinity of the solid-liquid interface in the pulling axis direction of the single crystal as compared to the single crystal manufacturing apparatus 30 in FIG. Become bigger.
  • a quartz crucible 16 containing the raw material melt 15 in the main chamber 11 and a graphite crucible 17 protecting the quartz crucible 16 are rotated by the crucible drive mechanism 26.
  • the upper and lower crucibles 16 and 17 are supported by a support shaft 27 so as to be able to move up and down, and a pulling chamber 18 for accommodating and taking out the grown single crystal 12 is connected to the bow I raising chamber.
  • a pulling mechanism (not shown) for pulling up the single crystal 12 while rotating it with the wire 19.
  • a graphite heater 29 for melting the raw material is disposed so as to surround the crucibles 16 and 17.
  • a heat insulating member 28 is provided outside the graphite heater 29 so as to surround the periphery of the graphite heater 29 in order to prevent direct radiation to the heat chain chamber 11 from the graphite heater 29.
  • an inert gas such as Ar can be introduced from a gas inlet 20 provided in the upper part of the pulling chamber 18.
  • the flow of the inert gas is adjusted by the gas rectifying cylinder 13, passes between the lower end of the gas rectifying cylinder 13 and the surface (melt surface) of the raw material melt 15, and is discharged from the gas outlet 23. Can do.
  • the single crystal manufacturing apparatuses 10 and 30 are arranged so that the coil 25 constituting the electromagnet of the magnetic field applying apparatus 24 is coaxially opposed to the outside of the main chamber 11 with the crucibles 16 and 17 interposed therebetween, and the quartz crucible 16 In this structure, a horizontal magnetic field can be applied to the raw material melt 15.
  • a single crystal is manufactured as follows.
  • the pulling up so that the single crystal 12 to be pulled up becomes a desired defect region.
  • the ratio FZG C (mm 2 / ° C 'min) of the bending speed F (mm / min) and the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) near the solid-liquid interface at the center of the crystal In addition, the setting value of the magnetic field strength B (T) applied to the melt 15 is changed according to the magnitude of the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) near the solid-liquid interface in the center of the crystal. Therefore, when the apparatus is changed from the single crystal production apparatus 30 in FIG. 2 to the single crystal production apparatus 10 in FIG.
  • the temperature gradient Gc (° C / mm) increases, so the magnetic field strength is increased.
  • B (T) is increased according to the amount of change in the crystal temperature gradient Gc (° C / mm) near the solid-liquid interface at the center of the crystal.
  • the magnetic field strength B (T) when pulling up the single crystal 12, the magnetic field strength B (T) is obtained by changing the diameter Ds (mm) of the single crystal 12 and the crucible inner diameter (the inner diameter of the quartz crucible 16). )
  • Ds (mm) the ratio to Dc (mm)
  • R DsZDc
  • the central portion on the solid-liquid interface of the single crystal 12 is the origin O, and the origin O force melt surface (raw material melt)
  • the radial distance to the crucible inner wall A (from 0 to A in Figs. 1 and 2) is ARc (mm)
  • the radial magnetic field strength gradient ⁇ Br / ⁇ Rc exceeds 5.5 (Gauss / mm). It is preferable to apply a horizontal magnetic field with the magnetic field application device 24 so that it is in the range of 10 (Gauss / mm) or less.
  • the method for producing a single crystal of the present invention is particularly effective when pulling up an N region silicon single crystal with a narrow production margin. That is, according to the present invention, when pulling up the silicon single crystal, the average value of the pulling rate F (mm / min) is set to ⁇ 0.01 with respect to the average value of the critical rate at which the OSF disappears at the center of the crystal barta. (mm / min), and control the diameter of the single crystal being pulled so that it is within ⁇ 1% of the target. is there.
  • the single crystal manufacturing method of the present invention particularly when a large-diameter crucible is used in the single crystal manufacturing apparatus 10 having a rapid cooling structure as shown in FIG. 1, it occurs in the melt during the growth of the single crystal. Solidification can be sufficiently prevented, and a CZ silicon single crystal having a low oxygen concentration can be easily manufactured.
  • a single crystal of a desired defect region can be easily manufactured with high productivity and high yield.
  • the temperature gradient Gc (° C / mm) near the solid-liquid interface at the center of the crystal and the temperature near the solid-liquid interface near the crystal By reducing the difference ⁇ G of the gradient Ge (° C / mm), a single crystal in which a desired defect region is formed along the crystal diameter direction can be easily manufactured.
  • the single crystal manufacturing equipment is equipped with a quartz crucible with a diameter of 800 mm (32 inches), and the raw material polycrystalline silicon is charged to the quartz crucible with 340 kg, and the diameter is 12 inches (300 mm) and the orientation is 100> N region silicon.
  • the single crystal was pulled up. At this time, a single crystal was produced so that the oxygen concentration was 22 to 23 ppma (ASTM '79).
  • the radial magnetic field strength gradient ⁇ BrZ ARc was controlled to 5.6 (Gauss / mm).
  • the magnetic field intensity B (T) was controlled to the values shown in Tables 1 and 2 below (Examples 1 to 22, Comparative Examples 1 to 9). Furthermore, the average value of the pulling speed F (mm / min) was controlled so that the OSF disappeared at the center of the crystal butter center (to become the N region) and became a Cu deposition defect free region.
  • the evaluation method for evaluating crystallinity is as follows.
  • a slab sample approximately 2mm thick was collected at each part of the crystal body from 10cm onwards.
  • the processing method is as follows.
  • the wafer was processed into a mirror-finished wafer, and the oxide film pressure resistance was evaluated.
  • the C-mode measurement conditions are as follows.
  • the single crystals of Examples 1 to 22 have excellent oxide film breakdown voltage characteristics in the entire region, and are N regions free from FPD, LEP, OSF, and Cu deposition defects. It turns out that there is.
  • the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above embodiment is an exemplification, and the present invention has the same configuration as that of the technical idea described in the claims of the present invention, and any device that exhibits the same function and effect is the present embodiment. It is included in the technical scope of the invention.

Abstract

　本発明は、ルツボ内の原料融液に水平磁場を印加しつつ前記融液から単結晶を引上げる水平磁場印加チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、前記引上げる単結晶が所望の欠陥領域となるように、引上げ速度Ｆ(mm/min)と結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配Ｇｃ（°C/mm）の比Ｆ／Ｇｃ(mm2/°C・min)を制御して結晶を引上げる場合に、前記結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配Ｇｃ（°C/mm）の大きさに応じて、前記融液に印加する磁場強度Ｂ（Ｔ）の設定値を変えることを特徴とする単結晶の製造方法を提供する。これにより、単結晶を育成する際に、固液界面近傍の温度勾配の変動を最小限に抑制し、結晶成長方向に所望欠陥領域が形成された高品質の単結晶を容易に、かつ高い生産性及び歩留りで製造できる単結晶の製造方法を提供できる。

Description

明 細 書
単結晶の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、磁場を印加するチヨクラルスキー法により単結晶を製造する方法に関し
、より詳しくは単結晶を引上げる際に結晶固液界面近傍の温度勾配の変動を最小限 に抑制し、結晶成長方向に所望欠陥領域を形成したシリコン単結晶を高い生産性及 び歩留りで製造する方法に関する。 背景技術
[0002] 半導体素子基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶があり、主に チヨクラルスキー (CZ)法により製造されて ヽる。近年半導体デバイスの高集積化が 進んでいるが、それに伴い、 CZ法によるシリコン単結晶の成長中に導入されるグロ一 ンイン欠陥の問題が重要となっている。
[0003] 図 5に、このグローンイン欠陥の分布図を示す。
図 5に示されているように、グローンイン欠陥には、引上げ速度 F (mm/min)が比較 的高速の場合に形成される FPD (Flow Pattern Defect)、 COP (Crystal Orig inated Particle)のような、ボイド起因の空孔型欠陥があり、これらの欠陥が存在す る領域を V領域という。そして、引上げ速度 F (mm/min)の低下に伴い OSF (酸ィ匕誘 起積層欠陥、 Oxidation Induced Stacking Fault)が発生する。更に、低速の 引上げ速度 F (mm/min)で発生する、 LSEPD (Large Secco Etch Pit Defect )、LFPD (Large Flow Pattern Defect)のような転位ループ起因と考えられて いる格子間シリコンが凝集した欠陥があり、これらの欠陥が存在する領域を I領域とい
[0004] 近年、 FPD、 COPが存在する V領域と、 LSEPD、 LFPDが存在する I領域の中間 で OSFリングの外側に、これらの欠陥が存在しない N領域が存在することが発見され ている。この領域をさらに分類すると空孔型の Nv領域と格子間シリコンが多 、Ni領 域とがあり、 Nv領域では、熱酸ィ匕処理をした際に酸素析出量が多ぐ Ni領域では酸 素析出が殆どな 、ことがわ力つて 、る。
さらに熱酸化処理後、酸素析出が発生し易い Nv領域の一部に Cuデポジション処 理で検出される欠陥が存在する Cuデポ欠陥領域があることがわ力 ている。
ここで Cuデポジション処理とは、 Cuイオンが溶存する液体の中で、ゥエーハ表面に 形成した酸化膜に電位を印加する処理であり、酸化膜が劣化している部位に電流が 流れ、 Cuイオン力Cuとなって析出する。そして、この酸ィ匕膜が劣化し易い部分には 欠陥が存在して 、ることが知られて!/、る。 Cuデポジション処理されたゥエーハの欠陥 部位は、集光灯下や直接的に肉眼で分析してその分布や密度を評価することができ 、さらに顕微鏡観察、透過電子顕微鏡 (TEM)または走査電子顕微鏡 (SEM)等で ち確認することがでさる。
[0005] CZ法による単結晶の製造において、上記で説明したグローンイン欠陥は、 FZGc( mm2/°C · min)と 、うパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられて 、る。 すなわち、 FZGc (mm2/°C *min)が一定になるように、引上げ速度 F (mm/min)と結晶 中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)を調節すれば、所望の欠陥領 域で単結晶を引き上げることができる。
[0006] しかし、単結晶引上げ中に、融液の熱対流が変動し、結晶固液界面近傍の温度に 著しい経時変動が生ずると、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/m m)が安定せず、引上げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度 勾配 Gc (°C/mm)の比、すなわち FZGc (mm2/°C -min)が経時変動を引き起こすこと になる。また、結晶固液界面近傍の温度が変動すると、引上げ単結晶の直径が変動 するため、これを抑制するのに、引上げ速度 F (mm/min)を変化させる必要が生じ、 その振幅幅が大きくなる。そして、このような著しい経時変動力 特に 200mm以上の 直径を有する大口径のシリコン単結晶の成長中に発生すれば、これが障害となり、結 晶成長方向に所望の結晶欠陥分布を形成することができなくなる。
[0007] 例えば、結晶製造マージンの狭い N領域に引上げ速度 F (mm/min)を制御してシリ コン単結晶を引き上げるときに、結晶固液界面近傍の温度に著しい経時変動が引き 起こされると、結晶成長方向において N領域以外の例えば V領域、 OSF領域、ある いは I領域が形成されてしまう場合がある。そして、このような結晶から切り出されたゥ エーハは著しい電気特性の悪ィ匕を招くといった問題を生ずる場合がある。このため、 融液の熱対流を抑制し、結晶成長方向において所望の結晶欠陥領域を均一に形成 することが課題となって 、た。
[0008] そこで、融液の熱対流を抑制し、引上げ単結晶の固液界面近傍の温度 (融液表面 近傍温度）の経時変動を低減する方法として、ルツボ加熱用ヒーターの外側に、超伝 導磁石等の電磁石を備えた磁場印加装置を、ルツボを挟んで対向配備した MCZ法 、例えば水平磁場印加 CZ法 (HMCZ法）が行なわれるようになつてきた。
[0009] 例えば、特開 2004— 315289号公報には、融液内の最小磁場強度を 2000G以 上の範囲とし、融液内の最大磁場強度を 6000G以下の範囲とし、かつ最大と最小の 磁場強度の差をその距離で除したものである最大磁場勾配を 55GZcm以下の範囲 とする方法が開示されて 、る。
[0010] しかし、成長方向に所望の結晶欠陥が形成された単結晶を高い生産性及び歩留り で製造するためには、これら従来の製造方法では不十分であり、さらに改善の余地 かあつた。
[0011] また、近年、さらに大口径の直径 300mmのシリコン単結晶を N領域で引上げる場 合に、成長速度を高速化し、生産性を上げることが課題となっている。そこで、直径 2 OOmmのシリコン単結晶を N領域で引上げる際と同様、ガス整流筒を短尺化するな どし、より急冷化する対策を講じている。しかし、このような急冷構造のホットゾーン（ 炉内構造)では、結晶成長中に固化が非常に多く発生し問題となっていた。このよう な固化の発生は、単結晶化の障害となり、 N領域単結晶の製造歩留りの低下を招く ものである。 発明の開示
[0012] 本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、単結晶を育成する際に、固液界 面近傍の温度勾配の変動を最小限に抑制し、結晶成長方向に所望欠陥領域が形 成された高品質の単結晶を容易に、かつ高い生産性及び歩留りで製造できる単結 晶の製造方法を提供することを目的とする。
[0013] 本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、ルツボ内の原料融液に水 平磁場を印加しつつ前記融液から単結晶を引上げる水平磁場印加チヨクラルスキー 法により単結晶を製造する方法において、前記引上げる単結晶が所望の欠陥領域と なるように、引上げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 G c (°C/mm)の比 FZGC(mm2/°C 'min)を制御して結晶を引上げる場合に、前記結晶中 心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の大きさに応じて、前記融液に印 加する磁場強度 B (T)の設定値を変えることを特徴とする単結晶の製造方法を提供 する。
[0014] この時、前記単結晶を引上げる際に、前記磁場強度 B (T)を、単結晶の直径 Ds (m m)とルツボ内径 Dc (mm)との比を R( = DsZDc)とした時、 0. 33Gc -R≤B≤0. 7 Gc 'Rの範囲となるように設定するのが良！、。
[0015] このように、本発明では、それぞれの単結晶製造装置がもつ結晶中心部の固液界 面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の大きさに応じて、融液に印加する磁場強度 B ( T)の設定値を変える。例えば、磁場強度 B (T)力 0. 33Gc 'R≤B≤0. 7Gc 'Rの 範囲となるようにする。これにより、用いた製造装置により温度勾配 Gcが変動しても原 料融液の対流を適度に抑制することができ、結晶固液界面近傍の温度の経時変動 を最小限に抑えることができる。そして、これにより、結晶中心部の固液界面近傍の 結晶温度勾配 GC(mm2/°C 'min)が安定し、また引上げ単結晶の直径変動を最小限に 抑制することができるので、引上げ速度 F (mm/min)も安定し、結晶成長方向にわた つて所望欠陥領域の単結晶を容易に製造することができるようになる。また、特に急 冷構造のホットゾーンで問題となっていた、単結晶化の阻害要因である単結晶引上 げ中の固化の発生を十分に抑制することもできる。したがって、所望欠陥領域の単結 晶を容易に、かつ高 、生産性及び歩留りで製造することが可能となる。
[0016] そして、本発明の単結晶の製造方法によれば、結晶固液界面近傍の温度の経時 変動を最小限に抑えることができるので、前記単結晶を引上げる際に、引上げ速度 F (mm/min)の平均値を、 OSFが結晶バルタ中心で消滅する臨界速度の平均値に対し 、 ±0. 01(mm/min)以内の範囲内となるように制御し、かつ、引上げ中の単結晶の直 径を、目標の ± 1%以内の範囲内となるように制御することもできる。すなわち、引上 げ速度および単結晶の直径を極めて安定化させて結晶成長方向にわたって N領域 の単結晶を容易に製造することができるのである。
[0017] また、本発明の単結晶の製造方法では、前記引上げる単結晶が所望の欠陥領域と なるように、引上げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 G c (°C/mm)の比 FZGc(mm2/°C *min)を制御し、かつ、結晶中心部の固液界面近傍の 温度勾配 Gc (°C/mm)と結晶周辺部の固液界面近傍の温度勾配 Ge (°C/mm)の差 A G= I Gc— Ge Iを 5°C/mm以下となるように制御するのが好ましい。
[0018] このように、結晶中心部の固液界面近傍の温度勾配 Gc (°C/mm)と結晶周辺部の 固液界面近傍の温度勾配 Ge (°C/mm)の差 Δ Gを小さくすることで、結晶径方向にわ たって所望の欠陥領域を形成した単結晶をより容易に製造することができる。
[0019] また、本発明の単結晶の製造方法では、前記単結晶をシリコンとすることができる。
[0020] このように、本発明の単結晶製造方法は、近年特に大口径ィ匕が著しいシリコン単結 晶を製造する際に好適に用いることができる。
[0021] 以上説明したように、本発明によれば、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾 配 Gc (°C/mm)の大きさに応じて、融液に印加する磁場強度 B (T)の設定値を変える ので、用いた製造装置や引上げ方法にかかわらず、結晶成長方向にわたって所望 欠陥領域の単結晶を容易に製造することができる。また、単結晶化の阻害要因であ る単結晶引上げ中の固化の発生を十分に抑制することもできる。したがって、所望欠 陥領域の単結晶を容易に、かつ高生産性及び高歩留りで製造することができる。 図面の簡単な説明
[0022] [図 1]本発明の単結晶の製造方法に用いることのできる単結晶製造装置の一例を示 す模式図である。
[図 2]本発明の単結晶の製造方法に用いることのできる単結晶製造装置の別の例を 示す模式図である。
[図 3]結晶引上げ中の成長速度変動を表したグラフである（実施例)。
[図 4]結晶引上げ中の成長速度変動を表したグラフである (比較例)。
[図 5]グローンイン欠陥の分布図である。
発明を実施するための最良の形態 [0023] 以下、本発明につ 、て説明する。
特に、 N領域のシリコン単結晶は、引上げ速度 F(mm/min)を非常に狭い範囲に制 御して引上げる必要があるため、引上げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の結晶温度勾 配 Gc(°C/mm)の比 FZGc (mm2/°C'min)の安定化が重要であり、すなわち、 F/Gc ( mm2/°C-min)の経時変動をできるだけなくすことが課題である。この FZGc (mm2/°C •min)の安定ィ匕の阻害要因は主に融液対流の挙動であり、磁場を印加しない CZ法 の場合、 FZGc (mm2/°C* min)の経時変動の安定ィ匕が難しぐ所望欠陥品質を成長 方向で均一に得にくい状況にある。
[0024] その一方で、例えば HMCZ法によれば融液の熱対流が抑制され、引上げ単結晶 の固液界面近傍の温度 (融液表面近傍温度)の経時変動を低減でき、結果として、 F ZGc (mm2/°C'min)の経時変動を安定化できるとされている。しかしながら、 HMCZ 法により抑制する融液の熱対流が適度でな ヽと、融液表面近傍温度の経時変動を 十分に抑制することができず、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/ mm)を安定ィ匕できない場合があった。さらに、この場合、引上げ単結晶の結晶直径 の変動幅が大きくなり、これを抑制するために引上げ速度 F (mmZmin)の振幅幅が 大きくなる。その結果、結晶成長方向で所望欠陥領域を均一に形成することができな ヽことがあった。
また、特に、急冷構造のホットゾーンの場合、単結晶育成中に固化が多発し、単結 晶化の成功率の障害になっていた。
これらの問題は、直径 200mm以上、特には 300mm以上の大口径の単結晶を引 上げる際に、顕著に現れる問題であった。
[0025] そこで、本発明者らは、所望欠陥領域を成長方向で均一に形成した単結晶を、より 高い生産性及び歩留りで製造できる単結晶の製造方法を開発すべく鋭意検討を重 矛 /こ。
その中で、本発明者らは、 HMCZ法による磁場印加強度 B(T;テスラ)の設定方法 に着目した。
すなわち、従来法によれば、単結晶引上げの際、その単結晶製造装置が急冷構造 のホットゾーンであるか否かにかかわらず、ルツボ口径、融液量が同じであれば磁場 印加強度 B(T)を同一の条件に設定していた。
し力しながら、このような従来法では、次のような問題が生じていた。例えば、急冷 構造でない単結晶製造装置による引上げの際には、結晶成長中に結晶直径の変動 幅が小さぐ引上げ速度 F (mmZmin)の振幅幅が小さくてすむ場合でも、急冷構造 の単結晶製造装置による引き上げの際には、同一の磁場強度 B(T)下において、結 晶成長中に結晶直径が大幅に変動し、引上げ速度 F (mmZmin)の振幅幅が大きく なるという問題が生じていた。これは、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°CZmm)は、急冷構造の単結晶製造装置の方が大きいので、同一の磁場強度 B(T)では、融液の熱対流を十分に抑制することができず、結晶固液界面近傍の温度 に著しい経時変動が発生し、起きる現象であることが判明した。
[0026] そこで、本発明者らは、それぞれの単結晶製造装置がもつ、結晶中心部の固液界 面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の大きさに応じて、印加する磁場強度を変化 させれば、融液の熱対流を適度に抑制することができ、所望欠陥領域を成長方向に 形成した単結晶を、容易に、かつ高生産性、高歩留りで製造できることに想到し、本 発明を完成させた。
[0027] 以下、本発明について図面を参照しながら説明する力 本発明はこれらに限定され るものではない。また、以下では、単結晶として、シリコンを主に挙げて説明する。 図 1, 2は、本発明の単結晶の製造方法に用いることのできる単結晶製造装置を示 す模式図である。
先ず、図 1の単結晶製造装置 10は、メインチャンバ一 11の天井から単結晶成長方 向に引上げ単結晶 12を囲むように吊り下げた円筒形状のガス整流筒 13を装備した 装置であって、ガス整流筒 13の上部には冷却体 (水冷ジャケット） 14を装備している 。また、ガス整流筒 13の下部には、内側遮熱部材 21と外側遮熱部材 22が設けられ ている。
[0028] これに対して、図 2の単結晶製造装置 30は、ガス整流筒 13を装備するが、冷却体
、内側遮熱部材、外側遮熱部材は設けられていない。
[0029] これらの単結晶製造装置 10, 30のうち、ガス整流筒 13の上部に冷却体 14等を装 備した単結晶製造装置 10 (図 1)の方が、引上げ単結晶の冷却効果がより促進される 。すなわち、単結晶製造装置 10は急冷構造のホットゾーンを有する。このため、図 1 の単結晶製造装置 10の方が、図 2の単結晶製造装置 30に比べて、単結晶の引上 げ軸方向の固液界面近傍温度勾配 G(°C/mm)がより大きくなる。これは FEMAG (文 献： F.Dupret, P.Nicodeme, Y.Ryckmans, P.Wouters, and M.J.し rochet, Int. J. Heat Mass Transfer, 33, 1849 (1990》のようなソフトウェアによるシミュレーション解析により 明確に示される。
[0030] そして、以下に、図 1の単結晶製造装置 10、図 2の単結晶製造装置 30に共通する 構造について説明する。
すなわち、単結晶製造装置 10, 30には、メインチャンバ一 11内に原料融液 15を 収容する石英ルツボ 16と、この石英ルツボ 16を保護する黒鉛ルツボ 17とがルツボ駆 動機構 26によって回転 ·昇降自在に支持軸 27で支持されており、またこれらのルツ ボ 16, 17の上部には育成した単結晶 12を収容し、取り出すための引上げチャンバ 一 18が連接されており、弓 I上げチャンバ一 18の上部には単結晶 12をワイヤー 19で 回転させながら引き上げる引上げ機構 (不図示)が設けられている。
[0031] そして、ルツボ 16, 17を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター 29 が配置されている。この黒鉛ヒーター 29の外側には、黒鉛ヒーター 29からの熱カ^ィ ンチャンバ一 11に直接輻射されるのを防止するために、断熱部材 28がその周囲を 取り囲むように設けられて 、る。
[0032] また、引上げチャンバ一 18の上部に設けられたガス導入口 20からは Ar等の不活 性ガスを導入することができる。この不活性ガスは、ガス整流筒 13によりその流れが 整えられ、ガス整流筒 13の下端と原料融液 15の表面 (融液面）との間を通過させ、 ガス流出口 23から排出することができる。
さらに、単結晶製造装置 10, 30は、磁場印加装置 24の電磁石を構成するコイル 2 5をメインチャンバ一 11の外側にルツボ 16, 17を挟んで同軸的に対向配備し、石英 ルツボ 16内の原料融液 15に水平磁場を印加できる構造である。
[0033] そして、本発明では例えばこのような単結晶製造装置を用いて、次のように単結晶 を製造する。
すなわち、本発明では、引上げる単結晶 12が所望の欠陥領域となるように、引上 げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の比 FZGC(mm2/°C 'min)を制御して結晶を引上げる場合に、結晶中心部の固液界面近 傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の大きさに応じて、融液 15に印加する磁場強度 B (T )の設定値を変える。したがって、図 2の単結晶製造装置 30から、急冷構造のホットゾ ーンである図 1の単結晶製造装置 10に装置を変える時には、温度勾配 Gc (°C/mm) が大きくなるので、磁場強度 B (T)を、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の変化量に応じて上げる。
[0034] 磁場強度 B (T)の設定値としては、単結晶 12を引上げる際に、磁場強度 B (T)を、 単結晶 12の直径 Ds (mm)とルツボ内径（石英ルツボ 16の内径） Dc (mm)との比を R ( = DsZDc)とした時、 0. 33Gc-R≤B≤0. 7Gc'Rの範囲となるように設定すると 良い。
[0035] これにより、単結晶製造装置の炉内構造が変わっても原料融液の対流を適度に抑 制することができ、結晶固液界面近傍の温度の経時変動を最小限に抑えることがで きる。そして、これにより、結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc(mm2/°C - min)が安定し、また引上げ単結晶の直径変動を最小限に抑制することができるので、 引上げ速度 F (mm/min)も安定し、結晶成長方向にわたって所望欠陥領域の単結晶 を容易に製造することができるようになる。
[0036] また、本発明では、対向するコイルの中心を結ぶ線と平行な融液表面において、単 結晶 12の固液界面上の中心部を原点 Oとし、原点 O力 融液表面 (原料融液 15の 表面）上のルツボ（石英ルツボ 16)内壁 Aまで（図 1, 2中、 0〜Aまで）の磁場強度の 変化量を A Br(Gauss)、前記原点 Oから融液表面上のルツボ内壁 Aまで（図 1, 2中、 0〜Aまで）の半径距離を ARc(mm)としたとき、半径方向の磁場強度勾配 Δ Br/ Δ Rcが 5. 5 (Gauss/mm)を超え、 10 (Gauss/mm)以下の範囲となるように磁場印加装 置 24で水平磁場を印加するのが好ま 、。
[0037] そして、このパラメーター Δ Br/ ARc (Gauss/mm)をこのような適切な範囲に設定 する方法としては、（1)磁力線分布の中心線（図 1, 2中の破線）とルツボ内融液表面 (石英ルツボ 16内の融液 15の表面）との相対位置を変化させる、（2)電磁石を構成 するコイル 25間の距離、コイルの卷数、印加電流値を変化させる、などの方法が挙 げられる。
[0038] このように、半径方向の磁場強度勾配 A BrZ ARcが 5. 5 (Gauss/mm)を超え、 10
(Gauss/mm)以下の範囲となるようにすれば、原料融液の対流を、より適度に抑制す ることができる。このため、結晶成長方向に所望欠陥を形成した単結晶をさらに高い 歩留りで製造できる。
[0039] そして、本発明の単結晶の製造方法は、製造マージンの狭い N領域のシリコン単 結晶を引上げるときに、特に有効である。すなわち、本発明によれば、シリコン単結晶 を引上げる際に、引上げ速度 F(mm/min)の平均値を、 OSFが結晶バルタ中心で消 滅する臨界速度の平均値に対し、 ±0. 01(mm/min)以内の範囲内となるように制御 し、かつ、引上げ中の単結晶の直径を、目標の ± 1%以内の範囲内となるように制御 することちでさるカゝらである。
[0040] また、近年、直径 12インチ（300mm)以上の大口径シリコン単結晶の要求が益々 高まりつつあり、それに伴って、より大型の単結晶製造装置の需要も増力!]している。 そこで、従来の口径の CZシリコン単結晶製造において予想できな力つた単結晶成長 中の問題点が表面化しつつある。例えば、単結晶成長中の融液内固化の発生や、 低酸素化が困難といったルツボの大口径ィ匕に伴う種々の問題点が取り上げられる。 特に、固化の発生は、単結晶化の障害となり、単結晶の製造歩留りの低下を招くもの である。
そこで、本発明の単結晶製造方法によるその他のメリットとして、特に図 1に示すよう な急冷構造の単結晶製造装置 10に大口径ルツボを使用する場合、単結晶成長中 に融液内に発生する固化を十分に防止することが可能となり、また、低酸素濃度の C Zシリコン単結晶も容易に製造することが可能となる。
[0041] したがって、本発明によれば、所望欠陥領域の単結晶を容易に、かつ高生産性、 高歩留りで製造することができる。
[0042] また、本発明では、単結晶を引上げる際に、結晶中心部の固液界面近傍の温度勾 配 Gc (°C/mm)と結晶周辺部の固液界面近傍の温度勾配 Ge (°C/mm)の差 Δ G= | Gc-Ge Iを 5°CZmm以下となるように制御するのが好ましい。このように、結晶中 心部の固液界面近傍の温度勾配 Gc (°C/mm)と結晶周辺部の固液界面近傍の温度 勾配 Ge (°C/mm)の差 Δ Gを小さくすることで、結晶径方向にわたって所望欠陥領域 を形成した単結晶を容易に製造することができる。
[0043] 以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこ れらに限定されるものではない。
(実施例、比較例）
図 1, 2に示した水平磁場印加 CZ法 (HMCZ法）による単結晶製造装置 10, 30を 準備した。そして、単結晶製造装置に、直径 800mm (32インチ）の石英ルツボを装 備し、石英ルツボに原料多結晶シリコンを 340kgチャージし、直径 12インチ（300m m)、方位く 100 >の N領域シリコン単結晶を引上げた。この時、酸素濃度が 22〜2 3 ppma (ASTM' 79)となるようにして単結晶を製造した。また、引上げの際には、半径 方向の磁場強度勾配 Δ BrZ ARcを 5. 6 (Gauss/mm)に制御した。
[0044] また、単結晶を引上げる際に、磁場強度 B (T)を、それぞれ下記表 1, 2に示す数値 に制御した (実施例 1〜22、比較例 1〜9)。さらに、引上げ速度 F(mm/min)の平均値 を、 OSFが結晶バルタ中心で消滅する（N領域となる）臨界速度で、かつ Cuデポ欠 陥フリー領域となる速度となるように制御した。
各引上げ条件、及び結果を以下の表 1, 2にまとめた。
[0045] [表 1]
Figure imgf000013_0001
[z [9濯]
C960TC/900Zdf/X3d £1 6L L00/L00Z OAV
Figure imgf000015_0001
[0047] 以上の結果によれば、磁場強度 B (T)を、 0. 33Gc -R≤B≤0. 7Gc 'Rの範囲とな るように制御した実施例 1〜22では、単結晶の直径変動が小さぐ成長速度の振幅 幅をほぼ最小限（±0. 01(mm/min)以内）に制御することができた。これは、炉内構 造が変わっても融液の熱対流が適度に調整されており、結晶固液界面近傍の温度 の経時変動が少な 、ことを意味して 、る。この時の成長速度の振幅の様子を示して いるのが図 3である。
[0048] これに対して、磁場強度 B (T)が、 0. 33Gc 'R未満である比較例 1, 3〜6, 8, 9で は、単結晶の直径変動が大きぐこれを抑制するために、成長速度の振幅幅を大きく する必要があった。この時の成長速度の振幅の様子を示しているのが図 4である。 また、磁場強度 B (T)力 0. 7Gc 'Rを超えた結晶直径 Dsが 205mmの比較例 2は 実施例 1〜8に比較して、結晶直径 Dsが 305mmの比較例 7は実施例 9〜22に比較 して、それぞれ N領域成長速度に低下傾向が見られ、 N領域単結晶の生産性が低 下した。
[0049] さらに、成長速度を、 ±0. 01(mm/min)以内に制御することができた実施例 1〜22 の単結晶について、直胴部 10cm以降の結晶性評価を行った。
結晶性評価のための評価方法は以下のとおりである。
(1) FPD(V領域)および LEP(I領域)調査：
結晶直胴部 10cm以降の各部位で約 2mm厚のスラブサンプルを採取し、平面研 削後、 30分間セコエッチング (無攪拌)の後、サンプル面内密度を測定した。
[0050] (2) OSF領域の調査：
結晶直胴部 10cm以降の各部位で約 2mm厚のスラブサンプルを採取し、 Wet-O
2 雰囲気中、 1100°Cで 100分間熱処理後、サンプル面内密度を測定した。
[0051] (3) Cuデポジション処理による欠陥の調査：
鏡面仕上げのゥエーハに加工した後、ゥエーハ表面に熱酸ィ匕膜形成後 Cuデポジ シヨン処理を施し、酸化膜欠陥の分布状況を確認した。
処理方法は以下のとおりである。
1)酸化膜 ：25nm 2)電界強度： 6MVZcm
3)通電時間： 5分間 [0052] (4) 酸化膜耐圧特性の調査：
鏡面仕上げのゥエーハに加工し、酸化膜耐圧特性の評価を行った。
C モード測定条件は次のとおりである。
1)酸ィ匕膜： 25應 2)測定電極：リン'ドープ ·ポリシリコン
3)電極面積： 8mm2 4)判定電流： ImA/cm2
[0053] 以上の結晶性評価の結果、実施例 1〜22の単結晶は、その全域において、酸ィ匕 膜耐圧特性が優れ、かつ、 FPD、 LEP、 OSFおよび Cuデポ欠陥フリーの N領域で あることが判った。 尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示 であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成 を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範 囲に包含される。

Claims

請求の範囲
[1] ルツボ内の原料融液に水平磁場を印加しつつ前記融液力 単結晶を引上げる水 平磁場印加チヨクラルスキー法により単結晶を製造する方法において、前記引上げ る単結晶が所望の欠陥領域となるように、引上げ速度 F(mm/min)と結晶中心部の固 液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm)の比 FZGc(mm2/°C ·πιίη)を制御して結晶 を引上げる場合に、前記結晶中心部の固液界面近傍の結晶温度勾配 Gc (°C/mm) の大きさに応じて、前記融液に印加する磁場強度 B (T)の設定値を変えることを特徴 とする単結晶の製造方法。
[2] 前記単結晶を引上げる際に、前記磁場強度 B (T)を、単結晶の直径 Ds (mm)とル ッボ内径 Dc (mm)との比を R( = DsZDc)とした時、 0. 33Gc-R≤B≤0. 7Gc-R の範囲となるように設定することを特徴とする請求項 1に記載の単結晶の製造方法。
[3] 前記単結晶を引上げる際に、引上げ速度 F(mm/min)の平均値を、 OSFが結晶バ ルク中心で消滅する臨界速度の平均値に対し、 ±0. 01(mm/min)以内の範囲内とな るように制御し、かつ、前記引上げ中の単結晶の直径を、目標の ± 1%以内の範囲 内となるように制御することを特徴とする請求項 1又は請求項 2に記載の単結晶の製 造方法。
[4] 前記単結晶を引上げる際に、前記結晶中心部の固液界面近傍の温度勾配 Gc (°C /mm)と結晶周辺部の固液界面近傍の温度勾配 Ge (°C/mm)の差 A G= | Gc— Ge Iを 5°CZmm以下となるように制御することを特徴とする請求項 1乃至請求項 3のい ずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
[5] 前記単結晶をシリコンとすることを特徴とする請求項 1乃至請求項 4のいずれか一 項に記載の単結晶の製造方法。
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