JP2001261495A - 無欠陥結晶の製造方法 - Google Patents

無欠陥結晶の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 無欠陥結晶を安定かつ再現性よく得るために
必要な具体的条件を突き止め、広範囲に無欠陥領域を備
えるシリコンインゴットを安定かつ再現性よく製造す
る。 【解決手段】 シリコン融液からシリコン単結晶を引き
上げるにあたって、シリコン融液とシリコン単結晶の境
界である固液界面の形状と、引き上げ中の単結晶の側面
における温度分布と、の関係を適切に調整することによ
って、無欠陥結晶を安定かつ再現性よく製造することを
可能にする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、無欠陥結晶（無欠
陥のシリコン単結晶）の製造方法および当該製造方法に
より製造されたシリコン単結晶に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体回路の高集積化・微細化に
伴い、より高品質のシリコンウエハを提供することにつ
いての要求が益々高まってきている。そしてそれに応じ
る形で、シリコン単結晶の製造過程において生ずる結晶
欠陥の低減の要求も強くなってきている。
【０００３】［シリコン結晶に含まれる欠陥とその挙
動］ここで、一般に、シリコン結晶に含まれ、デバイス
の特性の劣化に関わる結晶欠陥というのは、以下の3種
の欠陥であると考えられている。 ［1］空孔が凝集して生じたと考えられているボイド(空
洞)欠陥。 ［2］酸化誘起積層欠陥(ＯＳＦ；Oxidation Induced
Stacking Fault)。 ［3］格子間シリコンが凝集して生じたと考えられてい
る転位クラスタ。
【０００４】そして、これらの欠陥の発生挙動は、成長
条件によって以下のように変化することが知られてい
る。 ［i］成長速度が速い場合には、シリコン結晶は空孔過
剰となり、ボイド欠陥のみが発生する。 ［ii］そして、そこから成長速度を減じると、結晶の外
周付近にリング状にＯＳＦが発生し、ＯＳＦ部の内側に
はボイド欠陥が存在する構造となる。 ［iii］成長速度を更に減じると、リング状ＯＳＦの半
径は減少し、リング状ＯＳＦ部の外側に転位クラスタが
生じ、ＯＳＦ部の内側にはボイド欠陥が存在する構造と
なる。 ［iv］さらに成長速度を減じると、結晶全体に転位クラ
スタが生じた構造となる。
【０００５】上記のような現象が起こるのは、成長速度
の減少に伴い、結晶が空孔過剰状態から格子間シリコン
過剰状態に変化するためである考えられており、その変
化は結晶の外周側から始まると理解されている。
【０００６】［無欠陥結晶（無欠陥のシリコン単結
晶）］冒頭にて述べたように、デバイス特性の向上に伴
って、シリコン単結晶の製造過程において生ずる結晶欠
陥の低減の要求も強くなってきている。そして、これに
応えるべくして無欠陥結晶（完全結晶）の製造の可能性
が検討され、特開平８−３３０３１６号公報（以下、
「公知刊行物１」という。）において、無欠陥のシリコ
ン単結晶を製造する方法が提案された。
【０００７】ここで、上記公知刊行物１には、リング状
ＯＳＦ部と転位クラスタ発生領域との間に、上記３種の
欠陥のいずれも含まない無欠陥領域が存在することを見
出したことが記載されている。無欠陥領域は、空孔過剰
状態から格子間シリコン過剰状態への遷移領域に対応
し、いずれの欠陥も発生する過剰量に達していないニュ
ートラル状態に対応するとして理解されている。
【０００８】また、公知刊行物１は、このニュートラル
状態を結晶全体において実現する成長方法を提案したこ
とが記載されている。提案された方法は、結晶の引き上
げ速度をＶ(mm/min)とし、シリコンの融点から１３００
℃の間の軸方向の結晶内の温度勾配の平均をＧ(℃/mm)
としたとき、V/Gで表される比が０．２０〜０．２２mm 2
/℃minとなるように制御して結晶を引き上げれば、ニュ
ートラル状態を結晶全体において実現可能であるという
ことが提案されている。
【０００９】ところで、Ｇが半径方向に均一であれば、
例えばＧ＝３．０℃/mmのとき、引き上げ速度Ｖは、
０．６３±０．０３mm/minにコントロールすればよいこ
とになる。そしてこれは、工業的にも不可能ではない。
しかし、これは最大許容幅を意味するに過ぎないので、
実際には現実的ではない。と言うのは通常、Ｇは半径方
向に一様ではなく、Ｇに変化が生じている場合には、許
容幅は著しく小さいものとなってしまうからである。例
えば、Ｇの半径方向での変化が１０％に達したときに
は、許容幅はゼロとなってしまうのである。これは、Ｇ
の僅かな均一性の低下によって実質的には無欠陥結晶
（完全結晶）の製造が不可能となることを意味する。
【００１０】更に言えば、通常はＧは半径方向に一様で
はないため、Ｇの半径方向での変化が１０％に達するこ
とは十分に起こり得る。このことから、公知刊行物１に
よって提案された方法では、引上げ速度やヒータ出力な
どを同じにして結晶を引上げたとしても、ときには無欠
陥結晶が得られ、ときには得られない、というように、
無欠陥結晶の製造が極めて不安定なものとならざるを得
ないのである。
【００１１】また更に、公知刊行物１の提案には、以下
の2点の問題点がある。 ［1］Ｇ（軸方向の結晶内の温度勾配の平均）の評価が
困難であり、予測が難しいこと。 ［2］Ｇが引き上げ中に変化すること。
【００１２】即ち、引き上げ中にＧを変化させる要因
は、結晶の長さの変化による熱バランスの変化、ルツボ
とヒータの相対位置の変化による熱バランスの変化、融
液の量の変化などがあり、その把握・制御は困難であ
る。
【００１３】また、成長速度Ｖは制御可能なパラメータ
であるのに対し、Ｇの評価および予測は困難であり、か
つ動的に変化する。そのため、この発明の具体的な実施
には、多大な試行錯誤が余儀なくされる。つまり、具体
的な設定可能なパラメータと結果としてのＧとの間の関
係が不明確なため、実現するための具体的手段が明らか
ではない。また、ニュートラル状態が得られるとされる
V/Gの値についても、研究機関による相違は2倍にも達
し、不確定な値であるとすら言える。
【００１４】特開平１１−１９９３８６号公報（以下、
「公知刊行物２」という。）には、ニュートラル状態の
みとなるように結晶を製造すること（公知刊行物１の方
法）は工業的には困難であると考え、結晶中心の極小な
領域のみにＯＳＦ部を残すことを許容するものの、実質
的には無欠陥に近い結晶の製造方法を提案したことが記
載されている。公知刊行物２には、そのような状態が得
られる製造条件はV/Gで規定されると考えられたが、そ
の領域に結晶全体を入れるための条件として次のような
ことが提案されている。
【００１５】［a］面内の平均Ｇが３℃/mm未満であり、
G edgeとG center間が1.0 ℃/mm未満であること（な
お、G edgeは、結晶側面側の軸方向温度勾配の平均であ
る。, Gcenterは、結晶中心側の軸方向温度勾配の平均
である。 V OSF close は、引き上げ速度を減少させて
いったときにOSF リングが消滅する引き上げ速度であ
る。）。 ［b］Ｖを V OSFclose ±０．０２ mm/min に制御する
こと。平均ＶをV OSFclos e ±0.01 mm/min に制御する
こと。並びに、 ［c］磁場印加をして単結晶の引き上げを行うものであ
って、その磁場が水平磁場であり、かつ、その磁場強度
が2000Ｇ以上であること。
【００１６】ここで、公知刊行物２においてG edge と
G center 間を１．０℃/mm未満とすることや、ＶをＶ
OSFclose±０．０２mm/minに制御すること、および平均
ＶをVO SFclose±０．０１mm/minに制御することは、公
知刊行物１記載の提案の範囲内であり、新たな知見は、
面内の平均Ｇを３℃/mm未満として、低温度勾配とした
ほうが無欠陥結晶を得るのが容易になることと、磁場印
加が有効であることを示唆したことである。
【００１７】更に、特開平１１−１９９３８７号公報
（以下、「公知刊行物３」という。）では、ＯＳＦ部も
含まない無欠陥結晶の製造方法が提案されている。この
公知刊行物３には、ニュートラル領域にも２種類あり、
空孔の優位な無欠陥領域と格子間シリコンが優位な無欠
陥領域があることに着目し、格子間シリコン優位な無欠
陥結晶の製造法を提案されたことが記載されている。
【００１８】無欠陥結晶の引き上げ条件は、Ｇの面内で
の変化を（Gmax−Gmin）／Gmin が２０％未満となるよ
うにすることであり、これも、公知刊行物１に記載され
た提案の範囲内であり、具体的な方法が開示されてはい
ない。そして、この公知刊行物３に表示されているＧの
値は伝熱解析（ＦＥＭＡＧ）により求められたものであ
り、Ｇは、絶対値はもちろんのこと半径方向での分布の
傾向そのものが実際の結晶と対応しているかどうかすら
も明らかではない。
【００１９】また、特開平１１−７９８８９号公報（以
下、「公知刊行物４」という。）には、ニュートラル状
態のみとなるように結晶を製造する方法が提案されてい
る。その方法は、固液界面の形状を平滑にすることであ
り、固液界面の高さを平均値に対して±５mm以内となる
よう引き上げることが提案されている。そのような場
合、Ｇは均一となりG edgeと G centerとが０．５℃/mm
未満となり得るとした。そのような平滑な固液界面形状
を得る方法として、磁場印加が有効であり、特に水平磁
場２０００ガウス以上が良いとしている。
【００２０】この提案の新たな知見は、固液界面の形状
を因子として捉えたことである。しかし、表示されたＧ
の値は、公知刊行物３と同様に伝熱解析（ＦＥＭＡＧ）
により求められたものであるが、固液界面が平滑である
ことが直ちにＧが均一であることを意味するわけではな
いので、Ｇは、その絶対値はもちろんのこと、半径方向
での分布の傾向そのものが実際の結晶と対応しているか
どうかも明らかではない。
【００２１】
【発明が解決しようとする課題】以上述べてきたよう
に、従来の提案では、成長速度Ｖと固液界面近傍の軸方
向温度勾配Ｇとを適切に制御すれば、無欠陥の結晶が得
られるとされてきた。しかし、既に説明してきたよう
に、Ｇは結晶の引き上げ中に刻々と変化する動的なもの
であることに加え、それを適確に評価したり、予測した
りするのは著しく困難である。実際に、ニュートラル状
態が得られるとされるV/Gの値についても、研究機関に
よる相違は２倍にも達し、不確定な値であるとすら言え
るようなものである。
【００２２】このように、成長速度Ｖは制御可能なパラ
メータである一方で、Ｇの評価および予測は困難であっ
て、かつ動的に変化するものであることから、上記従来
技術に係る発明の具体的な実施には、多大な試行錯誤が
余儀なくされていた。
【００２３】そして、設定可能な具体的なパラメータと
結果としてのＧとの間の関係が不明確なため、上記従来
技術に係る公知刊行物にはいずれも、適確なＧを実現す
るための具体的手段は明らかにされていない。
【００２４】本発明は以上のような課題に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、無欠陥結晶を安定かつ再現
性よく得るために必要な具体的条件を突き止め、広範囲
に無欠陥領域を備えるシリコンインゴットを安定かつ再
現性よく製造することができる方法を提供することにあ
る。
【００２５】
【課題を解決するための手段】以上のような目的を達成
するために、本発明においては、固液界面の形状と、引
き上げ中の単結晶の側面における温度分布と、の関係を
適切に調整することによって、無欠陥結晶を安定かつ再
現性よく製造することを特徴とする。
【００２６】［本発明の基本思想 ‐無欠陥結晶の形成
に対する固液界面の形状の影響‐］このような本発明を
完成するにあたっては、固液界面の形状が無欠陥結晶の
形成に深く関わっていること、及び、この「固液界面の
形状」というものが実際には制御可能なパラメータであ
ることが本発明者らによって突き止められたことが大い
に貢献している。
【００２７】ここで、「固液界面の形状」というのは、
シリコン融液が固化してシリコン単結晶を形成する際に
その界面となる部分であり、図２５に示されるように、
固液界面１４は、シリコン単結晶１１とシリコン融液１
３との境界として定義することができる。このような固
液界面１４は、上に凸の場合（図２５Ａ）もあれば、下
に凸の場合（図２５Ｂ）もある。また、場合によって
は、水平になる場合（図２５Ｃ）も、波打ち型になるよ
うな場合（図２５Ｄ）もある。
【００２８】そして、このような固液界面の形状１４と
いうのは、シリコン融液１３の対流と深く関係している
ということも、本発明者らにより得られた知見であり、
このシリコン融液１３の対流というものは制御すること
が可能なものであるため、結果的に固液界面の形状１４
も制御できることになるのである。
【００２９】本発明者らによって新たに得られた知見に
ついて、より詳しく言及すれば、次のようになる。即
ち、Ｇ（軸方向の結晶内の温度勾配の平均）の評価が困
難で予測が難しいのは、Ｇが、固液界面の形状の影響を
強く受けるためなのである。そして、固液界面の形状は
融液対流に強く支配されるため、融液対流まで正しく予
測しなくてはＧの分布の予測を正確に行うことはできな
い。よって、融液対流を考慮しない伝熱シミュレーショ
ンによるＧの予測精度は、必然的に低いものとなる。
【００３０】ここで例えば、V/Gの比を０．２０〜０．
２２mm2/℃minに調整するという高精度の評価を要する
条件の設定を行うにあたっては、対流効果を含まないＧ
の評価結果を用いることはできない。しかし、これを行
うにあたっては、現在の工業的なレベルのサイズでの結
晶引き上げ装置において融液対流を予測する技術が未だ
確立されていないことが大きな障害となっていたのであ
る。本発明では、融液対流の効果を予測する技術を確立
することによって、対流効果を含めたＧの評価を行い、
極めて高精度のV/G比の制御を可能にしているのであ
る。
【００３１】また、Ｇは引き上げ最中に刻々と変化する
動的なものであるが、引き上げ中にＧを変化させる要因
としては、結晶の長さの変化による熱バランスの変化、
ルツボとヒータの相対位置の変化による熱バランスの変
化、融液の量の変化などを挙げることができる。これら
が変化することによってＧが変動するのは、これらの変
化によってシリコン融液の対流が変化し、固液界面の形
状が変化するからであるという結論に本発明者らは行き
着いている。
【００３２】従って本発明では、基本的には、シリコン
融液１３の対流に関連するパラメータを制御することに
よって固液界面の形状を調整し、これによって安定かつ
適確に無欠陥結晶を得るようにしている。
【００３３】そしてこのためには、図２６に示されるよ
うに、結晶１１の結晶中心線１１ａにおける固液界面１
４の高さｈ（即ち、結晶中心の固液界面の高さｈ）とし
て規定される「固液界面の高さ」と、結晶１１の側面１
１ｂにおける引上げ方向の温度勾配とが互いに相関する
ようにホットゾーンの制御を行う必要がある（なお、こ
れについては後から詳細に説明する）。
【００３４】ところで、一般的なＣＺ炉のホットゾーン
の基本構成は、図２７に示されるように、シリコン融液
１３を貯留して自ら回転するルツボ２１と、このルツボ
２１を加熱するヒーター２２と、シリコン融液１３から
回転させられながら引上げられる単結晶１１を取り囲ん
で当該単結晶１１への輻射熱量を調整する熱遮蔽体２３
と、単結晶１１の側面１１ｂの温度調整を行う側面温度
調整手段２４と、シリコン融液１３に磁場を印加するた
めのソレノイド２６と、を含む。
【００３５】ここで、熱遮蔽体２３は一般的にはカーボ
ン部材で構成され、シリコン融液１３等からの輻射熱を
遮蔽することによって単結晶１１の側面１１ｂの温度調
整を行うものであるが、熱遮蔽体２３と同様に単結晶１
１を取り囲んで設置されている側面温度調整手段２４
は、クーラーやヒーターなどの積極的に吸熱或いは加熱
を行う部材で構成される。また、ヒーター２２は、図２
７に示されるように、好適にはサイドヒーター２２ａと
ボトムヒーター２２ｂとから構成される。
【００３６】そして、本発明の実施をするためのシリコ
ン融液の対流の制御・調整、ひいては固液界面の高さ
（図２６のｈ）の制御・調整は、単位時間あたりのルツ
ボの回転数、単位時間あたりの結晶回転数、並びに磁場
の印加及び印加された磁場の強度の調整をすることによ
って行うことができる。
【００３７】なお、一般的には、単位時間あたりのルツ
ボの回転数の増加、単位時間あたりの結晶回転数の増
加、及び磁場の印加のいずれの場合にも、固液界面の高
さは上昇する。そして、本発明に則って無欠陥結晶の製
造を行うためには、固液界面の高さの上昇に伴って、単
結晶１１の側面１１ｂの温度勾配を大きくする必要があ
る。
【００３８】［固液界面の形状、融液対流の影響につい
ての従来の認識］ここで、固液界面の形状の制御、シリ
コン融液の対流の制御、という点に関し、上記従来技術
では全く触れられていない。このことについて言及すれ
ば、それは以下のようになる。
【００３９】まず、公知刊行物２及び公知刊行物３にお
いては、Ｇ（軸方向の結晶内の温度勾配の平均）の評価
をＦＥＭＡＧ（F.Dupret, P.Nicodeme， Y Ryckmans,
P.Wouters，and M.J.Crochet, Int. J.Heat Mass T
ransfer, 33 1849 (1990) ）によって行っている。その
評価手法は、ホットゾーン内の熱輻射と伝導伝熱の環境
を評価したのみであり、融液対流の効果は考慮されてい
ない。しかしながら、既に説明したように、Ｇは実際に
は融液流状況に強く支配されるものであるため、この手
法で示されるＧは、絶対値は勿論のこと、半径方向での
分布の傾向そのものが実際の結晶と対応しているかどう
かも明らかではない。
【００４０】従って、彼らの実験に用いた実際の結晶に
おける実際のＧ（軸方向の結晶内の温度勾配の平均）の
分布と特許の範囲として請求しているＧとの関係は、互
いにきちんと対応しているとは言い難く、端的に言って
しまうとするならば、両者の関係は全くをもって不明で
あるということすら言えてしまうのである。
【００４１】そしてこの事情は、公知刊行物１や公知刊
行物４に係る発明においても同様であり、融液対流や固
液界面形状によるＧへの影響が全く考慮されていない
か、或いは実質的に考慮されていないようなものである
ために、精密にＧを追跡した場合に、実際のＧの分布と
特許請求の範囲で指し示されているＧとが互いにきちん
と対応しているとは言い難い。そして、それゆえに、例
えば公知刊行物１に係る発明を実施した場合に、特許請
求の範囲で示されているＶ，Ｖ/Ｇに調整したとして
も、無欠陥結晶を安定して得ることができないのであ
る。
【００４２】この点、例えば公知刊行物１においても、
固液界面形状のＧに対する影響が大なることついての配
慮が実質的になされていなかったために、そこに示され
ている無欠陥結晶の製造例は、たまたま遭遇したある固
液界面形状における製造例であって、最適な条件を提示
しているものではない。また、固液界面形状が固定され
ない状態での製造であることから、無欠陥結晶製造の成
功例についても、そこには偶発的な要素もかなり含まれ
ているということになるのである。
【００４３】因みに、特願平１０−３３０７１３号（自
社先願発明）には、ニュートラル状態のみとなるように
結晶を製造する方法が提案されている。そしてその条件
は、V/G が０．１６〜０．１８mm2/℃ min であって、G
edge / Gcenter の比を１．１０とすることであるが、
この発明を出願した時点では融液対流についてそれほど
深く考察されていない。
【００４４】［本発明の原理］本発明者らの研究によ
り、結晶の軸方向温度勾配Ｇを決定する要素は、結晶側
面の温度分布と固液界面の形状である、ということが明
らかになっている。ここで、固液界面での温度は融点で
あるため、この二つの要素が決定されれば、結晶の温度
を決定するための境界条件が決定され、結晶内部の定常
温度分布は一意的に定まる。そこで本発明では、これら
二つの要素を操作パラメータとして結晶欠陥の発現を制
御することとしている。
【００４５】＜固液界面の形状＞固液界面の形状は、融
液対流を変化させるパラメータの制御により任意に制御
することが可能である。また、結晶外側面の温度分布
も、ホットゾーンの構成により任意に制御することが可
能である。
【００４６】そこで、本発明者らは、固液界面の形状と
結晶外側面の温度分布とを制御することにより、無欠陥
結晶が容易に得られる条件の探索を行った。
【００４７】まず、固液界面の形状とＧとの関係につい
て伝熱解析によって検討した。図１は、ＯＳＦリングが
消滅するような成長速度近傍における固液界面形状の実
測例を示したものである。図１に示されるように、その
ような低い成長速度においては、一般に固液界面の位置
は鴎型となり（図１と共に、図２６Ｂの固液界面１４を
参照）、融液側に凸となるが、融液対流の状況によって
は結晶側に凸とすることもできる。
【００４８】次に、図２に示されるように、図１の形状
を基にして固液界面形状をパターン化し、結晶中心での
固液界面の高さを結晶の外周端の固液界面高さとの差
（以下、「固液界面の高さ」という。）を、−２０mm
から＋２０mm まで、５mm間隔で変化させた仮想界面形
状のセットを設定した（なお、既に説明したように、
「固液界面の高さ」については、それを模式的に説明す
れば、図２６に示されるように、結晶１１の結晶中心線
１１ａにおける固液界面１４の高さｈとして規定され
る）。
【００４９】＜結晶側面の温度分布＞結晶側面の温度分
布としては、総合伝熱解析の結果から得られる結晶側面
温度分布をパターン化して図３に示すような温度分布を
設定した（なお、「結晶側面」というのは、図２６に示
される結晶１１の側面１１ｂのことを言う）。そして、
設定した温度分布 T(X) は、次式（１）で与えた。
【００５０】
【数１】
【００５１】この式における固液界面での温度勾配は、
Ｇ0 =−（ｄＴ(Ｘ）／ｄＸ） X=0とすると、Ｇ0 = 1.78
+1.6 x 105 aで示される。そこでａの設定により、結
晶側面のG0 の値を1.5 から5.0 ℃/mm まで、0.5 ℃/mm
の間隔で与えた。結晶の長さは、400mm の円筒とし、
結晶直径は 210 mm とした。
【００５２】図４は、固液界面の高さを横軸とし、結晶
側面のＧ（結晶引上げ方向の温度勾配。以下、本発明を
説明する際のＧは、この意味で使用する）を縦軸とした
場合の結晶中心のＧの等高線を示したものである。
【００５３】＜固液界面の高さと結晶側面および結晶中
心のＧ＞固液界面の高さにより、結晶中心のＧ（結晶引
上げ方向の温度勾配。以下同じ）が非常に大きく変化す
ることが解る。なお、ここでのＧは、結晶側面および結
晶中心ともに、融点から１３５０℃までの温度勾配を意
味するものであり、Ｇ0ではないことに注意する必要が
ある。
【００５４】この計算結果を基に、結晶の外側面の温度
勾配Ｇと結晶中心の温度勾配との比を算出したものを図
５に示す。この図５に示されるように、結晶の外側面の
温度勾配Ｇと結晶中心の温度勾配との比が１に近く、か
つＧが均一である条件は、固液界面の形状によって変化
することが解る。そして更に、均一なＧを得るために
は、固液界面高さが高いほど大きな側面の温度勾配を与
える必要があるということも解る。
【００５５】ところで、公知刊行物４では、固液界面の
形状が平滑であるときにＧが均一となるとしているが、
この計算結果（図５）を参照すると、それは結晶側面の
Ｇが小さい場合のみ成立する条件であるに過ぎないとい
うことが判る。また、この計算結果を参照することによ
って、固液界面の高さｈが高い場合には、高温度勾配で
あっても均一なＧが得られるということが解る。これに
関し、公知刊行物２では、面内の平均Ｇが３℃/mm未満
と温度勾配が低い方がニュートラル結晶が得やすいとし
ているが、界面の高さを高く設定しさえすれば、高温度
勾配にても均一なＧが得られるということが解る。
【００５６】＜無欠陥結晶が得られる条件＞このような
関係に着目して、無欠陥結晶が容易に得られる条件の探
索を行った。なお、固液界面の高さ（図２６のｈ）は、
単位時間あたりのルツボの回転数、単位時間あたりの結
晶回転数、磁場の印加の有無および磁場強度により調整
した。また、結晶側面（図２６の１１ｂ）の温度勾配
は、結晶を取り囲む熱遮蔽体（例えば、図２７の熱遮蔽
体２３）の液面からの高さにより調整した。
【００５７】また、固液界面の高さは、結晶の引き上げ
後、結晶軸を含む縦方向に結晶を切断して板状のサンプ
ルを取得し、Ｘ線トポグラフにより、成長縞を観測する
ことにより評価した。
【００５８】結晶側面の温度勾配は、総合伝熱解析によ
り求めた。前節で、総合伝熱解析によるＧの評価が、融
液対流の効果を正確に評価できないために精度が乏しい
と言うことを述べてきた。しかしそれは、固液界面位置
が融液対流により変化するためである。結晶側面の端部
においては固液界面高さは、原理的に対流による変化を
殆ど受けない。従って、結晶内部のＧと比べ、その信頼
性は高い。
【００５９】結晶直径２１０mm、ルツボ直径２２インチ
である引き上げ条件の設定にて、固液界面高さと結晶側
面のＧの条件の組み合わせによる欠陥種の分布の変化を
調べた。結晶は、徐々に成長速度を低下させて成長させ
た。そして、結晶の各位置における欠陥種の分布を、Se
cco エッチングおよび熱処理後のＸ線トポグラフ、そし
てＣｕデコレーション法により評価した。
【００６０】
【表１】
【００６１】以上の３つの結晶についての評価結果の例
を図６、７、８に示す。図６、７、８は、横軸を成長速
度として縦軸を結晶の半径方向の位置としたときの欠陥
種の存在領域を示す。
【００６２】無欠陥結晶の得られる成長速度範囲は、言
うまでもなくＯＳＦ領域と無欠陥領域との遷移速度の半
径方向における最低速度 V osf,min と無欠陥領域と転
位クラスタ領域との遷移速度の半径方向における最大速
度 V dis,max との間である。このように定義されたV o
sf, min と V dis, maxは、図７及び図８中に破線で示
されている。
【００６３】ここで、ΔV = V osf,min− V dis,max と
したとき、ΔV が正である場合にのみ、無欠陥結晶が得
られることになる。また、このようにΔVを定義した場
合には、引き上げ速度の許容幅がΔV であるということ
にもなり、それが大きくなるほど工業生産に適するとい
うことになる。そして更に、V osf,min と V dis,maxの
平均値 Vが大きくなるほど迅速に単結晶を引き上げるこ
とができるということになるので、平均値 Vが大きくな
るほど生産性に優れるということになる。
【００６４】図９は、固液界面の高さを横軸とし、結晶
側面のＧを縦軸とした場合のΔV の等高線が示してい
る。ここで、ΔVが正である場合、即ち図９で言えばこ
の図９中で斜線で示した範囲でのみ、無欠陥結晶の育成
が可能である。また、工業的な制御範囲としては、図中
の網掛け部分 (ΔV＞ 0.01 mm/min)の範囲で実施をする
ことが好ましい。
【００６５】一方、図１０には、固液界面の高さを横軸
とし、結晶側面のＧを縦軸とした場合のV osf,min と V
dis,maxの平均値 Vの等高線を示した。図９および１０
からは、固液界面の位置が高く、結晶側面の温度勾配が
高温度勾配（以下、単に高温度勾配条件と言う）である
ほど高速で無欠陥結晶が引き上げられるということが解
る。
【００６６】＜従来の知見と本発明者らにより得られた
知見の相違＞ここで、従来発明に係る知見では、Ｇは均
一でなければ無欠陥結晶は得られないとされてきた。こ
れを考慮して、図５の温度勾配の均一性の図と図９の無
欠陥結晶の得られる範囲とを比較してみた。すると、均
一性の良好な条件と無欠陥結晶の得られる範囲とは完全
に一致する訳ではないということが解る。つまり、結晶
側面の温度勾配が低温度勾配となる条件（以下、単に低
温度勾配条件と言う）では、かなりＧが不均一であった
としても、無欠陥結晶が得られるのである。これは、従
来発明に係る知見とは異なる知見である。
【００６７】更に、従来の知見では、無欠陥結晶が形成
される特定の V/G 比が存在するとされてきた。それ
は、ボロンコフの理論 (V.V. Voronkov, J. Crystal G
rowth,Volume 59, page 625, 1982 ) により、空孔と
格子間シリコンの濃度が等しくなり、ニュートラルな状
態となる成長条件は V/G によって決定されるとされて
いることから当然のことのように取り扱われている。
【００６８】しかしながらその一方で、V/Gの臨界値に
ついての報告値の各研究機関間のバラツキは、異常に大
きい。それは、それら全ての報告が、固液界面の形状の
Ｇへの影響を見込んでいないためであるとも考えられ
る。
【００６９】そこで、図６,７,８に示した例について、
固液界面の形状効果を考慮したＧを求め、欠陥領域のV/
G による評価を行った。Ｇの評価方法は、実測の固液界
面形状を計算に用い、結晶側面の温度分布は総合伝熱解
析により求めた分布を設定して伝熱計算により求めた。
【００７０】その結果を図１１,１２,１３に示す。図か
ら、無欠陥領域を生じる V/G は、固液界面の高さによ
って大きく変化していることが解る。この図１１,１２,
１３から、固液界面形状によって無欠陥結晶の得られる
V/G 値そのものが変化するということが解る。
【００７１】ここで、公知刊行物１により報告されたV/
G の値は、固液界面が下に下がっている図６の結晶の場
合の図１１の値に相当した。そして、図６においてウエ
ハ面を貫通するＶの幅が非常に狭いことから、ウエハ面
の全てが無欠陥であるように制御するのは極めて困難で
あるということが解る。このことから、公知刊行物１の
報告に基づいて無欠陥結晶を製造するのはかなり困難で
あるとされていたことの裏付けが取れる。
【００７２】＜ボロンコフ理論と本発明＞固液界面の形
状によって臨界の V/G が変化するという現象は、ボロ
ンコフの理論によっても予測はできないものの、これに
よってある程度の裏付けをすることはできる。以下、固
液界面の形状と関連して臨界V/G が変化することに対し
てのボロンコフ理論による裏付けについて、簡単に説明
をする。
【００７３】ボロンコフ理論によれば、シリコンの固液
界面においては、空孔と格子間シリコンとが熱平衡の点
欠陥として同程度の濃度で、やや空孔の方が多く存在す
ると考える。そして、高温での拡散係数は格子間シリコ
ンの方が大きいとする。空孔と格子間シリコンとは対消
滅反応により、互いに濃度を急激に低下させるので、濃
度勾配を生じ、固液界面から拡散による流入が生じる。
その時、拡散係数の大きな格子間シリコンの方が多量に
注入されるため、拡散時間の多く与えられる低速引き上
げ条件では、濃度の相対関係の反転が生じ、格子間シリ
コンが優勢となる。この一方で、高速引き上げでは、多
くの拡散時間が与えられず、対消滅反応のみが起こるた
め、元々優勢な空孔がそのまま優勢に残留することにな
るというモデルである。
【００７４】ボロンコフが、ニュートラルな状態となる
成長条件が特定の V/G により記述されることを導出し
たのは、１次元の点欠陥の拡散を前提にした場合であ
る。つまり、固液界面が平坦かつ温度分布が半径方向に
均一な場合に相当する。しかし実際の結晶は、一次元モ
デルでは記述できない。ボロンコフの考察に従えば、点
欠陥の濃度勾配は温度勾配方向に生じるため、固液界面
に垂直方向に強い濃度勾配が発生する。
【００７５】つまり、固液界面が平坦でない場合には、
格子間シリコンの拡散注入は結晶軸方向ではなく、固液
界面に垂直方向に生じるため、固液界面の形状によって
結晶の中心側への格子間シリコンの濃縮、または結晶の
外方向への放散といった二次元拡散の効果が生じると考
えることもできるであろう。従って、「ニュートラル状
態の得られる臨界 V/G は、固液界面の形状に依存す
る」という今回の実験結果は、定性的には、ボロンコフ
による格子間シリコンの拡散注入理論によっても裏付け
を行うことができる。
【００７６】［発明の開示］以上のようなことを踏まえ
て規定された本発明は、具体的には以下のようなもので
ある。
【００７７】（１） ＣＺ法によってシリコン融液から
シリコン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコン
融液と前記シリコン単結晶との固液界面の形状を考慮し
て無欠陥結晶を製造する方法。
【００７８】なお、本発明の本質に照らせば、「ＣＺ法
によってシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる
にあたって、前記シリコン融液と前記シリコン単結晶と
の固液界面の高さであって、結晶中心の固液界面の高さ
を考慮して無欠陥結晶を製造する方法。」及び「ＣＺ法
によってシリコン融液からシリコン単結晶を引き上げる
にあたって、前記シリコン融液の対流を考慮して無欠陥
結晶を製造する方法。」は上記（１）と実質的に同一の
ものと見ることもできる。
【００７９】（２） ＣＺ法によってシリコン融液から
シリコン単結晶を引き上げることによってシリコンイン
ゴットを製造する方法であって、前記シリコン融液と前
記シリコン単結晶の境界である固液界面の形状と、前記
シリコン単結晶の結晶側面の温度分布と、を調整するこ
とによって無欠陥領域を含むシリコンインゴットを製造
する方法。
【００８０】（３） 前記固液界面の形状の調整は、結
晶中心の固液界面の高さを調整することによって行い、
前記シリコン単結晶の結晶側面の温度分布の調整は、結
晶外周部の引き上げ方向の温度勾配を調整することによ
って行うことを特徴とする（２）記載の方法。
【００８１】（４） 前記結晶中心の固液界面の高さを
１０ｍｍ以上とすることを特徴とする（３）記載の方
法。
【００８２】（５） 前記結晶中心の固液界面の高さの
調整は、前記シリコン融液に対して印加される磁場の強
度の調整、前記シリコン融液を貯留するルツボの単位時
間あたりの回転数の調整、及び前記シリコン単結晶の単
位時間あたりの回転数の調整よりなる群から選択される
１以上のものによって行うことを特徴とする（３）記載
の方法。
【００８３】（６） 前記磁場の強度を２５００ガウス
以上とすることを特徴とする（５）記載の方法。
【００８４】（７） ＣＺ法によってシリコン融液から
シリコン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコン
融液と前記シリコン単結晶との固液界面の結晶中心部分
の高さを１０ｍｍ以上としてシリコン単結晶の引き上げ
速度を上げることにより、無欠陥結晶の生産効率を向上
させる方法。なお、「固液界面の結晶中心部分の高さ」
というのは、「結晶中心の固液界面の高さ」と同義であ
る。
【００８５】（８） ＣＺ法によってシリコン融液から
シリコン単結晶を引き上げることによってシリコンイン
ゴットを製造する装置であって、前記シリコン融液と前
記シリコン単結晶との固液界面の結晶中心部分の固液界
面の高さと、前記シリコン単結晶の結晶側面の温度勾配
と、が図９の斜線で示された領域に属するように設定さ
れてシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリ
コンインゴット製造装置。
【００８６】但し、この装置は、結果として、次の
（I）から（III）いずれかの単結晶引き上げ条件下で単
結晶を引き上げる場合を除く。
【００８７】（I） 結晶の引き上げ速度をＶ(mm/min)
とし、シリコンの融点から１３００℃の間の軸方向の結
晶内の温度勾配の平均をＧ(℃/mm)としたとき、V/Gで表
される比が０．２０〜０．２２mm2/℃minとなるように
制御すること。
【００８８】（II） 面内の平均Ｇが３℃/mm未満であ
り、ＧedgeとＧcenter間が1.0 ℃/mm未満であること、
Ｖを V OSFclose ±０．０２ mm/min に制御すること、
平均ＶをV OSFclose ±0.01 mm/min に制御すること、
並びに、水平磁場でその磁場強度が2000Ｇ以上の磁場印
加をすること（なお、G edgeは、結晶側面側の軸方向温
度勾配の平均である。, G centerは、結晶中心側の軸方
向温度勾配の平均である。V OSF close は、引き上げ速
度を減少させていったときにOSF リングが消滅する引き
上げ速度である。）。
【００８９】（III） Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）は単結晶の
引き上げ速度、Ｇ（℃／ｍｍ）はシリコン融点から１３
５０℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内
温度勾配の平均値、Ｇouterは結晶の外側面におけるＧ
値、Ｇcenterは結晶中心におけるＧ値であるとして、結
晶中心位置と結晶外周までの位置との間のＶ／Ｇ値＝
０．１６〜０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎとし、Ｇouter
／Ｇcenter≦１．１０とすること。
【００９０】ここで、図９の斜線で示された領域に関
し、実際には固液界面の高さと結晶側面の温度勾配がと
もに図９の網掛けで示された領域内に入るように制御す
るのが、より好ましい。また、シリコンインゴット若し
くはシリコンウエハの生産効率を考慮した場合には、図
１０のデータも考慮される。なお、一般的な実施態様に
よれば、図９のデータも図１０のデータも、ともにシリ
コンインゴット製造装置のメモリの中に格納されてお
り、装置は適宜これを読み出して引き上げ条件の設定を
行う。
【００９１】（９） 0.40 mm/min以上の速度（更に
は、0.45 mm/min以上の速度）で引き上げられて製造さ
れた無欠陥結晶。無欠陥結晶は、好ましくは低酸素無欠
陥結晶であり、後の実施例にて示されるように、引き上
げ速度は0.56〜0.49 mm/minに設定することもできる。
【００９２】（１０） ウエハ面内の全体が無欠陥な領
域が５５％（シリコンインゴット全長に対する長さの比
率）以上（より好ましくは、７０％以上）存在する口径
２００ｍｍ以上のシリコンインゴット。このような広範
囲の無欠陥領域を備える大口径シリコンインゴットを製
造することは、従来技術に係る無欠陥結晶の製造方法で
は不可能であったために新規であり、これについても本
発明の範囲に含まれる。なお、「ウエハ面内の全体が無
欠陥な領域」というのは、インゴットから切り出された
ウエハの面全体が無欠陥となるような領域を指してい
る。
【００９３】（１１） 連続して製造された５本以上
（より好ましくは、１０本以上）のシリコンインゴット
群であって、ウエハ面内の全体が無欠陥な領域が５０％
（シリコンインゴット全長に対する長さの比率）以上
（より好ましくは、５５％以上）存在する口径２００ｍ
ｍ以上のシリコンインゴットのみで構成されているシリ
コンインゴット群。
【００９４】従来技術に係る無欠陥結晶の製造方法で
は、無欠陥領域を安定に製造することは困難であったた
め、ウエハ面内の全体において無欠陥領域が５５％以上
存在するような大口径シリコンインゴットを安定して
（例えば５本連続して）製造することはできなかった
が、本発明によればそれが可能になる。
【００９５】（１２） 酸素濃度が２４ppma以下で、ウ
エハ面内の全体が無欠陥な領域が４０％（シリコンイン
ゴット全長に対する長さの比率）以上存在する口径２０
０ｍｍ以上のシリコンインゴット。
【００９６】なお、上記(８)のシリコンインゴット製造
装置に対応するシリコンインゴット製造方法として、以
下のようなものを提示することができる。
【００９７】（１３） ＣＺ法によってシリコン融液か
らシリコン単結晶を引き上げることによってシリコンイ
ンゴットを製造する方法であって、前記シリコン融液と
前記シリコン単結晶との固液界面の結晶中心部分の固液
界面の高さと、前記シリコン単結晶の結晶側面の温度勾
配と、が図９の斜線で示された領域に属するように設定
されてシリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシ
リコンインゴット製造方法。
【００９８】また、本発明は、その一面として、無欠陥
結晶製造のための最適条件を導き出す一つの極めて有効
な方法であると把握することもできる。従って、本発明
は、その概念として、以下のようなものもその範囲の中
に包含し、既存の電熱解析装置等を使用することによっ
て固液界面の形状を解析し、無欠陥結晶製造のための最
適条件を探索するような行為は、全て本発明の範囲に含
まれることになる。
【００９９】（１４） ＣＺ法によってシリコン融液か
らシリコン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコ
ン融液と前記シリコン単結晶との固液界面の形状を追跡
することによって無欠陥結晶製造のための最適条件を導
出する方法。
【０１００】＜(９)〜(１２)と従来技術＞ウエハ面内の
全体において無欠陥領域が存在するインゴットについて
は、M.Hourai, H.Nishikawa, T.Tanaka, S.Umeno, E.As
ayama, T.Nomachi, G.Kellty, “Semiconducter Silico
n” Electrochemical Society Proceedings PV 98-1,
1998, p453（以下、公知刊行物５）において、6インチ
（１５０ｍｍ）の結晶について全長の７３％（但し、提
示されている写真から判断した値）がそのような無欠陥
領域となっているインゴットが開示されている。また、
J.G.Park, G.S.Lee, J.M.Park, S.M.Chou, H.K.Chung,
“Defect in Silicon III” Electrochemical Societ
y Proceedings PV 99-1, 1999 p324（以下、公知刊行
物６）には、200mm インゴットが、結晶全長1200 mm の
内、600mm（即ち、全長の５０％） が無欠陥であるもの
ができたということが報告されている。
【０１０１】従って、上記（１０）の「ウエハ面内の全
体が無欠陥な領域が５５％（シリコンインゴット全長に
対する長さの比率）以上（より好ましくは、７０％以
上）存在する口径２００ｍｍ以上のシリコンインゴッ
ト」というものが新規であることは明らかである。
【０１０２】また、公知刊行物６の方法によれば、ウエ
ハ面内の全体が無欠陥な領域が５０％存在する口径２０
０ｍｍ以上のシリコンインゴットを作ることは出きるに
しても、そのようなものを安定して製造することはでき
ないため、上記（１１）の「連続して製造された５本以
上（より好ましくは、１０本以上）のシリコンインゴッ
ト群であって、ウエハ面内の全体が無欠陥な領域が５０
％（シリコンインゴット全長に対する長さの比率）以上
（より好ましくは、５５％以上）存在する口径２００ｍ
ｍ以上のシリコンインゴットのみで構成されているシリ
コンインゴット群」というものが新規であることも明ら
かである。
【０１０３】また、上記の公知刊行物５及び６において
も、酸素濃度が２４ppma以下のものは開示されていない
ため、上記（１２）の「酸素濃度が２４ppma以下で、ウ
エハ面内の全体が無欠陥な領域が４０％（シリコンイン
ゴット全長に対する長さの比率）以上存在する口径２０
０ｍｍ以上のシリコンインゴット」というものが新規で
あることも明らかである。
【０１０４】ところで、上記の公知刊行物６においては
結晶の引き上げ速度についての記述は存在しないが、公
知刊行物５には0.40 mm/minで結晶を引き上げることが
記載されている。しかしながら、公知刊行物５において
0.40 mm/minで引き上げられた結晶は6インチ（１５０ｍ
ｍ）のものであって２００ｍｍのものではない。また、
公知刊行物4には0.55 mm/minの結晶引上げ速度で無欠陥
状態が形成されたことについての報告がなされている
が、当該速度で引上げた場合には、結晶の一部が無欠陥
状態になったというだけで、当該速度で引上げた場合に
ウエハ面内の全体において無欠陥領域が存在するインゴ
ットが製造されたわけではない。これは、0.53 mm/min
の結晶引上げ速度で無欠陥状態が形成されたことを報告
しているM.Iida, W.Kusaki, M.Tamatsuka, E.Iino,
M.Kimura, S.Muraoka, “Defectin Silicon III” E
lectrochemical Society Proceedings PV 99-1, 1999
p499 （公知刊行物７）についても同様である。
【０１０５】従って、上記（９）の「0.40 mm/min以上
の速度（更には、0.45 mm/min以上の速度）で引き上げ
られて製造された無欠陥結晶」というものが新規である
ことも明らかである。
【０１０６】なお、無欠陥結晶（完全結晶）というの
は、ボイド(空洞)欠陥、酸化誘起積層欠陥(ＯＳＦ；Oxi
dation Induced Stacking Fault)、及び転位クラス
タのいずれも存在しない結晶のことを意味する。また、
無欠陥領域（完全結晶領域）もしくは無欠陥な領域とい
うのは、結晶の中でも、ボイド(空洞)欠陥、酸化誘起積
層欠陥(ＯＳＦ；Oxidation Induced Stacking Faul
t)、及び転位クラスタのいずれも存在しない領域のこと
を意味する。
【０１０７】また、固液界面形状の調整は、単位時間あ
たりの結晶回転数の調整、単位時間あたりのルツボ回転
数の調整、磁場強度および磁場の方向の調整、ボトムヒ
ータ出力の調整、或いはこれらの組み合せによって行う
ことができる一方で、結晶側面の軸方向温度勾配（Ｇ）
の調整は、熱遮蔽体とシリコン融液の間の距離の調整、
引き上げられている結晶を囲繞するクーラーやヒーター
の設置、ボトムヒータ出力の調整、或いはこれらの組み
合せによって行うことができる。
【０１０８】
【発明の実施の形態】以上述べてきたように、固液界面
高さと結晶側面の温度勾配を適正な状態に制御すること
により、無欠陥結晶が得られる。結晶側面の温度勾配に
ついては、結晶側面の受ける輻射環境の調整により、調
整可能なことは良く知られている。しかし固液界面の高
さの調整については、数値的な事前評価は困難である。
しかしながら、これをコントロールする因子とその作用
の定性的傾向は明確であり、若干の試行錯誤により制御
条件を見い出すことができる。
【０１０９】以下に、固液界面の高さの制御例を示す。
図１４,１５,１６に、それぞれ単位時間あたりの結晶回
転数、単位時間あたりのルツボ回転数、横磁場の印加強
度と固液界面の高さとの関係を示した。これらの図に示
されるように、単位時間あたりの結晶回転数を上げるほ
ど、単位時間あたりのルツボ回転数を上げるほど、そし
て横磁場の印加強度を上げるほど、固液界面は上昇する
ことが解る。その理由を以下に説明する。
【０１１０】固液界面の高さは、Stefan 条件と言われ
る熱バランス式（下式（２））により決定されると考え
られている。
【０１１１】
【数２】
【０１１２】固液界面では、エネルギバランス上、上式
は常に満足されなければならず、固液界面位置は上の式
を満足させる位置に常に移動すると考えられている。つ
まり、融液の温度勾配 Gl は、固液界面の位置を強く支
配する事が解る。融液内の温度分布は、融液対流の影響
を強く受けるため、対流を支配する要因を操作すること
により、固液界面の位置をコントロールすることができ
る。
【０１１３】結晶回転数の上昇は、結晶回転による融液
の巻き上げ流を誘起するため高温の融液が結晶の固液界
面付近に近づき、Gl を増加させるため固液界面位置の
上昇を招く。ルツボ回転の増加は、ルツボ内の自然対流
を抑制させる効果を持つことが知られており、相対的に
結晶回転に誘起される対流の効果を助長するため界面の
上昇を招く。磁場の印加は、融液内の対流を抑制するた
め対流による熱輸送を抑制する。そのため、融液内での
温度勾配Gl が増加し、固液界面の上昇を招く。以上の
ことは、定性的に良く説明されている。定量的に予測す
るためには、乱流を含む融液対流のシミュレーションを
行う必要があり、困難を伴うが、定性的傾向は明白であ
るため若干の試行錯誤により制御することが可能であ
る。
【０１１４】［本発明に係る無欠陥結晶の育成条件を設
定するための一般的手順］本発明に係る無欠陥結晶を育
成する条件を設定する一般的な手順を以下に示す。 （Step 1） まず、図９, １０を参照して、所望の成長
速度および成長速度の許容範囲 (ΔV) のねらいを決定
する。 （Step 2） 総合伝熱解析により、その設定の結晶側面
のＧを得るホットゾーン構成を決定する。 （Step 3） （Step 2）で決定した ホットゾーン に
て、引き上げ速度を徐々に減少させて結晶を引き上げ
る。 （Step 4） 引き上げた結晶を縦方向に切断し、欠陥種
の分布を評価する。そして、ニュートラル領域が発生す
る引き上げ速度およびその引き上げ速度近傍における固
液界面の高さを評価する。 （Step 5） （Step 4）での評価結果を図9に参照し
て、固液界面の高さ及び結晶側面のＧを適正な範囲に調
整する手段を講じ、再度（Step 3）を行う。
【０１１５】固液界面の高さを調整する手段としては、
前述したように、単位時間あたりの結晶回転数の調整、
単位時間あたりのルツボ回転数の調整、所定強度の横磁
場の印加などを挙げることができる。また、結晶側面の
温度勾配の調整については、結晶側面の受ける輻射環境
の調整によって行うことができる。そして、このような
操作により、容易に無欠陥結晶を得る成長条件を見つけ
ることができる。なお、このような成長条件の探索にあ
たっては、必要に応じて当業者による設計変更が織り交
ぜられることは言うまでもない。
【０１１６】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示す。
【０１１７】結晶直径 210 mm、ルツボ直径２２インチ
である引き上げ条件の設定下において、固液界面高さと
結晶側面のＧの条件の組み合わせによる欠陥種の分布の
変化を調べた。結晶は、徐々に成長速度を低下させて成
長させた。そして、結晶の各位置における欠陥種の分布
を、Secco エッチングおよび熱処理後のＸ線トポグラフ
そしてＣｕデコレーション法により評価した。以下、3
つの成長条件での結果を例として示す。
【０１１８】
【表２】
【０１１９】酸素濃度は、２４から３２ppma ( OLD AST
M, F 121-79) である。図６,７,８は、横軸を成長速度
として縦軸を結晶の半径方向の位置としたときの欠陥種
の存在領域を示す欠陥種の領域図である。
【０１２０】無欠陥結晶の得られる成長速度範囲は、OS
F 領域と無欠陥領域との遷移速度の半径方向における最
低速度 V osf,minと無欠陥領域と転位クラスタ領域との
遷移速度の半径方向における最大速度 V dis,maxとの間
である。ΔV = V osf,min−V dis,max としたとき、ΔV
が正である場合のみ無欠陥結晶が得られる。また、引
き上げ速度の許容幅が ΔV となり、それが大きくなる
ほど工業生産に適し、Vosf,min と V dis,maxの平均値
Vが大きくなるほど生産性に優れる。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】この様な実験を重ねた結果を図９,１０に
示す。図９は、固液界面の高さを横軸とし、結晶側面の
Ｇを縦軸とした場合のΔVの等高線を示したものであ
る。図９の斜線で示した範囲でのみ、無欠陥結晶の育成
が可能であり、また、工業的な制御範囲としては、図中
の斜線の中でもハッチング部(ΔV＞ 0.01 mm/min) であ
ることが好ましい。
【０１２３】また、図１０には、固液界面の高さを横軸
とし、結晶側面のＧを縦軸とした場合のV osf,min と V
dis,maxの平均値Ｖの等高線が示されている。図９およ
び図１０から、固液界面の位置が高く、高温度勾配であ
るほど高速で無欠陥結晶が引き上げられるということが
判る。
【０１２４】図9の斜線部で示される固液界面の高さお
よび結晶側面の温度勾配の組み合わせであるときに、図
１０で示される成長速度にて引き上げることにより、無
欠陥結晶を得ることができる。
【０１２５】固液界面の高さの調整手段としては、図１
４,１５,１６に例示するように、単位時間あたりの結晶
回転数の調整、単位時間あたりのルツボ回転数の調整、
横磁場の印加強度の調整が挙げられる。図に示すよう
に、結晶回転数を上げるほど、ルツボ回転数を上げるほ
ど、そして横磁場の印加強度を上げるほど固液界面は上
昇することが解る。
【０１２６】図９,１０から、固液界面の高さが 10 mm
以上であるとき、無欠陥結晶が速い引き上げ速度で、か
つ成長速度の広い許容幅にて製造できる範囲が存在する
ことが解る。また、図１６から、そのような固液界面高
さは２５００ガウス以上の水平磁場の印加により容易に
得られるということが解る。
【０１２７】また、それ以外に、固液界面高さに影響す
る因子は多く、そのいずれもが制御パラメータとして用
いることができる。例えば、ルツボ底部に設置したヒー
タのパワーを増加させると固液界面高さは上昇する。ま
た、磁界の種類がカスプ磁界であっても、水平磁場（横
磁場）と同様、固液界面の高さを制御することができ
る。また、ルツボ内にルツボより直径の小さい第二のル
ツボまたは円筒状の石英管を浸漬することによっても、
固液界面の高さを調整することができる。つまり、融液
の対流に影響する因子は、どのようなものであっても固
液界面の高さを調整する手段として用いることができ
る。
【０１２８】結晶の側面の温度勾配の調整は、結晶側面
の受ける輻射環境の調整により行うことができる。つま
り、結晶の側面の温度勾配は、熱遮蔽体２３の底面とシ
リコン融液１３の間の距離の調整、側面温度調整手段２
４としてのヒーターもしくはクーラーの設置などを含む
ホットゾーンの設計により任意に調整することができ
る。
【０１２９】結晶の長さの増加により固液界面の高さ及
び結晶側面の温度勾配は徐々に変化する。従って、長さ
の増加に伴い、成長速度を僅かに修正・調整することが
好ましい。
【０１３０】前述したように、結晶内の温度分布は、
「固液界面の形状」と「結晶側面の温度分布」とによっ
て一意的に決定される。そして本発明者らは、「固液界
面の形状」というものを、「結晶中心の固液界面の高
さ」という概念で定型化した。言い換えれば本発明者ら
は、「固液界面の形状」というものを、「結晶中心の固
液界面の高さ」により代表させて表現したのである。ま
た、本発明者らは、「結晶側面の温度分布」というもの
を、「結晶側面の温度勾配」という概念で定型化した。
言い換えれば本発明者らは、「結晶側面の温度分布」と
いうものを、「結晶側面の温度勾配」により代表させて
表現したのである。そして本発明者らは、前述したよう
に、それらをパラメータとして条件設定を行うことによ
り、無欠陥領域が容易に得られることを示したのであ
る。
【０１３１】しかし、固液界面の形状および結晶側面の
温度分布には、様々なタイプがあり得る。しかし、その
場合も、図９, １０ で示されるような傾向は維持さ
れ、若干のズレが生ずるだけである。つまり、以下の手
順によって無欠陥結晶の製造条件を容易に見つけだすこ
とができるということには、何ら変わりがないのであ
る。
【０１３２】（Step 1） まず、図9, 10を参照して、
所望の成長速度および成長速度の許容範囲 (ΔV) のね
らいを決定する。 （Step 2） 総合伝熱解析により、その設定の結晶側面
の G を得る ホットゾーン 構成を決定する。 （Step 3） （Step 2）で決定したホットゾーン に
て、引き上げ速度を徐々に減少させて結晶を引き上げ
る。 （Step 4） 引き上げた結晶を縦方向に切断し、欠陥種
の分布を評価する。そして、ニュートラル領域が発生す
る引き上げ速度およびその引き上げ速度近傍における固
液界面の高さを評価する。 （Step 5） （Step 4）での評価結果を図9に参照し
て、固液界面の高さ及び結晶側面のＧを適正な範囲に調
整する手段を講じ、再度（Step 3）を行う。
【０１３３】固液界面の高さを調整する手段としては、
前述のように、結晶回転数、ルツボ回転数、横磁場の印
加強度の調整などの手段を採用することができる。ま
た、結晶側面の温度勾配については、前述のように、結
晶側面の受ける輻射環境の調整により行う。
【０１３４】図９, １０は８インチの結晶について作成
されたものであるから、６インチおよび１２インチの結
晶にはそのまま適用することはできない。しかし、無欠
陥結晶を製造する条件を見い出す手順として、固液界面
高さと結晶側面の温度勾配の調整を用いる手順は、その
まま適用することができるのであるから、本発明によれ
ば容易に無欠陥結晶の製造条件を見い出すことができ
る。
【０１３５】［無欠陥インゴットの製造］以下に、無欠
陥の長尺のインゴットを製造した実施例を示す。
【０１３６】＜無磁場育成結晶の例＞結晶直径は 210 m
m, ルツボ内直径は 22 インチ、固液界面高さは −5.7
mm,結晶側面の温度勾配は 2.1 ℃/mmで、磁場印加な
し、結晶回転数は12rpm, ルツボ回転数は12rpm、という
条件で結晶を引き上げた。引き上げ速度の引き上げ長さ
に対するパターンは図１７に示す通りであり、酸素濃度
はおよそ28 ppma である。
【０１３７】図１８に、引き上げた結晶を結晶軸を含む
縦方向に切断した後、780℃で３時間プラス1000℃で１
６時間（酸素雰囲気）の熱処理を施したサンプルのＸ線
トポグラフ写真を示す。
【０１３８】ここで、無欠陥部の中に見える白い部分と
黒い部分は、それぞれ空孔優勢の無欠陥領域と格子間シ
リコン優勢の無欠陥領域に対応し、酸素の析出量が異な
るため、コントラストの差がみえるが、ともに無欠陥で
ある。図１９に、欠陥種の分布を領域図として示す。こ
の図１９から、無欠陥の領域がインゴットの広い範囲に
渡って得られたということが解る。
【０１３９】この成長条件は、図９において、許容成長
速度ΔＶが正の領域には位置するものの、ΔＶが極めて
小さい領域である。そのため、この条件での結晶の製造
には困難が伴う。
【０１４０】＜磁場印加育成結晶の例＞結晶直径は 210
mm, ルツボ内直径は 22 インチ、固液界面高さは +13.
0mm,結晶側面の温度勾配は 2.82 ℃/mm、3000 ガウスの
水平磁場印加、結晶回転数は12 rpm, ルツボ回転数は結
晶回転と逆方向に 1.3 rpm 、という条件で結晶を引き
上げた。引き上げ速度の引き上げ長さに対するパターン
は図２０に示す通りであり、酸素濃度はおよそ26 ppma
である。
【０１４１】図２１に欠陥種の分布を示す。この図２１
から、無欠陥の領域がインゴットの広い範囲に渡って得
られたということが解る。無欠陥結晶の得られた引き上
げ速度は0.43 ±0.01 mm/min であった。この成長条件
は、図９において、許容成長速度ΔＶが正でかつ大きい
領域であることが解る。実際にこの条件での無欠陥結晶
の製造は、極めて容易であった。
【０１４２】＜低酸素濃度育成の例＞図９,１０の結晶
における酸素濃度は、現在実用的な酸素濃度の範囲であ
る24〜32 ppma ( OLD ASTM, F 121-79) である。しか
し、本発明者らは、酸素濃度を24ppma以下としたとき、
図９における無欠陥結晶の得られる許容引き上げ速度範
囲は拡大し、また、無欠陥結晶の得られる成長速度も増
加することを見い出した。その場合も、前述の無欠陥結
晶を製造する条件を見い出す手順を用いることによっ
て、容易に製造条件を見い出すことができる。以下にそ
の実施例を示す。
【０１４３】結晶直径は 210 mm, ルツボ内直径は 22
インチ、固液界面高さは 14.0mm, 結晶側面の温度勾配
は 2.82 ℃/mm、水平磁場 3000ガウスの磁場印加、結晶
回転数は 12 rpm, ルツボ回転数は結晶回転と同方向に
1.3 rpm、という条件で結晶を引き上げた。引き上げ速
度の引き上げ長さに対するパターンは図２２に示す通り
であり、酸素濃度は12〜14 ppmaである。
【０１４４】図２３ に欠陥種の分布を示す。無欠陥の
領域がインゴットの広い範囲に広がっており、無欠陥領
域の得られる引き上げ速度範囲も 0.56〜0.49 mm/min
と高速度であることが解る。
【０１４５】なお、酸素濃度の低下によって無欠陥領域
の発生する速度が上昇することについては Iida らの報
告がある。( M.Iida, W.Kusaki, M.Tamatsuka, E.Ii
no,M.Kimura, S.Muraoka, “Defect in Silicon III”
Electrochemical Society Proceedings PV 99-1, p49
9 )。また、桜田ら (特開平11-199386号公報) は、酸素
濃度が24ppma 以下の場合には、発生する OSF の密度が
極めて低くなるため実質的な無欠陥結晶の製造が容易と
なることを示した。
【０１４６】例えば、780℃で３時間プラス1000℃で１
６時間 (酸素雰囲気 ) の熱処理における酸素濃度と OS
F の密度との関係を図２４に示す。この図２４から、酸
素濃度が 24 ppma 以下では、OSF が発生しないことが
解る。そして、OSF が発生しないため、無欠陥の領域が
得られる引き上げ速度の範囲は、 高酸素では Vosf,min
から V dis, max であったものが、ボイド欠陥が生じ
る最低引き上げ速度 Vvoid,min と Vdis, max の間とな
り、高酸素条件より広くなることが解るが、これらの知
見からは、具体的な製造条件を導き出すことはできな
い。
【０１４７】従って、これらの知見から今回の結果は導
き出すことができず、本発明の方法により初めて、従来
の知見では何ら開示されていなかった具体的な製造条件
を導き出すことが可能になったと言うことができる。そ
して、本発明の方法によって初めて、広い領域に渡って
無欠陥領域を有するインゴットを安定かつ再現性良く製
造することを可能にする条件を容易に見い出すことが可
能となったと言うことができる。
【０１４８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、シリコ
ン融液からシリコン単結晶を引き上げるにあたって、シ
リコン融液とシリコン単結晶の境界である固液界面の形
状と、引き上げ中の単結晶の側面における温度分布と、
の関係を適切に調整することによって、無欠陥結晶を安
定かつ再現性よく製造することを可能にしている。
【０１４９】このような本発明によれば、結晶の引き上
げ方向及びウエハの面方向のいずれにおいても、広い範
囲に渡って無欠陥領域を有するインゴットを安定かつ再
現性良く製造することが可能になる。従って、本発明に
よれば、結晶の引き上げ方向の広い範囲に渡って無欠陥
領域を形成することができるため、インゴット一本あた
りから取れる無欠陥ウエハの数が多く、無欠陥ウエハの
量産に好適である。また、本発明によれば、ウエハの面
方向の広い範囲に渡っても無欠陥領域を形成することが
できるため、例えば直径２００ｍｍ以上の大口径のウエ
ハを製造するために大口径のインゴットを引き上げたよ
うな場合でも、図２３から明らかなように、当該大口径
のウエハの全面が無欠陥のものを安定して量産すること
ができる。
【０１５０】例えば、本発明によれば、多少の困難を伴
うにしても、磁場を印加しない状態でも直径２００ｍｍ
のウエハ面内の全てが無欠陥の領域が５５％以上存在す
るインゴットを製造することができる（図１９）。ま
た、磁場（２５００ガウス以上）を印加した場合には、
直径２００ｍｍの面内の全てが無欠陥の領域が７０％以
上も存在するインゴットを容易に製造することができる
（図２１）。
【０１５１】更に本発明によれば、低酸素濃度の無欠陥
結晶を安定して製造することができる。これは、低酸素
濃度の大口径ウエハを製造する場合も同様である（例え
ば、図２３参照。これによれば、直径２００ｍｍの面内
の全てが無欠陥の領域が４０％以上存在するインゴット
が容易に製造されている）。
【図面の簡単な説明】
【図１】 OSF リングが消滅するような成長速度近傍に
おける固液界面形状の実測例を示す図である。
【図２】 計算のために設定した界面形状のセットを示
す図である。
【図３】 結晶側面の温度分布を示す図である。
【図４】 固液界面の高さを横軸とし、結晶側面のＧを
縦軸とした場合の結晶中心の温度勾配Ｇの等高線を示す
図である。
【図５】 固液界面の高さを横軸とし、結晶側面のＧを
縦軸とした場合の結晶の外側面の温度勾配Ｇと結晶中心
の温度勾配との比の等高線( Gedge/Gcenter)を示す図で
ある。
【図６】 引き上げ速度と半径方向における欠陥種の存
在領域との関係を示す図である。
【図７】 引き上げ速度と半径方向における欠陥種の存
在領域との関係を示す図である。
【図８】 引き上げ速度と半径方向における欠陥種の存
在領域との関係を示す図である。
【図９】 固液界面の高さを横軸とし、結晶側面のＧを
縦軸とした場合のVosf,min * V dis, maxの等高線を示
す図である。 斜線部は、V osf,min − V dis, max −
0 の領域であり、無欠陥結晶を製造することができる領
域を示す。斜線部の中のハッチング部は、その中でも工
業生産に適した領域を示す。
【図１０】 固液界面の高さを横軸とし、結晶側面のＧ
を縦軸とした場合のV osf,min と V dis, maxの平均値
の等高線を示す図である。
【図１１】 図６の結晶について、V/Gと半径方向にお
ける欠陥種の存在領域との関係を示す図である。
【図１２】 図７の結晶について、V/Gと半径方向にお
ける欠陥種の存在領域との関係を示す図である。
【図１３】 図８の結晶について、V/Gと半径方向にお
ける欠陥種の存在領域との関係を示す図である。
【図１４】 固液界面の形状におよぼす結晶回転数の影
響を示す図である。
【図１５】 固液界面の形状におよぼすルツボ回転数の
影響を示す図である。
【図１６】 固液界面の形状におよぼす水平磁場の強度
の影響を示す図である。
【図１７】 引き上げ速度の軸方向のパターンを示す図
である。
【図１８】 無欠陥結晶のＸ線トポグラフを示す図であ
る。
【図１９】 結晶の長さ方向の位置と半径方向位置にお
ける欠陥種の存在領域を示す図である。
【図２０】 引き上げ速度の軸方向のパターンを示す図
である。
【図２１】 結晶の長さ方向の位置と半径方向位置にお
ける欠陥種の存在領域を示す図である。
【図２２】 引き上げ速度の軸方向のパターンを示す図
である。
【図２３】 結晶の長さ方向の位置と半径方向位置にお
ける欠陥種の存在領域を示す図である。
【図２４】 酸素濃度と OSF 密度との関係を示す図で
ある。
【図２５】 「固液界面の形状」を説明するための図で
ある。
【図２６】 「固液界面の高さ」を説明するための図で
ある。
【図２７】 本発明を実施するために必要な手段を例示
したＣＺ炉内の状態を図示したブロック図である。
【符号の説明】
１１ シリコン単結晶 １１ａ シリコン単結晶１１の結晶中心線 １１ｂ シリコン単結晶１１の側面 １３ シリコン融液 １４ 固液界面 ２１ ルツボ ２２ ヒーター ２２ａ サイドヒーター ２２ｂ ボトムヒーター ２３ 熱遮蔽体 ２４ 側面温度調整手段 ２６ ソレノイド ｈ 固液界面１４の高さ
フロントページの続き (72)発明者 十河 慎二 神奈川県平塚市四之宮2612番地 コマツ電 子金属株式会社内 (72)発明者 琴岡 敏郎 神奈川県平塚市四之宮2612番地 コマツ電 子金属株式会社内 (72)発明者 前田 進 神奈川県平塚市四之宮2612番地 コマツ電 子金属株式会社内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 EA02 EH07 EH08 EH09 EJ02 HA12 PF17 PF53 5F053 AA14 AA22 BB04 BB08 BB21 DD01 RR03

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリコ
    ン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコン融液と
    前記シリコン単結晶との固液界面の形状を考慮して無欠
    陥結晶を製造する方法。
  2. 【請求項２】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリコ
    ン単結晶を引き上げることによってシリコンインゴット
    を製造する方法であって、前記シリコン融液と前記シリ
    コン単結晶の境界である固液界面の形状と、前記シリコ
    ン単結晶の結晶側面の温度分布と、を調整することによ
    って無欠陥領域を含むシリコンインゴットを製造する方
    法。
  3. 【請求項３】 前記固液界面の形状の調整は、結晶中心
    の固液界面の高さを調整することによって行い、前記シ
    リコン単結晶の結晶側面の温度分布の調整は、結晶外周
    部の引き上げ方向の温度勾配を調整することによって行
    うことを特徴とする請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記結晶中心の固液界面の高さを１０ｍ
    ｍ以上とすることを特徴とする請求項３記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記結晶中心の固液界面の高さの調整
    は、前記シリコン融液に対して印加される磁場の強度の
    調整、前記シリコン融液を貯留するルツボの単位時間あ
    たりの回転数の調整、及び前記シリコン単結晶の単位時
    間あたりの回転数の調整よりなる群から選択される１以
    上のものによって行うことを特徴とする請求項３記載の
    方法。
  6. 【請求項６】 前記磁場の強度を２５００ガウス以上と
    することを特徴とする請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリコ
    ン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコン融液と
    前記シリコン単結晶との固液界面の結晶中心部分の高さ
    を１０ｍｍ以上としてシリコン単結晶の引き上げ速度を
    上げることにより、無欠陥結晶の生産効率を向上させる
    方法。
  8. 【請求項８】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリコ
    ン単結晶を引き上げることによってシリコンインゴット
    を製造する装置であって、前記シリコン融液と前記シリ
    コン単結晶との固液界面の結晶中心部分の固液界面の高
    さと、前記シリコン単結晶の結晶側面の温度勾配と、が
    図９の斜線で示された領域に属するように設定されてシ
    リコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコンイ
    ンゴット製造装置。但し、この装置は、結果として、以
    下の（I）から（III）いずれかの単結晶引き上げ条件下
    で単結晶を引き上げる場合を除く。 （I） 結晶の引き上げ速度をＶ(mm/min)とし、シリコ
    ンの融点から１３００℃の間の軸方向の結晶内の温度勾
    配の平均をＧ(℃/mm)としたとき、V/Gで表される比が
    ０．２０〜０．２２mm2/℃minとなるように制御するこ
    と。 （II） 面内の平均Ｇが３℃/mm未満であり、Ｇedgeと
    Ｇcenter間が1.0 ℃/mm未満であること、Ｖを V
    OSFclose ±０．０２ mm/min に制御すること、平均Ｖ
    をV OSFclose ±0.01 mm/min に制御すること、並び
    に、水平磁場でその磁場強度が2000Ｇ以上の磁場印加を
    すること（なお、G edgeは、結晶側面側の軸方向温度勾
    配の平均である。, G centerは、結晶中心側の軸方向温
    度勾配の平均である。V OSF close は、引き上げ速度を
    減少させていったときにOSF リングが消滅する引き上げ
    速度である。）。 （III） Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）は単結晶の引き上げ速
    度、Ｇ（℃／ｍｍ）はシリコン融点から１３５０℃まで
    の温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の
    平均値、Ｇouterは結晶の外側面におけるＧ値、Ｇcente
    rは結晶中心におけるＧ値であるとして、結晶中心位置
    と結晶外周までの位置との間のＶ／Ｇ値＝０．１６〜
    ０．１８ｍｍ２／℃・ｍｉｎとし、Ｇouter／Ｇcenter
    ≦１．１０とすること。
  9. 【請求項９】 0.40 mm/min以上の速度で引き上げられ
    て製造された無欠陥結晶。
  10. 【請求項１０】 ウエハ面内の全体が無欠陥な領域が５
    ５％（シリコンインゴット全長に対する長さの比率）以
    上存在する口径２００ｍｍ以上のシリコンインゴット。
  11. 【請求項１１】 連続して製造された５本以上のシリコ
    ンインゴット群であって、ウエハ面内の全体が無欠陥な
    領域が５０％（シリコンインゴット全長に対する長さの
    比率）以上存在する口径２００ｍｍ以上のシリコンイン
    ゴットのみで構成されているシリコンインゴット群。
  12. 【請求項１２】 酸素濃度が２４ppma以下で、ウエハ面
    内の全体が無欠陥な領域が４０％（シリコンインゴット
    全長に対する長さの比率）以上存在する口径２００ｍｍ
    以上のシリコンインゴット。
  13. 【請求項１３】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリ
    コン単結晶を引き上げることによってシリコンインゴッ
    トを製造する方法であって、前記シリコン融液と前記シ
    リコン単結晶との固液界面の結晶中心部分の固液界面の
    高さと、前記シリコン単結晶の結晶側面の温度勾配と、
    が図９の斜線で示された領域に属するように設定されて
    シリコン単結晶を引き上げることを特徴とするシリコン
    インゴット製造方法。
  14. 【請求項１４】 ＣＺ法によってシリコン融液からシリ
    コン単結晶を引き上げるにあたって、前記シリコン融液
    と前記シリコン単結晶との固液界面の形状を追跡するこ
    とによって無欠陥結晶製造のための最適条件を導出する
    方法。
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