JP3752890B2 - シリコン単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法(以下、CZ法という。)によるシリコン単結晶インゴットの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
LSI等の半導体装置は、pn接合においてリーク電流が少なく、またMOSトランジスタのゲート酸化膜に対する信頼性が高い等の優れた電気的特性を示すことが要求される。これらの特性を劣化させる原因として、基板となるシリコンウェーハの結晶欠陥、及びウェーハの金属元素による汚染が挙げられる。
金属の中でも特に鉄元素がシリコン単結晶中で強く悪影響を及ぼすとされており、この鉄元素は周囲の環境或いは装置からの汚染により取込まれる。
【0003】
このシリコンウェーハの動作領域から鉄元素のような金属元素を捕獲する技術として、従来からウェーハ自体に金属元素を捕獲するゲッタリング能力を持たせるイントリンシックゲッタリング(IG)法や、エクストリンシックゲッタリング(EG)法が知られている。また動作領域となるウェーハ表面から金属を除去する技術として、シリコンウェーハを過酸化水素と水酸化アンモニウムからなるSC−1溶液により洗浄した後、過酸化水素と希塩酸からなるSC−2溶液により洗浄するRCA洗浄法が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、CZ法で育成したシリコン単結晶インゴットに金属元素が多く混入していると、シリコンウェーハの状態での金属元素を除去又は捕獲する技術をますます複雑化又は高度化しなければならない。
本発明の目的は、結晶に起因した欠陥がなく、かつ鉄元素のような金属元素の汚染度が小さく電気的特性に優れたシリコン単結晶インゴットの製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
請求項1に係る発明は、空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶インゴットを製造する方法であって、原料となる塊状又は粒状のシリコンを融解してこのシリコン融液からチョクラルスキー法により固化率0.9以下でシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、育成されたシリコン単結晶インゴットを塊状又は粒状にする工程と、塊状又は粒状のシリコン単結晶を洗浄する工程と、洗浄したシリコン単結晶を再度融解してこのシリコン融液からチョクラルスキー法により固化率0.9以下でシリコン単結晶インゴットを育成するシリコン単結晶の再引上げ工程とを含み、再引上げ工程がインゴットの引上げ速度をV(mm/分)とし、ホットゾーン構造でインゴット−シリコン融液の接触面の温度勾配をG(℃/mm)とするとき、V/G(mm2/分・℃)を制御して空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶インゴットを育成する工程であり、再引上げ工程により育成されたシリコン単結晶インゴットの鉄汚染濃度が2×109atoms/cm3以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法である。
但し、固化率とは重量換算で原料シリコン100%に対して、育成したシリコン単結晶の割合をいう。
請求項1に係る製造方法により得られるインゴットは、結晶に起因した欠陥がなく、かつ鉄汚染濃度が2×109atoms/cm3以下と低いため、LSI等の半導体装置にしたときに、pn接合においてリーク電流が少なく、またMOSトランジスタのゲート酸化膜に対する信頼性が高い等の優れた電気的特性を示す。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明のシリコン単結晶インゴットを金属元素の含有量を少なくして、かつ無欠陥で製造する方法について述べる。
(1) 金属元素の含有量の少ないシリコン単結晶の製造方法
本発明の金属元素、特に鉄元素の含有量の少ないシリコン単結晶インゴットは、原料となる塊状又は粒状の多結晶シリコンを洗浄する工程と、洗浄した原料シリコンを融解してこのシリコン融液からCZ法により固化率0.9以下でシリコン単結晶インゴットを育成するシリコン単結晶の引上げ工程と、この引上げたシリコン単結晶を塊状又は粒状にする工程と、この塊状又は粒状の単結晶シリコンを洗浄する工程と、洗浄したシリコン単結晶を再度融解(リメルト)して固化率0.9以下で育成するシリコン単結晶の再引上げ工程とを含む。ここで固化率とは重量換算で原料シリコン100%に対して、育成したシリコン単結晶の割合をいう。
【0007】
原料シリコンとなる多結晶シリコン又は単結晶シリコンを洗浄するには、先ず塊状又は粒状の原料シリコンを溶存オゾン水溶液で洗浄した後、フッ酸又はフッ硝酸(フッ酸と硝酸の混酸)で洗浄し、更に超純水で洗浄する方法である。このフッ酸又はフッ硝酸による洗浄工程を1回以上繰返すか、或いは溶存オゾン水溶液による洗浄工程と、フッ酸又はフッ硝酸による洗浄工程を1回以上繰返すことが好ましい。
多結晶シリコン又は単結晶シリコンなどの原料シリコンは活性な性質を有するため、石英るつぼに投入するまで、プラスチック製の袋に入れられ密封される。しかし密封の前後において、空気中の酸素と反応して原料シリコンの表面には酸化膜が形成され易い。この酸化膜は原料シリコンの表面に付着している金属不純物等を含んで形成されたり、或いは酸化膜の形成後に酸化膜の表面に金属不純物等が付着したりする。
上記方法において、溶存オゾン水溶液の洗浄によりシリコン表面が強制的に酸化されてシリコン全面に酸化膜が形成され、次いでフッ酸又はフッ硝酸の洗浄によりこの酸化膜が除去される。この結果、酸化膜に含まれる金属不純物等が酸化膜とともに除去される。フッ酸又はフッ硝酸による洗浄工程を1回以上繰返すことにより、その除去効果が高まる。
【0008】
上記洗浄で得られた原料シリコンは、CZ法に基づく炉で融解されシリコン融液となる。ここで最初の引上げ時の固化率は0.9以下に、またリメルト後の引上げ時の固化率は0.9以下、好ましくは0.8以下に設定する。
固化率を上記値以下にするのは次の理由による。固化率が小さく、石英るつぼ内のシリコン融液が多量に残留しているときの育成された部分、即ちインゴットのトップ部に近い部分は、シリコン融液中の鉄などの金属元素の混入量は少ない。その反面、石英るつぼ内のシリコン融液の残液が少なくなって固化率が大きくなるに従って、残液中の金属元素の濃度は高くなり、金属元素のインゴットへの混入量が多くなるためである。
原料シリコンの洗浄と所定の固化率以下のリメルトにより、シリコン単結晶中の鉄汚染濃度は2×109atoms/cm3以下となる。
【0009】
(2) 無欠陥シリコン単結晶の製造方法
次に空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しない無欠陥シリコン単結晶の製造方法について述べる。本発明のシリコン単結晶インゴットは、CZ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴットをボロンコフ(Voronkov)の理論に基づいた所定の引上げ速度プロファイルで引上げられる。また本発明のシリコンウェーハはこのインゴットをスライスして作製される。
一般的に、CZ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のインゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における欠陥として、点欠陥(point defect)と点欠陥の凝集体(agglomerates:三次元欠陥)が発生する。点欠陥は空孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子がシリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したものである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置(インタースチシャルサイト)で発見されるとこれが格子間シリコン点欠陥になる。
【0010】
点欠陥は一般的にシリコン融液(溶融シリコン)とインゴット(固状シリコン)の間の接触面で形成される。しかし、インゴットを継続的に引上げることによって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集体(vacancy agglomerates)又は格子間シリコン型点欠陥の凝集体(interstitial agglomerates)が形成される。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発生する三次元構造である。
空孔型点欠陥の凝集体はCOP(Crystal Originated Particle)、LSTD(Laser Scattering Tomograph Defects)又はFPD(Flow Pattern Defects)と呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体はL/D(Interstitial-type Large Dislocation)と呼ばれる欠陥を含む。ここでCOPは鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄すると、ウェーハ表面にピットが形成され、このウェーハをパーティクルカウンタで測定すると、ピットも本来のパーティクルとともにパーティクルとして検出される結晶に起因した欠陥である。FPDとは、インゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを30分間セコ(Secco)エッチング液で化学エッチングしたときに現れる特異なフローパターンを呈する痕跡の源であり、LSTDとは、シリコン単結晶内に赤外線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散乱光を発生する源である。L/Dは、転位クラスタとも呼ばれたり、或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じることから転位ピットとも呼ばれる。
【0011】
ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上げ速度をV(mm/分)、ホットゾーン構造でインゴット−シリコン融液の接触面の温度勾配をG(℃/mm)とするときに、V/G(mm2/分・℃)を制御することである。この理論では、図1に示すように、V/Gは関数として空孔濃度及び格子間シリコン濃度を図式的に表現し、ウェーハで空孔/格子間シリコン領域の境界がV/Gによって決定されることを説明している。より詳しくは、V/G比が臨界点以上では空孔型点欠陥が支配的に存在するインゴットが形成される反面、V/G比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するインゴットが形成される。
【0012】
本発明の所定の引上げ速度プロファイルは、インゴットがホットゾーン炉内のシリコン溶融物から引上げられる時、温度勾配に対する引上げ速度の比(V/G)が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の発生を防止する第1臨界比((V/G)1)以上であって、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第2臨界比((V/G)2)以下に維持されるように決められる。
この引上げ速度のプロファイルは、実験的に基準インゴットを軸方向にスライスすることで、実験的に基準インゴットをウェーハにスライスすることで、またはこれらの技術を組合わせることで、シミュレーションによって上記ボロンコフの理論に基づき決定される。即ち、この決定は、シミュレーションの後、インゴットの軸方向スライス及びスライスされたウェーハの確認を行い、更にシミュレーションを繰り返すことによりなされる。シミュレーションのために複数種類の引上げ速度が所定の範囲で決められ、複数個の基準インゴットが成長される。図2に示すように、シミュレーションのための引上げ速度プロファイルは1.2mm/分のような高い引上げ速度(a)から0.5mm/分の低い引上げ速度(c)及び再び高い引上げ速度(d)に調整される。上記低い引上げ速度は0.4mm/分又はそれ以下であることもあってもよく、引上げ速度(b)及び(d)での変化は線形的なものが望ましい。
【0013】
異なった速度で引上げられ複数個の基準インゴットは各別に軸方向にスライスされる。最適のV/Gが軸方向のスライス、ウェーハの確認及びシミュレーションの結果の相関関係から決定され、続いて最適な引上げ速度プロファイルが決定され、そのプロファイルでインゴットが製造される。実際の引上げ速度プロファイルは所望のインゴットの直径、使用される特定のホットゾーン炉及びシリコン融液の品質等を含めてこれに限定されない多くの変数に依存する。
【0014】
図3はシミュレーションと実験的な技術の結合を利用して決定された100cmの長さと200mmの直径を有するインゴットを成長させるための引上げ速度のプロファイルを示す。ここでは三菱マテリアルシリコン(株)生野工場で製作されたモデル名Q41のCZ法に基づいたホットゾーン炉が使用された。
【0015】
引上げ速度を徐々に低下させてV/Gを連続的に低下させ、再び引上げ速度を徐々に高めてV/Gを連続的に高めたときのインゴットの断面図を描いてみると、図4に示される事実が分かる。図4には、インゴット内での空孔型点欠陥が支配的に存在する領域が[V]、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域が[I]、及び空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域が[P]としてそれぞれ示される。図4に示すように、インゴットの軸方向位置P1及びP6は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。位置P3及びP4は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング及び中央のパーフェクト領域を含む。また位置P2及びP5は中央に空孔型点欠陥がないし縁部分に格子間シリコン型点欠陥もないので全てパーフェクト領域である。
【0016】
図4から明らかなように、複数個の位置P1及びP6にそれぞれ対応したウェーハW1及びW6は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含む。ウェーハW3及びW4は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング及び中央のパーフェクト領域を含む。またウェーハW2及びW5は中央に空孔型点欠陥がないし縁部分に格子間シリコン型点欠陥もないので全てパーフェクト領域である。ウェーハW2及びW5は、図5に示すように全てパーフェクト領域を作るように選定して決められた引上げ速度プロファイルで成長したインゴットをスライスして作製される。図6はその平面図である。参考までに、別の引上げ速度プロファイルで成長したインゴットをスライスして作製されたウェーハW1及びW6が図7に示される。図8はその平面図である。
本発明のシリコンウェーハは、上記ウェーハW2又はW5であって、このウェーハをラッピングし、面取り加工を施した後、鏡面研磨して得られる。
【0017】
【実施例】
次に本発明の実施例を説明する。
原料となる多結晶シリコンの鉄元素濃度をICP質量分析計(inductively coupled plasma mass spectrometer)で測定したところ、平均値が2ppb−wtであった。鉄元素の濃度が2ppb−wtであるということは、シリコン1gに対して鉄が2ppbの割合で含まれていることを意味する。
一般に、シリコン単結晶中の不純物濃度は、偏析のため極端に小さく、直接分析するのは困難な元素が多い。そこで、CZ法で単結晶を育成した後、るつぼ内に残ったシリコン融液(以下、残湯という。)を分析し、各不純物元素の偏析係数から、結晶中の不純物濃度を算出する方法が採られる。この分析は通常残湯の一部をサンプリングして固化させた後にこのサンプル全量を高純度なフッ酸と硝酸の混酸により溶解し、ICP質量分析計で分析する。
【0018】
この実施例では、あらかじめ多結晶シリコンを融解したシリコン融液の残湯分析とシリコン単結晶のリメルト試験を行って、金属不純物のうち、鉄とクロムとニッケルの濃度について考察した。即ち、上記多結晶シリコンを融解したシリコン融液から単結晶を220mmの長さまで引上げた。固化率0.626のときの残湯をサンプリングして固化し、鉄、クロム及びニッケルの各元素の濃度を測定した。また単結晶のトップ部の鉄、クロム及びニッケルの各元素の濃度も測定した。次いで育成したシリコン単結晶を再度融解(リメルト)して、このシリコン融液から単結晶をやはり220mmの長さまで引上げた。固化率0.681のときの残湯をサンプリングして固化し、鉄、クロム及びニッケルの各元素の濃度を測定した。また単結晶のトップ部の鉄、クロム及びニッケルの各元素の濃度も測定した。
【0019】
上記最初のシリコン融液及び再度融解したシリコン融液から引上げたそれぞれの単結晶のトップ部の不純物濃度は、結晶育成前に全ての不純物がシリコン融液中に混入していると仮定し、次の式(1)を用いて計算した。
【0020】
【数1】
【0021】
但し、CTはトップ部の不純物濃度、k0は偏析係数、CZは残湯中の不純物濃度、Lは残湯分析時の固化率である。鉄元素の偏析係数は8×10-6、クロム元素の偏析係数は2.8×10-5、ニッケル元素の偏析係数は3×10-5である。
残湯中の不純物濃度、トップ部の不純物濃度等の結果を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】
表1の予察から明らかなように、鉄、クロム及びニッケルの各元素の濃度がリメルトにより減少することが判った。
予察に用いた塊状の多結晶シリコンをポリエチレン製のかご内に入れ、このかごを第1槽内に置いて噴射ノズルからオゾン濃度が20ppmの溶存オゾン水溶液を5000cc/分の割合で多結晶シリコンに3分間噴射した。次いで第2槽に貯えられたオゾン濃度が20ppmの溶存オゾン水溶液中に上記噴射処理された多結晶シリコンの入ったかごを5分間浸漬した。次いでこのかごを第2槽から引上げて、第3槽に貯えられた濃度が0.5重量%のフッ酸中に5分間浸漬した。次いでこのかごを第3槽から引上げて、第4槽内に置き、噴射ノズルからオゾン濃度が20ppmの溶存オゾン水溶液を5000cc/分の割合で多結晶シリコンに3分間噴射した。次いでこのかごを第4槽から引上げて、第5槽に貯えられた濃度が0.5重量%のフッ酸中に5分間浸漬した。次いでこのかごを第5槽から引上げて、第6槽に貯えられた超純水中に15分間浸漬した。次いでこのかごを第6槽から引上げて、温風乾燥機内に導入し、多結晶シリコンを乾燥した後、乾燥した多結晶シリコンをかごから取出した。
この洗浄後の多結晶シリコンの鉄元素濃度をICP質量分析計で測定したところ、平均値が1ppb−wtであった。
【0024】
洗浄した多結晶シリコン110kgを石英るつぼに入れ、カーボンヒータにより融解してシリコン融液にした。種結晶をシリコン融液に接触し、シリコン単結晶インゴットを育成した。引上げたインゴットを測定したところ、重量は80kg(固化率0.73)、引上げ長は1100mmであった。
引上げたインゴットを破砕機で塊状に破砕した。この塊状の単結晶シリコンをポリエチレン製のかご内に入れ、このかごを第7槽に貯えられたアセトン中に30分間浸漬した。次いでこのかごを第7槽から引上げて、第8槽に貯えられた濃度が50重量%のフッ酸と70重量%の硝酸の混合溶液中に5分間浸漬した。次いでこのかごを第8槽から引上げて、第9槽に貯えられた超純水中に15分間浸漬した。次いでこのかごを第9槽から引上げて、第8槽(混酸、5分)−第9槽(超純水、15分)−第8槽(混酸、5分)−第9槽(超純水、15分)への浸漬を行った。かごを第9槽から引上げ、温風乾燥機内に導入し、単結晶シリコンを乾燥した後、乾燥した単結晶シリコンをかごから取出した。
この洗浄後の単結晶シリコンの鉄元素濃度をICP質量分析計で測定したところ、0.05ppb−wt以下であった。
【0025】
洗浄した単結晶シリコン110kgを石英るつぼに入れ、カーボンヒータにより再度融解(リメルト)してシリコン融液にした。種結晶をシリコン融液に接触し、シリコン単結晶インゴットを育成した。ここでは図4に示した位置P2に対応する領域をインゴット全長にわたって育成するようにV/Gを定めて引上げた。引上げたインゴットを測定したところ、重量は80kg(固化率0.73)、引上げ長は1100mmであった。
こうして引上げられたインゴットからスライスされたシリコンウェーハをラッピングし、面取り加工を施した後、鏡面研磨することにより、シリコンウェーハを得た。得られたシリコンウェーハをSPV(surface photo voltage)法により鉄元素濃度を測定したところ、平均値が約1×109atoms/cm3であった。
【0026】
また上記シリコンウェーハの結晶欠陥であるCOP、OSF及びL/Dについて測定した。COPは、シリコンウェーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄した後、レーザパーティクルカウンタ(KLA-Tencor社製、SFS6200)を用いて、このウェーハの表面における0.12μm以上のサイズのCOPを調べた。またOSFは、シリコンウェーハを1000℃の温度で4時間熱処理し、引続き1130℃の温度で3時間熱処理(パイロジェニック酸化処理)して、目視によりOSFが顕在化しているか否か調べた。更にL/Dは、上記シリコンウェーハ表面を30分間セコ(Secco)エッチング液で化学エッチングした。次いでこれにより現れる特異な痕跡を光学顕微鏡で観察し、基板であるシリコンウェーハのL/Dの転写痕の有無を調べた。
その結果、ウェーハ全面において0.12μm以上のサイズのCOPは0個であった。またウェーハ面内でOSFもL/Dも全く出現しなかった。
【0027】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の製造方法により得られるシリコン単結晶インゴットは、結晶に起因した欠陥がなく、かつ鉄をはじめとしてクロム、ニッケルのような金属元素の汚染度が小さく電気的特性に優れている。この結果、LSI等の半導体装置にしたときに、pn接合においてリーク電流が少なく、またMOSトランジスタのゲート酸化膜に対する信頼性が高い。
【図面の簡単な説明】
【図1】ボロンコフの理論を基づいた、V/G比が臨界点以上では空孔豊富インゴットが形成され、V/G比が臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成されることを示す図。
【図2】所望の引上げ速度プロファイルを決定するための引上げ速度の変化を示す特性図。
【図3】本発明による空孔豊富ウェーハ及びパーフェクトウェーハをそれぞれ成長させるための引上げ速度プロファイルを図式的に示した特性図。
【図4】本発明による基準インゴットの空孔豊富領域、格子間シリコン豊富領域及びパーフェクト領域を示すX線トモグラフィの概略図。
【図5】本発明の空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないインゴット及びウェーハの説明図。
【図6】そのウェーハの平面図。
【図7】中央に空孔豊富領域と、この空孔豊富領域とウェーハの縁部分の間の無欠陥領域を有するインゴット及びウェーハの説明図。
【図8】そのウェーハの平面図。
Claims (1)
- 空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶インゴットを製造する方法であって、
原料となる塊状又は粒状のシリコンを融解してこのシリコン融液からチョクラルスキー法により固化率0.9以下でシリコン単結晶インゴットを育成する工程と、
前記育成されたシリコン単結晶インゴットを塊状又は粒状にする工程と、
前記塊状又は粒状のシリコン単結晶を洗浄する工程と、
前記洗浄したシリコン単結晶を再度融解してこのシリコン融液からチョクラルスキー法により固化率0.9以下でシリコン単結晶インゴットを育成するシリコン単結晶の再引上げ工程と
を含み、
前記再引上げ工程がインゴットの引上げ速度をV(mm/分)とし、ホットゾーン構造でインゴット−シリコン融液の接触面の温度勾配をG(℃/mm)とするとき、V/G(mm2/分・℃)を制御して空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないシリコン単結晶インゴットを育成する工程であり、
前記再引上げ工程により育成されたシリコン単結晶インゴットの鉄汚染濃度が2×109atoms/cm3以下であることを特徴とするシリコン単結晶インゴットの製造方法。
但し、固化率とは重量換算で原料シリコン100%に対して、育成したシリコン単結晶の割合をいう。
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