JP2001217251A - シリコンウェーハの熱処理方法 - Google Patents

シリコンウェーハの熱処理方法

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JP2001217251A
JP2001217251A JP2000331700A JP2000331700A JP2001217251A JP 2001217251 A JP2001217251 A JP 2001217251A JP 2000331700 A JP2000331700 A JP 2000331700A JP 2000331700 A JP2000331700 A JP 2000331700A JP 2001217251 A JP2001217251 A JP 2001217251A
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silicon
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Yukio Muroi
幸男 室井
Takaaki Shiota
孝明 塩多
Hideaki Shibazaki
英明 柴崎
Kazunari Kurita
一成 栗田
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Mitsubishi Materials Silicon Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Silicon Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ＩＧ効果を発揮するウェーハを得る。 【解決手段】 格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在
する領域［Ｉ］に隣接しかつ点欠陥凝集体が存在しない
領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間
シリコン濃度未満の領域を［ＰI］とし、空孔型点欠陥
が支配的に存在する領域［Ｖ］に隣接しかつ領域［Ｐ］
に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領
域を［ＰV］とするとき、［ＰV］と［ＰI］の混合領域
からなりかつ酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０
18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であるウェーハを
窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲
気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０〜１５０
℃／秒で昇温し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間
保持し、続いて窒素雰囲気下、７００〜８００℃で４〜
５時間保持し、更に酸素雰囲気下、１０００℃で１６時
間保持する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、ＣＺ法という。）により作られた点欠陥の凝
集体が存在しないシリコンウェーハにイントリンシック
ゲッタリング（以下、ＩＧ）効果をもたらす熱処理方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体集積回路を製造する工程に
おいて、歩留りを低下させる原因として酸化誘起積層欠
陥（Oxidation Induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦ
という。）の核となる酸素析出物の微小欠陥や、結晶に
起因したパーティクル（Crystal Originated Particl
e、以下、ＣＯＰという。）や、或いは侵入型転位（Int
erstitial-type Large Dislocation、以下、ＬＤとい
う。）の存在が挙げられている。ＯＳＦは、結晶成長時
にその核となる微小欠陥が導入され、半導体デバイスを
製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、作製したデバイ
スのリーク電流の増加等の不良原因になる。またＣＯＰ
は、鏡面研磨後のシリコンウェーハをアンモニアと過酸
化水素の混合液で洗浄したときにウェーハ表面に出現す
る結晶に起因したピットである。このウェーハをパーテ
ィクルカウンタで測定すると、このピットも本来のパー
ティクルとともに光散乱欠陥として検出される。このＣ
ＯＰは電気的特性、例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性
（Time Dependent dielectric Breakdown、ＴＤＤ
Ｂ）、酸化膜耐圧特性（Time Zero Dielectric Breakdo
wn、ＴＺＤＢ）等を劣化させる原因となる。またＣＯＰ
がウェーハ表面に存在するとデバイスの配線工程におい
て段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離
部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを
低くする。更にＬＤは、転位クラスタとも呼ばれたり、
或いはこの欠陥を生じたシリコンウェーハをフッ酸を主
成分とする選択エッチング液に浸漬するとピットを生じ
ることから転位ピットとも呼ばれる。このＬＤも、電気
的特性、例えばリーク特性、アイソレーション特性等を
劣化させる原因となる。
【０００３】以上のことから、半導体集積回路を製造す
るために用いられるシリコンウェーハからＯＳＦ、ＣＯ
Ｐ及びＬＤを減少させることが必要となっている。この
ＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しない無欠陥のシリコンウ
ェーハが特開平１１−１３９３号公報に開示されてい
る。この無欠陥のシリコンウェーハは、シリコン単結晶
インゴット内での空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリ
コン型点欠陥の凝集体がそれぞれ存在しないパーフェク
ト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト領域［Ｐ］か
らなるインゴットから切出されたシリコンウェーハであ
る。パーフェクト領域［Ｐ］は、格子間シリコン型点欠
陥が支配的に存在する領域［Ｉ］と、シリコン単結晶イ
ンゴット内で空孔型点欠陥が支配的に存在する領域
［Ｖ］との間に介在する。このパーフェクト領域［Ｐ］
からなるシリコンウェーハは、インゴットの引上げ速度
をＶ（ｍｍ／分）とし、シリコン融液とインゴットとの
界面近傍におけるインゴット鉛直方向の温度勾配をＧ
（℃／ｍｍ）とするとき、熱酸化処理をした際にリング
状に発生するＯＳＦがウェーハ中心部で消滅するよう
に、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）の値を決めて作られる。
一方、半導体デバイスメーカーの中には、ＯＳＦ、ＣＯ
Ｐ及びＬＤを有しない上に、デバイス工程で生じる金属
汚染をゲッタリングする能力を有するシリコンウェーハ
を求めるメーカーがある。ゲッタリング能力が十分に備
わっていないウェーハでは、デバイス工程で金属により
汚染されると、接合リークや、金属不純物によるトラッ
プ準位によるデバイスの動作不良等を生じ、これにより
製品の歩留りが低下する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記パーフェ
クト領域［Ｐ］からなるインゴットから切出されたシリ
コンウェーハは、ＯＳＦ、ＣＯＰ及びＬＤを有しないけ
れども、デバイス製造工程の熱処理において、必ずしも
ウェーハ内部で酸素析出が起らず、これによりＩＧ効果
が十分に得られないおそれがある。本発明の目的は、領
域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる酸素濃度が
０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ
3（旧ＡＳＴＭ）のインゴットから切出されたシリコン
ウェーハであっても、ＩＧ効果を発揮するシリコンウェ
ーハの熱処理方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
シリコン単結晶インゴット内での格子間シリコン型点欠
陥が支配的に存在する領域を［Ｉ］とし、空孔型点欠陥
が支配的に存在する領域を［Ｖ］とし、格子間シリコン
型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥の凝集体が存在しな
いパーフェクト領域を［Ｐ］とするとき、パーフェクト
領域［Ｐ］からなるインゴットから切出された点欠陥の
凝集体が存在しないシリコンウェーハの熱処理である。
その特徴ある構成は、上記領域［Ｉ］に隣接しかつ上記
パーフェクト領域［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る
最低の格子間シリコン濃度未満の領域を［ＰI］とし、
上記領域［Ｖ］に隣接しかつ上記パーフェクト領域
［Ｐ］に属しＣＯＰ又はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以
下の領域を［ＰV］とするとき、上記領域［ＰV］と領域
［ＰI］の混合領域からなりかつ酸素濃度が０．８×１
０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴ
Ｍ）であるシリコン単結晶インゴットを引上げ、このイ
ンゴットから切出されたシリコンウェーハを窒素、アル
ゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気下で室温
から１１５０〜１２００℃まで１０〜１５０℃／秒の昇
温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜３０秒間
保持することにある。
【０００６】請求項１に係る発明では、インゴットの酸
素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／
ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）である場合であって、シリコンウ
ェーハが領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなる
ときには、このインゴットから切出されたシリコンウェ
ーハを上記条件で熱処理すると、結晶成長時に酸素析出
核が導入されない領域［ＰI］にも酸素析出核が発現
し、同時に結晶成長時に酸素析出核が導入されている領
域［ＰV］ではその酸素析出核の密度が高まる。従っ
て、上記熱処理を行ったウェーハを後述する第２段目熱
処理及び第３段目熱処理を行うと、上記酸素析出核が酸
素析出物（Bulk Micro Defect、以下、ＢＭＤとい
う。）に成長し、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域
からなるウェーハであっても、ウェーハ全面にＩＧ効果
を有するようになる。
【０００７】請求項２に係る発明は、請求項１に記載さ
れたシリコンウェーハを窒素、アルゴン、水素、酸素又
はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２
００℃まで１０〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１
１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持する第１段目熱
処理を行った後で、シリコンウェーハを窒素雰囲気下、
７００〜８００℃で４〜５時間保持する第２段目熱処理
を行い、更に酸素雰囲気下、１０００℃で１６時間保持
する第３段目熱処理を行うことを特徴とするシリコンウ
ェーハの熱処理方法である。請求項２に係る発明では、
前述した第１段目熱処理したウェーハを第２段目熱処理
を行い、更に第３段目熱処理を行うことにより、酸素析
出核がＢＭＤに成長し、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混
合領域からなるウェーハであっても、全面にＩＧ効果を
有するウェーハとなる。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のシリコンウェーハは、Ｃ
Ｚ法によりホットゾーン炉内のシリコン融液からインゴ
ットをボロンコフ（Voronkov）の理論に基づいた所定の
引上げ速度プロファイルで引上げた後、このインゴット
をスライスして作製される。一般的に、ＣＺ法によりホ
ットゾーン炉内のシリコン融液からシリコン単結晶のイ
ンゴットを引上げたときには、シリコン単結晶における
欠陥として、点欠陥（point defect）と点欠陥の凝集体
（agglomerates：三次元欠陥）が発生する。点欠陥は空
孔型点欠陥と格子間シリコン型点欠陥という二つの一般
的な形態がある。空孔型点欠陥は一つのシリコン原子が
シリコン結晶格子で正常的な位置の一つから離脱したも
のである。このような空孔が空孔型点欠陥になる。一
方、原子がシリコン結晶の格子点以外の位置（インター
スチシャルサイト）で発見されるとこれが格子間シリコ
ン点欠陥になる。
【０００９】点欠陥は一般的にシリコン融液（溶融シリ
コン）とインゴット（固状シリコン）の間の接触面で形
成される。しかし、インゴットを継続的に引上げること
によって接触面であった部分は引上げとともに冷却し始
める。冷却の間、空孔型点欠陥又は格子間シリコン型点
欠陥は拡散により互いに合併して、空孔型点欠陥の凝集
体（vacancy agglomerates）又は格子間シリコン型点欠
陥の凝集体（interstitial agglomerates）が形成され
る。言い換えれば、凝集体は点欠陥の合併に起因して発
生する三次元構造である。空孔型点欠陥の凝集体は前述
したＣＯＰの他に、ＬＳＴＤ（Laser ScatteringTomogr
aph Defects）又はＦＰＤ（Flow Pattern Defects）と
呼ばれる欠陥を含み、格子間シリコン型点欠陥の凝集体
は前述したＬＤと呼ばれる欠陥を含む。ＦＰＤとは、イ
ンゴットをスライスして作製されたシリコンウェーハを
３０分間セコエッチング（Secco etching、ＨＦ：Ｋ2Ｃ
ｒ2Ｏ7(0.15mol/l)＝２：１の混合液によるエッチン
グ）したときに現れる特異なフローパターンを呈する痕
跡の源であり、ＬＳＴＤとは、シリコン単結晶内に赤外
線を照射したときにシリコンとは異なる屈折率を有し散
乱光を発生する源である。
【００１０】ボロンコフの理論は、欠陥の数が少ない高
純度インゴットを成長させるために、インゴットの引上
げ速度をＶ（ｍｍ／分）、インゴットとシリコン融液の
界面近傍のインゴット中の温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）と
するときに、Ｖ／Ｇ（ｍｍ2／分・℃）を制御すること
である。この理論では、図１に示すように、Ｖ／Ｇをよ
こ軸にとり、空孔型点欠陥濃度と格子間シリコン型点欠
陥濃度を同一のたて軸にとって、Ｖ／Ｇと点欠陥濃度と
の関係を図式的に表現し、空孔領域と格子間シリコン領
域の境界がＶ／Ｇによって決定されることを説明してい
る。より詳しくは、Ｖ／Ｇ比が臨界点以上では空孔型点
欠陥濃度が優勢なインゴットが形成される反面、Ｖ／Ｇ
比が臨界点以下では格子間シリコン型点欠陥濃度が優勢
なインゴットが形成される。図１において、［Ｉ］は格
子間シリコン型点欠陥が支配的であって、格子間シリコ
ン型点欠陥が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)1以下）を示し、
［Ｖ］はインゴット内での空孔型点欠陥が支配的であっ
て、空孔型点欠陥の凝集体が存在する領域（(Ｖ／Ｇ)2
以上）を示し、［Ｐ］は空孔型点欠陥の凝集体及び格子
間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト
領域（(Ｖ／Ｇ)1〜(Ｖ／Ｇ)2）を示す。領域［Ｐ］に隣
接する領域［Ｖ］にはＯＳＦ核を形成する領域［ＯＳ
Ｆ］（(Ｖ／Ｇ)2〜(Ｖ／Ｇ)3）が存在する。
【００１１】このパーフェクト領域［Ｐ］は更に領域
［ＰI］と領域［ＰV］に分類される。［ＰI］はＶ／Ｇ
比が上記(Ｖ／Ｇ)1から臨界点までの領域であり、
［ＰV］はＶ／Ｇ比が臨界点から上記(Ｖ／Ｇ)2までの領
域である。即ち、［ＰI］は領域［Ｉ］に隣接し、かつ
侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリコン型点欠陥
濃度未満の格子間シリコン型点欠陥濃度を有する領域で
あり、［ＰV］は領域［Ｖ］に隣接し、かつＯＳＦを形
成し得る最低の空孔型点欠陥濃度未満の空孔型点欠陥濃
度を有する領域である。本発明の所定の引上げ速度プロ
ファイルは、インゴットがホットゾーン炉内のシリコン
溶融物から引上げられる時、温度勾配に対する引上げ速
度の比（Ｖ／Ｇ）が格子間シリコン型点欠陥の凝集体の
発生を防止する第１臨界比（(Ｖ／Ｇ)1）以上であっ
て、空孔型点欠陥の凝集体をインゴットの中央にある空
孔型点欠陥が支配的に存在する領域内に制限する第２臨
界比（(Ｖ／Ｇ)2）以下に維持されるように決められ
る。
【００１２】この引上げ速度のプロファイルは、実験的
に基準インゴットを軸方向にスライスすることで、又は
これらの技術を組合わせることで、シミュレーションに
よって上記ボロンコフの理論に基づき決定される。即
ち、この決定は、シミュレーションの後、軸方向にスラ
イスされたインゴットを横断方向にスライスしてウェー
ハ状態で確認し、更にシミュレーションを繰り返すこと
によりなされる。シミュレーションのために複数種類の
引上げ速度が所定の範囲で決められ、複数個の基準イン
ゴットが成長される。図２に示すように、シミュレーシ
ョンのための引上げ速度プロファイルは１．２ｍｍ／分
のような高い引上げ速度（a）から０．５ｍｍ／分の低
い引上げ速度（c）及び再び高い引上げ速度（d）に調整
される。上記低い引上げ速度は０．４ｍｍ／分又はそれ
以下であることもあってもよく、引上げ速度（b）及び
（d）での変化は線形的なものが望ましい。異なった速
度で引上げられた複数個の基準インゴットは各別に軸方
向にスライスされる。最適のＶ／Ｇが軸方向のスライ
ス、ウェーハの確認及びシミュレーションの結果の相関
関係から決定され、続いて最適な引上げ速度プロファイ
ルが決定され、そのプロファイルでインゴットが製造さ
れる。実際の引上げ速度プロファイルは所望のインゴッ
トの直径、使用される特定のホットゾーン炉及びシリコ
ン融液の品質等を含めてこれに限定されない多くの変数
に依存する。
【００１３】引上げ速度を徐々に低下させてＶ／Ｇを連
続的に低下させたときのインゴットの断面図を描いてみ
ると、図３に示される事実が分かる。図３には、インゴ
ット内での空孔型点欠陥が支配的に存在する領域が
［Ｖ］、格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在する領
域が［Ｉ］、及び空孔型点欠陥の凝集体及び格子間シリ
コン型点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域が
［Ｐ］としてそれぞれ示される。前述したようにパーフ
ェクト領域［Ｐ］は更に領域［ＰI］と領域［ＰV］に分
類される。領域［ＰV］はパーフェクト領域［Ｐ］の中
でも凝集体にならない空孔型点欠陥が存在する領域であ
り、領域［ＰI］はパーフェクト領域［Ｐ］の中でも凝
集体にならない格子間シリコン型点欠陥が存在する領域
である。図３に示すように、インゴットの軸方向位置Ｐ
1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を含
む。位置Ｐ3は格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在
するリング領域及び中央のパーフェクト領域を含む。ま
た位置Ｐ2は、本発明に関連する中央に空孔型点欠陥の
凝集体もなく、縁部分に格子間シリコン型点欠陥の凝集
体もないので全てパーフェクト領域である。
【００１４】図３から明らかなように、位置Ｐ1に対応
したウェーハＷ1は、中央に空孔型点欠陥が支配的に存
在する領域を含む。位置Ｐ3に対応したウェーハＷ3は、
格子間シリコン型点欠陥が支配的に存在するリング及び
中央のパーフェクト領域を含む。また位置Ｐ2に対応し
たウェーハＷ2は、本発明に係るウェーハであって、中
央に空孔型点欠陥の凝集体もないし、縁部分に格子間シ
リコン型点欠陥の凝集体もないので全てパーフェクト領
域であって、領域［ＰV］と領域［ＰI］とが混在する領
域である。この空孔型点欠陥が支配的に存在する領域の
パーフェクト領域に接する僅かな領域（図１の(Ｖ／Ｇ)
2〜(Ｖ／Ｇ)3）は、ウェーハ面内でＣＯＰもＬＤも発生
していない領域である。しかしこのシリコンウェーハＷ
1に対して、従来のＯＳＦ顕在化熱処理に従った、酸素
雰囲気下、１０００℃±３０℃の温度で２〜５時間熱処
理し、引続き１１３０℃±３０℃の温度で１〜１６時間
熱処理すると、ＯＳＦを生じる。図４Ａに示すように、
ウェーハＷ1ではウェーハの半径の１／２付近にＯＳＦ
リングが発生する。このＯＳＦリングで囲まれた空孔型
点欠陥が支配的に存在する領域はＣＯＰが出現する傾向
がある。
【００１５】なお、ＣＯＰやＬＤなどの点欠陥の凝集体
は検出方法によって検出感度、検出下限値が異なる値を
示すことがある。そのため、本明細書において、「点欠
陥の凝集体が存在しない」の意味は、鏡面加工されたシ
リコン単結晶を無攪拌セコエッチングを施した後に光学
顕微鏡により、観察面積とエッチング取り代との積を検
査体積として観察した際に、フローパターン（空孔型欠
陥）及び転位クラスタ（格子間シリコン型点欠陥）の各
凝集体が１×１０-3ｃｍ3の検査体積に対して１個欠陥
が検出された場合を検出下限値（１×１０3個／ｃｍ3）
とするとき、点欠陥の凝集体の数が上記検出下限値以下
であることをいう。
【００１６】本発明のシリコンウェーハは上述したウェ
ーハＷ2であって、その平面図は図４Ｂに示される。ウ
ェーハＷ2は本発明の熱処理によりこのウェーハＷ2に所
望の密度以上の酸素析出核を発生させるために、その酸
素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ／
ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であることが必要である。
【００１７】次に上記シリコンウェーハＷ2の熱処理に
ついて説明する。この熱処理は先ず、ウェーハＷ2を窒
素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気
下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０〜１５０℃
／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜
３０秒間保持する第１段目熱処理を行う。ここで保持時
間が０秒間とは、昇温のみ行い、保持しないことを意味
する。加熱は室温に維持された熱処理炉、又は連続運転
の場合には余熱で数百度になっている熱処理炉の内部に
ウェーハを導入し、１０〜１５０℃／秒、好ましくは５
０〜１００℃／秒の速度で１１５０〜１２００℃まで昇
温する。昇温速度が１０℃／秒未満では酸素析出核は増
加するものの処理能力に劣り、実用的でない。また１１
５０℃未満では酸素析出核が十分に増加せず、後述する
第２段目熱処理及び第３段目熱処理を行ったときに、Ｉ
Ｇ効果を奏するのに必要なＢＭＤ密度が得られない。保
持温度が１２００℃を越えるか、又は保持時間が３０秒
を越える場合には、スリップが発生したり、熱処理の生
産性が低下する不具合を生じる。また昇温速度が１５０
℃／秒を越えると、自重応力や面内温度分布のバラツキ
によりスリップが発生する不具合を生じる。更に上記第
１段目熱処理を行うことにより、ウェーハプロセスのう
ちの酸素ドナーキラー処理が不要となる。
【００１８】次に、第１段目熱処理の後で、ウェーハＷ
2を窒素雰囲気下、７００〜８００℃で４〜５時間保持
する第２段目熱処理を行い、最後に、第２段目熱処理を
行った後で、酸素雰囲気下、１０００℃で１６時間保持
する第３段目熱処理を行う。この第２段目熱処理及び第
３段目熱処理を行うことにより、酸素析出核がＢＭＤに
成長するため、ＩＧ効果を発揮するウェーハが得られ
る。
【００１９】
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞シリコン単結晶引上げ装置を用いて直径８
インチのボロン（Ｂ）がドープされたｐ型のシリコンイ
ンゴットを引上げた。このインゴットは直胴部の長さが
１２００ｍｍ、結晶方位が（１００）、抵抗率が約１０
Ωｃｍ、酸素濃度が１．０×１０18ａｔｏｍｓ／ｃｍ3
（旧ＡＳＴＭ）であった。インゴットは、引上げ時のＶ
／Ｇを０．２４ｍｍ2／分・℃から０．１８ｍｍ2／分・
℃まで連続的に減少させながら、同一条件で２本育成し
た。そのうちの１本のインゴットは図３に示すように引
上げ方向にインゴット中心を切断し、各領域の位置を調
べ、別の１本から図３のＰ2に対応する位置のシリコン
ウェーハＷ2を切出し、試料とした。この例では試料と
なるウェーハは、中心部に領域［ＰV］を有し、その周
囲に領域［ＰI］を有し、更にその周囲に領域［ＰV］を
有する図４Ｂに示すウェーハＷ2である。
【００２０】インゴットから切出し鏡面研磨したこのウ
ェーハＷ2を窒素雰囲気下、室温から１１５０℃まで約
５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０℃で保持する
ことなく第１段目熱処理を行った。
【００２１】＜実施例２＞実施例１と同じインゴットか
ら切出し鏡面研磨したウェーハＷ2の熱処理時の保持時
間を５秒とした以外は、実施例１と同様に１１５０℃で
第１段目熱処理を行った。 ＜実施例３＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理時の保持時間を３０秒と
した以外は、実施例１と同様に１１５０℃で第１段目熱
処理を行った。
【００２２】＜実施例４＞実施例１と同じインゴットか
ら切出し鏡面研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２
００℃とした以外は、１２００℃で保持することなく実
施例１と同様に第１段目熱処理を行った。 ＜実施例５＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２００℃、保持
時間を５秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目熱
処理を行った。 ＜実施例６＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２００℃、保持
時間を３０秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目
熱処理を行った。
【００２３】＜比較例１＞実施例１と同じインゴットか
ら切出し鏡面研磨したウェーハＷ2の第１段目熱処理を
行わなかった。 ＜比較例２＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１１００℃、保持
時間を５秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目熱
処理を行った。 ＜比較例３＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１１００℃、保持
時間を３０秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目
熱処理を行った。 ＜比較例４＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１１００℃、保持
時間を６０秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目
熱処理を行った。
【００２４】＜比較例５＞実施例１と同じインゴットか
ら切出し鏡面研磨したウェーハＷ2の保持時間を６０秒
とした以外は、実施例１と同様に１１５０℃で第１段目
熱処理を行った。 ＜比較例６＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２００℃、保持
時間を６０秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目
熱処理を行った。 ＜比較例７＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２５０℃、保持
時間を５秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目熱
処理を行った。 ＜比較例８＞実施例１と同じインゴットから切出し鏡面
研磨したウェーハＷ2の熱処理温度を１２５０℃、保持
時間を３０秒とした以外は、実施例１と同様に第１段目
熱処理を行った。
【００２５】＜比較評価＞実施例１〜６及び比較例１〜
８のウェーハをそれぞれ第２段目熱処理として窒素雰囲
気下、８００℃で４時間保持した後、更に、第３段目熱
処理として酸素雰囲気下、１０００℃で１６時間保持す
る熱処理を行った。熱処理した後、各ウェーハを劈開
し、更にウェーハ表面をライト（Wright）エッチング液
で選択エッチングを行い、光学顕微鏡の観察により、ウ
ェーハ表面から深さ３５０μｍにおける領域［ＰV］及
び領域［ＰI］に相当する部分のＢＭＤ密度及びスリッ
プの有無を測定した。これらの結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、比較例１〜６の
ウェーハの領域［ＰI］に相当する部分では、そのＢＭ
Ｄ密度がＩＧ効果が現れるとされるＢＭＤ密度（５．０
×１０7個／ｃｍ3以上、好ましくは１．０×１０8個／
ｃｍ3以上）にならなかった。また比較例７及び８につ
いては領域［ＰV］及び領域［ＰI］に相当する部分のＢ
ＭＤ密度が１．０×１０8個／ｃｍ3を越えていたが、ス
リップが発生した。なお、比較例５及び６のウェーハも
スリップが現れた。これに対して、実施例１、２、４〜
６のウェーハでは領域［ＰV］及び領域［ＰI］に相当す
る部分のＢＭＤ密度が１．０×１０8個／ｃｍ3を越え、
かつスリップは発生しなかった。特に実施例４〜６のウ
ェーハではより高いＢＭＤ密度が得られた。なお、実施
例３のウェーハではＢＭＤ密度が１．０×１０8個／ｃ
ｍ3より低いが、ウェーハ面内の析出分布が均一であっ
た。
【００２８】＜実施例７＞実施例１のウェーハＷ2を用
意し、このウェーハＷ2の表面に濃度が８×１０12ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3のＦｅを含む溶液を滴下し、スピンコー
トすることにより、ウェーハ表面をＦｅで強制的に汚染
した。 ＜実施例８＞実施例７のウェーハ表面をＦｅで強制的に
汚染したウェーハＷ2を用意し、このウェーハＷ2を８０
０℃で４時間熱処理した後、１０００℃で１６時間熱処
理して、Ｆｅ元素をウェーハのバルク中に拡散させた。
【００２９】＜比較例９＞比較例１のウェーハＷ2を用
意し、実施例７と同様にウェーハ表面をＦｅで強制的に
汚染した。 ＜比較評価２＞実施例７、８及び比較例９のウェーハＷ
2をＤＬＴＳ（Deep Level TransientSpectroscopy）法
によりウェーハ表面のＦｅ濃度を測定した。実施例７、
８及び比較例９のＦｅ濃度のウェーハ径方向分布図を図
５に示す。図５より明らかなように、比較例９では汚染
した濃度である８×１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ3のＦｅが
検出された。これに対して、実施例７ではＦｅ濃度がほ
ぼ径方向に均一に２×１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ3まで低
下していた。また、実施例８ではＦｅ濃度がほぼ径方向
に均一に１×１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ3まで低下してお
り、ＩＧ効果が発揮していることが判る。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の熱処理方法
によれば、領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からな
りかつ酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔ
ｏｍｓ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であるシリコンウェーハ
を第１段目熱処理として窒素、アルゴン、水素、酸素又
はこれらの混合ガス雰囲気下で室温から１１５０〜１２
００℃まで１０〜１５０℃／秒の昇温速度で加熱し、１
１５０〜１２００℃で０〜３０秒間保持することによ
り、点欠陥の凝集体が存在しないことに加えて、領域
［ＰI］にも所望の密度以上の酸素析出核が形成され
る。また、従来行われていた酸素ドナーキラー処理が不
要となる利点もある。続いて第２段目熱処理としてシリ
コンウェーハを窒素雰囲気下、７００〜８００℃で４〜
５時間保持し、更に、第３段目熱処理として酸素雰囲気
下、１０００℃で１６時間保持することにより、第１段
目熱処理において形成された酸素析出核が酸素析出物に
成長するため、ウェーハ全面にＩＧ効果を発揮すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ボロンコフの理論を基づいた、Ｖ／Ｇ比が臨界
点以上では空孔豊富インゴットが形成され、Ｖ／Ｇ比が
臨界点以下では格子間シリコン豊富インゴットが形成さ
れることを示す図。
【図２】所望の引上げ速度プロファイルを決定するため
の引上げ速度の変化を示す特性図。
【図３】本発明による基準インゴットの空孔が支配的に
存在する領域、格子間シリコンが支配的に存在する領域
及びパーフェクト領域を示すＸ線トポグラフィの概略
図。
【図４】Ａ 図３の位置Ｐ1に対応するシリコンウェー
ハＷ1にＯＳＦリングが出現する状況を示すウェーハＷ1
の平面図。Ｂ 図３の位置Ｐ2に対応するシリコンウェ
ーハＷ2の平面図。
【図５】比較評価２における実施例７、８及び比較例９
のＦｅ濃度のウェーハ径方向分布図。
フロントページの続き (72)発明者 柴崎 英明 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内 (72)発明者 栗田 一成 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社シリコン研究センター 内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコン単結晶インゴット内での格子間
    シリコン型点欠陥が支配的に存在する領域を［Ｉ］と
    し、空孔型点欠陥が支配的に存在する領域を［Ｖ］と
    し、格子間シリコン型点欠陥の凝集体及び空孔型点欠陥
    の凝集体が存在しないパーフェクト領域を［Ｐ］とする
    とき、 前記パーフェクト領域［Ｐ］からなるインゴットから切
    出された点欠陥の凝集体が存在しないシリコンウェーハ
    の熱処理方法であって、 前記領域［Ｉ］に隣接しかつ前記パーフェクト領域
    ［Ｐ］に属し侵入型転位を形成し得る最低の格子間シリ
    コン濃度未満の領域を［ＰI］とし、前記領域［Ｖ］に
    隣接しかつ前記パーフェクト領域［Ｐ］に属しＣＯＰ又
    はＦＰＤを形成し得る空孔濃度以下の領域を［ＰV］と
    するとき、 前記領域［ＰV］と領域［ＰI］の混合領域からなりかつ
    酸素濃度が０．８×１０18〜１．４×１０18ａｔｏｍｓ
    ／ｃｍ3（旧ＡＳＴＭ）であるシリコン単結晶インゴッ
    トを引上げ、 前記インゴットから切出されたシリコンウェーハを窒
    素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰囲気
    下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０〜１５０℃
    ／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で０〜
    ３０秒間保持することを特徴とするシリコンウェーハの
    熱処理方法。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載されたシリコンウェーハ
    を窒素、アルゴン、水素、酸素又はこれらの混合ガス雰
    囲気下で室温から１１５０〜１２００℃まで１０〜１５
    ０℃／秒の昇温速度で加熱し、１１５０〜１２００℃で
    ０〜３０秒間保持する第１段目熱処理を行った後で、前
    記シリコンウェーハを窒素雰囲気下、７００〜８００℃
    で４〜５時間保持する第２段目熱処理を行い、更に酸素
    雰囲気下、１０００℃で１６時間保持する第３段目熱処
    理を行うことを特徴とするシリコンウェーハの熱処理方
    法。
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