CN107687021A - 通过区域熔融制备单晶的方法 - Google Patents

Abstract

通过区域熔融制备单晶的方法，其包括：在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；旋转所述生长单晶；在感应加热线圈的存在下，通过熔融固体材料而产生并保持位于所述生长单晶上的熔融区域；使用相机记录覆盖所述熔融区域部分的图像；通过评估所记录图像的图像部分来确定测量变量；和一旦所述测量变量超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

Description

通过区域熔融制备单晶的方法

本发明的主题是通过区域熔融制造单晶的方法，包括在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶，旋转所述生长单晶，通过在感应加热线圈的存在下熔融固体材料而在所述生长单晶上产生熔融区，以及使用相机记录覆盖所述熔融区域部分的图像。

单晶，特别是由硅制成的单晶，通常是通过从坩埚中拉伸(CZ法)或通过区域熔融(FZ法)以工业规模生产的。在这两种情况下，通常都通过相机观察晶体生长。

EP 0 294 311 A1描述了自动控制单晶直径的方法。

在JP 9-208381 A中，其推荐在用CZ法拉伸单晶期间观察熔融和生长单晶之间的边界区域，从而自动探测位错的形成。如果已经形成了位错，就不会再观察到由于单晶的晶格取向而造成的在单晶的周边所具有的脊。例如，具有<100>取向的硅单晶具有四个脊，具有<111>取向的那些硅单晶具有三个脊。

本发明的目的在于改善通过区域熔融制备单晶，效果是尽可能早地探测到干扰单晶生长，并可以适当地对该干扰进行反应。

该目的通过区域熔融制备单晶的方法得以实现，所述方法包括

在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；

旋转所述生长单晶；

在感应加热线圈的存在下，通过熔融固体材料而产生并保持位于所述生长单晶上的熔融区域；

使用相机记录覆盖所述熔融区域部分的图像；

通过评估所记录图像的图像部分来确定测量变量；和

一旦所述测量变量超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

本发明特别适用于制备硅单晶，但不限于该材料。也可以被用来例如由含有硅和锗、锗或复合半导体元素的半导体材料来制备单晶。所述单晶的直径优选不小于150mm，特别优选不小于200mm。

根据本发明的方法包括熔融进料，所述进料是棒状的，但也有颗粒或块状的。

所述相机的图像传感器优选是CCD传感器或CMOS传感器。

产生警告信号可以是对干扰所述单晶生长的事件的适当反应。特别是当所述干扰被视为不太关键且操作员仍有可能基于警告信号而以纠正方式进行干预时，考虑该种反应。在更严重的干扰情况下，尤其是在形成位错的情况下，更为适当的是毫不拖延地确保中止晶体生长。

根据本发明的第一优选实施方案，所述目的通过区域熔融制备单晶的方法得以实现，所述方法包括

在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；

在一转速下旋转所述生长单晶；

在感应加热线圈的存在下，通过熔融固体材料而产生并保持位于所述生长单晶上的熔融区；

使用相机并在一时钟频率下记录覆盖所述熔融区域的图像，其中基于生长单晶的晶格取向排除使用转速和时钟频率的特定成对组合；

通过评估所记录的覆盖熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像的图像部分来确定生长单晶的直径；和

一旦生长单晶的直径或由该直径衍生的测量变量超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

本发明人已经确定，在FZ方法中，可能会出现假警报，因为虽然没有发生位错形成，但有时不会观察到脊。

根据本发明第一实施方案所提出的方法特别具有下述优点：可靠地检测触发形成位错的单晶生长中的干扰，并可以适当地对这种干扰进行反应。避免了错误地指示位错形成的假警报。

根据本发明第一实施方案所提出的方法包括以特定的转速旋转生长单晶，其中可以在多个时间间隔改变旋转方向，并借助相机记录覆盖熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像。以特定的时钟频率记录所述图像。所述单晶的转速和图像记录的时钟频率彼此协调，使得满足下述规则

(1)，其中DZ表示生长单晶的转速，以每分钟的转数为单位，TF表示相机的时钟频率，以每秒钟的图像数量为单位，以及ZK表示单晶的脊数：

对于图像记录的给定时钟频率，因此排除了规则(1)的左侧评估会导致整数的生长单晶的转速。通过排除这些转速，避免了单晶的转速与相机的时钟频率同步的情况，所述同步使得在相对长的时间段内，错误地看不到脊，尽管它们是存在的。

对相机所记录的图像进行数字图像处理，并且由描绘了熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像部分确定生长单晶的直径。然后检查所述直径或其衍生的测量变量，以查看其是否在预期值的范围内。如果不是，由于其处于设定的边界之外，所以作为反应会输出警告信号和/或中止单晶的进一步生长。

图像部分的评估优选地包括将所确定的直径值连续存储在环形缓冲器中，按照上升的尺寸进行排序。存储的直径值的中值被指定为生长单晶的直径，不需考虑脊，而所考虑的具有脊的生长单晶的直径被例如指定为存储的直径值的0.9分位数值。因此，0.9分位数值和中值之间的差异表示脊在生长单晶的直径上的份额。该差异优选被用作测量变量，以便检查在单晶生长中是否发生了干扰。如果所述测量变量的值低于设定的下限，则这被解释为已形成位错并中止晶体生长。

根据本发明的第二优选实施方案，所述目的通过区域熔融制备单晶的方法得以实现，所述方法包括

在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；

旋转所述生长单晶；

通过在感应加热线圈的存在下熔融固体材料而在所述生长单晶上产生并保持熔融区；

使用相机记录覆盖所述熔融区域的图像；

通过评估覆盖熔融区的上部(其包括熔融区的颈部的一部分)的所记录图像的图像部分，以及感应加热线圈的下部，来确定熔融区的波动幅度；和

一旦所述熔融区域的波动幅度超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

根据本发明第二实施方案所提出的方法特别具有下述优点：可靠地并特别早地检测出在单晶生长过程中触发位错形成的干扰，特别是在生长单晶中出现裂纹以及熔融区域的颈部撕裂，并可以对这些干扰适当地作出反应。

对相机所记录的图像的图像部分进行数字图像处理，并由其确定熔融区域的振荡幅度。单晶生长中的干扰，如在生长单晶中形成裂纹或熔融区域的颈部撕裂会导致所述熔融区域的移动，其可以相应地被指定为熔融区的抖动。

图像部分的评估优选包括确定所述图像的图像部分的灰度值，基于该灰度值描绘了感应加热线圈的下部和熔融区域的上部，包括熔融区域的颈部。将图像的图像部分及前一图像的对应图像部分的灰度值进行彼此比较，并将该灰度值之间的差值的幅度相加和归一化。所得结果被解释为熔融区域的振荡幅度，并被用作测量值，以检查是否在单晶生长中发生了干扰。如果所述测量值超过设定的上限，则作为反应输出警告信号和/或中止单晶的进一步生长。如果所述上限被超过了，则上限的选择可以假设在单晶中已经形成了位错，例如由于出现裂纹所导致的结果。在这种情况下，所述反应是中止晶体生长。

根据本发明的第三优选实施方案，所述目的通过区域熔融制备单晶的方法得以实现，所述方法包括

在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；

旋转所述生长单晶；

通过在感应加热线圈的存在下熔融固体材料而在所述生长单晶上产生并保持熔融区；

使用相机记录覆盖所述熔融区域的图像；

通过评估所记录的覆盖所述熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像的图像部分来确定生长单晶的左边缘与参考点之间的距离以及生长单晶的右边缘与参考点之间的距离；和

一旦所述距离中的至少一个的波动幅度或由所述距离衍生的测量变量的波动幅度超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

还存在即使没有形成位错，在单晶生长中的干扰也使得必须中止生长操作的情况。例如，当通过生长单晶中心的轴相对于通过晶种中心的轴发生倾斜时，会出现该种干扰。当将支撑环放置在生长单晶的下部锥形部分上以减轻负载时，以及在其过程中由于故障而使支撑力作用在中轴偏离通常的垂直方向的生长单晶上时，会出现该种情况。在相当严重的倾斜的情况下，可能发生生长单晶的熔体区域的流出和熔融区域的颈部撕裂，对其的反应必须是中止生长操作。在较不严重的倾斜的情况下，生长的单晶的晶格取向不同于晶种的晶格取向。在这种情况下，在一定程度上允许单晶在取向发生偏差的情况下进一步生长或者中止晶体生长。

根据本发明第三实施方案所提出的方法特别具有下述优点：可靠地和早期地检测单晶生长中涉及生长单晶与预期位置发生倾斜的干扰，并可以适当地对这样的干扰进行反应。

评估图像部分中生长单晶的左边缘表示熔融区域和生长单晶之间的相边界的左侧的最外点。相应地，评估图像部分中生长单晶的右边缘表示熔融区域和生长单晶之间的相边界的右侧的最外点。

所述参考点优选位于通过晶种中心的轴上。

如果单晶如所预期的那样生长，则所述左边缘和右边缘各自与参考点的距离相同。如果通过生长单晶的中心的轴相对于通过晶种中心的轴发生倾斜，则相应的距离不再相同。由于所述单晶的旋转，这些距离随着时间而波动，具有特定的振幅，其幅度取决于通过生长单晶的轴的倾斜程度。

特别优选的是形成左边缘和右边缘与参考点之间距离的平均值，并使用所述平均值的波动的幅度作为测量变量，以便检测单晶生长中的干扰。

根据本发明的第一、第二和第三优选实施方案的方法可以单独或者以任何所需的方式组合施用。特别优选组合施用所述三种方法。

将参考附图对本发明进一步说明。

附图说明

图1示出了横截面内的生长单晶，位于所述生长单晶上的熔体区域，其包括所述熔融区域的颈部，以及感应加热线圈。

图2以曲线图示出了测量变量h_ZK的历程，其表述了作为时间t的函数的所述脊对于所述生长单晶直径的份额。

图3以根据图2的曲线图的方式示出了上部曲线图，并在下部曲线图中示出了测量变量A_MZ的历程，其表述了作为时间t的函数的熔融区的振荡幅度。

图4示意性地示出了以正确晶体取向生长的第一生长单晶和以偏离取向生长的第二生长单晶，后者的中轴已经因为错误而偏离通常的垂直取向。

图5是对应于图1的图，其中所述生长单晶包括颈部和锥形部分，但没有主要部分。

图6在上部曲线图中示出了测量变量A_MW的时间历程，在下部曲线图中示出了作为时间t的函数的支撑力F的历程。

所用附图标记列表

1 生长单晶

2 熔融区域

3 熔融区域的颈部

4 感应加热线圈

5 图像部分(第二优选实施方案)

6 相边界

7 正确取向的椎形部分

8 偏离取向的锥形部分

9 与部分7相邻的颈部

10 与部分8相邻的颈部

11 通过部分9的中心的轴

12 通过部分10的中心的轴

根据本发明的示例性实施方案的详细描述

图1示出了横截面内的生长单晶1，位于所述生长单晶上的熔融区域2，其包括所述熔融区域的颈部3，和感应加热线圈4。在锥形部分之后的所述生长单晶的主要部分的直径D在所述主要部分的长度上基本上是均匀的。

根据本发明的第一优选实施方案，所述直径D的确定在于评估描绘了熔融区域2和生长单晶1之间的相边界6的周围区域的图像的图像部分。考虑规则(1)，生长单晶的转速和图像记录的时钟频率相互协调。

图2示出了测量变量h_ZK的时间历程，其通常用于发生严重干扰的情况，对其进行的反应应该是中止晶体生长。测量变量h_ZK表述了脊对生长单晶的直径的份额。如所示的，测量变量显著下降至低于设定的下限表明不再能够观察到脊，晶体不再以单晶形式生长。

根据本发明的第二优选实施方案，评估了例如图1所示的图像部分5的图像部分，其覆盖了包括熔融区域颈部3的所述熔体区域2的上部，以及感应加热线圈4的下部。通过评估所述图像部分，确定了作为测量变量的熔融区域的波动幅度。

图3的下部曲线图示出了振荡幅度A_MZ的时间历程，为了比较，图3的上部曲线图示出了测量变量h_ZK的时间历程。可以看出在这两个图中分别都显示超过了设定的阈值。然而在下部曲线图中，显示单晶生长中的干扰的显著早于上部曲线图。

图4在比较示例中示意性地示出了背景中生长单晶的正确取向的生长锥形部分7，以及在前景中另一生长单晶的具有偏离取向8的锥形部分。在正确取向生长的情况下，通过所述锥形部分7的中心的轴基本上对应于通过生长单晶的颈部9的中心的轴11和穿过晶种的中心的轴(没有示出)。在偏离取向生长的情况下，通过颈部10的中心的轴12相对于晶种的轴线倾斜。所述偏离取向生长构成干扰，其是使用环支撑生长单晶体时的错误所造成的，所述环被从下方放置在锥形部分上，在生长单晶上产生沿着其边缘不均匀分布的特定的支撑力。

根据本发明的第三优选实施方案，评估了覆盖熔融区域2和生长单晶1之间的边界区域的图像部分，并确定了生长单晶1的左边缘与参考点之间的距离和生长单晶的右边缘与参考点之间的距离。在图5中，小箭头指向生长单晶1的左边缘和右边缘。

在图6的上部曲线图中，绘出了测量变量A_MW的时间历程，在下部曲线图中，绘出了作为时间t的函数的支撑力F的历程。测量变量A_MW表述了由左边缘和参考点之间的距离和右边缘到参考点之间的距离所形成的平均值的波动幅度。上部曲线图显示了幅度的上升，其与支撑力的上升相关，并因为此，所述幅度已经超过了设定的阈值。

Claims (4)

1.通过区域熔融制备单晶的方法，其包括：

在晶种上结晶熔融材料，形成生长单晶；

旋转所述生长单晶；

在感应加热线圈的存在下，通过熔融固体材料而产生并保持位于所述生长单晶上的熔融区域；

使用相机记录覆盖所述熔融区域部分的图像；

通过评估所记录图像的图像部分来确定测量变量；和

一旦所述测量变量超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

2.权利要求1所述的方法，其包括：

在一转速下旋转所述生长单晶；

在一时钟频率下记录图像，其中基于生长单晶的晶格取向而排除转速和时钟频率的特定成对组合；

通过评估所记录的覆盖熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像的图像部分来确定生长单晶的直径；和

一旦生长单晶的直径或由该直径衍生的测量变量超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

3.权利要求1所述的方法，其包括：

通过评估所记录的覆盖所述熔融区域上部的图像的图像部分以及所述感应加热线圈的下部来确定熔融区域的波动幅度，所述熔融区域上部包括熔融区域的颈部部分；和

一旦所述波动幅度超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。

4.权利要求1所述的方法，其包括：

通过评估所记录的覆盖所述熔融区域和生长单晶之间的边界区域的图像的图像部分，确定生长单晶的左边缘与参考点之间的距离以及生长单晶的右边缘与参考点之间的距离；和

一旦所述距离中的至少一个的波动幅度或由所述距离衍生的测量变量的波动幅度超过相关设定的阈值，就产生警告信号和/或中止晶体生长。