CN113699591A - 超高纯锗单晶的制备方法 - Google Patents

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顾小英
狄聚青
赵青松
牛晓东
朱刘
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting

Abstract

本公开提供一种超高纯锗单晶的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将区熔炉倾斜，使石英舟头部低于石英舟尾部；步骤二，将放好锗料的石英舟放入石英管中，关闭法兰；步骤三，在设备排气管比进气管细的前提下，通氢气吹扫；步骤四，将加热器升温由石英舟头部移动至石英舟尾部；步骤五，将加热器调至籽晶与锗料接触处进行化料；步骤六，化料完成后，加热器移动超出石英舟尾部时，距石英舟尾部较近的一边与加热器相距10～15cm，才将加热器调至籽晶与锗料熔接处开始下一次化料和区熔；步骤七，重复化料和区熔，区熔炉降温，将氢气切换为氮气，氮气吹扫后，用工具将石英舟取出，得到超高纯锗单晶；上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。

Description

超高纯锗单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及超高纯锗单晶制备领域，具体涉及一种超高纯锗单晶的制备方法。
背景技术
高纯金属锗是重要的半导体材料，同时，锗也是重要的光电材料，在制作红外光学器件和太阳能电池领域也有大量的应用。由于锗单晶具有禁带宽度小、原子序数大、能制备大体积单晶的特性。近年来，超高纯锗晶体在核辐射探测、暗物质和中微子探测等应用和研究领域的地位越来越重要，因此，还需要研究能够制备纯度更高，产量更大，合格率更高的锗单晶的方法。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种超高纯锗单晶的制备方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种超高纯锗单晶的制备方法，包括步骤：步骤一，装炉前调试：将区熔炉倾斜2～6°，使石英舟头部低于石英舟尾部；步骤二，装炉：将放好锗料的石英舟放入石英管中，关闭法兰；步骤三，通气：在设备排气管比进气管细的前提下，通氢气流量为3L/min～4L/min，吹扫4h～5h；步骤四，预热：将加热器调至500℃～600℃，速度为200mm/h～250mm/h由石英舟头部移动至石英舟尾部；步骤五，化料：将加热器温度调至990℃～1010℃，位置调至籽晶与锗料接触处进行化料；步骤六，区熔：化料完成后，加热器以50～60mm/h速度移动超出石英舟尾部时，距石英舟尾部较近的一边与加热器相距10～15cm，才将加热器调至籽晶与锗料熔接处开始下一次化料和区熔；步骤七，出炉：重复化料和区熔20～25次后，区熔炉降温2～3h，将氢气切换为氮气，氮气吹扫1～2h后关闭氮气，用工具将石英舟取出，得到超高纯锗单晶；上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。
在一些实施例中，在步骤三中，氢气吹扫4h～4.5h。
在一些实施例中，在步骤四中，将加热器调至500℃～550℃。
在一些实施例中，在步骤四中，加热器速度为200mm/h由石英舟头部移动至石英舟尾部。
在一些实施例中，在步骤五中，加热器温度调至1000℃。
在一些实施例中，在步骤六中，化料完成后，用速度50mm/h进行区熔。
在一些实施例中，在步骤六中，区熔至加热器最左边与石英舟尾部距离10～15cm。
在一些实施例中，在步骤三中使用的氢气纯度为9N。
在一些实施例中，在步骤六中使用的氮气纯度为9N。
在一些实施例中，利用超高纯锗单晶的制备方法制备的超高纯锗单晶的纯度为9E10～5E9。
本公开的有益效果如下：
利用本公开制备的超高纯锗单晶纯度高，合格率高。
附图说明
图1为本公开制备超高纯锗单晶的设备示意图
1.进气管；2.法兰；3.籽晶；4.加热器；5.熔区；6.锗料；7.石英管；8.石英舟；9.排气管；10.移动平台；11.石英挡板；12.底座；13.石英管头部；14、石英管尾部；15、石英舟头部；16石英舟尾部。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，详细说明根据本公开的超高纯锗单晶的制备方法。
本申请公开一种超高纯锗单晶的制备方法，包括以下步骤：步骤一，装炉前调试：将区熔炉倾斜2～6°，使石英舟头部13低于石英舟尾部14；步骤二，装炉：将放好锗料6的石英舟8放入石英管7中，关闭法兰2；步骤三，通气：在设备排气管9比进气管1细的前提下，通氢气流量为3L/min～4L/min，吹扫4h～5h；步骤四，预热：将加热器4调至500℃～600℃，速度为200mm/h～250mm/h由石英舟头部13移动至石英舟尾部14；步骤五，化料：将加热器4温度调至990℃～1010℃，位置调至籽晶3与锗料6接触处进行化料；步骤六，区熔：化料完成后，加热器4以50～60mm/h速度移动超出石英舟尾部14时，距石英舟尾部14较近的一边与加热器4相距10～15cm，才将加热器4调至籽晶3与锗料6熔接处开始下一次化料和区熔；步骤七，出炉：重复化料和区熔20～25次后，区熔炉降温2～3h，将氢气切换为氮气，氮气吹扫1～2h后关闭氮气，用工具将石英舟取出，得到锗单晶；上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。
在一些实施例中，在步骤三中使用的氢气纯度为9N；在步骤六中使用的氮气纯度为9N。这样可以保证得到的单晶纯度高无污染。
步骤一中，将区熔炉倾斜2～6°，使石英舟头部13低于石英舟尾部14。当倾斜度过小，在区熔过程中熔区锗料往尾部堆积，浪费锗料；倾斜度过大，在区熔过程中熔区锗料会往头部倒流，污染头部，没有达到提纯的效果。
在步骤三中，设备排气管9比进气管1细，避免在吹扫过程中气体产生回流，导致吹扫不干净锗料被氧化；避免区熔过程中气体产生回流，杂质从尾部随着回流气体到前半区域。
在步骤三中，通氢气流量为3L/min～4L/min。当氢气流量过小，不足以将杂质吹至尾部，杂质会堆积在区熔处；氢气流量过大，区熔区域液面抖动过大，不利于杂质分凝，从而影响纯度。
在步骤三中，氢气吹扫4h～5h，当吹扫时间过短，不足以将石英管7及排气管9内的空气完全置换，锗料6被氧化；当吹扫时间过长，浪费时间。
在步骤四中，将加热器4调至500℃～600℃，速度为200mm/h～250mm/h由石英舟头部13移动至石英舟尾部14，可将锗料内部少量水分去除干净。
在步骤五中，将加热器4温度调至990℃～1010℃，位置调至籽晶3与锗料6接触处进行化料，当温度过高，熔区过宽，杂质分凝效果不好；当温度多低，低于940℃，不能融化，温度在940～990℃，熔区过窄，杂质分凝效果不好。
在步骤六中，加热器4移动超出石英舟尾部时，距石英舟尾部较近的一边与加热器4相距10～15cm，才进行下一次化料和区熔。这样可以将聚集在石英舟尾部的杂质驱赶至石英管上，石英舟尾部与加热器距离过短，还会有少量杂质堆积在尾部；距离过大，加热器行程过长，增加区熔时间，且增加石英管长度，增加成本。
在步骤七中，区熔炉降温2～3h后再通氮气是因为防止锗在高温下被氧化。
在一些实施例中，为保证制备的锗单晶纯度，上述步骤一～步骤七均在洁净度高于千级的洁净房中操作。
在一些实施例中，在步骤三中，氢气吹扫4h～4.5h。当氢气吹扫时间在4h～4.5h时可以将石英管7及排气管9内的空气完全置换。
在一些实施例中，在步骤四中，将加热器4调优选至500℃～550℃。
在一些实施例中，在步骤四中，加热器4速度优选为200mm/h由石英舟头部移动13至石英舟尾部14。
在一些实施例中，在步骤五中，加热器4温度调至1000℃。
在一些实施例中，在步骤六中，化料完成后，用速度50mm/h进行区熔。
在一些实施例中，在步骤六中，区熔至加热器4最左边与石英舟尾部距离10～15cm。
在一些实施例中，根据本公开的方法制备的超高纯锗单晶，其纯度可达到纯度为9E10～5E9。
[测试过程及测试结果]
实施例1
以下操作均在千级洁净房或洁净度高于千级操作：
步骤一，装炉前调试：将区熔炉整体倾斜4°，使石英管头部低于尾部。
步骤二，装炉：将放好锗料的石英舟放入石英管中，关闭法兰；
步骤三，通气：在设备排气管比进气管细的前提下，通高纯氢气速率为3.5L/min，吹扫4h；
步骤四，预热：将加热器调至500℃，速度为200mm/h，由石英舟头部移动至石英舟尾部；
步骤五，化料：将加热器温度调至1000℃，位置调至籽晶与锗料接触处进行区熔；
步骤六，区熔：化料完成后，加热器以50mm/h速度移动超出石英舟尾部时，距石英舟尾部较近的一边与加热器相距12cm，才将加热器调至籽晶与锗料熔接处开始下一次化料和区熔；
步骤七，出炉：重复化料和区熔20次后，区熔结束后等炉子降温2h，将氢气切换为氮气，氮气吹扫1h后关闭氮气，可得到超高纯单晶锗，纯度9E10～5E9，合格率50％。
对比例1：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，单晶区熔炉没有倾斜，纯度9E10～1E10，合格率20％。
对比例2：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，倾斜度为7°，纯度9E12～1E11，合格率0％。
对比例3：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，设备排气管和进气管一样大，纯度9E10～1E10，合格率40％。
对比例4：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氢气流量为2.5L/min，纯度9E10～1E10，合格率40％。
对比例5：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氢气流量为4.5L/min，纯度9E10～1E10，合格率30％。
对比例6：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氢气吹扫3h，纯度9E10～1E10，合格率30％。
对比例7：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氢气吹扫为6h，纯度9E10～5E9，合格率50％。不影响纯度和合格率，但是导致吹扫时间过长，增加时间成本。
对比例8：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，没有进行预热，纯度9E10～1E10，合格率20％。
对比例9：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，区熔温度为980℃，区熔过窄，杂质分凝效果不好，纯度9E10～1E10，合格率20％。
对比例10：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，区熔温度为1020℃，区熔过宽，杂质分凝效果不好，纯度9E10～1E10，合格率20％。
对比例11：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，加热器以速度40mm/h区熔，导致速度过慢，杂质分凝效果不好，纯度9E10～1E10，合格率40％。
对比例12：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，加热器以速度为70mm/h区熔，导致速度过快，杂质分凝效果不好，纯度9E10～9E10，合格率25％。
对比例13：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，每次区熔加热器移动到石英舟尾部时，马上将加热器调至头部开始下一次区熔，纯度9E10～1E0，合格率40％。
对比例14：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，每次区熔加热器移动到距离石英舟尾为20cm，纯度9E10～5E9，合格率50％，不影响纯度和合格率，但是导致区熔时间过长，增加时间成本。
对比例15：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，区熔次数为15次，纯度9E12～1E11，合格率0％。
对比例16：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，区熔次数26次，纯度9E10～5E9，合格率50％。不影响纯度和合格率，但是导致区熔次数太多，超过最佳区熔次数后，区熔没有达到提纯的效果，增加时间成本。
对比例17：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氮气吹扫0.5h，纯度9E10～5E9，合格率50％，不影响纯度和合格率，但是导致石英管内氢气没有置换干净，出炉时造成氢气泄露，存在安全隐患。
对比例18：
按照实施例1中的方法制备超高纯锗单晶，不同的是，氮气吹扫3h，纯度9E10～5E9，合格率50％，不影响纯度和合格率，但是吹扫时间过长，增加时间成本。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，装炉前调试：将区熔炉倾斜2～6°，使石英舟头部(13)低于石英舟尾部(14)；
步骤二，装炉：将放好锗料(6)的石英舟(8)放入石英管(7)中，关闭法兰(2)；
步骤三，通气：在设备排气管(9)比进气管(1)细的前提下，通氢气流量为3L/min～4L/min，吹扫4h～5h；
步骤四，预热：将加热器(4)调至500℃～600℃，速度为200mm/h～250mm/h由石英舟头部(13)移动至石英舟尾部(14)；
步骤五，化料：将加热器(4)温度调至990℃～1010℃，位置调至籽晶(3)与锗料(6)接触处进行化料；
步骤六，区熔：化料完成后，加热器(4)以50～60mm/h速度移动超出石英舟尾部时，距石英舟尾部较近的一边与加热器(4)相距10～15cm，才将加热器(4)调至籽晶(3)与锗料(6)熔接处开始下一次化料和区熔；
步骤七，出炉：重复化料和区熔20～25次后，区熔炉降温2～3h，将氢气切换为氮气，氮气吹扫1～2h后关闭氮气，用工具将石英舟取出，得到超高纯锗单晶；
上述步骤均在洁净度高于千级的洁净房中操作。
2.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，氢气吹扫4h～4.5h。
3.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤四中，将加热器调至500℃～550℃。
4.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤四中，加热器速度为200mm/h由石英舟头部移动至石英舟尾部。
5.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤五中，加热器温度调至1000℃。
6.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤六中，化料完成后，用速度50mm/h进行区熔。
7.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤六中，区熔至加热器最左边与石英舟尾部距离10～15cm。
8.根据权利要求1所述的超高纯锗单晶的制备方法，其特征在于，
在步骤三中使用的氢气纯度为9N；
在步骤六中使用的氮气纯度为9N。
9.一种超高纯锗单晶，根据权利要求1-8中任一项所述的超高纯锗单晶的制备方法。
10.根据权利要求9所述的超高纯锗单晶，其特征在于，所述超高纯锗单晶的纯度为9E10～5E9。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211126

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