CN114703541A - 一种连续直拉单晶硅的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续直拉单晶硅的制备方法及其产品,属于光伏与半导体硅片生产技术领域。本发明通过将坩埚内的硅原料加热熔融,再利用直拉单晶法进行单晶硅的生长;在单晶硅生长过程中,控制加料装置通过下料管向坩埚内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得硅原料落入坩埚内;在生长结束后,停止添加硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。本发明利用连续直拉法制备单晶硅,在进行单晶硅晶体生长的同时,持续向反应炉腔中添加硅原料,并利用高纯氩气持续吹扫下料管道,促使所述硅原料从下料管道落入反应坩埚内,避免了硅原料在管道中融化堵塞,提升了加料系统的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及光伏和半导体硅片生产技术领域,特别是一种连续直拉单晶硅的制备方法及其产品。
背景技术
单晶硅作为一种比较活泼的非金属元素晶体,是晶体材料的重要组成部分,处于新材料发展的前沿,常用于光伏与半导体行业制备硅片。硅片的制备首先需要实现由多晶硅到单晶硅的转变,主要是将多晶硅由固态加热转化为熔融态,再由熔融态硅重新结晶转化为单晶硅固态的过程。
现有技术中,主要是采用直拉法来完成上述过程。然而,普通的直拉单晶硅技术,目前已经渐趋瓶颈,连续直拉单晶(CCz)技术是其下一代发展的主要方向。该工艺技术与普通直拉法的区别在于,在控制晶棒长晶的过程中,同时进行多晶硅连续进料,很好地解决了坩埚液面下降导致的溶质分布不均问题,还可以节约普通直拉单晶所必须的长晶前预先化料的时间,从而能增加产出效率,节约成本。
在连续直拉单晶硅工艺中,由于反应炉腔为高温环境,使得在持续的加料过程中,流通的硅料中细碎的粉末容易粘附到下料管的管壁上,在高温下融化,融化的硅液会进一步粘结流通的硅颗粒,从而导致下料管管道堵塞。管路堵塞会导致整个生产系统不能再连续加料,只能终止运行,造成工艺时间、运行耗件等成本浪费。
因此,在光伏与半导体硅片生产技术领域十分有必要开发一种连续直拉单晶硅的制备方法,以解决加料过程中,硅料易在加料管中融化,造成管道堵塞的问题。
发明内容
本发明主要目的在于,提供一种连续直拉单晶硅的制备方法,以解决加料过程中,硅料易在加料管中融化,造成管道堵塞的问题。
本发明是通过如下技术方案实现的:
本发明实施例的第一方面公开了一种连续直拉单晶硅的制备方法,所述方法包括:
S1、向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液;
S2、通过控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,使所述拉伸装置底部的籽晶下降至所述硅熔液的液面,预热后,控制所述拉伸装置按照预设速度提升籽晶,以进行单晶硅的生长;在生长过程中,控制加料装置通过下料管向所述长晶炉腔内持续添加所述硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得所述硅原料落入所述坩埚内;
S3、在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。
优选地,所述向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液,包括:
在向所述坩埚内添加所述硅原料后,在所述长晶炉腔的排气口连接真空泵,通过所述真空泵进行抽真空,再向所述长晶炉腔内持续通入惰性气体,形成减压气氛下的惰性气体流动;
所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,包括:所述高纯氩气的气体流量不会影响到所述减压气氛下的惰性气体流动。
优选地,所述方法还包括:控制所述加料装置中的压强大于所述长晶炉腔中的压强,且控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,使得连续直拉单晶硅的制备系统处于稳定可控的状态。
优选地,控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,包括:
通过气体控制装置调节所述加料装置中的所述高纯氩气的量的大小,以实现控制所述压强差,避免所述压强差超出所述预设范围值;
所述方法还包括:
当通过所述气体控制装置检测到所述压强差超出预设范围时,通过所述气体控制装置发出报警信息。
优选地,所述预设范围值为1Pa-1000Pa范围内。
优选地,所述高纯氩气的气体流量在10ml/min-100L/min范围内。
优选地,所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,包括:
所述高纯氩气的辅助吹扫与所述硅原料的加料操作同步进行,具体包括:
所述加料装置开始通过所述下料管向所述坩埚添加所述硅原料时,同时开始所述高纯氩气的吹扫;
所述加料装置停止向所述坩埚添加所述硅原料时,同时停止所述高纯氩气的吹扫。
优选地,所述高纯氩气的纯度大于99%,氧浓度<1%。
优选地,所述加料装置与所述长晶炉腔之间设有隔离装置,仅通过所述下料管连接;
所述加料装置保持密封状态,所述加料装置中的所述高纯氩气仅能通过所述下料管流出,再进入所述长晶炉腔中。
优选地,所述下料管的横截面积,与所述高纯氩气的气体吹扫路径的截面积相同。
优选地,所述下料管的横截面积在10mm2-100cm2范围内。
本发明实施例的第二方面公开了一种连续直拉单晶硅,所述单晶硅是本发明实施例第一方面公开的所述方法制备得到的。
本发明提供了一种连续直拉单晶硅的制备方法,通过将硅原料在长晶炉腔中的坩埚内加热熔融,然后利用直拉单晶法,控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,进行单晶硅的生长;同时,在生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得硅原料落入坩埚内;在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。本发明利用连续直拉法制备单晶硅,在进行单晶硅晶体生长的同时,持续向反应炉腔中添加硅原料,并利用高纯氩气持续吹扫下料管道,促使所述硅原料从下料管道落入反应坩埚内,避免了硅原料在管道中融化堵塞,提升了加料系统的稳定性。
与现有技术相比,本发明具体的有益效果如下:
1)避免了硅原料堵塞加料管道。本发明通过在单晶硅生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫硅原料,使得硅原料落入坩埚内,这样利用高纯氩气吹扫,赋予了硅原料一定的运动速度,使得硅原料能够快速的从下料管道落入坩埚内,而不会粘附在管壁上,造成管道的堵塞,影响生产。
2)降低了硅原料的温度,避免其融化。在长晶炉腔的高温环境中,细碎的硅原料粉末会在下料管中就发生部分融化,本发明通过向下料管中通入高纯氩气,气体的流通带走了下料管中的热量,有效地降低了硅原料的温度,避免了硅原料在管道中受热融化,进一步解决了在持续加料过程中,下料管堵塞的问题。
3)操作方法简单便捷。本发明在连续直拉法制备单晶硅的过程中,通过向下料管中通入高纯氩气,促使硅原料能以较快的速度,迅速排出下料管,从而杜绝了堵料的风险。该方法建立在连续直拉工艺的基础上,操作简单便捷,不需要增加任何工序流程,不会对生产造成影响。
4)采用了连续直拉工艺。本发明采用连续直拉法制备单晶硅,在单晶硅生长的同时,持续向炉腔内添加硅原料,保持了坩埚内硅熔液的液面稳定,建立一个稳定的温场;同时可以固定分凝系数,解决溶质分布不均或组分分布不均的问题。除此之外,连续直拉法将长晶和化料同时进行,省去了单晶棒的冷却时间,以及长晶前的预先化料时间,从而增加了产出效率,节约了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对本申请实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种连续直拉单晶硅的制备方法的步骤流程图;
图2是本发明实施例提供的硅原料添加过程示意图;
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
为了便于理解本发明提出的技术方案,在此先对直拉法、连续直拉法等半导体技术等相关技术做简要说明。
直拉法又称为切克劳斯基法,它是由切克劳斯基(Czochralski)建立起来的一种晶体生长方法。直拉法的特点是在一个可抽真空的直筒型的腔室内放置着一个由熔融石英制成的坩埚,多晶硅就装填在此坩埚中,腔室回充保护性气氛,用石墨电阻将坩埚加热至1500℃左右,将装在高纯度石英坩埚中的多晶硅熔化,然后将一块小的用化学方法蚀刻的籽晶降下来与多晶熔料相接触,进行熔接,将旋转的籽晶下降与硅熔液浸润接触,溶液中的硅原子会随着籽晶的硅原子排列结构在固-液交界面上形成规则的结晶,随着籽晶逐步提升,经引颈、缩颈、放肩、等径控制、收尾等步骤后得到成型的硅单晶。在该制备过程中应严格控制内温度及热场、拉速与转速、增坛转速与升降速率、炉内气体种类与压力等参数。
连续直拉法就是在直拉法的基础上,一边利用直拉法进行晶棒控制(晶体生产),一边连续不断地融入等量的硅原料。连续直拉法可以很好的解决坩埚内溶液液面下降带来的问题,建立一个稳定的温场;同时可以固定分凝系数,解决溶质分布不均或组分分布不均的问题。除此之外,连续直拉法最大的优势在于其效率,将长晶和化料同时进行,省去了单晶棒的冷却时间,以及长晶前的预先化料时间,从而增加了产出效率,节约了生产成本。
要得到优质的晶体,在晶体生长系统中必须建立合理的温度分布。在单晶炉的炉腔内存在不同的介质,如熔液、晶体以及晶体周围的气体环境等。不同的介质具有不同的温度,炉腔内的温度是随空间位置变化的。晶体生长过程中最理想的环境是,炉内温场不随时间而变化;即温度分布与时间无关,这样的温场称为稳态温场。所以,连续直拉单晶工艺,可以避免因晶体生长,原料消耗,坩埚内液面下降,导致的热动力环境不稳定的问题。
基于以上说明,对本申请实施例的技术方案介绍如下。
具体实施例一
本发明实施例提供了一种连续直拉单晶硅的制备方法,图1是所述方法的步骤流程图,如图1所示,该方法包括:
S1、向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液。
单晶硅的制备主要是将多晶硅由固态加热转化为熔融态,再由熔融态硅重新结晶转化为单晶硅固态的过程。为了使硅原料融化,石英坩埚中的加热温度要超过硅材料的熔点,达到1420℃以上。
在一种实施方式中,所述向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液,包括:
在向所述坩埚内添加所述硅原料后,在所述长晶炉腔的排气口连接真空泵,通过所述真空泵进行抽真空,再向所述长晶炉腔内持续通入惰性气体,形成减压气氛下的惰性气体流动。
在本实施例中,向长晶炉腔中通入的惰性气体可以采用高纯氩气。该惰性气体通过长晶炉腔的进气口进入炉腔中,再由排气口的真空泵抽出,以此形成了减压气氛下的惰性气体流动。高纯氩气的流动可以带走高温熔融硅挥发出来的SiO和CO等氧化物,避免氧化物重新进入硅熔液中,进而运动到固液界面,破坏单晶原子排列的一致性。除此之外,炉内压强的降低,有利于促使氧化物的挥发,加速惰性气体的流动。通过适当增大惰性气体的流量和降低炉内压力都有利于降低反应中的杂质含量。
S2、通过控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,使所述拉伸装置底部的籽晶下降至所述硅熔液的液面,预热后,控制所述拉伸装置按照预设速度提升籽晶,以进行单晶硅的生长;在生长过程中,控制加料装置通过下料管向所述长晶炉腔内持续添加所述硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得所述硅原料落入所述坩埚内;
图2为硅原料的持续添加过程示意图。如图2所示,本实施例采用连续直拉单晶工艺,在进行晶体生产的过程中,同时向坩埚内持续添加等量的硅原料,从而保持了坩埚内的硅熔液的液面高度不发生变化,固定了分凝系数,解决了溶质分布不均或组分分布不均的问题。除此之外,还利用高纯氩气辅助吹扫硅原料,促使硅原料能够快速地通过下料管,进入长晶炉腔的坩埚中,避免了硅原料粘附在下料管道中,造成管道堵塞,加料中止的问题。
在本实施例中,加料装置可以将下料管的出口置于硅熔液的上方,与硅熔液表面不接触,使得硅原料可以通过下料管的管道进入硅熔液中。所述硅原料呈固体颗粒形态,具体可为球形、锥形、或不规则形状,硅原料的粒径在1mm~3mm范围内;低温的固态颗粒需要较快地进入硅熔液高温区,固体颗粒的粒径过小容易在中途融化,粘在下料管的管壁上;固体颗粒的粒径太大容易在进入硅熔液时造成溶液飞溅,为了避免此类问题,还是要将固体颗粒的粒径限制在一定范围以内。
所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,包括:所述高纯氩气的气体流量不会影响到所述减压气氛下的惰性气体流动。
在长晶炉腔中,减压气氛下的惰性气体流动是为了促使氧化物杂质挥发,并被气流带出炉腔。当吹扫用的高纯氩气流量过大,会影响炉腔内自身的惰性气体的流动路径,一方面,可能导致杂质颗粒重新进入硅熔液,破坏单晶原子排列的一致性,另一方面,也破坏了炉腔内的温场的稳定,影响到生产质量稳定性。
在本实施例中,所述高纯氩气的纯度大于99%,氧浓度<1%。
用于吹扫硅原料的高纯氩气的纯度应当尽可能地高,以免其中的杂质或氧含量进入长晶炉腔中,影响到制备的单晶硅的品质。
在本实施例中,所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,还包括:
所述高纯氩气的辅助吹扫与所述硅原料的加料操作同步进行,具体包括:
所述加料装置开始通过所述下料管向所述坩埚添加所述硅原料时,同时开始所述高纯氩气的吹扫;
所述加料装置停止向所述坩埚添加所述硅原料时,同时停止所述高纯氩气的吹扫。
S3、在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。
在连续直拉单晶工艺中,单晶生长环节的硅原料的添加是一个持续的过程。从硅完全熔融,单晶硅生长开始,一直到单晶硅制备结束,在此过程中,加料装置会持续不断地通过下料管向硅熔液中添加硅原料。添加的硅原料的量由晶体生长速度决定,向坩埚内添加与晶体生长消耗等量的硅原料,从而保持了坩埚内的硅熔液的液面高度不发生变化,保持了温场稳定,控制了分凝系数,从而使得制得的单晶硅的电阻率的均匀性得到保证。
在一种实施方式中,所述方法还包括:控制所述加料装置中的压强大于所述长晶炉腔中的压强,且控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,使得连续直拉单晶硅的制备系统处于稳定可控的状态。
当加料装置中的压强大于长晶炉腔中的压强时,才能使得加料装置中的高纯氩气通过下料管,进入长晶炉腔内。加料装置与长晶炉腔之间的压强差如果过大,就会导致高纯氩气的流速过快,流量增大,影响到长晶炉腔中原本稳定的惰性气体流动路径。压强差过小,高纯氩气流速缓慢,流量偏小,降低了对硅原料的吹扫作用。
所述控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,包括:
通过气体控制装置调节所述加料装置中的所述高纯氩气的量的大小,以实现控制所述压强差,避免所述压强差超出所述预设范围值;
在本实施例中,加料装置上设置有导气口,气体控制装置通过该导气口向加料装置中持续通入高纯氩气。气体控制装置通过调节加料装置中的高纯氩气的量的大小,从而控制加料装置与长晶炉腔之间的压强差大小,避免压强差超出预设的范围值。
所述方法还包括:
当通过所述气体控制装置检测到所述压强差超出预设范围时,通过所述气体控制装置发出报警信息。
加料装置与长晶炉腔中可以安装有压强感应器,随时监控压强的大小,当检测到的压强超出了预设的范围值,则生产报警信息,通知相关工作人员。
所述预设范围值为1Pa-1000Pa范围内。
所述高纯氩气的气体流量在10ml/min-100L/min范围内。
在本实施例中,高纯氩气的气体流量是指在下料管中的高纯氩气的气体流量需要控制在10ml/min-100L/min范围内。
在一种实施方式中,所述加料装置与所述长晶炉腔之间设有隔离装置,仅通过所述下料管连接;
所述加料装置保持密封状态,所述加料装置中的所述高纯氩气仅能通过所述下料管流出,再进入所述长晶炉腔中。
本实施例中,加料装置还可以具有一定的密封性,以避免在加料过程中带入空气,对单晶硅的品质造成影响。需要知道的是,上述说明仅为示例,本实施例不对加料装置进行限制,加料装置的形状,大小及功能可以根据具体工艺进行调整。
所述下料管的横截面积,与所述高纯氩气的气体吹扫路径的截面积相同。
所述下料管的横截面积在10mm2-100cm2范围内。
下料管的管径需要控制在一定范围内,管径如果太小,会导致硅原料通过困难,容易粘附在管壁上;管径如果太大,会影响到通入的高纯氩气流速,减弱高纯氩气的吹扫效果。
本发明提供了一种连续直拉单晶硅的制备方法,通过将硅原料在长晶炉腔中的坩埚内加热熔融,然后利用直拉单晶法,控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,进行单晶硅的生长;同时,在生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得硅原料落入坩埚内;在单晶硅生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。一方面,本发明利用连续直拉法制备单晶硅,在进行单晶硅晶体生长的同时,持续向反应炉腔中添加硅原料,保持坩埚内硅熔液液面稳定,提供了稳定的温场,控制了分凝系数,从而解决了溶质分布不均或组分分布不均的问题;另一方面,通过在单晶硅生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫硅原料,使得硅原料落入坩埚内,这样利用高纯氩气吹扫,赋予硅原料一定的运动速度,使得硅原料能够快速的从下料管道落入坩埚内,而不会粘附在管壁上,造成管道的堵塞,并且,高纯氩气的流通带走了下料管中的热量,有效地降低了硅原料的周边温度,避免了硅原料在管道中受热融化,进一步避免了在持续加料过程中,下料管堵塞的问题,提升了加料系统的稳定性。
具体实施例二
本发明实施例提供一种连续直拉单晶硅,所述单晶硅是按照具体实施例一所提供的方法制备得到的。
下面,通过具体的示例对上述实施例的制备及应用过程进行示例性说明。
示例1
S1、向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液;
S2、通过控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,使所述拉伸装置底部的籽晶下降至所述硅熔液的液面,预热后,控制所述拉伸装置按照预设速度提升籽晶,以进行单晶硅的生长;在生长过程中,控制加料装置通过下料管向所述长晶炉腔内持续添加所述硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得所述硅原料落入所述坩埚内;
其中,高纯氩气在下料管中的气体流量为5L/min,该下料管的横截面积为10cm2,加料装置与长晶炉腔之间的压强差为50Pa。
S3、在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。
该连续直拉工艺运行顺利,总运行时长达500h,下料管管壁无硅液粘附,制备得到的单晶硅材料良率达90%。
示例2
S1、向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液;
S2、通过控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,使所述拉伸装置底部的籽晶下降至所述硅熔液的液面,预热后,控制所述拉伸装置按照预设速度提升籽晶,以进行单晶硅的生长;在生长过程中,控制加料装置通过下料管向所述长晶炉腔内持续添加所述硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得所述硅原料落入所述坩埚内;
其中,高纯氩气在下料管中的气体流量为7L/min,该下料管的横截面积为15cm2,加料装置与长晶炉腔之间的压强差为500Pa。
S3、在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。
该连续直拉工艺运行顺利,总运行时长达500h,下料管管壁无硅液粘附,制备得到的单晶硅材料良率达92%。
本发明提供了一种连续直拉单晶硅的制备方法,通过将硅原料在长晶炉腔中的坩埚内加热熔融,然后利用直拉单晶法,控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,进行单晶硅的生长;同时,在生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得硅原料落入坩埚内;在单晶硅生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。一方面,本发明利用连续直拉法制备单晶硅,在进行单晶硅晶体生长的同时,持续向反应炉腔中添加硅原料,保持坩埚内硅熔液液面稳定,提供了稳定的温场,控制了分凝系数,从而解决了溶质分布不均或组分分布不均的问题;另一方面,通过在单晶硅生长过程中,控制加料装置通过下料管向长晶炉腔内持续添加硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫硅原料,使得硅原料落入坩埚内,这样利用高纯氩气吹扫,赋予硅原料一定的运动速度,使得硅原料能够快速的从下料管道落入坩埚内,而不会粘附在管壁上,造成管道的堵塞,并且,高纯氩气的流通带走了下料管中的热量,有效地降低了硅原料的周边温度,避免了硅原料在管道中受热融化,进一步避免了在持续加料过程中,下料管堵塞的问题,提升了加料系统的稳定性。
对于方法实施例,为了简单描述,故将其都表述为一系列的操作组合,但是本领域技术人员应该知悉,本发明并不受所描述的操作顺序的限制,因为依据本发明,某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次,本领域技术人员也应该知悉,说明书中所描述的实施例均属于优选实施例,所涉及的操作和实验条件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种连续直拉单晶硅的制备方法及其产品进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (12)
1.一种连续直拉单晶硅的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
S1、向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液;
S2、通过控制所述长晶炉腔中的拉伸装置,使所述拉伸装置底部的籽晶下降至所述硅熔液的液面,预热后,控制所述拉伸装置按照预设速度提升籽晶,以进行单晶硅的生长;在生长过程中,控制加料装置通过下料管向所述长晶炉腔内持续添加所述硅原料,并利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,使得所述硅原料落入所述坩埚内;
S3、在生长结束后,控制所述加料装置停止添加所述硅原料,将生长完成的单晶硅冷却后拆炉取出,得到单晶硅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述向长晶炉腔中的坩埚内添加硅原料,对所述坩埚进行加热使所述硅原料熔融,得到硅熔液,包括:
在向所述坩埚内添加所述硅原料后,在所述长晶炉腔的排气口连接真空泵,通过所述真空泵进行抽真空,再向所述长晶炉腔内持续通入惰性气体,形成减压气氛下的惰性气体流动;
所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,包括:所述高纯氩气的气体流量不会影响到所述减压气氛下的惰性气体流动。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括:控制所述加料装置中的压强大于所述长晶炉腔中的压强,且控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,使得连续直拉单晶硅的制备系统处于稳定可控的状态。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述控制所述加料装置与所述长晶炉腔之间的压强差不超出预设范围值,包括:
通过气体控制装置调节所述加料装置中的所述高纯氩气的量的大小,以实现控制所述压强差,避免所述压强差超出所述预设范围值;
所述方法还包括:
当通过所述气体控制装置检测到所述压强差超出预设范围时,通过所述气体控制装置发出报警信息。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述预设范围值在1Pa-1000Pa范围内。
6.根据权利要求1、2或5所述的方法,其特征在于,所述高纯氩气的气体流量在10ml/min-100L/min范围内。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述利用高纯氩气辅助吹扫所述硅原料,包括:
所述高纯氩气的辅助吹扫与所述硅原料的加料操作同步进行,具体包括:
所述加料装置开始通过所述下料管向所述坩埚添加所述硅原料时,同时开始所述高纯氩气的吹扫;
所述加料装置停止向所述坩埚添加所述硅原料时,同时停止所述高纯氩气的吹扫。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高纯氩气的纯度大于99%,氧浓度<1%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加料装置与所述长晶炉腔之间设有隔离装置,仅通过所述下料管连接;
所述加料装置保持密封状态,所述加料装置中的所述高纯氩气仅能通过所述下料管流出,再进入所述长晶炉腔中。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述下料管的横截面积,与所述高纯氩气的气体吹扫路径的截面积相同。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述下料管的横截面积在10mm2-100cm2范围内。
12.一种连续直拉单晶硅,其特征在于,所述单晶硅是按照权利要求1-11任一的所述方法制备得到的。
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