CN101928841A - 一种超纯铅的区熔制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超纯铅的区熔制备工艺，主要步骤为：将纯度5N的铅料装入石英舟内并放入区熔料管内，在保护气体气氛下将区熔车加热器移至物料头部开始升温化料，当熔区宽度达到30-50mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为25～30mm/h，当一次区熔作业完成后返车，重新进行下次区熔作业，共进行16至20次的区熔，前10次区熔的熔区宽度为40～50mm，余下次数的区熔熔区宽度为30～40mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料；通过本区熔制备方法得到的产品纯度达到了6N的超纯铅标准，经原子发射光谱仪和辉光放电质谱仪两种仪器同时作对比检测，其质量指标达到了GB8004-87标准，可满足某些军工单位生产PbTe军品的需求，可为我国的国防事业提供优质的军品基础材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种超纯铅的区熔制备工艺，尤其是一种利用区域熔炼技术将高纯铅提纯到超纯铅的制备工艺。
背景技术
目前高纯铅生产是以99.99%的工业铅为原料，进行一次电解精炼，此过程主要去除主体铅中的Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Ni、Sn、Fe、Cd、Bi、Sb、As等十二种杂质，将一次电解精炼经检验合格的产品再次铸成一定形状和一定尺寸的阳极锭，在适当的技术条件下进行二次电解精练，以获得超纯铅。详细电解过程为：以99.99%的工业铅为原料，首先用离子交换水冲洗原料铅锭表面，再用即时配置的稀盐酸对原料锭表面进行粗处理，后用离子交换水冲洗至中性，将处理好的铅锭置于钛锅内加热化料，再铸成一定形状和一定尺寸的阳极锭，以铅锭为阳极，钛板为阴极，组成电解槽，控制电解总电流、槽电压、极间距及电流密度等重要技术参数，进行一次电解精炼，制得纯度达到5N（即99.999%）的高纯铅，为了制得纯度达到6N的超纯铅，需要进行二次电解精炼。
以上电解工艺的缺点或不足表现在：根据电化学原理，与主体金属标准电极电位相接近的某些杂质将难以去除，而且电解过程所需的各类化学试剂较多，导致过程中的再次污染不可避免，其次生产过程中还可能出现长刺、析出物不平整、阳极钝化等诸多不良现象，特别是二次电解过程中，对电极电位较正的Ag、Cu、Bi等少数杂质，主要在阳极泥中，但由于各种原因，也部份溶解成离子状态进入电解液，提纯效果不明显，因此采用二次电解精炼很难生产出纯度达到6N的超纯铅产品。
发明内容
鉴于上述情况，本发明考虑采用区熔工艺对纯度5N的原料进行进一步提纯，利用不同元素在固、液相中的分凝系数的不同来有效地降低在电解精炼过程中难以去除的Ag、Cu、Bi等少数杂质，使铅的纯度达到6N（即99.9999%）的超纯铅标准。
为了实现上述发明目的，发明人考虑从影响区熔提纯效果的以下四个主要因素来完成技术方案：
①熔区长度
经试验发现：宽熔区提纯效果较好，熔区宽度大，杂质在熔区内易扩散，便于分凝，但过宽又因杂质的扩散，会引起杂质的倒流，使上次区熔的效果报废，熔区愈宽，倒流愈严重，特别是经过多次区熔后，杂质沿轴向方向分布梯度已相当大，杂质倒流则更严重，所以随着区熔提纯次数的增加，窄熔区的提纯效果将更好。所以本发明前10次熔区设定为较宽的40-50mm、余下次数的熔区设定为稍窄的30～40 mm，可以达到最好的提纯效果。
②区熔次数
经实践证明，区熔提纯次数增加，提纯效果增加。但经过多次区熔后，再增加区熔次数，物质的纯度变化甚微。
对于分凝系数K<1的杂质，锭料经一次区熔后，杂质沿着轴向分布就不均匀。第二次区熔时锭料又局部熔化形成熔区，此时熔区内杂质经扩散使得杂质在熔区内的分布趋于均匀，即引起区内杂质倒流。实际上从第二次区熔开始，就存在两个矛盾，分凝效应使K<1的杂质随着熔区移动移向尾端，而熔区内由于杂质的扩散，又引起杂质的倒流，随着区熔次数的增加，K<1的杂质愈集中尾部，而杂质倒流也愈严重。当提纯到一定纯度时，提纯和“倒流”作用相等，再增加区熔次数，也不能再有提纯效果。一般可参考半经验公式n=(1～2)L/I,其中 n为区熔次数，L为锭长，I为熔区宽度。鉴于以上原因，本发明的区熔次数设定为16至20次，达到了最好的提纯效果。
③熔区移动速度
试验证明：区熔走速愈小，提纯效果愈好，熔区走速慢，有利于杂质扩散，杂质在固相和液相中分凝效果好；若熔区走速太快，杂质在相界面来不及分凝，又按原来浓度凝固，则起不到分凝作用，主体金属纯度不会提高。但熔区走速太慢，生产效率太低。综合以上因素，本发明的熔区移动速度取25-30 mm/h，则使区熔效果和生产效率达到了较佳的平衡点。
④原料中杂质的原始浓度C0的影响
平衡分配系数K是指当固、液两相平衡时，杂质在固相的浓度CS与在液相的浓度CL之比，已凝固相杂质浓度Cs＝K--CL0,主体金属中杂质浓度较小时，K近似为一常数，故CL0愈高，Cs也愈高，因此用区熔法提纯金属时，要求原始锭料中杂质浓度尽可能低。因此本发明在区熔提纯前先用普通电解提纯方法得到纯度5N的物料。
综上所述，本发明的技术方案概括如下：
一种超纯铅的区熔制备工艺,主要包括以下步骤:
1）装料
将纯度5N的物料放置于石英舟内，使物料平整均匀于整个石英舟，且物料熔化后不溢出石英舟。
2）装车通保护气体
将装有物料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管，通入保护气体。
3）升温化料
在保护气体气氛下将区熔车加热器移至物料的头部开始升温化料。
4）行车
当熔区宽度达到30-50mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为25～30 mm/h。
5）停车
当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行16至20次的区熔，其中前10次区熔的熔区宽度为40～50 mm,余下次数的区熔熔区宽度为30～40 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。
作为优选方式，所述的区熔车的加热方式为电炉丝辐射加热。
作为优选方式，所述的区熔车的加热方式为中频感应加热。
作为优选方式，所使用的保护气体为氢气或惰性气体。
作为优选方式，所使用的保护气体中的氧气含量低于50ppm 。
作为优选方式，通入保护气体8小时以上，气体的流量为3～4 ml/min。
通入保护气体的目的是排除区熔料管中的氧气，防止区熔料管爆炸，并避免物料的氧化。
作为优选方式，在装料之前先铸锭成型，过程为：将纯度5N的物料置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，铸成半圆柱状、长度为540mm、厚度为20～25mm的锭料，然后取出锭料待用。
作为优选方式，纯度5N的物料通过普通电解提纯方法得到。
作为优选方式，所述的普通电解提纯方法是指以99.99%的工业铅为原料，首先用离子交换水冲洗原料铅锭表面，再用即时配置的稀盐酸对原料锭表面进行粗处理，后用离子交换水冲洗至中性，将处理好的铅锭置于钛锅内加热化料，再铸成阳极锭，以铅锭为阳极，钛板为阴极，组成电解槽，进行电解精炼。
本发明所使用的区熔设备主要包括电控柜、电控柜连接的单相直流电机、由单相直流电机控制的机械传动系统、水平设置的区熔料管、位于区熔料管下方的区熔车、固定在区熔车上的加热器、其中：区熔料管内水平装有载有物料的石英舟，区熔料管水平套在加热器内，区熔料管的两端分别设置保护气体进口和出口，机械传动系统包括：位于加热器下方水平设置的单相直流电机驱动的丝杆，穿套在丝杆上、内孔和丝杆螺纹配合的固连在区熔车上的螺母。区熔料管右端是出装料磨口，用于原料的装入和取出。
工作时开启电源，单相直流电机驱动丝杆转动，带动与丝杆螺纹配合的螺母移动从而带动区熔车及加热器逐步向前移动，而区熔料管不动。因此随着加热器的不断向前移动，实现石英舟内物料熔区的移动，从而完成物料的区熔工作。
区熔车的加热方式可为电炉丝辐射加热，电炉丝辐射加热是将装有物料的区熔管安装在环状的电阻丝环内，通过控制电炉丝加热器的功率而控制物料的温度，最终达到控制物料熔区的宽度的一种加热方式。
除了采用电炉丝辐射加热外，也应用中频感应加热方式。
通过本区熔制备方法得到的产品纯度达到了6N的超纯铅标准，经原子发射光谱仪和辉光放电质谱仪GDMS两种仪器同时作对比检测，其质量指标达到了GB8004—87标准，可满足某些军工单位生产PbTe军品的需求，可为我国的国防事业提供优质的军品基础材料。
经过对区熔提纯后铅产品进行GDMS质谱分析，其检测结果与GB8004-87标准对照如表1：
表1 单位：PPM
| 检测元素 | Ag | Cu | Al | Mg | Sn | Fe | Bi | As |
| GB8004-87标准 | 0.05 | 0.05 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| 区熔后的产品检测结果 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.02 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.1 |
从表1可以看出，经区熔提纯后的产品与国家标准GB8004-87相对照，其主要杂质Ag、Cu、Al、Mg、Sn、Fe、 Bi、As的含量均得到了有效的去除，纯度达到6N的超纯铅标准。
附图说明
图1是本制备方法的设备结构图
1为区熔料管，2为原料，3为区熔车，4为丝杆，5为螺母，6 为加热器，7为石英舟，8为出装料磨口。
具体实施方式
实施例1
第一种超纯铅的区熔制备工艺,步骤如下:
1）制备5N原料
以99.99%的工业铅为原料，首先用离子交换水冲洗原料铅锭表面，再用即时配置的稀盐酸对原料锭表面进行粗处理，后用离子交换水冲洗至中性，将处理好的铅锭置于钛锅内加热化料，再铸成阳极锭，以铅锭为阳极，钛板为阴极，组成电解槽，进行电解精炼，得到纯度5N 的铅料。
2）铸锭成型
将步骤1得到的纯度5N的铅料置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，铸成半圆柱状、长度为540mm、厚度为20～25mm的锭料，然后取出锭料待用。
3）装料
将步骤2中得到的纯度5N的锭料直接安放在预先准备好的石英舟内。
4）装车通H2
将装有物料的石英舟水平放入区熔料管内，区熔料管为石英管，并封闭石英管，通入纯H2排出石英管中的氧气，H2中的氧气含量必须低于50ppm，通H2为8小时，H2的流量为3ml/min。
5）升温化料
在有H2保护气氛的前提下将电炉丝加热器移至物料的头部并升温化料。
6）行车
当熔区宽度达到45mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为27 mm/h。
7）停车
当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行16次的区熔，其中前10次区熔熔区宽度为48mm,后面6次的区熔熔区宽度为34 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。
使用的区熔设备主要包括电控柜、电控柜连接的单相直流电机、由单相直流电机控制的机械传动系统、水平设置的区熔料管1、位于区熔料管下方的区熔车3、固定在区熔车上的电炉丝加热器6、其中：区熔料管内水平装有载有原料2的石英舟7，区熔料管水平套在电炉丝加热器6的电阻丝环内，区熔料管的两端分别设置H2进口和出口，机械传动系统包括：位于电炉丝加热器下方水平设置的单相直流电机驱动的丝杆4，穿套在丝杆上、内孔和丝杆螺纹配合的固连在区熔车上的螺母5，区熔料管右端是出装料磨口8，用于原料的装入和取出。
工作时开启电源，单相直流电机驱动丝杆4转动，带动与丝杆螺纹配合的螺母5移动从而带动区熔车及加热器6逐步向前移动，而区熔料管不动，因此随着电炉丝加热器的不断向前移动，实现石英舟内物料熔区的移动，从而完成物料的区熔工作。
区熔车的加热方式为电炉丝辐射加热，电炉丝辐射加热是将装有物料的区熔管安装在环状的电阻丝环内，通过控制电炉丝加热器的功率而控制物料的温度，最终达到控制物料熔区的宽度的一种加热方式。
实施例2：
第二种超纯铅的区熔制备工艺,该方法包括以下步骤:
1）装料
将纯度为5N的铅料放置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，装料量为3.7Kg，料层厚度为23.2mm，使物料平整均匀于整个石英舟，且物料熔化后不溢出石英舟。
2）装车通氩气
将装有铅料的石英舟水平放入区熔料管内，区熔料管为石英管，并封闭石英管，通入纯的氩气排出石英管中的氧气，氩气中的氧气含量必须低于50ppm，通氩气 9小时，氩气的流量为3.5ml/min。
3）升温化料
在有氩气保护气氛的前提下将中频感应加热器移至物料的头部并升温化料。
4）行车
当熔区宽度达到30mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为25 mm/h。
5）停车
当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行20次的区熔，其中前10次区熔熔区宽度为40mm,后面10次的区熔熔区宽度为30 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。
使用的区熔设备主要包括电控柜、电控柜连接的单相直流电机、由单相直流电机控制的机械传动系统、水平设置的区熔料管1、位于区熔料管下方的区熔车3、固定在区熔车上的中频感应加热器6、其中：区熔料管内水平装有载有原料2的石英舟7，区熔料管水平套在中频感应加热器6环内，区熔料管的两端分别设置氩气进口和出口，机械传动系统包括：位于中频感应加热器下方水平设置的单相直流电机驱动的丝杆4，穿套在丝杆上、内孔和丝杆螺纹配合的固连在区熔车上的螺母5，区熔料管右端是出装料磨口8，用于原料的装入和取出。
工作时开启电源，单相直流电机驱动丝杆4转动，带动与丝杆螺纹配合的螺母5移动从而带动区熔车及加热器6逐步向前移动，而区熔料管不动，因此随着中频感应加热器的不断向前移动，实现石英舟内物料熔区的移动，从而完成物料的区熔工作。
实施例3：
第三种超纯铅的区熔制备工艺,该方法主要包括以下步骤:
1）铸锭成型
将纯度为5N的铅料置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，铸成半圆柱状、长度为540mm、厚度为20～25mm的锭料，然后取出锭料待用。
2）装料
将步骤1中得到的纯度5N的锭料直接安放在石英舟内。
3）装车通氦气
将装有物料的石英舟水平放入区熔料管内，区熔料管为石英管，并封闭石英管，通入氦气排出石英管中的氧气，氦气中的氧气含量必须低于50ppm，通氦气8.5小时，氦气的流量为4ml/min。
4）升温化料
在有氦气保护气氛的前提下将电炉丝加热器移至物料的头部并升温化料。
5）行车
当熔区宽度达到50mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为30 mm/h。
6）停车
当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行18次的区熔，其中前10次区熔熔区宽度为50mm,后面8次的区熔熔区宽度为40 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。
使用的区熔设备主要包括电控柜、电控柜连接的单相直流电机、由单相直流电机控制的机械传动系统、水平设置的区熔料管1、位于区熔料管下方的区熔车3、固定在区熔车上的电炉丝加热器6、其中：区熔料管内水平装有载有原料2的石英舟7，区熔料管水平套在电炉丝加热器6的电阻丝环内，区熔料管的两端分别设置氦气进口和出口，机械传动系统包括：位于电炉丝加热器下方水平设置的单相直流电机驱动的丝杆4，穿套在丝杆上、内孔和丝杆螺纹配合的固连在区熔车上的螺母5，区熔料管右端是出装料磨口8，用于原料的装入和取出。
工作时开启电源，单相直流电机驱动丝杆4转动，带动与丝杆螺纹配合的螺母5移动从而带动区熔车及加热器6逐步向前移动，而区熔料管不动，因此随着电炉丝加热器的不断向前移动，实现石英舟内物料熔区的移动，从而完成物料的区熔工作。
区熔车的加热方式为电炉丝辐射加热，电炉丝辐射加热是将装有物料的区熔管安装在环状的电阻丝环内，通过控制电炉丝加热器的功率而控制物料的温度，最终达到控制物料熔区的宽度的一种加热方式。
Claims (9)
1.一种超纯铅的区熔制备工艺,其特征在于该方法主要包括以下步骤:
1）装料
将纯度5N的物料放置于石英舟内，使物料平整均匀于整个石英舟，且物料熔化后不溢出石英舟；
2）装车通保护气体
将装有物料的石英舟水平放入区熔料管内，并封闭区熔料管，通入保护气体；
3）升温化料
在保护气体气氛下将区熔车加热器移至物料的头部开始升温化料；
4）行车
当熔区宽度达到30-50mm时，启动区熔车开始运行，行车速度为25～30 mm/h；
5）停车
当一次区熔作业完成后立即返车，重新进行下次区熔作业，共进行16至20次的区熔，其中前10次区熔的熔区宽度为40～50 mm,余下次数的区熔熔区宽度为30～40 mm，区熔作业完成后，停车待物料冷却后出料。
2.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的区熔车的加热方式为电炉丝辐射加热。
3.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的区熔车的加热方式为中频感应加热。
4.按照权利要求1至3任意一项所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所使用的保护气体为氢气或惰性气体。
5.按照权利要求4所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所使用的保护气体中的氧气含量低于50ppm 。
6.按照权利要求5所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：通入保护气体8小时以上，气体的流量为3～4 ml/min。
7.按照权利要求1所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：在装料之前先铸锭成型，过程为：将纯度5N的物料置于钛锅内加热熔化，再用石英勺或钛勺将熔料浇于石英舟内，铸成半圆柱状、长度为540mm、厚度为20～25mm的锭料，然后取出锭料待用。
8.按照权利要求7所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：纯度5N的物料通过普通电解提纯方法得到。
9.按照权利要求8所述的超纯铅的区熔制备工艺，其特征在于：所述的普通电解提纯方法是指以99.99%的工业铅为原料，首先用离子交换水冲洗原料铅锭表面，再用即时配置的稀盐酸对原料锭表面进行粗处理，后用离子交换水冲洗至中性，将处理好的铅锭置于钛锅内加热化料，再铸成阳极锭，以铅锭为阳极，钛板为阴极，组成电解槽，进行电解精炼。
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