CN117265235B - 一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法及应用 - Google Patents

一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法及应用，首先将高碳含量的稀土金属或合金置于真空电阻炉内进行热处理；利用低频电磁搅拌器对真空电阻加热的稀土金属或合金进行低频交变磁场干预，在原子热运动和交变电磁力的叠加作用下，促进稀土金属或合金内部的碳原子向金属表面迁移；将表面高碳含量的稀土金属或合金皮层通过喷丸或磨削等方式去除；将打磨掉的稀土金属粉末或碎屑重新置入熔盐电解炉内进行二次冶炼，加以回收利用。本方法可显著降低稀土金属或合金的有害杂质‑‑碳的含量，以满足作为稀土永磁等下游应用产品稀土原料的高品质要求，大幅提高稀土冶炼企业的产品良品率。

Description

一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法及应用
技术领域
本发明属于稀土材料制备技术领域，具体涉及一种低碳含量（50-300ppm）的稀土或合金原料的制备方法及应用。
背景技术
稀土元素被称为工业维生素，在现代工业中具有举足轻重甚至是无法取代的重要作用。目前被广泛应用于稀土永磁功能材料、储氢材料、磁致伸缩功能材料、发光材料、电子薄膜、抛光材料、钢铁及有色冶金等领域。随着稀土元素应用领域的迅速扩展，以及各应用领域日益高精化发展的需要，人们对稀土金属或合金原料的纯度要求也越来越高。稀土冶炼行业中最敏感也最难控制的杂质是碳元素。下游应用产业中，特别是稀土永磁行业和磁致伸缩行业等稀土功能材料应用领域，都对原料中的碳含量提出了近乎苛刻的质量要求。因此，对于稀土冶炼行业而言，如何有效降低产品中的碳含量就成了关键性的技术难题。
目前，稀土金属或合金的制备普遍采用稀土氧化物熔盐电解工艺进行生产。产品中氧、碳之外的杂质一般由稀土氧化物的固有杂质决定：氧化物纯度越高，稀土金属或合金的纯度就越高；而产品中的氧和碳的含量一般由电解工艺所决定。受工艺要求和成本的制约，稀土冶炼过程中用到的电极、坩埚材料多由石墨材料制成，因此稀土金属或合金成分中或多或少会被石墨材料所污染，并被引入一定含量的碳杂质，进而直接影响到稀土金属或合金的品质。通常，在实际生产中，电解液温度较低时产品中的碳含量也较低，但合金中的钙、镁、铝等金属杂质会显著升高，同时产品收率会降低；而电解液温度较高时，产品收率会提高，同时金属杂质也较低，但碳含量则显著上升。因此，仅凭控制电解液温度很难同时兼顾产品的金属杂质和碳杂质。此外，电解炉内的温度偏析及工人出料时机把握等随机因素也对产品的碳含量有较大影响。所以碳含量超标的产品在实际生产中几乎是无法避免的。即使是技术管控非常优秀的企业也很难将碳含量符合质量标准（300ppm以下）的良品率控制到85%以上。如此一来，企业如何将生产中产生的高达20%左右的碳超标残次品重新转化成合格产品将具有十分突出的现实意义。甚至，某些特定的稀土永磁应用领域和磁致伸缩应用领域要求原料中的碳含量在100ppm以下，仅凭取样分拣已经远远达不到质量要求，企业则必须要具备相应的原料提纯技术，方能满足该领域的产品质量需求。
因此，如何降低稀土金属或合金原料中的碳含量，满足日益提高的下游产业的质量需求已成为稀土冶炼产业亟待解决的一个关键性的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法及应用，以降低稀土金属或合金原料中的碳含量。
本发明采取的技术方案是：
一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其步骤包括：
步骤一：以稀土金属或合金生产中产生的高碳含量残次品为原料；将原料置于真空电阻炉内进行热处理；在真空炉内进行热处理的同时，对炉内施加一个交变的低频电磁场；
利用原子热运动与电磁搅拌力的叠加作用，促进稀土金属或合金内部的碳原子向金属表层迁移，实现稀土金属或合金内部脱碳的目的；迁移方程表示为下面的微分方程：
，
式中，ρ为金属或合金密度，u为溶质在半熔融态金属中的迁移速度，与电磁体积力有关，us固相速度，wC为溶质质量分数，wC,l为溶质在液态下的质量分数，Deff为有效扩散系数，r为径向坐标。
交变的低频电磁场一般用在钢坯连铸过程中，主要作用是细化晶粒，降低铸造缺陷和成份偏析等。本发明将该技术应用在除碳领域，主要利用稀土元素原子与碳原子之间电极系数存在的较大差异，在稀土金属或合金熔点以下20-50摄氏度的半熔融状态施加低频交变电磁场，使稀土金属内部产生一个旋转磁场，并与金属内部感生出的环状涡流相作用，产生旋转电磁力。电磁力的径向分量由中心指向表面，此时利用两种原子之间的极性差，驱动碳原子向外迁移。
基于上式进行数值模拟，结果表明在适当的电磁力作用下，将有超过70%的碳溶质迁移到表面。
步骤二：热处理完成后，在保持低频、交变电磁场强度的条件下真空随炉冷却；
步骤三：将冷却后的稀土金属或合金高碳含量表层部分进行剥离；
步骤四：将剥离下的稀土金属或合金粉末、碎屑重新投入电解炉内处理。
将稀土金属或合金打磨、切削下来的粉末或碎屑放置到熔盐电解炉内返工回收，并进行循环处理，提高产品收得率。
进一步的，所述高碳含量残次品的稀土金属或合金原料的平均碳含量在300至2000ppm范围内，稀土金属或合金类型为钕（Nd）、镨(Pr)的单质金属或二者的合金。
进一步的，在步骤一中，真空度为1×10-1至1×10-5Pa，热处理温度为稀土金属或合金熔点以下20至50℃范围内，保温时间为1至10小时。
进一步的，在步骤一中，低频电磁场的磁场强度为0.1至1T，频率为5至30Hz。
进一步的，在步骤一中，真空度取值范围由生产经验获得，温度的取值范围依据稀土金属或合金熔点确定；磁场强度和频率参数依据稀土金属或合金的电导率以及径向电磁体积力确定，计算公式为：
式中，F r 为径向体积力，N/m3；r为到原料中心点的距离，m；f为励磁电流频率，Hz；μ为材料磁导率，H/m；σ为材料电导率，S/m；B0为磁场强度，T；η f 为耗散因子，与频率有关，n为励磁线圈单位长度的匝数，I0为励磁电流最大值，A。
进一步的，在步骤二中，真空度保持为1×10-1至1×10-5Pa，低频电磁场的磁场强度保持为0.01至1T，频率保持为5至30Hz，随炉冷却。
进一步的，在步骤三中，所述剥离方法为喷丸、打磨、切削中的一种。
进一步的，在步骤三中，所述高碳含量表层厚度为0.01至1mm。
利用本发明方法制备的稀土金属或合金的碳含量为50-300ppm。
本发明的有益效果：
该方法是将高碳含量的稀土金属或合金进行真空热处理过程中，施加低频电磁搅拌作用，该低频电磁场能够为碳原子向金属或合金表层的迁移提供额外的电磁搅拌力。该电磁搅拌力可以促进真空热处理过程中的热量传输和质量传输，促进热量传输使温度均匀化，进而可以降低热处理温度，促进质量传输使碳原子从内部向表面迁移。该技术除碳是一个物理过程，不会对合金本身的性能产生影响。通过理论计算确定溶质迁移到表面的质量百分比（本发明实例中为超过70%），再根据原始残次品原料的含碳量以及原料的尺寸，可以准确地计算出表面累积含碳层的厚度，进而对表层高含碳层实现精准去除。
本发明的技术难点在于，首先是基于稀土金属扩散理论的创新研究，以及在上述理论研究的基础上建立数理模型。其次是在高真空、高热、大体积空间获得足够强的交变磁场。相关装置的工程设计和工艺参数等技术内容，将另行申请国家专利，不在本次申请中体现。
具体实施方式
经本发明人研究发现，在将高碳含量的稀土金属或合金进行真空热处理过程中，如果施加适当强度的低频电磁搅拌，可为碳原子的热运动提供显著的外迁能量补充，在原子热运动与电磁搅拌力的叠加作用下，促进稀土金属或合金内部的碳原子向金属表层迁移，以实现金属或合金内部脱碳的目的。
为此，本发明提供一种制备低碳含量的稀土金属或合金的方法，用以制备碳含量介于50-300ppm的低碳稀土金属或合金。该制备低碳稀土金属或合金的方法，包括以下步骤：
备料步骤S1：以稀土金属或合金生产中产生的碳超标残次品为原料，称为高碳稀土金属或合金。原料的平均碳含量在300至2000ppm范围内。
低频电磁场下真空热处理步骤S2：在真空电阻炉内对原料进行热处理的同时，施加低频电磁搅拌作用。真空度为1×10-1至1×10-5Pa，热处理温度为原料熔点以下20-50℃，保温时间为1至10h，低频电磁场的磁场强度为0.1至1T，频率为5至30Hz。
冷却步骤S3：电磁搅拌热处理后的稀土金属或合金随炉冷却。炉内真空度保持为1×10-1至1×10-5Pa，低频电磁场的磁场强度保持为0.01至1T，频率为5至30Hz。
表层处理步骤S4：对低频电磁场下真空热处理后的稀土金属或合金表面进行喷丸、打磨、切削等方法进行加工，加工厚度为0.01至1mm。
回收步骤S5：将表层处理步骤中打磨、切削下来的粉末或碎屑放置到熔盐电解炉内返工回收，并将满足原料要求的部分按照步骤S1到S4进行循环处理，提高产品收得率。
利用上述方法，进行了具体实施应用：
实施例1
（1）选用工业化生产的镨钕合金（Nd75wt%-Pr25wt%）锭，规格为200*100*50mm，分为碳含量合格品和碳超标残次品。合格品平均碳含量为231ppm，标准差为±50ppm，残次品平均碳含量为476ppm，标准差为±50ppm；
（2）将残次品原料放入真空炉中，炉内抽真空至≤5×10-2Pa，温度控制为960℃，保温时间5小时；保温过程施加低频交变电磁场，磁场强度有效值为0.05T，频率为15Hz；
（3）待热处理结束后，保持低频电磁场强度和炉内真空度不变，随炉冷却至室温。炉内真空度为≤5×10-2Pa，磁场强度有效值为0.05T，频率为5Hz；
（4）将冷却后的镨钕合金的表层进行切削处理，切削厚度为0.7mm。在本实施例1中，理论计算的表面富碳层厚度约0.5mm，去除约0.7mm的表面层可确保成品具有较低碳含量。
对切削处理后的金属样品以及切削下来的表层碎屑进行碳含量测定。采用的对比例1为工业化生产的镨钕金属残次品，对比例2为工业化生产的镨钕金属合格品，对比例3为切削下来的表层碎屑。对比例1，对比例2，对比例3及实施例1的具体碳含量参数如表1所示：
经上述比对，应用本发明实施例1所制备的镨钕金属合金的碳含量显著降低，且切削下来的表层碎屑的碳含量显著增高，表明低频电磁搅拌可以促进碳原子向表层迁移进而达到制备低碳稀土金属或合金的目的。
实施例2
（1）选用工业化生产的金属钕锭，规格为160*80*50mm，分为碳含量合格品和碳超标残次品。合格品平均碳含量为191ppm，标准差为±50ppm，残次品平均碳含量为509ppm，标准差为±50ppm；
（2）将残次品原料放入真空炉中，炉内抽真空至≤3×10-2Pa，温度控制为990℃，保温时间4小时；保温过程施加低频交变电磁场，磁场强度有效值为0.06T，频率为9Hz；
（3）待热处理结束后，保持低频电磁场强度和炉内真空度不变，随炉冷却至室温。炉内真空度为≤3×10-2Pa，磁场强度有效值为0.06T，频率为9Hz。
（4）将冷却后的镨钕合金的表层进行切削处理，切削厚度为0.5mm。
对切削处理后的金属样品以及切削下来的表层碎屑进行碳含量测定。采用的对比例4为工业化生产的金属钕残次品，对比例5为工业化生产的镨钕金属合格品，对比例6为切削下来的表层碎屑。对比例4，对比例5，对比例6及实施例2的具体碳含量参数如表2所示：
经上述比对，应用本发明实施例2所制备的金属钕的碳含量显著降低，且切削下来的表层碎屑的碳含量显著增高，表明低频电磁搅拌可以促进碳原子向表层迁移进而达到制备低碳稀土金属的目的。
其中，理论计算表面富碳层厚度的方法为：
设距离表面x处的碳富集浓度为c，则由迁移微分方程可解得表面富碳层富集浓度分布满足下面的梯度方程：这里，λ是与合金原始碳含量、碳的有效迁比例以及合金沿碳迁移方向的厚度有关的参数，单位为m，/>，
其中，ε为合金原始碳含量，ρ为碳的有效迁比例，d为合金沿碳迁移方向的厚度。
求解梯度方程可得；
这里c0为合金表面的碳富集浓度。将合金体内碳富集浓度降至表面浓度的1/e倍的位置确定为切削厚度xe，则
；
可见，实施例1计算所得的切削厚度约0.5mm，实施例2计算所得的切削厚度约0.4mm。实际操作过程中，切削厚度可大于此厚度，以保证合格品平均碳含量不超标。

Claims (9)

1.一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：以稀土金属或合金生产中产生的高碳含量残次品为原料；将原料置于真空电阻炉内进行热处理；在真空电阻炉内进行热处理的同时，对炉内施加一个交变的低频电磁场；
利用原子热运动与电磁搅拌力的叠加作用，促进稀土金属或合金内部的碳原子向金属表层迁移，实现稀土金属或合金内部脱碳的目的；迁移方程表示为下面的微分方程：
式中，ρ为金属或合金密度，u为溶质在半熔融态金属中的迁移速度，与电磁体积力有关，us固相速度，wC为溶质质量分数，wC,l为溶质在液态下的质量分数，Deff为有效扩散系数，r为径向坐标；
步骤二：热处理完成后，在保持低频、交变电磁场强度的条件下真空随炉冷却；
步骤三：将冷却后的稀土金属或合金高碳含量表层部分进行剥离；
步骤四：将剥离下的稀土金属或合金粉末、碎屑重新投入电解炉内处理。
2.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，所述高碳含量残次品的稀土金属或合金原料的平均碳含量在300ppm至2000ppm范围内，稀土金属或合金类型为钕、镨的单质金属或二者的合金。
3.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤一中，真空度为1×10-1至1×10-5Pa，热处理温度为稀土金属或合金熔点以下20至50℃范围内，保温时间为1至10小时。
4.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤一中，低频电磁场的磁场强度为0.1至1T，频率为5至30Hz。
5.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤一中，真空度取值范围由生产经验获得，温度的取值范围依据稀土金属或合金熔点确定；磁场强度和频率参数依据稀土金属或合金的电导率以及径向电磁体积力确定，计算公式为：
B0＝ηfμnI0sin(2πft)
式中，Fr为径向体积力，N/m3；r为到原料中心点的距离，m；f为励磁电流频率，Hz；μ为材料磁导率，H/m；σ为材料电导率，S/m；B0为磁场强度，T；ηf为耗散因子，与频率有关，n为励磁线圈单位长度的匝数，I0为励磁电流最大值，A。
6.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤二中，真空度保持为1×10-1至1×10-5Pa，低频电磁场的磁场强度保持为0.01至1T，频率保持为5至30Hz，随炉冷却。
7.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤三中，所述剥离方法为喷丸、打磨、切削中的一种。
8.如权利要求1所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法，其特征在于，在步骤三中，所述高碳含量表层厚度为0.01至1mm。
9.利用权利要求1～8任一所述的一种制备低碳含量稀土金属或合金的方法制备的稀土金属或合金，其特征在于，成品的碳含量为50-300ppm。
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