CN102652184A - 磁性材料溅射靶 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁性材料溅射靶，通过熔炼、铸造法得到且含有B，其特征在于，B的含量为10原子%以上且50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素。通过本发明的方法，得到气体成分杂质少，没有龟裂和破裂，主要成分元素的偏析少的溅射靶，结果，具有如下显著的效果：在用具备DC电源的磁控溅射装置进行溅射时，可以抑制粉粒的产生，提高薄膜制作时的成品率。

Description

磁性材料溅射靶
技术领域
本发明涉及如下靶，为通过熔炼、铸造法制造且含有硼(B)的溅射靶，气体成分杂质少，组成偏析少，且不存在破裂等机械的特性的问题，用于磁头、磁阻元件(MRAM)等用途。
背景技术
作为新一代高速存储元件，正在进行磁阻元件(MRAM)的开发，作为用于构成该MRAM的层的材料，使用含有硼(B)的磁性体。已知例如由Co、Fe、Ni等和硼构成的组成、Co-B、Co-Fe-B、或在它们中添加有Al、Cu、Mn、Ni等的组成。
通常，将具有由Co、Fe、Ni等和硼构成的组成的溅射靶进行溅射来制作构成这些MRAM的磁性体层。
这样的磁性材料溅射靶以B为主要成分，因此，特别是B的组成比过量，高于10%时，形成具有非常脆的特性的Co3B、Co2B、CoB化合物相，结果，在锭中产生破裂、龟裂，难以制成溅射靶。
为了防止这些的发生，在通过缓慢冷却来制作锭时，虽然能够抑制破裂和龟裂，但存在组成偏析增加的问题。因此，虽然对粉末进行烧结成形而制成靶，但因粉末的表面积大，吸附的气体难以脱离，所以气体成分、特别是氧杂质量增加，结果，存在通过溅射得到的膜的特性不稳定这样的问题。
在此，溅射装置中有各种方式的装置，但是在上述的磁性体膜的成膜中，从生产率高的观点来看，广泛使用具备DC电源的磁控溅射装置。溅射法使用如下原理：将作为正电极的基板与作为负电极的靶对置，在惰性气体气氛下，在该基板和靶间施加高电压产生电场。
此时，惰性气体电离，形成包含电子和阳离子的等离子体，该等离子体中的阳离子在靶(负电极)的表面撞击时，击出构成靶的原子，该飞出的原子附着在对置的基板表面形成膜。通过这样的一连串动作从而构成靶的材料在基板上成膜。
如上所述，在使用通过原料粉末的烧结而制造的溅射靶的情况下，与熔炼铸造材料相比，具有大量含有氧气，密度也低这样的显著缺陷。氧气等气体成分的大量存在，是在靶溅射时产生粉粒，并且磁性体膜的磁特性不稳定的要因。因此，提出了在磁性体原料中添加B而进行脱氧的方法(参考专利文献1)。
但是，该方法是通过在以Co系为主体的合金中添加B进行熔炼而脱氧，并对其进行骤冷凝固处理使之粉末化，再对该粉末进行烧结而制成粉末烧结靶。在专利文献1中，硼终究是为了从Co等金属原料中去除氧气而添加10%以下，且在中间工序通过添加B实现脱氧，但是由于最终采用粉末烧结方法，因此，如专利文献1的实施例、比较例所示，与熔炼铸造法相比，在氧量和密度方面差，且不能用于制造需要控制B的组成的靶。
通常，用粉末烧结法得到的氧含量为150重量ppm以上。为了使之进一步降低，必须进行昂贵的设计，在实际生产中并不优选。
专利文献1：日本特开2001-107226号公报
发明内容
本发明的课题在于，制造通过熔炼、铸造法制造的B-过渡金属系溅射靶，提高密度并降低组成偏析，不产生破裂、龟裂等，并且使氧气等气体成分显著下降，抑制气体成分混入造成的成膜品质下降和减少溅射时产生的粉粒。
为了解决上述问题，本发明人进行专心研究，结果，发现通过设计以往被认为难以应用的熔炼、铸造法，能够制造出溅射靶。
基于这样的发现，本发明提供一种磁性材料溅射靶，
1)通过熔炼、铸造法得到且含有B，其特征在于，B的含量为10原子%以上且50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素，靶中的氧含量为100重量ppm以下，没有龟裂和破裂。
2)上述靶还可以提供进一步添加有0.5原子%以上且10原子%以下的选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta和Zr的一种以上元素的靶。
3)上述靶可以提供靶的成分组成均匀性优秀的上述1)或2)中任一项所述的磁性材料溅射靶，将靶中任意1mm见方内的主要成分元素，特别是将硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A为0.01以下。
4)本申请发明提供磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，将B的含量为10原子%以上且50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素的原料熔炼、铸造而制作锭，并将其切割和机械加工而制成靶。
5)在上述4)的制造方法中，熔炼后，以30~60℃/分钟骤冷制作锭，可以制造磁性材料溅射靶，本申请发明提供该制造方法。
6)在上述5)的制造方法中，可以将骤冷后的锭进一步在800~1150℃的范围内进行热处理。本申请发明提供该制造方法。
7)在上述6)的制造方法中，在热处理后可以进行切割和机械加工而制成靶。本申请发明还提供该制造方法。
8)本发明提供上述4)~7)中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，靶中氧含量为100重量ppm以下。
9)本发明提供上述4)~8)中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，含有0.5原子%以上且10原子%以下的选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta和Zr的一种以上元素。
10)本发明提供上述4)~9)中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，将靶中任意1mm见方内的主要成分元素，特别是硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A为0.01以下。
发明效果
本申请发明的溅射靶可以得到如下优良效果：由于是由熔炼铸造的锭制造，因此可以得到高密度的靶，另外由于是熔炼品，因此与现有的粉末烧结靶相比，可以显著降低氧含量。具有如下效果：同样可以使其它气体成分降低，可以抑制氧气等气体成分引起的组织不均匀性和粉粒产生。
具体实施方式
构成本发明的溅射靶的成分为B的含量为10原子%以上且50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素。如上所述，还可以添加0.5原子%以上且10原子%以下的选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta和Zr的一种以上元素。它们是为了提高作为磁阻元件的特性而根据需要添加的元素。
B的含量设为10原子%以上的理由如下。小于10原子%时，虽然制造比较容易，组成偏析少，未发现破裂、龟裂等产生，但无法得到作为磁头和MRAM用的期望的特性。通常，在发挥作为磁头和MRAM用的特性方面优选B含量15原子%以上，但在制造上不产生破裂和龟裂，且没有组成偏析这样的效果，在以往难以实现的B的含量为10原子%以上时发挥出来，所以下限值设定为至少10原子%。
另外，将B含量的上限值设定为50原子%，这是因为，若为超过此设定的B的含量，则融点增高，不能熔融原料。因此，上限值设定为50原子%。另外，磁头和MRAM中通常是35原子%以下的B含量，基本上不需要超过该设定的量。
在配合这些原料后，进行熔炼铸造制作锭，再对其进行切割和机械加工而制成靶。这些机械加工中，当然含有靶形状的调节和靶面的研磨加工，以便在溅射装置中能够充分发挥作为靶的功能。
上述成分，根据合金成分其配合比率不同，但都能够维持作为磁头和MRAM的特性。另外，作为磁头和MRAM之外的用途，对于作为符合上述组成范围的一般的磁性膜的用途，也能够维持其特性，因此是有用的技术。
另外，熔炼温度等熔炼条件根据合金种类和配合比率而自然变化，但大体在1100~1500°C的范围内进行熔炼。
在本申请的发明中，进行上述熔炼后，从装入熔炼液的坩埚到入铸模。将该铸模以30~60°C/分钟骤冷制作锭，可以制造磁性材料溅射靶。这是在抑制成分偏析方面有效的方法。通常，为了抑制锭的破裂，建议在炉内进行缓慢冷却，但这会产生组成的偏析，故而不予优选。因此，上述骤冷对于本申请发明是优选的方法。
由此，可以得到将靶中任意1mm见方的主要成分元素，特别是将硼(B)的组成设定为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A为0.01以下的靶。
另外，在通过这样的熔炼法制造靶的情况下，氧浓度可以调节为100重量ppm以下。另外，可以将其调节为50重量ppm以下，进一步调节为10重量ppm以下。
另外，成为杂质的气体的成分的氮气，可以调节为10重量ppm以下，碳可以调节为200重量ppm以下。
另外，在B为30原子%以下的情况下，可以将骤冷后的锭进一步在800~1100℃的范围进行热处理，在B超过30原子%的情况下，可以将骤冷后的锭进一步在850~1150℃的范围进行热处理。该热处理温度当然可以根据合金种类和配合比率而变化，因此，可以在上述的温度范围内适当选择。
通过该热处理具有去除“铸造后”的组织的应变，使其均匀化的效果。另外，通过该热处理具有可以抑制靶的破裂的效果。快速的热处理因抑制破裂而优选。热处理取决于被处理的锭的大小等，可以进行2小时以上，即使长时间也不会有问题，但从成本的方面考虑，没有必要进行超过20小时的处理。
如上所述，通常以30~60℃/分钟对铸造物进行冷却，至室温附近实施处理时，因锭的表面和内部的温度差造成的应变，锭可能产生破裂。为了防止该情况，有效的策略是在冷却中途对锭实施热处理。
该热处理后，还可以进行轧制加工。由此，可以破坏铸造组织，保持组织的均匀性。该轧制加工后，进一步进行再次热处理，从而也可以形成再结晶化的组织。上述工序之后，进行切割和机械加工而制成靶。B的含量增多时，难以进行加工，因此优选使用作为铸造品的靶。在热处理后进行切割的情况下，不会产生破裂问题。
实施例
下面，基于实施例和比较例进行说明。另外，本实施例终究是一例，本发明不受该例任何限制。即，本发明只受权利要求的范围的限制，含有包含于本发明的实施例以外的各种变形。
(实施例1)
使用Co、Fe、B作为原料，将它们配合为Co：60原子%、Fe：20原子%、B：20原子%。接着，将它们放进坩埚，在1180℃加热熔炼。对它进行铸造形成锭，以50℃/分钟骤冷，在其途中以1000℃进行5小时热处理，然后以50℃/分钟进行冷却。
接着，用车床将其切削加工成直径164.0mm、厚度4.0mm的形状而制成靶。表1表示该靶的杂质的分析值。
上述表示了Co：60原子%、Fe：20原子%、B：20原子%的实施例，但B的含量为10原子%以上50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素的情况都可得到同样的结果。
表1    (重量ppm)
  Al   Cu   Ni   Si   C   O   N
  实施例1   ＜10   10   90   44   150   ＜10   ＜10
  比较例1   ＜10   20   110   77   160   180   ＜10
  实施例2   -   ＜10   86   40   160   20   ＜10
  实施例3   ＜10     -   92   38   150   10   ＜10
  实施例4   ＜10   ＜10   80   45   160   20   ＜10
  实施例5   ＜10   15   82   48   140   ＜10   ＜10
  实施例6   ＜10   24   77   50   150   10   ＜10
  实施例7   ＜10   23   72   46   160   30   ＜10
如该表1所示，Al：小于10重量ppm，Cu：10重量ppm、Ni：90重量ppm、Si：44重量ppm、C：150重量ppm、O：小于10重量ppm、N：小于10重量ppm。
实施例1的靶的密度为7.83g/cm3。另外，作为磁特性的饱和磁化：4πls(G)为15170，最大导磁率：μmax为25.7。
作为表示靶内的组成偏差的指标，将靶中任意1mm见方的主要成分元素，特别是硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A，在本实施例1的靶中硼的组成相对于整体的组成20原子%，集中在19.8原子%~20.2原子%的范围，即使组成特别偏差的部分也为(Am-A)＝0.01，在靶的任意点中(Am-A)/A都为0.01以下。
(比较例1)
对原料进行粉末化加工，得到平均粒径150μm的Co：60原子%、Fe：20原子%、B：20原子%的合金粉末。在1050℃对它们进行烧结，用车床将其切削加工成直径165.1mm、厚度6.35mm的形状而制成靶。表1同样表示该靶的杂质的分析值。
如该表1所示，Al：小于10重量ppm、Cu：20重量ppm、Ni：110重量ppm、Si：77重量ppm、C：160重量ppm、O：180重量ppm、N：小于10重量ppm。
另外，靶的密度为7.73g/cm3。另外，作为磁特性的饱和磁化：4πls(G)为14780，最大导磁率：μmax为24.7。
另外，作为指示靶内的组成偏差的指标，在将靶中任意的1mm见方的主要成分元素，特别是将硼(B)的组成设为Am时的Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A在本比较例1的靶中为0.01以内。
(实施例1和比较例1的靶的对比)
如上述表1所示，实施例1与比较例1相比，可知大部分的杂质降低。特别是，氧显著降低。与此相对，比较例中尽管使用了雾化粉，但氧仍为180重量ppm，作为靶具有气体成分多这样的问题。
关于靶的密度，实施例1与比较例1相比，靶的密度增高，可以说是当然的结果。密度低意味着空穴的存在，因此其会助长飞弧的产生和粉粒的产生。
因此，密度的提高具有抑制飞弧产生和粉粒产生的功能。在该含义方面实施例1也是有效的。
得到作为磁特性的饱和磁化：4πls(G)和最大导磁率：μmax大体同等这种效果。表2表示实施例1和比较例1的杂质的分析值之外的特性的比较。
表2
Figure BDA00001749978200091
(Am-A)/A：表示将硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差。
4πls(G)、μmax都表示磁特性。
(比较例2)
使用Co、Fe、B作为原料，将它们按Co：60原子%、Fe：20原子%、B：20原子%进行配合。接着，将它们放入坩埚加热熔炼至1180℃。对它们进行铸造制作锭，以20℃/分钟冷却至室温，不进行热处理。这时，从1180℃开始的以冷却速度20℃/分钟的结果，是表示靶内的组成偏差的指标(Am-A)/A大到0.03。
(比较例3)
使用Co、Fe、B作为原料，并将它们以Co：60原子%、Fe：20原子%、B：20原子%进行配合。接着，将它们放入坩埚加热熔炼至1180℃。对它们进行铸造制成锭。这时，从1180℃以冷却速度40℃/分钟骤冷至室温，不实施热处理。在取出的锭中上出现龟裂。
(实施例2-实施例7)
下面，以Co、Fe：20原子%、B：20原子%为基本成分，再以在实施例2中添加Al：0.5原子%，在实施例3中添加Cu：1原子%，在实施例4中添加Mn：2原子%，在实施例5中添加Nb：5原子%，在实施例6中添加Ta：7原子%，在实施例7中添加Zr：10原子%，其余为Co的成分进行调节。
接着，分别将它们放入坩埚，加热熔炼至1180℃。而且，再对其进行铸造，制作锭，以30~60℃/分钟骤冷，在其中途以900~1100℃进行2~20小时热处理后，以30~60℃/分钟冷却。
接着，利用车床切削加工成直径164.0mm、厚度4.0mm的形状而制成靶。表1表示该情况的靶的杂质的分析结果。
(实施例2的杂质分析结果)
如表1所示，实施例2中Cu：小于10重量ppm、Ni：86重量ppm、Si：40重量ppm、C：160重量ppm、O：20重量ppm、N：小于10重量ppm。另外，实施例2中因添加Al，因此不计为杂质。
如上述表1所示，实施例2与比较例1相比，可知大部分杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
(实施例3的杂质分析结果)
如表1所示，实施例3中，Al：小于10重量ppm、Ni：92重量ppm、Si：38重量ppm、C：150重量ppm、O：10重量ppm、N：小于10重量ppm。另外，实施例3中因添加Cu，因此不计为杂质。
如上述表1所示，实施例3与比较例1相比，可知大部分杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
(实施例4的杂质分析结果)
如表1所示，实施例4中，Al：小于10重量ppm、Cu：小于10重量ppm、Ni：小于80重量ppm、Si：45重量ppm、C：160重量ppm、O：20重量ppm、N：小于10重量ppm。
如上述表1所示，实施例4与比较例1相比，可知大部分杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
(实施例5的杂质分析结果)
如表1所示，实施例5中，Al：小于10重量ppm、Cu：15重量ppm、Ni：小于82重量ppm、Si：48重量ppm、C：140重量ppm、O：小于10重量ppm、N：小于10重量ppm。
如上述表1所示，实施例5与比较例1相比，可知大部分杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
(实施例6的杂质的分析结果)
如表1所示，实施例6中，Al：小于10重量ppm、Cu：24重量ppm、Ni：小于77重量ppm、Si：50重量ppm、C：150重量ppm、O：10重量ppm、N：小于10重量ppm。
如上述表1所示，实施例6与比较例1相比，可知大部分杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
(实施例7的杂质分析结果)
如表1所示，实施例7中，Al：小于10重量ppm、Cu：23重量ppm、Ni：小于72重量ppm、Si：46重量ppm、C：160重量ppm、O：30重量ppm、N：小于10重量ppm。
如上述表1所示，实施例7与比较例1相比，可知大部分的杂质降低。特别是可以确认到氧的降低显著。
如上所述，实施例2-实施例7得到与实施例1基本上同样的结果。将选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr的一种以上元素以0.5原子%以上且10原子%以下的范围添加不影响杂质。另外，上述即使进行复合添加的情况也得到同样的结果。
将选自实施例2-实施例7所示的Al、Cu、Mn、Nb、Ta、Zr的一种以上元素以0.5原子%以上且10原子%以下的范围的添加，在密度、磁特性(4πls(G)、μmax)方面有若干变动，但与实施例1相比，没有大的变化。另外，在任一情况下，将硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A都为0.01以下，可以得到良好的靶。
产业实用性
本申请发明的溅射靶是由熔炼铸造后的锭制造而成的，因此可以得到高密度的靶，另外由于是熔炼品，因此与现有的粉末烧结靶相比，可以得到可以使氧含量显著降低的优秀的效果。
具有同样也可以使其它气体成分降低，可以抑制氧气等气体成分引起的组织不均匀性和粉粒的产生这样的效果，特别是作为MRAM用途、还有磁头、或除此之外的磁性膜用的溅射靶有用。

Claims (10)

1.一种磁性材料溅射靶，通过熔炼、铸造法得到且含有B，其特征在于，
B的含量为10原子%以上且50原子%以下，其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素，靶中的氧含量为100重量ppm以下，没有龟裂和破裂。
2.如权利要求1所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，
含有0.5原子%以上且10原子%以下的选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta和Zr的一种以上元素。
3.如权利要求1或2所述的磁性材料溅射靶，其特征在于，
将靶中任意1mm见方内的主要成分元素，特别是将硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A为0.01以下。
4.一种磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
将B的含量为10原子%以上且50原子%以下、其余包含选自Co、Fe和Ni的一种以上元素的原料熔炼、铸造而制作锭，并将其切割和机械加工而制成靶。
5.如权利要求4所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，熔炼后，以30~60℃/分钟骤冷而制作锭。
6.如权利要求5所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
在B为30原子%以下的情况下，将骤冷后的锭在800~1100℃的范围进一步进行热处理，在B超过30原子%的情况下，将骤冷后的锭在850~1150℃的范围进一步进行热处理。
7.如权利要求6所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
热处理后，进行切割和机械加工而制成靶。
8.如权利要求4~7中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
靶中的氧含量为100重量ppm以下。
9.如权利要求4~8中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
含有0.5原子%以上且10原子%以下的选自Al、Cu、Mn、Nb、Ta和Zr的一种以上元素。
10.如权利要求4~9中任一项所述的磁性材料溅射靶的制造方法，其特征在于，
将靶中任意1mm见方内的主要成分元素，特别是硼(B)的组成设为Am时，Am与整个靶的该成分的组成A的偏差(Am-A)/A为0.01以下。
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