CN113811628A - 磁记录介质的籽晶层用合金 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于，提供一种可以得到大容量且耐蚀性优异的磁记录介质的籽晶层用合金，为了解决上述课题，本发明提供一种磁记录介质的籽晶层用合金，其包含Ni、选自Fe和Co中的至少1种、选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1、选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2、和不可避免的杂质，元素M1的含有率为2～13at.％，元素M2的含有率为2～13at.％，元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为4～15at.％，合金中的Ni、Fe和Co的含有率(at.％)之比Ni∶Fe∶Co设为X∶Y∶Z时，X为20～100，Y为0～50，Z为0～60。
Description
技术领域
本发明涉及磁记录介质的籽晶层用合金。详细而言，本发明涉及适合籽晶层的形成的Ni系合金。
背景技术
为了记录装置的大容量化，正在开发采用垂直磁记录方式的记录介质。垂直记录方式中，在记录介质的磁性膜中，易磁化轴相对于介质面沿垂直方向取向。采用该方式的垂直磁记录介质的记录密度高。
垂直磁记录介质具有磁记录层和软磁性层。在磁记录层与软磁性层之间形成有籽晶层、基底膜层等中间层。垂直磁记录介质中，通过磁记录层的晶粒的微细化，可以得到高记录密度。籽晶层的晶粒的微细化和结晶取向性有助于磁记录层的微细化。
日本特开2009-155722公报中公开了一种材质为Ni-W合金的中间层用的靶。该靶中，作为X射线衍射中的fcc相的Ni固溶体的强度比被控制，从而抑制通过溅射得到的合金膜的偏差。
日本特开2012-128933公报中公开了一种材质为Ni-Fe-Co-M合金的籽晶层用靶。该合金含有W、Mo、Ta、Cr、V或Nb作为元素M。该靶有助于籽晶层中的晶粒的微细化和朝向(111)面的取向。
日本特开2017-191625公报中公开了一种材质为Ni-Fe-Co-M合金的籽晶层用靶。该合金含有Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re或Pt作为元素M。该靶有助于籽晶层中的晶粒的微细化和朝向(111)面的取向。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-155722公报
专利文献2：日本特开2012-128933公报
专利文献3：日本特开2017-191625公报
发明内容
近年来，对于磁记录介质要求进一步提高记录密度。专利文献1-3中公开的使用以合金为材质的靶得到的籽晶层的朝向(111)面的取向性和晶粒的微细化仍有改善的余地。此外，本发明人等发现，使用专利文献3中提出的靶得到的籽晶层耐蚀性低，因此有在记录介质的使用环境下发生腐蚀的问题。
本发明的目的在于，提供一种能够得到记录密度高、且耐蚀性优异的磁记录介质的籽晶层用合金。
用于解决问题的手段
本发明涉及的磁记录介质的籽晶层用合金包含Ni、选自Fe和Co中的至少1种、选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1、选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2、和不可避免的杂质。本发明涉及的籽晶层用合金中的元素M1的含有率为2at.％以上且13at.％以下。本发明涉及的籽晶层用合金中的元素M2的含有率为2at.％以上且13at.％以下。本发明涉及的籽晶层用合金中的元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为4at.％以上且15at.％以下。本发明涉及的籽晶层用合金中的Ni的含有率(at.％)、Fe的含有率(at.％)和Co的含有率(at.％)之比Ni∶Fe∶Co设为X∶Y∶Z时，X为20以上且100以下，Y为0以上且50以下，Z为0以上且60以下。
优选本发明涉及的籽晶层用合金还包含选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Mn中的1种或2种以上的元素M3。本发明涉及的籽晶层用合金中的元素M3的含有率超过0at.％且为5at.％以下。
根据其它观点，本发明涉及的溅射靶由本发明涉及的籽晶层用合金形成。本发明涉及的溅射靶可以得到本发明涉及的籽晶层用合金作为材质。
此外，根据其它观点，本发明涉及的磁记录介质具有由本发明涉及的籽晶层用合金形成的籽晶层。该籽晶层可以通过溅射得到。该溅射中，可以使用以本发明涉及的籽晶层用合金为材质的靶。
发明效果
通过本发明涉及的籽晶层用合金，能够得到朝向(111)面的取向性高、晶粒度微细、而且耐蚀性优异的籽晶层。本发明涉及的籽晶层用合金能够有助于磁记录介质提高记录密度和抑制腐蚀。
具体实施方式
以下，基于优选实施方式对本发明进行详细说明。需要说明的是，本申请说明书中，表示范围的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。另外，只要没有特殊注释，“ppm”是指“质量ppm”。
本发明涉及的磁记录介质的籽晶层用合金包含Ni、选自Fe和Co中的至少1种、选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1、选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2、和不可避免的杂质。
由Ni、选自Fe和Co中的至少1种、和不可避免的杂质构成的Ni-Fe-Co系合金具有fcc结构。虽然机理尚不明确，但元素M1和元素M2都具有使Ni-Fe-Co系合金的fcc结构的优先取向从(200)向(111)变化、并且使其晶粒微细化的功能。在此，本发明涉及的籽晶层用合金的特征在于，在Ni-Fe-Co系合金中同时含有元素M1和元素M2两者。由该合金得到的籽晶层中，通过元素M1和元素M2的协同效应，朝向(111)面的取向性显著提高，晶粒微细化。而且，本发明人经过深入研究的结果发现，以往没有被关注的籽晶层的低耐蚀性的问题通过元素M1和元素M2的合用得到解决。包含该籽晶层的垂直磁记录介质能够实现高记录密度，能够避免发生使用环境下的腐蚀。
从提高朝向(111)面的取向性和晶粒的微细化的观点出发，元素M1的含有率为2at.％以上。过剩的元素M1使籽晶层向fcc结构以外的结构转化。从籽晶层能够维持fcc结构的观点出发，元素M1的含有率为13at.％以下，优选为10at.％以下。
如前所述，元素M1为选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上。选择2种以上的元素M1的情况下，以所选择的2种以上的合计量的形式调整其含有率。
从提高朝向(111)面的取向性和晶粒的微细化的观点出发，元素M2的含有率为2at.％以上。从籽晶层能够维持fcc结构的观点和提高耐蚀性的观点出发，元素M2的含有率为13at.％以下，优选为10at.％以下。
如前所述，元素M2为选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上。选择2种以上的元素M2的情况下，以所选择的2种以上的合计量的形式调整其含有率。
从垂直磁记录介质的高记录密度化和提高耐蚀性的观点出发，元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为4at.％以上，优选为5at.％以上。从籽晶层能够维持fcc结构的观点出发，元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为15at％以下，优选为13at.％以下。
本发明涉及的籽晶层用合金中，Ni的含有率(at.％)、Fe含有率(at.％)和Co的含有率(at.％)之比Ni∶Fe∶Co表示为X∶Y∶Z。在此，X+Y+X为100。
本发明涉及的籽晶层用合金中，X为20以上且100以下。通过X为20以上的合金，可以得到矫顽力被抑制的籽晶层。从该观点出发，X优选为40以上，更优选为60以上。
本发明涉及的籽晶层用合金中，Y为0以上且50以下。通过Y为该范围内的合金，可以得到矫顽力被抑制的籽晶层。从该观点出发，Y优选为2以上，更优选为10以上且40以下。
本发明涉及的籽晶层用合金中，Z为0以上且60以下。通过Z为该范围内的合金，可以得到尤其(111)方向的矫顽力被抑制的籽晶层。从该观点出发，Z优选为40以下，更优选为30以下。
本发明涉及的籽晶层用合金能够包含选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Mn中的1种或2种以上的元素M3。元素M3促进得到的籽晶层的晶粒的微细化。通过使用包含元素M3的合金得到的籽晶层，实现垂直磁记录介质的进一步高记录密度。
从晶粒的微细化和籽晶层能够维持fcc结构的观点出发，元素M3的含有率优选超过0at.％且为5at.％以下。更优选元素M3的含有率为3at.％以下。选择2种以上的元素M3的情况下，以所选择的2种以上的合计量的形式调整其含有率。
本发明涉及的溅射靶由本发明涉及的籽晶层用合金形成。换言之，本发明涉及的溅射靶的材质是包含Ni、选自Fe和Co中的至少1种、选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1、选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2、和不可避免的杂质的合金。本发明涉及的溅射靶中的元素M1的含有率为2at.％以上且13at.％以下。本发明涉及的溅射靶中的元素M2的含有率为2at.％以上且13at.％以下。本发明涉及的溅射靶中的元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为4at.％以上且15at.％以下。本发明涉及的溅射靶中的Ni的含有率(at.％)、Fe的含有率(at.％)和Co的含有率(at.％)之比Ni∶Fe∶Co设为X∶Y∶Z时，X为20以上且100以下，Y为0以上且50以下，Z为0以上且60以下。本发明涉及的溅射靶能够通过以下方式制造：通过将以本发明涉及的籽晶层用合金为材质的原料粉末在高压下加热并固化成形从而形成烧结体，使用机械装置等将该烧结体加工成适当的形状。
只要可以得到本发明的效果，将以籽晶层用合金为材质的原料粉末固化成形的方法和条件没有特别限定，适当选择热等静压法(HIP法)、热压法、放电等离子烧结法(SPS法)、热挤出法等。
例如，通过热等静压法(HIP法)，首先将以籽晶层用合金为材质的原料粉末填充于碳钢制的罐中。对该罐进行真空脱气后密封，从而形成坯料。通过对该坯料进行HIP成形(热等静压法压制)从而形成烧结体。HIP成形的优选压力为50MPa以上300MPa以下，优选烧结温度为800℃以上且1350℃以下。对所得到的烧结体进行线切割、车床加工和平面研磨，加工成规定的形状，从而可以得到溅射靶。
溅射靶的制造中使用的原料粉末通过已知的雾化法来制造。雾化法的种类没有特别限定，可以是气雾化法，也可以是液体雾化法，还可以是离心力雾化法。优选气雾化法。实施雾化法时，适当选择已知的雾化装置和制造条件来使用。
利用雾化法得到的粉末根据需要进行分级。通过分级，能够除去例如阻碍烧结的粒径为500μm以上的粒子(粗粉)。该分级后的粉末可以作为靶制造的原料粉末。
本发明涉及的籽晶层由本发明涉及的籽晶层用合金形成。通过使用以本发明涉及的籽晶层用合金为材质的靶进行溅射，能够形成与本发明涉及的籽晶层用合金同样组成的籽晶层。换言之，本发明涉及的籽晶层可以通过使用作为材质包含Ni、选自Fe和Co中的至少1种、选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1、选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2、和不可避免的杂质的合金的靶进行溅射而得到。作为靶使用的合金中的元素M1的含有率为2at.％以上且13at.％以下。作为靶使用的合金中的元素M2的含有率为2at.％以上且13at.％以下。作为靶使用的合金中的元素M1的含有率与元素M2的含有率之和为4at.％以上且15at.％以下。作为靶使用的合金中的Ni的含有率(at.％)、Fe的含有率(at.％)和Co的含有率(at.％)之比Ni：Fe：Co设为X∶Y：Z时，X为20以上且100以下，Y为0以上且50以下，Z为0以上且60以下。本发明涉及的磁记录介质具有本发明涉及的籽晶层。通过使用本发明涉及的籽晶层作为磁记录介质中的籽晶层，可以得到本发明涉及的磁记录介质。本发明涉及的磁记录介质优选为垂直磁记录介质。本发明涉及的磁记录介质的记录密度高。本发明涉及的磁记录介质的耐蚀性优异。
实施例
以下，通过实施例来明确本发明的效果，但不应基于该实施例的记载有限地解释本发明。
磁记录介质的籽晶层通过使用具有与其成分相同的成分的靶的溅射而在玻璃基板上成膜。该籽晶层通过急冷、凝固而得到。籽晶层的形成需要巨大的劳力。因此，在后述的各评价试验中评价用单辊式的急冷装置制作的急冷薄带代替籽晶层。单辊式急冷装置中，与溅射同样，经过急冷、凝固的工序制作急冷薄带。通过使用急冷薄带作为试验片，能够简易地评价通过溅射得到的籽晶层的诸特性。
将按照成为下述表1-3所示的组成的方式称量的原料30g投入水冷铜铸模(直径：10mm、长度：40mm)。对该铸模进行减压，在氩气氛中电弧熔解，得到熔解母材。将该熔解母材投入直径15mm的石英管中，从喷嘴流出熔液，供于单辊式急冷装置制作急冷薄带。急冷薄带的作成条件如下。将所得到的急冷薄带作为试验片，供于各评价试验。
流出熔液喷嘴的直径：1mm
气氛的气压：61kPa
喷雾差压：69kPa
辊的材质：铜
辊的直径：300mm
辊的转速：3000rpm
辊与流出熔液喷嘴的间隙：0.3mm
需要说明的是，关于表1-3所示的成分组成，例如，No.1的“2Ta”和“3Pt”分别表示Ta的含有率为2at.％，Pt的含有率为3at.％，显示Ni、Fe和Co的含有率(at.％)之比X∶Y∶Z为100∶0∶0。表1-3所示的合金的余量为不可避免的杂质。
[矫顽力]
在振动试料型的矫顽力计的试料台上，用双面带贴附试验片，在初期施加磁场144kA/m的条件下测定矫顽力。基于下述的基准进行评级。其结果示于下述表1-3。评价按照III、II、I的顺序为高。
I：矫顽力为300A/m以下
II：矫顽力超过300A/m且为500A/m以下
III：矫顽力超过500A/m
[饱和磁通]
从急冷薄带提取试验片(约15mg)，使用VSM装置(振动试料型磁力计)，在施加磁场1200kA/m的条件下测定饱和磁通。基于下述的基准进行评级。其结果示于下述表1-3。评价按照III、I的顺序为高。
I：0.2T以上
III：低于0.2T
[晶粒直径]
得到试验片的辊方向截面的微组织图像。依照“JIS G 0551”的“钢·结晶粒度的显微镜试验方法”的规定测定晶粒直径。基于下述的基准进行评级。其结果示于下述表1-3。评价按照III、II、I的顺序为高。
I：P/Lt为1.5以上
II：P/Lt为1.2以上且低于1.5
III：P/Lt低于1.2
[取向性]
按照与铜辊的接触面成为测定面的方式，在玻璃板上用双面带贴附试验片，通过X射线衍射装置得到衍射图案。衍射的条件如下。
X射线源：Cu-α射线
扫描速度：4°/min
通过该衍射图案，求出在(111)面衍射的X射线的强度I(111)相对于在(200)面衍射的X射线的强度I(200)的强度比I(111)/I(200)。基于下述的基准进行评级。
I：强度比I(111)/I(200)为0.7以上
III：强度比I(111)/I(200)低于0.7
需要说明的是，试验片未保持fcc结构的情况、以及非晶化的情况也评价为III。其结果示于下述表1-3。评价按照III、I的顺序为高。
[耐蚀性]
从急冷薄带提取试验片(50mg)，正确称量其质量。将该试验片浸渍于浓度3wt.％的HNO3水溶液10ml中。在室温下，静置1小时后，通过ICP测定在浸渍液即HNO3水溶液中溶出的Ni、Fe和Co的量。求出Ni、Fe和Co的溶出量的合计(Ni+Fe+Co)，基于下述基准进行评级。其结果示于下述表1-3。评价按照III、II、I的顺序为高。
I：(Ni+Fe+Co)小于50ppm
II：(Ni+Fe+Co)为50ppm以上且小于150ppm
III：(Ni+Fe+Co)为150ppm以上
【表1】
【表2】
【表3】
如表1-3所示，实施例(No.1-39)中，通过在Ni、Fe和Co满足规定的比率的合金中，调整元素M1的含有率为2at.％以上且13at.％以下、元素M2的含有率为2at.％以上且13at.％以下、且元素M1与元素M2的含有率之和为4at.％以上且15at.％以下，在矫顽力、饱和磁通密度、晶粒直径、取向性和耐蚀性中，可以得到良好的评价结果。进一步，实施例(No.20-39)中，通过包含5at％以下的元素M3，晶粒直径明显提高。
另一方面，比较例(No.40、41和45)中，元素M1与M2的含有率之和低于4at.％而少，因此晶粒未被充分微细化，耐蚀性差。比较例(No.48)中，虽然元素M1与M2的含有率之和为4at.％，但元素M2低于2at.％而少，因此耐蚀性差，朝向(111)面的取向性也未改善。比较例(No.42-44、46、47和49)中，元素M1与M2的含有率之和超过15at.％而多，因此朝向(111)面的取向性降低，还有的不能保持fcc结构。此外，还观察到磁特性(饱和磁通密度)的降低。
如以上说明，通过本发明涉及的籽晶层用合金，能够得到诸特性优异的籽晶层。通过应用该籽晶层，能够得到记录密度高的磁记录介质。根据该评价结果，本发明的优势性明显。
产业上的可利用性
以上说明的籽晶层用合金以及由该合金形成的靶能够应用于各种磁记录介质。
Claims (4)
1.一种磁记录介质的籽晶层用合金，其包含：Ni；选自Fe和Co中的至少1种；选自W、Mo、Ta、Cr、V和Nb中的1种或2种以上的元素M1；选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re和Pt中的1种或2种以上的元素M2；和不可避免的杂质，
所述元素M1的含有率为2at.％以上且13at.％以下，
所述元素M2的含有率为2at.％以上且13at.％以下，
所述元素M1的含有率与所述元素M2的含有率之和为4at.％以上且15at.％以下，
所述合金中的Ni的含有率at.％、Fe含有率at.％和Co的含有率at.％之比Ni∶Fe∶Co设为X∶Y∶Z时，X为20以上且100以下，Y为0以上且50以下，Z为0以上且60以下。
2.根据权利要求1所述的籽晶层用合金，其中，
所述合金还包含选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C和Mn中的1种或2种以上的元素M3，
所述元素M3的含有率超过0at.％且为5at.％以下。
3.一种溅射靶，其由权利要求1或2中任一项所述的合金形成。
4.一种磁记录介质，其具有由权利要求1或2中任一项所述的合金形成的籽晶层。
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