CN109074824B - 磁记录介质的晶种层用合金、溅射靶材和磁记录介质 - Google Patents

磁记录介质的晶种层用合金、溅射靶材和磁记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明提供作为垂直磁记录介质中的晶种层的、结晶粒度小的Ni系磁记录介质的晶种层用合金和溅射靶材。具体而言，本发明所述的Ni系溅射靶材的特征在于，其包含Ni‑Fe‑Co‑M合金，该合金以at.％计，含有合计为2at.％～20at.％的选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt中的1种或2种以上的元素作为M1元素，余量由Ni、Fe、Co和不可避免的杂质构成，且Ni、Fe、Co的含量的比率以at.％比计为Ni∶Fe∶Co＝100～20∶0～50∶0～60。

Description

磁记录介质的晶种层用合金、溅射靶材和磁记录介质
技术领域
本发明涉及一种以晶种层薄膜的微细化为特征的Ni系合金溅射靶材。
背景技术
近年来，垂直磁记录显著进步，为了实现驱动器的大容量化而正在推进磁记录介质的高记录密度化，与以往普及的面内磁记录介质相比可进一步实现高记录密度的垂直磁记录方式得以实用化。此处，垂直磁记录方式是以易磁化轴相对于垂直磁记录介质的磁性膜中的介质面沿着垂直方向进行取向的方式形成的记录方式，其是适用于高记录密度的方法。
对于垂直磁记录方式而言，开发了记录密度得以提高的具有磁记录膜相和软磁性膜相的记录介质，对于这样的介质结构而言，开发了在软磁性层与磁记录层之间成膜有晶种层、基底膜层的记录介质。并且近年来，为了提高记忆介质的记录密度而要求磁记录层的进一步微细化。该垂直磁记录方式用晶种层通常像例如日本特开2009-155722号公报(专利文献1)那样地使用NiW系的合金。此外，如日本特开2012-128933号公报(专利文献2)那样地提出了如下发明：在Ni-Fe-Co-M合金中，作为M元素含有W、Mo、Ta、Cr、V、Nb的晶种层用靶材通过包含W，能够改善对晶种层所要求的朝向(111)面的取向性，且能够实现晶粒的微细化，所述W是具备高熔点的bcc系金属之一。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-155722号公报
专利文献2：日本特开2012-128933号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，虽然实现了上述专利文献1那样的在垂直磁记录方式用晶种层中使用NiW系合金而成的产物、专利文献2中记载的通过包含作为具备高熔点的bcc系金属之一的W而改善了对晶种层所要求的朝向(111)面的取向性且使晶粒微细化，但是包含专利文献2那样的Ni系晶种层用合金靶材的高熔点金属带来的微细化有限度。
用于解决问题的方法
为了解决上述问题，本发明人等进行了深入开发，结果提供一种结晶粒度比专利文献2更小的晶种层用Ni系磁记录介质的晶种层用合金和溅射靶材。即发现：通过含有贵金属(Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt)来代替具备高熔点的bcc系金属，晶种层的(111)面的取向性得以改善，进而结晶粒度变得微细化，从而完成了本发明。
该发明的主旨如下。
(1)一种磁记录介质的晶种层用合金，其特征在于，Ni系溅射靶材包含Ni-Fe-Co-M合金，该合金以at.％计，含有合计为2at.％～20at.％的选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt中的1种或2种以上的元素作为M1元素，余量由Ni、Fe、Co和不可避免的杂质构成，且Ni、Fe、Co的含量的比率以at.％比计为Ni∶Fe∶Co＝100～20∶0～50∶0～60。
(2)一种Ni系溅射靶材，其特征在于，在上述(1)所述的Ni-Fe-Co-M合金中，还含有合计超过0且为10at.％以下的选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Mn中的1种或2种以上的元素作为M2元素。
(3)一种溅射靶材，其是使用上述(1)或(2)中任一项所述的磁记录介质的晶种层用合金而成的。
(4)一种磁记录介质，其是使用上述(1)或(2)中任一项所述的晶种层用合金而成的。
发明效果
通过本发明，可提供能够实现垂直磁记录介质中的晶种层的结晶粒度微细化的Ni-Fe-Co-M合金靶材，对于提高磁记忆介质的记录密度而言是极其有效的技术。
具体实施方式
以下，说明本发明所述的发明的限定理由。如上所述，本发明的最重要的特征在于，通过含有贵金属(Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt)来代替具有高熔点的bcc系金属，从而使晶种层的(111)面的取向性得以改善、进而使结晶粒度微细化这一点。以下示出作为M1元素含有合计为2at.％～20at.％的选自Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt中的1种或2种以上的元素的理由。
在Ni-Fe-Co-M合金中，以下将Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt称为“M1元素”时，该M1元素是如下元素：通过添加至本发明所规定的成分范围且为fcc结构的Ni-Fe-Co系中，虽然其详细机理尚不明确，但会改善对晶种层所要求的朝向(111)面的取向性、且使晶粒微细化的元素。该Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt中的1种或2种以上以at％量计设为2％～20％。但是，低于2％时，其效果不充分，作为晶种层用合金而要求是fcc单相，但超过20％时，产生无法保持其fcc结构或出现非晶化的倾向，因此，其范围优选设为2％～20％。进一步优选设为5％～15％。
以下示出Ni、Fe、Co的含量比率为以at.％比计为Ni∶Fe∶Co＝100～20∶0～50∶0～60的理由。
本发明所述的Ni-Fe-Co-M合金中，将Ni、Fe、Co的比率设为Ni∶Fe∶Co＝α∶β∶γ时，α设为100～20。设为20以上的理由是：低于20时，与上述同样地矫顽力变高。因此，将该范围设为100～20。优选设为100～60。
at比β：0～50
Fe是降低矫顽力的元素，同时也是改善膜的取向性的元素。但是，超过50时矫顽力变高，因此将其范围设为0～50。优选设为2～50％、更优选设为10～40。
at比γ：0～60
Co是降低(111)方向的矫顽力的元素。但是，超过60时矫顽力变高，因此将其上限设为60。优选设为40以下。此外，在Ni-Fe-Co-M合金中，以下将Au、Ag、Pd、Rh、Ir、Ru、Re、Pt称为M1元素时，该M1元素是如下元素：通过添加至本发明所规定的成分范围且为fcc的Ni-Fe-Co系中，虽然其机理尚不明确，但会改善对晶种层所要求的朝向(111)面的取向性、且使晶粒微细化的元素。
进而，以下将Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Mn称为M2元素时，该M2元素是使(111)面发生取向的元素，此外，是使晶粒微细化的元素。将该Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Mn中的1种或2种以上设为以at％量计超过0且为10％以下。但是，超过10％时会生成化合物或发生非晶化，因此将其上限设为10％。优选设为5％。此外，M1+M2优选设为25at％以下、进一步优选设为20at％以下。
实施例
以下，针对本发明进一步根据实施例进行具体说明。
通常，垂直磁记录介质中的晶种层通过对与其成分为相同成分的溅射靶材进行溅射，并在玻璃基板等上成膜而得到。此处，通过溅射而成膜的薄膜被急冷。作为本发明中的供试材，使用利用单辊式的急冷装置而制作的急冷薄带。这实际上是简易地利用液体急冷薄带来评价通过溅射并经急冷而成膜的薄膜的成分对各特性造成的影响。
作为急冷薄带的制作条件，将以成为表中所示成分组成的方式称量的原料30g用直径为10mm、长度为40mm左右的水冷铜铸模进行减压，在氩气中进行电弧熔解，制成急冷薄带的熔解母材。关于急冷薄带的制作条件，将该熔解母材置于单辊方式且直径为15mm的石英罐中，熔液喷出喷嘴直径设为1mm，在气氛气压为61kPa、喷雾压差为69kPa、铜辊(直径300mm)的转数为3000rpm、铜辊与熔液喷嘴的间隙为0.3mm的条件下喷出熔液。熔液喷出温度设为各熔解母材的熔化即刻后的温度。将这样制作的急冷薄带作为供试材，并评价下述项目。
作为急冷薄带的晶粒直径的评价，在急冷薄带的截面微组织图像的辊方向，按照JIS G0551“钢·结晶粒度的显微镜试验方法”进行测定。将P/Lt为1.4以上记作I，将P/Lt为1.2以上且低于1.4记作II，将P/Lt低于1.2记作III。作为急冷薄带的矫顽力的评价，利用振动试样型的矫顽力测量仪，用双面胶将急冷带粘贴于试样台，并以144kA/m的初始施加磁场进行测定。矫顽力为300A/m以下时记作I，矫顽力超过300A/m且为500A/m以下时记作II，矫顽力超过500A/m时记作III。
作为急冷薄带的饱和磁通密度的评价，利用VSM装置(振动试样型磁力计)，以1200kA/m的施加磁场进行测定。供试材的重量为15mg左右，饱和磁通密度为0.2T以上评价为I，饱和磁通密度低于0.2T评价为III。作为急冷薄带的(111)面取向性的评价，通过溅射而成膜的晶种层为fcc结构。晶种层通过急冷而发生(200)取向。通常，如果是无规取向，则(111)面和(200)面的X射线衍射强度中，I(200)高于I(111)。因而，通过下述方法来评价(111)面的取向性。
用双面胶将供试材粘贴于玻璃板，利用X射线衍射装置得到衍射图案。此时，以急冷薄带的与铜辊接触的一面成为测定面的方式粘贴供试材。X射线源为Cu-α射线，且以4°/分钟的扫描速度进行测定。在该衍射图案的(111)面发生衍射的X射线的强度I(111)与同样测定的(200)面的强度I(200)的强度比、即I(111)/I(200)低于0.7时记作III，为0.7以上时记作I。此外，关于生成化合物、发生非晶化的试样则记作III。
[表1]
Figure BDA0001822493760000061
[表2]
Figure BDA0001822493760000071
[表3]
Figure BDA0001822493760000081
[表4]
Figure BDA0001822493760000091
注)下划线为不满足本发明的条件
[表5]
Figure BDA0001822493760000101
注)下划线为不满足本发明的条件
[表6]
Figure BDA0001822493760000111
[表7]
Figure BDA0001822493760000121
注)下划线为不满足本发明的条件
如表1～7所示，No.1～107、167～230为本发明例，No.108～166、231～236为比较例。
需要说明的是，表1～7所示的成分组成所记载的例如No.1中，Ru为2at％，因此，(Ni2Fe)为100％-2％即98at％，将该98％设为1时，成为Ni为(100-2)、Fe为2的比率。此外，由于不含Co，因此其比率相当于0。同样地，如果为No.62，则Pt和In合计为7at％，因此，(Ni50Fe)为100％-7％即93at％，将该93at％设为1时，成为Ni为100-50、Fe为50的比率，换言之，Ni和Fe以at比计为相同的比率，因而是指各为93at％的一半、即各为46.5at％。
比较例No.108～123、128～134中，添加W来代替M元素时，晶粒直径差。比较例No.135中，添加Cr、V来代替M时，晶粒直径差。比较例No.136中，添加Nb、V来代替M时，晶粒直径差。比较例No.137中，添加Nb、Mo来代替M时，晶粒直径差。比较例No.138仅为Ni，因此，矫顽力高、取向性和晶粒直径均差。比较例No.139中不含M元素，因此，取向性和晶粒直径均差。比较例No.140中的Fe含量高，因此，矫顽力变高。比较例No.141中的Ag含量低且Al含量高，因此，矫顽力略微变高且取向性差。比较例No.142中的Pt含量高，因此，难以测定矫顽力，此外，饱和磁通密度和取向性差。
比较例No.143、144中的Ag含量低且Zr和B的含量高，因此，取向性差。比较例No.145中的Ni含量低、Co含量高，因此，矫顽力变高。比较例No.146中的Ni含量低、Fe含量高，因此，矫顽力变高。比较例No.147中的Re含量低，因此，矫顽力高，取向性和晶粒直径均差。比较例No.148中的Re含量高，因此，全部特性均差。比较例No.149中的Pt含量低，因此，矫顽力高，取向性和晶粒直径均差。
比较例No.150中的Pt含量高，因此，全部特性均差。比较例No.151中的Rh含量低，因此，矫顽力高，取向性和晶粒直径均差。比较例No.152中的Rh含量高，因此，全部特性均差。比较例No.153中的Ir含量低，因此，矫顽力高、取向性和晶粒直径均差。比较例No.154中的Ir含量高，因此，全部特性均差。比较例No.155中的Au含量低，因此，矫顽力高，取向性和晶粒直径均差。比较例No.156中的Au含量高，因此，全部特性均差。
比较例No.157中的Ga含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.158中的In含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No159中的Si含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.160中的Ge含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.161中的Sn含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.162中的Zr含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.163中的Ti含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.164中的Hf含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.165中的B含量高，因此，取向性和晶粒直径差。比较例No.166中的Cu含量高，因此，取向性和晶粒直径差。
比较例No.231中的Fe+Co含量低，因此，矫顽力差。比较例No.232中的Fe+Co含量低，因此，矫顽力差。No.233中的Fe+Co含量低，因此，矫顽力差。No.234中的Fe+Co含量低，因此，矫顽力差。No.235中的Fe+Co含量低，因此，矫顽力差。No.236虽然在本发明的条件内，但由于Pt添加量为4.9，并未超过5，因而特性略差。因此视为比较例。
综上发现：在Ni-Fe-Co-M合金中，通过限定为一定的含量，限定至该区域，从而具有磁性，且提高(111)方向的磁导率，通过对Ni系晶种层赋予磁性，发挥出能够缩短磁头与软磁性基底膜的距离这一优异的效果。
接着，示出溅射靶材的制造方法的例子。将针对表1的本发明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.55、No.63、No.82、No.91、No.97、No.101、No.107、比较例No.114、比较例No.135、比较例No.136、比较例No140、比较例No.146、比较例No.153、比较例No.162、本发明例No.177、No.188、No194、No.206、No.208、No.211、No.217、No.223、No.229、比较例No.231、比较例No.234组成的试样进行了称量的熔解原料在减压氩气气氛的耐火物坩埚内进行感应加热熔解后，从坩埚下部的直径8mm的喷嘴喷出熔液，利用氩气进行雾化。将该气雾化粉末作为原料粉末，填充至碳钢制的直径250mm、长度100mm的密封容器内，进行真空脱气封入。
将上述粉末填充钢坯在成形温度为1100℃、成形压力为147MPa、成形时间为5小时的条件下进行HIP成形。通过钢丝切割、车床加工、平面研磨将该HIP体加工成直径180mm、厚度7mm的圆盘状，作为溅射靶材。
针对这些32种成分组成，使用溅射靶材，在玻璃基板上成膜为溅射膜。关于膜的微组织，本发明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.55、No.63、No.82、No.91、No.97、No.101、No.107、No.177、No.188、No194、No.206、No.208、No.211、No.217、No.223、No.229均可观察到微细的晶粒直径，比较例No.114、比较例No.135、比较例No.136、比较例No.153、比较例No.162观察不到微细的晶粒直径。
关于X射线衍射图案，本发明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.55、No.63、No.82、No.91、No.97、No.101、No.107、No.177、No.188、No194、No.206、No.208、No.211、No.217、No.223、No.229均可观察到良好的取向性，比较例No.153、比较例No.162观察不到良好的取向性。
此外，与急冷薄带同样地进行磁特性的测定时，本发明例No.2、No.10、No.14、No.18、No.25、No.35、No.38、No.55、No.63、No.82、No.91、No.97、No.101、No.107、No.177、No.188、No194、No.206、No.208、No.211、No.217、No.223、No.229均可观察到良好的磁特性，比较例No140、比较例No.146、比较例No.153、比较例No.231、比较例No.234观察不到良好的磁特性。
此外，关于X射线衍射图案，与急冷薄带同样地进行测定时，为与利用急冷薄带进行评价的结果同样的I、II、III。综上所述，可确认利用急冷薄带进行评价的结果与使用溅射靶材而成膜的溅射膜的评价呈现同等的倾向。

Claims (4)

1.一种磁记录介质的晶种层用合金，该晶种层在磁记录介质中位于软磁性层与磁记录层之间，其特征在于，其是用于Ni系溅射靶材的合金，包含Ni-Fe-Co-M合金，该合金以at.％计，含有合计为2at.％～20at.％的选自Ag、Pd、Ir、Ru、Re、Pt中的1种或2种以上的元素作为M1元素，余量由Ni、Fe、Co和不可避免的杂质构成，且Ni、Fe、Co的含量的比率以at.％比计为Ni∶Fe∶Co＝100～20∶0～50∶0～60。
2.一种磁记录介质的晶种层用合金，该晶种层在磁记录介质中位于软磁性层与磁记录层之间，其特征在于，在权利要求1所述的Ni-Fe-Co-M合金中，还含有合计超过0at.％且为10at.％以下的选自Al、Ga、In、Si、Ge、Sn、Zr、Ti、Hf、B、Cu、P、C、Mn、Sn中的1种或2种以上的元素作为M2元素。
3.一种溅射靶材，其特征在于，其是使用权利要求1或2所述的磁记录介质的晶种层用合金而成的。
4.一种磁记录介质，其特征在于，其是使用权利要求1或2所述的晶种层用合金而成的。
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