CN102392294B - 高纯半导体材料的水平真空区熔制备方法 - Google Patents

高纯半导体材料的水平真空区熔制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯半导体材料的水平真空区熔制备方法。利用水平区熔技术、低真空条件、载料舟以及带有通气孔和回流接收槽的载料舟盖，将真空蒸馏、真空脱气和区熔熔炼多种提纯方法融合在一起，从而实现通过一套设备和工艺实现高纯半导体材料的制备。实现方式主要包括以下三点：1、舟盖上有两个凹槽设计，所以可以使具有较低熔点的杂质材料先挥发出来凝结在舟盖上，当加热炉体经过时，其熔化回流凝结在凹槽中，实现真空蒸馏；2、舟盖两端各有一个小孔，由于载料舟是放置在一个可抽真空的区熔炉腔体内，因此通过这两个小孔可对舟内部抽真空，当材料熔化时可以实现真空脱气；3、当区熔炉加热炉体经过载料舟时，可以实现区熔提纯。

Description

高纯半导体材料的水平真空区熔制备方法
技术领域
本发明属于高纯半导体材料的物理提纯制备领域，利用水平区熔技术、低真空条件、载料舟以及带有通气孔和回流接收槽的载料舟盖，将真空蒸馏技术和水平区熔技术成功的结合在一起，特别适合于高纯度半导体材料的制备。
背景技术
生长半导体晶体所使用的元素材料的纯度和晶体生长工艺过程中的污染决定了晶体中活性杂质的浓度，而且这些杂质还与晶体中的各种缺陷一起形成各种浅能级和深能级，从而影响晶体的电学、光学和光电性质。由于目前的晶体生长均在严格的净化环境工艺下进行的，因此元素材料的纯度成为影响晶体中活性杂质的浓度主要因素，进而从材料基础上制约了半导体芯片的性能。目前半导体材料的提纯技术包括化学提纯和物理提纯两大类，其中物理提纯主要利用蒸发、凝固、结晶、扩散和电迁移等物理过程除去杂质。物理提纯的方法主要有真空蒸馏、真空脱气、区熔熔炼、单晶法和电磁场提纯等。但是，现有的这些提纯方法都是独立进行的，如真空蒸馏、真空脱气和区熔熔炼，不但需要多套昂贵的设备，而且需要复杂的制备工艺和较多的技术人员，因此寻求一种将多种提纯方法融合在一起，更加优化的高纯度材料的提纯制备工艺，对提高半导体晶体材料、器件性能是必须的。
发明内容
本发明的目的就是综合真空蒸馏、真空脱气、区熔熔炼等材料提纯方法，采用一套提纯设备和工艺，完成高纯材料的提纯制备。
本发明利用水平区熔技术、低真空条件、载料舟以及带有通气孔和回流接收槽的载料舟盖，通过把水平区熔技术和低真空条件相结合，将真空蒸馏、真空脱气和区熔熔炼多种提纯方法融合在一起。其中设计的载料舟系统，包括载料舟和带有通气孔和回流接收槽的载料舟盖，具体实现方式主要包括以下三个方面：1、因舟盖上有两个凹槽设计，所以可以使具有较低熔点的杂质材料首先挥发出来后凝结在舟盖上，当加热炉体经过时，其熔化后最终回流凝结在凹槽中，实现真空蒸馏的效果；2、由于舟盖两端各有一个小孔，当把载料舟放置在真空环境下时，可以通过这两个小孔实现对舟内部抽真空，因此在材料熔化状态下，可以实现真空脱气；载料舟是放置在一个可抽真空的区熔炉腔体内，3、当区熔炉加热炉体依次经过载料舟时，可以实现材料的区熔提纯。因此本专利可以同时实现半导体材料的真空蒸馏、真空脱气和区熔熔炼多种提纯工艺，从而实现通过一套设备和工艺实现高纯半导体材料的制备。
超高纯半导体材料的水平真空区熔的主要工艺：
1)将普通纯度原材料在保护性气氛下装入载料舟1；
2)将带有通气孔4和回流接收槽3的载料舟盖2扣合在载料舟上；
3)将装有原材料的载料舟，缓慢推入水平区熔炉石英腔体5中；
4)启动真空泵8，对水平区熔炉石英腔体抽真空；
5)当石英腔体的真空度低于1Pa时，切断真空泵与石英腔体的连接；打开高纯氮气与石英腔体的阀门，对石英腔体充气，待石英腔体的压强达到1atm时，切断高纯氮气与石英腔体间的阀门；打开真空泵与石英腔体的阀门，对石英腔体再次抽真空；
6)重复操作工艺步骤5)三次到六次，将石英腔体中的氧气全部排出；最后使石英腔体的真空度低于1Pa；
7)启动水平区熔炉的加热炉体6，温度设定为稍大于原材料的熔点，温度由热电偶7监控，使原材料的熔化区域稳定在1.5cm～2.0cm；
8)缓慢移动加热炉体，使熔区从材料的一端移动到另一端，实现材料的区熔分凝提纯。
发明的有益效果：
1)通过一套设备实现高纯半导体材料的制备，将真空蒸馏、真空脱气和区熔熔炼，通过这套工艺融合在一起，节省了单独的真空蒸馏设备和真空脱气设备；
2)通过一套工艺实现高纯半导体材料的制备，明显缩减了高纯半导体材料的制备周期；
3)通过这套工艺需要的生产技术人员更少。
说明书附图
图1工艺流程图。
图2载料舟剖面结构示意图。
图3舟盖结构示意图。
图4区熔炉装置图。
图2-4中：1，为高纯石墨或者高纯石英载料舟；
2，为高纯石墨或者高纯石英载料舟盖；
3，为舟盖上的凹槽；
4，为舟盖上的小孔；
5，为区熔炉石英管腔体；
6，为加热炉体；
7，为测温热电偶；
8，为真空泵。
具体实施方式
在实际操作中，成功制备了高纯碲材料，具体实施方式如下：
1)将普通纯度碲材料在氮气等保护性气氛下装入载料舟；
2)将带有通气孔和回流接收槽的载料舟盖扣合在载料舟上；
3)将装有碲材料的载料舟，缓慢推入水平区熔炉石英腔体中；
4)启动真空泵，对水平区熔炉石英腔体抽真空；
5)当石英腔体的真空度低于1Pa时，切断真空泵与石英腔体的连接；打开高纯氮气与石英腔体的阀门，对石英腔体充气，待石英腔体的压强达到1atm时，切断高纯氮气与石英腔体间的阀门；打开真空泵与石英腔体的阀门，对石英腔体再次抽真空；
6)重复操作工艺5三次到六次，将石英腔体中的氧气全部排出；最后使石英腔体的真空度低于1Pa；
7)启动水平区熔炉的加热炉体，温度设定为500℃，待碲材料的熔化区域稳定在1.5cm～2.0cm；
8)缓慢移动加热炉体，使熔区从材料的一端缓慢移动到另一端，速度为80mm/h，实现材料的区熔分凝提纯。

Claims (1)

1.一种高纯半导体材料的水平真空区熔制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将普通纯度原材料在保护性气氛下装入载料舟（1）；
2）载料舟盖（2）上有两个作为回流接收槽的凹槽设计，将带有通气孔（4）和回流接收槽（3）的载料舟盖（2）扣合在载料舟上；
3）将装有原材料的载料舟，缓慢推入水平区熔炉石英腔体（5）中；
4）启动真空泵（8），对水平区熔炉石英腔体抽真空；
5）当石英腔体的真空度低于1Pa时，切断真空泵与石英腔体的连接；打开高纯氮气与石英腔体的阀门，对石英腔体充气，待石英腔体的压强达到1atm时，切断高纯氮气与石英腔体间的阀门；打开真空泵与石英腔体的阀门，对石英腔体再次抽真空；
6）重复操作工艺步骤5）三到六次，将石英腔体中的氧气全部排出；最后使石英腔体的真空度低于1Pa；
7）启动水平区熔炉的加热炉体（6），温度设定为稍大于原材料的熔点，温度由热电偶（7）监控，使原材料的熔化区域稳定在1.5cm～2.0cm；
8）缓慢移动加热炉体，使熔区从材料的一端移动到另一端，实现材料的区熔分凝提纯。
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