JP5584712B2 - シリコン精製方法 - Google Patents
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Description
前記るつぼを加熱する加熱ヒータと、
シリコン含有廃液から分離したシリコンを前記シリコン溶湯に投入するシリコン投入部と、
前記るつぼ内のシリコン溶湯の炭素濃度を算出する炭素濃度算出部と、
前記炭素濃度算出装置によって算出された前記シリコン溶湯の炭素濃度に応じて、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を制御する制御部と、
を備えることを特徴とする。これにより所期の目的を達成することができる。
シリコンを溶融させてシリコン溶湯とするステップと、
シリコン含有廃液から分離したシリコンを前記シリコン溶湯に断続的に添加するステップと、
前記シリコン溶湯の炭素濃度を算出するステップと、
を含み、
前記シリコン溶湯の前記炭素濃度に応じて、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を制御することを特徴とする。これにより所期の目的を達成することができる。
図1は、本発明の実施の形態1におけるシリコン精製装置の構成を示す概略断面図である。
図1において、本発明の実施の形態1に係るシリコン精製装置は、精製炉1内部に具備された加熱ヒータ2によってるつぼ3を加熱する構成を備える。るつぼ3に入れられたシリコンは、ガス導入部9から供給されるアルゴンや窒素などの不活性ガス雰囲気中において加熱ヒータ2で加熱されることで溶融し、シリコン溶湯4となる。また、このシリコン精製装置は、機械加工等によって発生したシリコン含有廃液から分離回収したシリコン粒5を投入口6からシリコン溶湯4内に断続的に添加する構成を備え、投入口6と連動した制御部8によってシリコン粒5の投入量を制御することができる。なお、ここで投入量(添加量ともいう。)とは、時間当たりの投入量であってもよい。制御部8は、ガス測定装置7と連動しており、シリコン溶湯4界面から発生する一酸化炭素の濃度をモニタリングし、その一酸化炭素濃度の値から算出される炭素濃度によって、シリコン粒5の投入量が制御される構成としている。炉1内のガスは排気口10から排出されるようになっており、ガス濃度の上昇を防いでいる。
(1)初めに、高純度のシリコンを入れたるつぼ3を炉内にセットする(S101)。
(2)次いで、加熱ヒータ2を作動させる(S102)。
(3)るつぼ3内のシリコンを融点以上に加熱して溶融させ、シリコン溶湯4を生成する(S103)。尚、このときの温度は、投入するシリコン粒5の不純物濃度によって増減させることができるが、1450℃から1600℃の温度範囲内で保持すればよい。また、シリコン溶湯4の炭素濃度によっては、一酸化炭素へのガス化を促進させたいときには、温度を上昇させ、炭素濃度が下がってきたら温度を下げるといった温度変化を与えてもよい。
(5)シリコン溶湯4にシリコン粒5を添加する(S105)。
(6)シリコン粒5中に含まれる炭素とシリコン溶湯4中の酸素との反応によって発生した一酸化炭素を測定する(S106)。炭素濃度の測定からシリコン粒5添加の制御周期としては、例えば0.5〜1分に一度の頻度であれば良い。シリコン粒5の添加量は前述したように1g〜10g/秒とする。添加量及び濃度制御の周期を上記範囲にすることで、シリコンカーバイドを形成させることなく、効率よくシリコンの精製を連続的に行うことができる。
(7)次に、一酸化炭素の測定値から前記式1によってシリコン溶湯4中の炭素濃度を算出する(S107)。
(8)シリコン溶湯4の炭素濃度が1ppma以下であるか、判断し、炭素濃度が1ppma以下であればシリコン粒5の添加スピードを上げ(S108)、その時点で再び炭素濃度を算出し(S106〜S107)、それでもなお、炭素濃度が1ppma以下であれば、更に添加スピードを上げるように制御部8によってフィードバック制御する。
(11)最後に、加熱ヒータ2の出力を下げてシリコン溶湯4を冷却する(S114)。
以上によって、シリコンの精製が完了する。
図3は、本発明の実施の形態2におけるシリコン精製装置の構成を示す概略断面図である。図3において、図1と同じ構成要素については同じ符号を用い、説明を省略する。
実施の形態2に係るシリコン精製装置では、図3に示すように、るつぼ3の底部には排出口11が設けられており、排出を制御する制御機構(図示なし)によって凝固用るつぼ12に精製されたシリコン溶湯4を移す構成を備える。凝固用るつぼ12は複数個並べられており、コンベア13によって連続的に搬入口14から搬入され、シリコン溶湯4が投入されると搬出口15へ運ばれる構成としている。搬入口14及び搬出口15の炉内側にはシャッター16が設けられており、搬入、搬出の際に外気が炉内に混入しない構成としている。
(2)次に、排出口11を開いてシリコン溶湯4を凝固用るつぼ12に移し変える。このとき、全量を移し変えることはせずに、はじめに溶かしておいたシリコン溶湯4の初期量は残して、残りのシリコン溶湯4のみを移し変えるようにする。
2 加熱ヒータ
3 るつぼ
4 シリコン溶湯
5 シリコン粒
6 投入口
7 ガス測定装置
8 制御部
9 ガス導入部
10 排気口
11 排出口
12 凝固用るつぼ
13 コンベア
14 搬入口
15 搬出口
16 シャッター
101 シリコン精製装置
102 粉末
103 溶湯
104 加熱容器
105 加熱手段
106 出湯手段
107 溶融炉
108 冷却容器
109 残留部容器
Claims (10)
- シリコン溶湯を保持する、るつぼと、
前記るつぼを加熱する加熱ヒータと、
シリコン含有廃液から分離したシリコンを前記シリコン溶湯に投入するシリコン投入部と、
前記るつぼ内のシリコン溶湯の炭素濃度を算出する炭素濃度算出部と、
前記炭素濃度算出装置によって算出された前記シリコン溶湯の炭素濃度に応じて、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を制御する制御部と、
を備える、シリコン精製装置。 - 前記炭素濃度算出部は、前記るつぼ内の前記シリコン溶湯界面のカーボン含有ガスの濃度を測定し、前記シリコン溶湯の前記炭素濃度を算出する、請求項1に記載のシリコン精製装置。
- 前記制御部は、前記シリコン溶湯の前記炭素濃度が1ppma以上であって、かつ、91ppma以下の範囲内に維持されるように前記シリコンの添加量を制御する、請求項1に記載のシリコン精製装置。
- 前記制御部は、前記シリコン溶湯の前記炭素濃度の変化率が増加している場合には、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を減らす、請求項1に記載のシリコン精製装置。
- 前記るつぼは、前記シリコン溶湯の少なくとも一部を移す排出口を設けている、請求項1に記載のシリコン精製装置。
- シリコン溶湯のシリコンを精製するシリコン精製方法であって、
シリコンを溶融させてシリコン溶湯とするステップと、
シリコン含有廃液から分離したシリコンを前記シリコン溶湯に断続的に添加するステップと、
前記シリコン溶湯の炭素濃度を算出するステップと、
を含み、
前記シリコン溶湯の前記炭素濃度に応じて、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を制御することを特徴とするシリコン精製方法。 - 前記シリコン溶湯の前記炭素濃度が1ppma以上であって、かつ、91ppma以下の範囲内に維持されるように前記シリコンの添加量を制御する、請求項6に記載のシリコン精製方法。
- 前記シリコン溶湯の前記炭素濃度を測定するステップは、前記シリコン溶湯界面の炭素含有ガス濃度を測定することによって前記シリコン溶湯の前記炭素濃度を算出することを特徴とする請求項6に記載のシリコン精製方法。
- 前記シリコン溶湯の前記炭素濃度の変化率が増加している場合には、前記シリコン溶湯への前記シリコンの添加量を減らす、請求項6に記載のシリコン精製装置。
- 精製された前記シリコン溶湯のうち初期量残し、残りのシリコン溶湯を凝固用るつぼに移すステップをさらに含む、請求項6に記載のシリコン精製方法。
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