CN102168919A - 制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备及方法 - Google Patents

Abstract

一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其包括一真空室、一冷坩埚、至少一个感应器；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁、一进水水套、一回水水套，该坩埚壁上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，该进水水套安装在该坩埚壁的下面，该回水水套安装在该坩埚壁的上面；该至少一个感应器环绕在该冷坩埚外面，该感应器上层匝数少，下层匝数多。本发明设备制备高纯超纯材料的效率很高。

Description

制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备及方法

技术领域

本发明涉及一种制备高纯和超纯材料的区熔提纯技术，尤其是用感应冷坩埚区熔技术制备高纯和超纯材料的设备和方法。

背景技术

一般称纯度为3N～5N（即99.9%～99.999%）的金属为高纯金属，纯度超过5N的金属为超纯金属（文中的N表示9）。过去，高纯、超纯材料只用于科研和尖端技术，在产业中的用量非常少。但是，随着世界进入高科技时代，高纯、超纯材料已经成为许多高技术产业的基础材料。

例如，在21世纪以前，制备信息产业的芯片薄膜的溅射Al靶和溅射Cu靶需要达到4N～5N的纯度，而在进入21世纪之后则要求它们达到5.5N～6N；纯度7N的超纯Al除用于制备化合物半导体材料外，还用于低温电磁设备。近十年以来，由于石油危机，太阳能产业开始在各发达国家中得到了重点发展，而纯度达到和超过6N的超纯Si是这个产业的基础材料。计算机芯片基板大量需要纯度8N、9N的单晶Si，纯度8N～9N的Ge用于半导体元件，纯度13N的Ge则用于探测器，6N～7N的Ga、In、P、As则用于制备化合物半导体料。此外，许多稀土功能材料，如稀土超磁致伸缩材料、稀土磁光记录材料、稀土磁致冷材料等，它们都需要用纯度达到4N的高纯稀土金属作为原料。

制备高纯金属材料一般采用以下技术：先制得高纯金属氧化物或其他类型的高纯化合物，再用它们作原料用真空热还原法或电解法制得高纯金属。但是用这些技术无法制取超纯金属，即便用超纯氧化物或其它类型的超纯化合物作为原料。这是因为，在金属热还原过程或电解过程中坩埚材料、电解槽、电解质、电极材料都会带入杂质。精馏技术、真空蒸馏技术可以将高纯金属进一步提纯，但是，在这些技术中仍然有坩埚、模具等污染问题。

Si虽然不是金属，但是它的性质与金属材料有相似之处。一般用SIMENS法制备6N的太阳能级多晶硅：在流态化氯化炉中使纯度99.8%的金属硅与氯化氢进行反应形成三氯氢硅；用精馏法提纯法提纯三氯氢硅；在化学气相沉积设备中在1100～1150℃用氢将三氯氢硅还原成硅，并使硅沉积在超纯的细硅芯发热体上。这种技术的缺点是，设备复杂，投资大，沉积速度慢，生产率低，电能消耗大，污染严重，并产生有毒性的副产品。

对于稀土金属和其它活泼金属，坩埚污染的影响更加严重，所以，要使稀土金属和其它活泼金属的纯度达到4N已经非常困难了。

实际上，制备超纯金属和超纯半导体材料最有效的方法是区熔提纯技术，或者先使用精细电解技术或蒸馏、精馏技术预提纯然后再区熔的区熔提纯技术。区熔技术根据的原理是，材料中的熔池在固化时，分配系数小于1的杂质会向液相富集，使凝固的固相的纯度提高。分配系数大于1的杂质，则需要在预提纯过程中去除。区熔提纯的实际过程是：在棒状高纯材料中形成熔区，使熔区沿着棒的轴向移动，通过杂质随着熔区向前迁移，使熔区后面固化段的纯度得到提高。经过数次区熔并切除棒料的头尾，得到被提纯的材料。

采用这类技术，现在已经成功制备了6N～7N的Al和Cu，6N～9N的Si， 8N～13N的Ge，以及纯度高于6N的Ga和In。用区熔技术还提纯了Ag、Au、Cd、Hg、Pt、Sb、Fe、Te、B等材料。此外，区熔提纯技术也应该能够制备纯度达到4N～5N的高纯稀土金属和其它活泼金属。

以前的区熔提纯技术的缺点在于，它所使用的管状陶瓷坩埚，例如区熔Al和Cu所用的石墨坩埚，区熔Si时使用的石英坩埚，它们仍然会产生污染从而引起废品率升高，并限制了进一步的提纯；为了避免坩埚的影响，一些区熔提纯技术（如浮区区熔技术）不使用坩埚，依靠表面张力和电磁悬浮力阻止熔区表面发生崩塌，但是这只适用于直径很小（一般仅几毫米）的棒料，制备效率非常低。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于：克服了现有的区熔提纯技术产生污染、高纯和超纯材料的制备效率非常低的缺陷，提出一种无污染、与不使用坩埚的区熔提纯技术（如浮区区熔技术）相比制备高纯超纯材料的效率高的设备及制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提出以下技术方案：一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其包括一真空室、一冷坩埚、至少一个感应器；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁、一进水水套、一回水水套，该坩埚壁上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，该进水水套安装在该坩埚壁的下面，该回水水套安装在该坩埚壁的上面；该至少一个感应器环绕在该冷坩埚外面，该感应器上层匝数少，下层匝数多。

优选地，沿冷坩埚轴线每隔一定距离设置一个环绕冷坩埚的感应器。

优选地，该冷坩埚是圆截面或者方截面，该冷坩埚的取向是竖直的、水平或斜卧的。

优选地，用紫铜管制作坩埚瓣，它们环绕拼装成坩埚壁，上下分别与回水水套和进水水套连接，紫铜管本身的内孔就形成了水路，紫铜管是园管、方管、扁管或异形管。

优选地，用若干作为坩埚瓣的紫铜板条环绕得到坩埚壁，在每一坩埚瓣的表面焊接作为水路的紫铜管，紫铜管的两端分别与进水水套、回水水套相接。

为了解决上述技术问题，本发明还提出以下技术方案：一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，该方法应用一设备来实现，该设备包括一真空室、一冷坩埚、至少一个感应器；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁、一进水水套、一回水水套，该坩埚壁上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，该进水水套安装在该坩埚壁的下面，该回水水套安装在该坩埚壁的上面；该至少一个感应器环绕在该冷坩埚外面，该感应器上层匝数少，下层匝数多；本制备方法包括以下步骤：步骤1：在真空室中，用冷坩埚作为区熔提纯的坩埚，将纯度符合要求的原料装入冷坩埚；步骤2：环绕冷坩埚的感应器输出电磁场在原料中产生熔区，当熔区沿冷坩埚缓慢和匀速的移动时，熔区中分配系数小于1的杂质元素便跟随熔区向冷坩埚前端富集，使熔区后面的凝固材料得到提纯；步骤3：经过数次区熔提纯操作后，去除棒料的两端，就可以得到纯度很高的产品。

优选地，沿冷坩埚轴线每隔一定距离设置一个环绕冷坩埚的感应器。

优选地，该冷坩埚是圆截面或者方截面，该冷坩埚的取向是竖直的、水平或斜卧的。

优选地，用紫铜管制作坩埚瓣，它们环绕拼装成坩埚壁，上下分别与回水水套和进水水套连接，紫铜管本身的内孔就形成了水路，紫铜管是园管、方管、扁管或异形管。

优选地，用若干作为坩埚瓣的紫铜板条环绕得到坩埚壁，在每一坩埚瓣的表面焊接作为水路的紫铜管，紫铜管的两端分别与进水水套、回水水套相接。

本发明的有益效果包括以下几点：

1、将冷坩埚技术应用于区熔提纯有两个特别重要的技术困难，一是区熔用的冷坩埚形状细长，制作难度大，二是坩埚壁强烈的冷却作用导致熔区的固/液界面和液/固界面严重向后凹曲，破坏区熔效果。本发明通过坩埚结构设计、感应圈设计和电磁场频率选择等措施解决了这些困难，如直接用紫铜管制作坩埚瓣，它们环绕拼装成坩埚壁，上下分别与回水水套和进水水套连接，即可制成细长的冷坩埚，而采用上层匝数少、下层匝数多的感应圈能改善固/液界面和液/固界面严重向后凹曲的缺陷。；

2、与不使用坩埚的区熔提纯技术（如浮区区熔技术）相比，冷坩埚区熔提纯技术可以对大直径的棒料进行提纯，获得较高的制备效率，同时保持着没有坩埚污染的优点；

3、与使用特种陶瓷坩埚的区熔提纯技术相比，冷坩埚区熔提纯技术排除了坩埚材料引起的污染，所以产品的纯度、质量和成品率能得到提高，它还可以通过进行更多次的区熔提纯操作使产品的纯度达到更高的档次；

4、冷坩埚区熔提纯技术能提纯稀土金属和其它活泼金属。在使用陶瓷坩埚的情况下，这些材料对于坩埚材料的化学活性使得提纯过程难以进行。

附图说明

图1是本发明感应冷坩埚区熔提纯设备的的示意图。

图2是本发明感应冷坩埚区熔提纯设备的真空室内部的示意图。

图3表示采用多个感应器的冷坩埚区熔提纯设备的图。

图4是本发明提出的用紫铜管拼装的冷坩埚的示意图。

图5a是表示用圆管紫铜管拼装的冷坩埚的截面结构。

图5b是表示用方管紫铜管拼装的冷坩埚的截面结构。图中的虚线圆表示对拼装的坩埚的内表面升加工得到圆形的内壁。

图6表示在冷坩埚区熔过程中熔区表面的受热、散热和受力分析，以及这些因素对熔区的熔化面和凝固面的形态的影响。

图7a表示当熔区的熔化面的曲率特别大时对区熔过程的影响。

图7b表示当熔区的凝固面的曲率特别大时对区熔过程的影响。

图8表示采用本发明设计的感应圈对熔区的熔化面图和凝固面形态的影响。

在以上各图中，冷坩埚2，原料500，感应圈3，熔区200，经过区熔后重新凝固的材料300，进水水套24，回水水套26，熔区中没有被熔化就被埋到凝固面后面的固相粒子600，熔区中没有凝固就被埋到凝固面后面的液滴700。

在以上各图中，A表示熔区前面的熔化面，B表示熔区后面的凝固面，C表示凝固面附近的杂质原子，小箭头表示杂质原子的运动方向，双箭头表示感应器相对坩埚的运动方向，F和三角箭头表示电磁悬浮力对熔区表面的作用，R和虚箭头表示水冷坩埚壁引起的熔区表面的热量流失。

具体实施方式

请参阅图1至图8，本发明提出一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其包括一真空室1、一冷坩埚2、一感应器3。

该冷坩埚2安装在该真空室1内。

该冷坩埚2是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁22、一进水水套24、一回水水套26。

该坩埚壁22上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣224，例如16～24瓣，以便使电磁场能够穿过坩埚壁22进入坩埚内部。每一个坩埚瓣224都通入循环的冷却水，以防紫铜坩埚被烧损。

该进水水套24安装在该坩埚壁22的下面。

该回水水套26安装在该坩埚壁22的上面。

该冷坩埚2可以是圆截面，也可以是方截面，该冷坩埚2的取向可以是竖直的，也可以是水平或斜卧的。

该感应器3环绕在该冷坩埚2外面，该感应器3上层匝数少，下层匝数多。

制备高纯和超纯材料的简要过程如下：在真空室1中，用冷坩埚2作为区熔提纯的坩埚，将纯度符合要求的原料即紫铜棒500装入冷坩埚2，环绕冷坩埚2的感应器3输出电磁场在原料中产生熔区200，当熔区200沿冷坩埚2缓慢和匀速的移动时，熔区中分配系数小于1的杂质元素C便跟随熔区向冷坩埚2前端富集，使熔区后面的凝固材料300得到提纯(如图2所示)。经过数次区熔提纯操作后，去除棒料的两端，就可以得到纯度很高的产品。

为了提高提纯过程的效率，可以沿冷坩埚2轴线每隔一定距离设置一个环绕冷坩埚2的感应器3，它们同时在原料的不同位置形成熔区200，这样，感应器3运行一个周期之后，冷坩埚2中的原料就得到了数次提纯(如图3所示)。

冷坩埚设计

区熔用的冷坩埚2可以是圆截面，也可以是方截面，冷坩埚2的取向可以是竖直的，也可以是水平或斜卧的。但是，它们一般要有比较大的高度，而冷坩埚2的直径一般比较小，所以，坩埚瓣224又细又长。以内径20mm，高度500mm的坩埚为例，如果分成16瓣，则每一个坩埚瓣的截面尺寸仅约4mm。在这么细的坩埚瓣224中要钻出直径2mm长度接近500mm的孔本来就相当困难，还要其中在装一支更细的长回水管就难上加难，这是将冷坩埚技术用于区熔提纯最重要的困难之一。

本发明从两个方面简单地解决了这个问题：

1、鉴于定向凝固的冷坩埚不需要倾转铸造，所以可以将进水水套24和回水水套分26别装在冷坩埚2的下面和上面，使冷却水从进水水套24通过坩埚瓣224的水路直接到达回水水套26。

2、直接用紫铜管400制作坩埚瓣224，它们环绕拼装成坩埚壁22，上下分别与回水水套26和进水水套24连接。在这种情况下，紫铜管400本身的内孔就形成了水路，不需要专门制备(如图4所示)。紫铜管400用园管、方管、扁管或异形管均可，只要它们有一定的壁厚即可——需要利用壁厚加工有一定宽度的拼接接缝(如图5所示)。

如果冷坩埚2的直径较大时，坩埚壁22可以用若干作为坩埚瓣224的紫铜板条环绕得到，在每一坩埚瓣224的表面焊接作为水路的紫铜管400，紫铜管400的两端分别与进水水套24、回水水套26相接。

根据这些设计原则，可以为区熔技术很容易地制作出分12～20瓣的内径20mm或更细，长度500mm或更长的水冷紫铜坩埚2，而制作内径较大的冷坩埚2其难度就更小。

感应器设计

现有技术中，由于对区熔过程的熔区宽度有限制，所以，作为输出区熔电磁能的感应器一般都做成单层单匝、单层多匝的扁平感应圈或双层多匝、多层多匝的扁园柱形感应圈。

但是，本发明提出，在冷坩埚区熔技术中，感应圈3应该具有上层匝数少，下层匝数多的形式。这与控制熔区的界面形状有关：在区熔技术中，熔区前部的表面先受热，温度高于中心，而熔区后部的表面则先被坩埚壁22冷却，温度低于中心。这些作用使熔区前面的固/液界面(A)和熔区后面的液/固界面(B) (下文将它们分别称为“熔区的熔化面”和“熔区的凝固面”)一般都形成向后凹的曲面(如图6所示)。

这种现象在冷坩埚区熔提纯过程尤为突出——熔化面和凝固面向后凹的曲率特别大。这是由于，在熔区前部，电磁感应加热的高频涡流I集中在料棒500表面，电磁束缚力F又压迫熔体表面离开坩埚壁22，减弱了坩埚壁22的冷却作用，所以表面温度显著高于心部；在熔区的后面，随电磁场减弱，电磁束缚力减小，熔体表面会比较紧密地附着于坩埚壁22，而通有冷却水的坩埚壁22的冷却作用又特别强烈(见图中热量R的散失方向)，所以，表面温度特别显著地低于心部(图6)。

熔区熔化面(A)严重向后凹陷的曲率特别大时会引起熔化面(A)中断和间断(如图7a所示)，其本质是料棒的心部因温度偏低而没有熔化或熔化不充分，部分固相600没有受到区熔提纯就被埋到凝固面之后；熔区凝固面(B)向后凹陷的曲率特别大时则会引起凝固面中断和间断(如图7b所示)，其本质是熔区200的心部冷却不够，部分含杂质的液相700被埋到凝固面之后了。

采用上层匝数少，下层匝数多的感应圈3能改善这种情况(如图8所示)，例如上层一匝，下层三匝的感应圈，或者上层两匝，下层四匝的感应圈。对于熔区后部，这一方面使其温度，特别是表面温度提高，另一方面它使电磁束缚力增大，坩埚壁对表面冷却作用减小，从而减轻了凝固面区域表面冷，心部热的倾向，减小了凝固面向后凹的曲率；对于熔区的前部，由于表面加热作用和束缚作用降低，热量主要来自从后部高温区的中心，所以，也减轻了表面热，中心冷的倾向，减小了熔化面向后凹的曲率。由于两个界面都变得比较平直，从而为良好的区熔效果提供了保障。

电磁场和熔区移动速度的频率确定

电磁场的频率选择首先取决于感应器3同负载的匹配，它取决于材料的种类和冷坩埚2的内径，这方面已经有成熟的经验。本发明提出，在频率合适的范围内，在冷坩埚区熔提纯技术应该选用较高的频率。因为，电磁场对场中液态金属表面的束缚力随频率升高而增大，所以，提高频率能降低冷坩埚2表面的冷却作用，改善区熔的效果。以区熔提纯直径20mm的稀土金属铽为例，从匹配考虑，合适的电磁场频率是100 kHz～500kHz，而使用400 kHz～500kHz的电磁场时能得到较好的区熔效果。

降低熔区移动速度有助于热量沿径向传导，减小熔区表面与心部的温差，减小熔化面和凝固面的曲率，改善区熔提纯的效果。

实施例一：用冷坩埚区熔技术提纯Cu，制备超纯Cu

用φ60×1200mm的石英管制作成竖直安装的真空室1。冷坩埚2用16支异形紫铜管400按照图4和图5的形式拼装制作。坩埚内径30mm，高度800mm，纯度为4N的φ30mm×800mm的料棒即紫铜棒500放在冷坩埚2中。将3个单层三匝的感应圈3相互间隔50mm地环绕石英管，并与高频电源(频率为300kc)连接。这些感应圈3可以同步地沿石英管移动。

在抽真空(2×10-3Pa)和充入5N的高纯氩后向感应圈3送电，在熔区200形成后驱动3个感应圈3同时由下向上移动。控制熔区的宽度约为60mm，熔区的移动速度为2mm/min。当最后一个感应圈3越过冷坩埚2的顶端时，将感应圈3回位到初始位置，然后重新进行区熔提纯。

提纯结束和冷却之后取出紫铜棒500，切除其上端150mm和下端50mm的长度，对剩余棒分上、中、下三点取样，分析结果表明，成品铜棒500的纯度达到了5.5N。

实施例二：提纯并制备高纯钛镀膜靶材的例子。

原料的纯度是4N，要求得到纯度为5N，尺寸为φ200×6mm的溅射靶。

真空室1用不锈钢制作。冷坩埚2的坩埚壁22用24片紫铜板拼装，板的外表面焊接φ12mm的紫铜管400，紫铜管400再与进水水套24、回水水套26连接。

坩埚壁22内径205mm，高度600mm。在坩埚壁22的下端装有水冷的紫铜坩埚底。原料钛棒装入坩埚待提纯。

在冷坩埚2的下端环绕冷坩埚2安装1个双层感应器3，它的上层为2匝，下层为4匝(如图8所示)。高频电磁场的频率为20kc。

启动高频电源后，感应器3在冷坩埚2的下端形成熔区，驱动冷坩埚2以0.5mm/min的速度匀速、稳定地下降，开始进行第一次区熔提纯，直至熔区到达冷坩埚2顶端。然后提升冷坩埚2回到初始位置，进行第二次区熔提纯。

钛棒冷却后被取出，切除底部30mm和顶部100mm的厚度，对剩余棒的上、中、下三点取样，分析结果表明纯度达到了5N。

本发明的有益效果包括几点：

1、将冷坩埚技术应用于区熔提纯有两个特别重要的技术困难，一是区熔用的冷坩埚形状细长，制作难度大，二是坩埚壁22强烈的冷却作用导致熔区的固/液界面和液/固界面严重向后凹曲，破坏区熔效果。本发明通过坩埚结构设计、感应圈设计和电磁场频率选择等措施解决了这些困难；

2、与不使用冷坩埚2的区熔提纯技术（如浮区区熔技术）相比，冷坩埚区熔提纯技术可以对大直径的棒料进行提纯，获得较高的制备效率，同时保持着没有坩埚污染的优点；

3、与使用特种陶瓷坩埚的区熔提纯技术相比，冷坩埚区熔提纯技术排除了坩埚材料引起的污染，所以产品的纯度、质量和成品率能得到提高，它还可以通过进行更多次的区熔提纯操作使产品的纯度达到更高的档次；

4、冷坩埚区熔提纯技术能提纯稀土金属和其它活泼金属。在使用陶瓷坩埚的情况下，这些材料对于坩埚材料的化学活性使得提纯过程难以进行。

Claims (10)

1.一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其特征在于，其包括一真空室、一冷坩埚、至少一个感应器；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁、一进水水套、一回水水套，该坩埚壁上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，该进水水套安装在该坩埚壁的下面，该回水水套安装在该坩埚壁的上面；该至少一个感应器环绕在该冷坩埚外面，该感应器上层匝数少，下层匝数多。

2.根据权利要求1所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其特征在于，沿冷坩埚轴线每隔一定距离设置一个环绕冷坩埚的感应器。

3.根据权利要求1所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其特征在于，该冷坩埚是圆截面或者方截面，该冷坩埚的取向是竖直的、水平或斜卧的。

4.根据权利要求1所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其特征在于，用紫铜管制作坩埚瓣，它们环绕拼装成坩埚壁，上下分别与回水水套和进水水套连接，紫铜管本身的内孔就形成了水路，紫铜管是园管、方管、扁管或异形管。

5.根据权利要求1所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯设备，其特征在于，用若干作为坩埚瓣的紫铜板条环绕得到坩埚壁，在每一坩埚瓣的表面焊接作为水路的紫铜管，紫铜管的两端分别与进水水套、回水水套相接。

6.一种制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，其特征在于，该方法应用一设备来实现，该设备包括一真空室、一冷坩埚、至少一个感应器；该冷坩埚安装在该真空室内，该冷坩埚是一种紫铜坩埚，其包括一坩埚壁、一进水水套、一回水水套，该坩埚壁上平行于坩埚轴线分成若干坩埚瓣，每一个坩埚瓣都通入循环的冷却水，该进水水套安装在该坩埚壁的下面，该回水水套安装在该坩埚壁的上面；该至少一个感应器环绕在该冷坩埚外面，该感应器上层匝数少，下层匝数多；

本制备方法包括以下步骤：步骤1：在真空室中，用冷坩埚作为区熔提纯的坩埚，将纯度符合要求的原料装入冷坩埚；

步骤2：环绕冷坩埚的感应器输出电磁场在原料中产生熔区，当熔区沿冷坩埚缓慢和匀速的移动时，熔区中分配系数小于1的杂质元素便跟随熔区向冷坩埚前端富集，使熔区后面的凝固材料得到提纯；

步骤3：经过数次区熔提纯操作后，去除棒料的两端，就可以得到纯度很高的产品。

7.根据权利要求6所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，其特征在于，沿冷坩埚轴线每隔一定距离设置一个环绕冷坩埚的感应器。

8.根据权利要求6所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，其特征在于，该冷坩埚是圆截面或者方截面，该冷坩埚的取向是竖直的、水平或斜卧的。

9.根据权利要求6所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，其特征在于，用紫铜管制作坩埚瓣，它们环绕拼装成坩埚壁，上下分别与回水水套和进水水套连接，紫铜管本身的内孔就形成了水路，紫铜管是园管、方管、扁管或异形管。

10.根据权利要求6所述的制备高纯和超纯材料的感应冷坩埚区熔提纯方法，其特征在于，用若干作为坩埚瓣的紫铜板条环绕得到坩埚壁，在每一坩埚瓣的表面焊接作为水路的紫铜管，紫铜管的两端分别与进水水套、回水水套相接。

Images