CN102797039A

CN102797039A - 一种利用电磁法生产超纯多晶硅锭的装置及方法

Info

Publication number: CN102797039A
Application number: CN2012102995208A
Authority: CN
Inventors: 张立峰
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2012-08-21
Filing date: 2012-08-21
Publication date: 2012-11-28

Abstract

一种利用电磁法生产超纯多晶硅锭的装置及方法。装置包括外壳，与外壳相连接的是料斗及启动加热硅的装置。在外壳内，由感应线圈包围的熔炼坩埚，高频感应线圈包围的圆柱形套筒，其末端分为多个支路，冷却坩埚以及设置在冷却坩埚下面的控制冷却隔离室。其特征在于高频感应线圈包围的圆柱形套筒，其末端分为多个支路套筒，一个主支路，多个侧支路，实现连续高效的杂质去除来净化硅液。感应线圈的参数设置为电流I=100~500A，频率fr=20~200kHz。其优点在于去除杂质时不会带来外来杂质，操作简单方便，生产效率高，最终得到的多晶硅纯度高达99.99%的以上，完全能满足太阳级多晶硅的需求。

Description

一种利用电磁法生产超纯多晶硅锭的装置及方法

技术领域

本发明涉及太阳能级硅生产过程中去除熔融硅液中各类杂志的领域，更准确的说是一种运用电磁场高效去除硅液中导电率较小的杂质，生产高纯多晶硅。

背景技术

近10年来全球太阳能产业每年以30%的速度增长，其中90%以上的太阳能材料主要由硅材料制成，特别是多晶硅，因此全球对多晶硅的需求量与日俱增。根据数据统计，自2008年以来中国硅材料产能已稳居世界第一。

在太阳能电池的生产中需要高纯度半导体材料，这也就要求多晶硅必须具备很高的纯度。在冶炼过程中杂质主要是外来的和内生的，而这其中的大部分夹杂物为非金属夹杂物，其导电率接近于零。这些夹杂物的存在大大降低了太阳能的转化效率，使其远远不能满足太阳级硅的需求，因此必须寻求一种能够高效去除熔融硅液中非金属夹杂物的方法。

粗硅液中的夹杂物的导电率几乎为零，然而硅的导电率为1400000S/m。电磁净化是利用金属熔体和非金属夹杂物之间的电导率之间的差异而达到去除夹杂物的目的。当夹杂物颗粒的电阻率大于金属熔体的电阻率时，则金属液所受的电磁力大于夹杂物所受电磁力，夹杂物所受合力与外加电磁力方向相反，夹杂物颗粒向熔体所受电磁力的反方向运动。因此非金属夹杂物在电磁排斥力的作用下向管壁运动，富集在管道内表面区域，实现夹杂物与硅液的分离，从而生产出高纯硅。

传统的净化硅液的方法有过滤法、沉降法等，但这些方法对粒径<10μm的夹杂物及密度与硅液相似的夹杂物去除效果很差，并且很有可能还会带来二次污染。

通过电磁净化方法去除熔融硅液中的杂质，能够生产出高纯度多晶硅，完全能满足太阳级硅的需求。另一方面这种方法不仅可以节约生产成本，还可以减少能量消耗及环境污染，实现硅工业的可持续发展。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种利用电磁法生产高纯多晶硅锭的装置（图1），在该装置中，通过增加一套电磁净化装置（图2）实现传统装置结构上的改变，极大提高了熔融硅液中的杂质去除率，从而提高了多晶硅的质量以及生产效率，是一种运用电磁场高效去除熔融硅液中杂质来生产太阳级超纯硅的工艺。

一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，该装置包括外壳，外壳上有料斗1及启动加热装置2；外壳内由上到下设有由感应器包围的、带有水口的底和四个壁的石墨坩埚3；由感应加热线圈6围绕的圆柱形电磁净化套筒7，电磁净化套筒7下端分成1个竖直向分离主管道11，2-6个分离侧管道10；回收脏硅液18（含较多杂质）的收集装置17；具有可移动底部16和四个壁的冷却坩埚12，该四个壁包括由纵向延伸狭缝分隔开的部分和设在冷却坩埚下面的控制冷却隔离室14，其中石墨坩埚的内面界定有正方形横截面的熔化腔室5，冷却坩埚12的壁从上到下向外延伸，且上下具有一定的小角度（向外斜2~7°）。分离侧管道10连接设在外壳两面的分离侧管道10，外壳底部设有引杆15.

高效去除熔融硅液中的杂质，主要发生在硅液流经饶有电磁净化线圈8围绕的圆柱形电磁净化套筒7，超纯硅液与杂质硅液的分离发生在净化套筒末端的分支部分。分离主管道11的直径要大于分离侧管道10的直径。纯净硅液顺着分支的分离主管道11流向冷却坩埚12，外围较脏的硅液顺着分离侧管道10流向脏硅液收集装置17。脏硅液可以作为原料再次净化。

其中，圆柱形电磁净化套筒7内径d=10-30cm，高度h=60-100cm。

电磁净化线圈8电流I=100~500A，频率fr=20~200kHz。

石墨坩埚3、启动加热装置2及可活动底部16由石墨制成，电磁净化圆柱形套筒7由三氧化二铝等耐火材料制成，冷却坩埚12的壁由铜或铜合金制成。

一种采用上述电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置的高纯多晶硅锭的生产方法，其特征是待硅原料4全部熔化后，在电磁力及静压力的作用下，部分熔体形成弯月面并达到平衡。在原料的连续供应下，平衡被打破，硅液从熔化腔室5边部流向石墨坩埚3内。

随着熔炼工艺的进行，硅液流入了较细的高频电磁净化套筒7，杂质在电磁力的作用下向管道内表面区域移动，中心纯净硅液顺着分支中的分离主管道11流向冷却坩埚12，内表面含较多杂质的硅液区域顺着另外数个分离侧管道10流向脏硅液收集装置，实现了多晶硅生产过程中熔融硅液的连续净化。

纯净硅液流入冷却坩埚12内，硅液开始冷却结晶，由于壁面的温度较低，贴近避免出先结晶，形成锭壳，硅液在稳定的条件下以稳定的速度结晶。

由于电磁净化装置的安装，实现了硅液的连续净化，进一步提高了生产多晶硅的纯度，完全满足了太阳能级硅的需求。

本发明与现有技术相比，其优点在于：

本发明中的硅液净化是基于电磁净化的基本原理实现的，将电磁场应用于高效去除熔融硅液中的杂质，这是传统工艺中没有的。

本发明中的电磁净化方法在净化硅液的过程中无需与硅液接触，不会带来外来杂质，有助于提高硅的纯度。

本发明中通过电磁力净化硅液中的不导电及导电率低的杂质，省去了传统工艺中繁琐的步骤，不会带来二次污染，操作简单方便，生产效率高。

本发明工艺可以将含杂质较多的硅液作为原料再次净化，最终得到的多晶硅纯度可以达到99.99%，完全能满足太阳级硅的需求。

（四）附图说明

下图用于进一步作为参考描述本发明，然而不限于下图的描述，其中：

图1：通过感应熔化并净化熔融硅液装置的纵向切面图；

图中各装置说明如下：1-料斗；2-启动加热装置；3-石墨坩埚；4-熔炼腔室；5-硅原料；6-感应加热线圈；7-电磁净化套筒；8-电磁净化线圈；9-粗硅液；10-分离侧管道；11-分离主管道；12-冷却坩埚；13-超纯硅锭；14-控制冷却隔离室；15-引杆；16-可活动底部；17-脏硅液收集装置；18-脏硅液。

图2：含有熔体的电磁净化装置的纵向切面图；

图3：电磁经净化装置末端分支处的横切面图。

（五）具体实施方法

一种通过电磁法净化熔融硅液生产高纯多晶硅锭的装置（图1），包括外壳。与外壳相连接的是料斗1及启动加热装置2。在外壳内，由感应加热线圈6包围的熔炼石墨坩埚3，高频电磁净化线圈8包围的圆柱形套筒7，其末端分为5个支路（1个分离主管道11和4个分离侧管道10），冷却坩埚12以及设置在冷却坩埚12下面的控制冷却隔离室14。可活动底部16与引杆15相连，用于控制冷却隔离室进行相同的纵向活动。冷却坩埚12的壁从上到下向外延伸，上下具有一定的小角度（向外斜2~7°）。圆柱形电磁净化套筒7的内径d=10~30cm，高频电磁净化线圈8内的电流电流I=100~400A，频率fr=20~200kHz。

石墨坩埚3启动加热装置2及可活动底部16由电导材料石墨制成由石墨制成，圆柱形电磁净化套筒9由三氧化二铝等耐火材料制成，冷却坩埚的壁由铜或铜合金制成的。

本发明的装置工作如下。

在外壳内产生保护气氛，可活动底部16移动到冷却坩埚12的底部。块状硅原料4从料斗1加入到熔炼腔室5内，打开启动加热装置2。通过感应加热线圈6产生高频电磁场。启动加热装置2和石墨坩埚3在感应加热线圈6的电磁场内加热，由于热量在熔化腔室5内的热传导使块状原材料4加热。当温度达到750℃左右时，硅料在熔炼腔室5内开始熔化。

用于启动加热硅的装置2从感应加热线圈6的电磁场中移出，在熔炼腔室5内形成熔池。块状原料4连续进入熔池内，熔池上方的弯月面平衡周期性的被打破，熔体在熔炼腔室上部溢出进入石墨坩埚3内，熔体在经过石墨坩埚4后流入电磁净化套筒7。电磁净化线圈8的参数设置为电流I=150~400A，频率fr=50~200kHz。

随着工艺的进行，硅液中杂质在电磁力的作用下富集在电磁净化管道7的内表面区域，而中心部分则是纯净的硅液。当硅液流经到电磁净化套筒7的末端时，靠近壁面的脏硅液18（含杂质较多）顺着分离侧支管道10流向收集脏硅液的收集设备17，与此同时，中心纯净的硅液9流向分离主管道11。

分离主管道11的纯净硅液流入冷却坩埚12内，在冷却坩埚12内硅熔液的外层进行结晶。可活动的底部16从冷却坩埚12底部向下移动，且随着熔化工艺和锭向移动的进行，硅熔体在其下部连续结晶，形成多晶硅锭13。硅锭连续向下移动至控制冷却室14。多晶硅锭内的移开速度要保证石墨坩埚3及冷却坩埚12内的液面保持稳定，且使熔体在冷却坩埚内连续结晶形成锭。在控制冷却室内，硅锭在控制的条件下冷却并消除热应力。

本装置实现了熔融硅液的连续净化，不仅提高多晶硅的纯度，而且提高生产效率。根据相关实验结果显示，多晶硅的纯度可以达到99.99%以上。

Claims

1.一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是包括外壳，外壳上有料斗（1）及启动加热装置（2）；外壳内由上到下设有由感应器包围的、带有水口的底和四个壁的石墨坩埚（3）、石墨坩埚设有熔化腔室（5），由感应加热线圈（6）围绕的圆柱形电磁净化套筒（7），电磁净化套筒（7）下端分成1个竖直向分离主管道（11），2-6个分离侧管道（10），具有可移动底部（16）和四个壁的冷却坩埚（12），冷却坩埚（12）四个壁包括由纵向延伸狭缝分隔开的部分和设在冷却坩埚下面的控制冷却隔离室（14），分离侧管道（10）连接设在外壳两面的分离侧管道（10），外壳底部设有引杆（15）。

2.如权利要求1所述一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是所述石墨坩埚的内面为正方形横截面。

3.如权利要求1所述一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是所述冷却坩埚（12）的壁从上到下向外延伸，且向外斜2~7°。

4.如权利要求1所述一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是圆柱形电磁净化套筒7内径d=10-30cm，高度h=60-100cm。

5.如权利要求1所述一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是石墨坩埚（3）、启动加热装置（2）及可活动底部（16）由石墨制成，电磁净化圆柱形套筒（7）由三氧化二铝耐火材料制成，冷却坩埚（12）的壁由铜或铜合金制成。

6.如权利要求1所述一种利用电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置，其特征是净化套筒末端的分支部分处分离主管道（11）的直径要大于分离侧管道（10）的直径。

7.采用权利要求1-6所述电磁净化法生产高纯多晶硅锭的装置的生产方法，其特征是待硅原料（4）全部熔化后，在电磁力及静压力的作用下，部分熔体形成弯月面并达到平衡；在原料的连续供应下，平衡被打破，硅液从熔化腔室（5）边部流向石墨坩埚（3）内；

随着熔炼工艺的进行，硅液流入了较细的高频电磁净化套筒（7），杂质在电磁力的作用下向管道内表面区域移动，中心纯净硅液顺着分支中的分离主管道（11）流向冷却坩埚（12），内表面含较多杂质的硅液区域顺着另外数个分离侧管道（10）流向脏硅液收集装置，纯净硅液流入冷却坩埚（12）内，硅液开始冷却结晶，由于壁面的温度较低，贴近避免出先结晶，形成锭壳，硅液在稳定的条件下以稳定的速度结晶，由此实现了多晶硅生产过程中熔融硅液的连续净化。

8.如权利要求7所述电磁净化法生产高纯多晶硅锭的生产方法，其特征是电磁净化线圈（8）电流I=100~500A，频率fr=20~200kHz。

9.如权利要求7所述电磁净化法生产高纯多晶硅锭的生产方法，其特征是脏硅液收集装置内含杂质较多的脏硅液能再次作为冶炼原料，使原料得到充分利用。