CN202717593U

CN202717593U - 一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置

Info

Publication number: CN202717593U
Application number: CN 201220417818
Authority: CN
Inventors: 张立峰
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date: 2012-08-21
Filing date: 2012-08-21
Publication date: 2013-02-06
Anticipated expiration: 2022-08-21

Abstract

一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置，涉及太阳能级硅生产过程中固态线锯硅泥的回收再利用领域。装置包括外壳、启动加热装置、料斗、石墨坩埚、熔炼腔室、感应加热线圈、粗硅液、电磁分离线圈、电磁分离管道、垂直分离侧管道、杂质收集装置、水平分离主管道、纯净硅液、冷却坩埚、可活动底部、控制冷却隔离室、引杆、脏硅液。利用高频电磁法高效分离熔融后硅泥中的碳化硅等杂质，最终得到的纯度高达99.99%以上的高纯硅。本实用新型基于电磁净化的基本原理实现，其优点在于省去了传统工艺中繁琐的步骤，不会带来二次污染，操作简单方便，生产效率高，最终回收得到的多晶硅完全能达到太阳级硅的需求，从而实现硅工业的可持续发展。

Description

一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置

技术领域

本实用新型涉及太阳能级硅生产过程中固态线锯硅泥的回收再利用领域，更准确的说是一种运用电磁场分离硅泥中的碳化硅等杂质，生产高纯硅的工艺。

背景技术

近10年来全球太阳能产业每年以30%的速度增长，其中90%以上的太阳能材料主要由硅材料制成，特别是多晶硅，因此全球对硅的需求量与日俱增。根据数据统计，自2008年以来中国硅材料产能已稳居世界第一。

目前我国太阳能电池片普遍采用多锯配合砂浆切割生产，线切割过程中通常要用到聚乙二醇作为切割液、碳化硅颗粒作为研磨剂，同时会伴有大量的硅泥浆产生。硅泥浆由切割液、碳化硅、硅粉及金属杂质等组成。硅材料切割加工过程中碳化硅颗粒需要很高的纯度和强度、一定的球形系数及合适的粒度分布，其粒度大致分布在3~50μm；硅的粒度小于1μm，约占硅泥浆的10%。

硅泥中的碳化硅等杂质导电率几乎为零，然而硅的导电率为1400000S/m。电磁净化是利用金属熔体和非金属夹杂物之间的电导率之间的差异而达到去除夹杂物的目的。当夹杂物颗粒的电阻率大于金属熔体的电阻率时，则金属液所受的电磁力大于夹杂物所受电磁力，夹杂物所受合力与外加电磁力方向相反，夹杂物颗粒向熔体所受电磁力的反方向运动。因此碳化硅颗粒的在电磁排斥力的作用下向管壁运动，最终富集在管道内表面区域，实现碳化硅颗粒与硅粉的分离，从而生产出高纯硅。

通过固态线锯硅泥的回收再利用得到相应的资源性组分，经电磁净化深加工后得到超纯硅，循环应用到切割加工过程中去。回收硅泥浆中的硅组分不仅可以节约生产成本，还可以减少能量消耗及环境污染，实现硅工业的可持续性发展。

发明内容

本实用新型的目的是实现从固态线锯硅泥中回收再利用多晶硅，是一种运用电磁场高效分离硅泥中的碳化硅等杂质来生产太阳级高纯硅的工艺。

一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置，包括外壳1、启动加热装置2、料斗3、石墨坩埚4、熔炼腔室5、感应加热线圈6、粗硅液7、电磁分离线圈8、电磁分离管道9、垂直分离侧管道10、杂质收集装置11、水平分离主管道12、纯净硅液13、冷却坩埚14、可活动底部15、控制冷却隔离室16、引杆17、脏硅液18。与外壳1相连接的是启动加热硅的装置2及料斗3。外壳1内包含由感应加热线圈6包围的熔炼石墨坩埚4，高频电磁分离线圈8包围的方形电磁净化管道9，含碳化硅等杂质硅液的收集装置11、垂直分离侧管道10及水平分离主管道12，冷却坩埚14以及设置在冷却坩埚14下面的控制冷却隔离室16。石墨坩埚4内有熔炼腔室5，电磁分离管道9内是粗硅液7，水平分离主管道12是纯净硅液13。冷却坩埚14下面是可活动底部15与引杆17相连，用于控制冷却隔离室16进行相同的纵向活动。冷却坩埚14的壁从上到下向外延伸，向外倾斜2~7°。

采用上述电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置从线锯硅泥中回收再利用太阳级高纯硅的方法，其特征在于该方法包括以下步骤；

步骤1），硅屑浆固液分离得到固态线锯硅泥；

步骤2），将步骤1）得到的固态线锯硅泥置于混合酸反应釜中，按照固态线锯硅泥：混合酸的重量百分比=1:0.8~2加入混合无机酸。在温度60~80℃、搅拌速度40~50转/分条件下，反应6-8小时，然后进行过滤，获得虑渣并进行干燥，得到初级硅料。

步骤3），将步骤2）得到的初级硅料通过料斗加入到石墨坩埚内的熔化腔室5重熔，熔炼在保护气氛下完成。

步骤4），待初级硅料熔化后，在电磁力及静压力的作用下，部分熔体形成弯月面并达到平衡。在原料的连续供应下，平衡被打破，粗硅液从熔化腔室边部流向石墨坩埚4内。

步骤5），随着工艺的进行，粗硅液7流入电磁分离管道9内，在电磁力的作用下，碳化硅等杂质富集在电磁分离管道9的内表面区域，而中心部分则是纯净的硅液13。

步骤6），当硅液流经到电磁净化管的末端时，靠近壁面的脏硅液（碳化硅等杂质富集）受到管道的阻力从垂直分离侧管道10流向收集杂质硅液的收集设备11，与此同时，中心纯净的硅液13流向紧随其后的水平分离主管道12。

步骤7）,纯净硅液13连续流入冷却坩埚10内，且随着熔化工艺和定向移动的进行，纯净硅熔体7在其下部连续结晶，形成多晶硅锭。硅锭连续向下移动至控制冷却隔离室16。在控制冷却室内，硅锭在控制的条件下冷却并消除热应力，得到纯度99.99%以上的硅锭。

所述熔炼装置中熔炼坩埚的下方连接绕有感应线圈的电磁分离管道，电磁分离管道的横切面积为正方形，边长a=0.1~0.3m。电磁分离管道的末端连接有流走纯净硅液的水平主管道和流走脏硅液的垂直分离侧管道，垂直分离侧管道在电磁分离管道末端垂直连接，水平主管道的边长为电磁分离管道的0.3~0.7。水平主管道应延伸到电磁分离管道内，其前端需在垂直分离侧管道出口之前。

本实用新型所述一种从线锯硅泥中资源化回收硅组分的方法，步骤5）电磁分离管道9周围高频净化磁场的参数设置为电流I=100~500A，频率fr=20~200kHz，线圈匝数n=30~100。

本实用新型与现有技术相比，其优点在于：

本实用新型工艺基于电磁净化的基本原理实现，将电磁场应用于去除真空重熔融后的硅泥的中的碳化硅等杂质，这是传统工艺中没有的。

本实用新型中的电磁方法在去除硅泥中的碳化硅等杂质无需与硅液接触，不会带来外来的杂质，有助于提高硅的纯度。

本实用新型中分离熔融硅泥中的碳化硅等杂质，省去了传统工艺中繁琐的步骤，不会带来二次污染，操作简单，生产方便，生产效率高。

本实用新型工艺的固体多晶硅硅泥中的硅组分的资源化回收率可达到90%以上，同时生产最终得到的多晶硅纯度高达99.99%，完全能满足太阳级硅料的需求，而气流浮选及液相重力浮选等传统技术回收固态线锯硅泥的硅纯度低于99%。

附图说明

下图用于进一步作为参考描述本实用新型，然而不限于下图的描述，其中：

图1：通过感应熔化并分离熔融硅泥硅组分的回收装置纵向切面图；

图中各装置说明如下：1-外壳；2-启动加热装置；3-料斗； 4-石墨坩埚；5-熔炼腔室；6-感应加热线圈；7-粗硅液；8-电磁分离线圈；9-电磁分离管道；10-垂直分离侧管道；11-杂质收集装置；12-水平分离主管道；13-纯净硅液；14-冷却坩埚；15-可活动底部；16-控制冷却隔离室；17-引杆；18-脏硅液。

图2：含有熔体的电磁分离装置的纵向切面图。

具体实施方法

一种分离固态线锯硅泥中多晶硅装置（图1），包括外壳1。与外壳相连接的是启动加热硅的装置2及料斗3。在外壳内，由感应加热线圈6包围的熔炼石墨坩埚4，高频电磁分离线圈8包围的方形电磁净化管道9，含碳化硅等杂质硅液的收集装置11、垂直分离侧管道10及水平分离主管道12，冷却坩埚14以及设置在冷却坩埚14下面的控制冷却隔离室16。可活动底部15与引杆17相连，用于控制冷却隔离室16进行相同的纵向活动。冷却坩埚14的壁从上到下向外延伸，上下具有一定的小角度，向外倾斜2~7°。方形电磁净化管道9的边长a=10-30cm，高频电磁分离线圈8内的电流I=100~500A，频率fr=20~200kHz。

石墨坩埚4、启动加热装置2及可活动底部15由电导材料石墨制成；其他管道均由耐火材料制成；冷却坩埚14的壁由铜或铜合金制成。冷却坩埚与集合管相连，集合管提供冷却液体的供应、分配和分布。

下面结合实施例对本实用新型进一步说明。

取一批来自国外某公司的固液分离好的固态线锯硅泥，经检测固体硅泥的组分情况如下：硅组分45%、碳化硅组分45%、铁组分10%。

将上述原料置于混合酸反应釜中，按照粗硅粉：混合酸的重量百分比=1:1.5加入混合无机酸，在温度70℃、搅拌速度45转/分条件下，反应7小时，然后进行过滤，获得虑渣并进行干燥，得到初级硅料，其组分为硅粉50%，碳化硅50%。

在外壳内产生保护气氛，可活动底部15移动到冷却坩埚14的底部。初级硅料从料斗3加入到熔腔室5内，打开启动加热装置2，通过感应加热线圈6产生高频电磁场，石墨坩埚5在感应加热线圈6的电磁场内加热，由于热量在熔炼腔室5内的热传导使块状初级硅料加热。当温度达到750℃左右时，硅料在熔炼腔室内开始熔化。

用于启动加热硅的装置2从感应加热线圈6的电磁场中移出，在熔炼腔室5内形成熔池。块状原料4连续进入熔池内，熔池上方的弯月面平衡周期性的被打破，熔体在熔化腔室上部溢出进入石墨坩埚3内，熔体在经过石墨坩埚4后流入方形电磁分离管道9。净化线圈的参数设置为电流I=300A，频率fr=60kHz。

随着工艺的进行，在电磁分离管道9内，在电磁力的作用下，碳化硅等杂质富集在管道内表面区域，而中心部分则是纯净的硅液。当硅液流经到电磁分离管道的末端时，靠近壁面的脏硅液18（碳化硅等杂质富集）受到管道的阻力从垂直分离侧管道10流向收集杂质硅液的收集装置11，与此同时，中心纯净的硅液13流向水平分离主管道12。

水平分离主管道12中的纯净硅液流入冷却坩埚14内，在冷却坩埚14内流体的外层进行结晶。可活动的底部15从冷却坩埚底部向下移动，且随着熔化工艺和锭向移动的进行，硅熔体在其下部连续结晶，形成多晶硅锭。硅锭连续向下移动至控制冷却室16。多晶硅锭内的移开速度要保证石墨坩埚4及冷却坩埚14内的液面保持稳定，且使熔体在冷却坩埚14内连续结晶形成锭。在控制冷却室内，硅锭在控制的条件下冷却并消除热应力。

本装置实现了线锯硅泥中硅组分的连续回收，不仅提高了多晶硅的纯度，而且提高了多晶硅的生产效率。根据相关实验结果显示，回收得到的多晶硅纯度高达99.99%以上。

Claims

1.一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置，其特征是包括外壳（1）、启动加热装置（2）、料斗（3）、石墨坩埚（4）、熔炼腔室（5）、感应加热线圈（6）、粗硅液（7）、电磁分离线圈（8）、电磁分离管道(9)、垂直分离侧管道(10)、杂质收集装置(11)、水平分离主管道(12)、纯净硅液（13）、冷却坩埚（14）、可活动底部（15）、控制冷却隔离室（16）、引杆（17）、脏硅液（18）；与外壳（1）相连接的是启动加热硅的装置（2）及料斗（3），外壳（1）内包含由感应加热线圈(6)包围的熔炼石墨坩埚（4）、高频电磁分离线圈（8）包围的方形电磁净化管道（9）、含碳化硅等杂质硅液的收集装置（11）、垂直分离侧管道（10）及水平分离主管道（12）、冷却坩埚（14）以及设置在冷却坩埚（14）下面的控制冷却隔离室（16）；石墨坩埚（4）内有熔炼腔室（5），电磁分离管道（9）内是粗硅液（7），水平分离主管道（12）是纯净硅液（13）；冷却坩埚（14）下面是可活动底部（15）与引杆（17）相连，用于控制冷却隔离室（16）进行相同的纵向活动；冷却坩埚（14）的壁从上到下向外延伸，向外倾斜2~7°。

2.根据权利要求1所述的电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置，其特征在于，熔炼坩埚的下方连接绕有感应线圈的电磁分离管道，电磁分离管道的横切面积为正方形，边长a=0.1~0.3m；电磁分离管道的末端连接有流走纯净硅液的水平主管道和流走脏硅液的垂直分离侧管道，垂直分离侧管道在电磁分离管道末端垂直连接，水平主管道的边长为电磁分离管道的0.3~0.7；水平主管道延伸到电磁分离管道内，水平主管道前端需在垂直分离侧管道出口之前。