CN112126985A - 物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蓝宝石用氧化铝材料技术领域，是一种物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法及装置，前者对高纯氧化铝粉先采用高频线圈加热熔化成熔体，熔体再在磁场作用下排杂，得到高纯氧化铝多晶锭。本发明通过磁场作用，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，使制备得到的高纯氧化铝多晶锭的气孔量减少，密度提高，产品纯度也得到提高，高纯氧化铝多晶锭纯度从4N提纯至5N，从而提高后续生产的蓝宝石纯度，高纯氧化铝多晶锭纯度达到99.999%以上。
Description
技术领域
本发明涉及蓝宝石用氧化铝材料技术领域，是一种物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法及装置。
背景技术
蓝宝石晶体是高纯氧化铝的单晶，主要用于LED衬底材料和窗口材料，广泛应用于LED、手表表盘、航空、航天、精密制造、军工等领域。随着科技水平的提高和蓝宝石应用领域的扩大，目前蓝宝石的生产技术向高纯度高密度发展，如何提高蓝宝石原料的密度和装炉量成为获得大尺寸蓝宝石晶体的关键技术。目前蓝宝石晶体用原料形式多是颗粒料、饼料、多晶锭等形式，采用这些原料生产蓝宝石晶体时，存在排杂效果差，生产效率低等问题。
目前常规用冷坩锅生产多晶锭是通过高频炉加热将高纯氧化铝粉熔融，再冷却，晶体随着温度的降低而逐渐长大。其存在密度低、气孔较多的缺点；且提纯效果不佳。
发明内容
本发明提供了一种物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有多晶锭生产工艺提纯效果不佳，得到的多晶锭气孔较多的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，按下述方法进行：在坩锅底部放入高纯石墨环，开启高频电源，通过坩锅外侧的高频线圈对高纯石墨环加热，高纯石墨环变红后，加入高纯氧化铝粉，待高纯氧化铝粉全部熔融后取出高纯石墨环，继续加高纯氧化铝粉直至达到冷坩埚允许添加高度，当所加入的高纯氧化铝粉熔融后，逐渐下移坩锅，即冷坩埚逐渐向高频线圈下方移动，位于高频线圈下方的坩锅内的熔体逐渐冷却凝固，冷坩埚继续下移，接着，冷坩埚内冷却的熔体在外加磁场作用下，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，同时熔体不断析出氧化铝晶体，当冷坩埚内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后冷却氧化铝晶体，得到顶部富含杂质的氧化铝晶锭，除去氧化铝晶锭顶部，即得到高纯氧化铝多晶锭，高纯氧化铝多晶锭也就是蓝宝石用高纯氧化铝材料。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述冷坩埚以1cm/min至10cm/min的速度匀速下移。
上述通过冷坩埚外侧转动的永磁铁产生外加磁场。
上述转速为1S/圈至100S/圈；或/和，每1S至100S变换转速。
上述当冷坩埚内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后在室温条件下冷却氧化铝晶体。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法的装置，包括高频冷坩埚熔炼设备和升降支架，高频冷坩埚熔炼设备包括冷坩埚、高频电源和高频线圈，高频线圈与高频电源电连接，冷坩埚固定安装在升降支架上，高频线圈通过支架环绕在冷坩埚外侧，高频线圈与冷坩埚外侧之间设置有间距，在高频线圈下方的冷坩埚外侧设置有磁场发生装置，磁场发生装置包括磁铁架和永磁铁，在磁铁架上固定安装有围绕冷坩埚的转盘，在转盘上沿圆周间隔固定安装有永磁铁。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述升降支架采用液压升降支架或电动升降支架。
本发明通过磁场作用，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，使制备得到的高纯氧化铝多晶锭的气孔量减少，密度提高，产品纯度也得到提高，高纯氧化铝多晶锭纯度从4N提纯至5N，从而提高后续生产的蓝宝石纯度，高纯氧化铝多晶锭纯度达到99.999%以上。
附图说明
附图1为本发明所述装置的主视结构示意图。
附图中的编码分别为：1为升降支架，2为冷坩埚，3为高频电源，4为高频线圈，5为冷却盘管，6为转盘，7为永磁铁。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明，均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品。本发明中的室温一般指15℃到25℃的温度，一般定义为25℃。
在本发明中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：前、后、上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，按下述方法进行：在坩锅2底部放入高纯石墨环，开启高频电源3，通过坩锅2外侧的高频线圈4对高纯石墨环加热，高纯石墨环变红后，加入高纯氧化铝粉，待高纯氧化铝粉全部熔融后取出高纯石墨环，继续加高纯氧化铝粉直至达到冷坩埚2允许添加高度，当所加入的高纯氧化铝粉全部熔融后，逐渐下移坩锅2，即冷坩埚2逐渐向高频线圈4下方移动，位于高频线圈4下方的坩锅2内的熔体逐渐冷却凝固，冷坩埚2继续下移，接着，冷坩埚2内冷却的熔体在外加磁场作用下，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，同时熔体不断析出氧化铝晶体，当冷坩埚2内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后冷却氧化铝晶体，得到顶部富含杂质的氧化铝晶锭，除去氧化铝晶锭顶部，即得到高纯氧化铝多晶锭，高纯氧化铝多晶锭也就是蓝宝石用高纯氧化铝材料。
本发明所述方法中，通过磁场作用，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，使制备得到的高纯氧化铝多晶锭的气孔量减少，密度提高，产品纯度也得到提高，高纯氧化铝多晶锭纯度从4N提纯至5N，从而提高后续生产的蓝宝石纯度，高纯氧化铝多晶锭纯度达到99.999%以上。
高频电源3为现有公知电源。高纯氧化铝粉中，氧化铝纯度大于99.999%。
实施例2：作为上述实施例的优化，冷坩埚2以1cm/min至10cm/min的速度匀速下移。
实施例3：作为上述实施例的优化，通过冷坩埚2外侧转动的永磁铁7产生外加磁场。
实施例4：作为上述实施例3的优化，转速为1S/圈至100S/圈；每1S至100S变换转速。
实施例5：作为上述实施例的优化，当冷坩埚2内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后在室温条件下冷却氧化铝晶体。
实施例6：如附图1所示，实施上述物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法的装置，包括高频冷坩埚熔炼设备和升降支架1，高频冷坩埚熔炼设备包括冷坩埚2、高频电源3和高频线圈4，高频线圈4与高频电源3电连接，冷坩埚2固定安装在升降支架1上，高频线圈4通过支架环绕在冷坩埚2外侧，高频线圈4与冷坩埚2外侧之间设置有间距，在高频线圈4下方的冷坩埚2外侧设置有磁场发生装置，磁场发生装置包括磁铁架和永磁铁7，在磁铁架上固定安装有围绕冷坩埚2的转盘6，在转盘6上沿圆周间隔固定安装有永磁铁7。
通过永磁铁7的磁场作用，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，使制备得到的高纯氧化铝多晶锭的气孔量减少，密度提高，产品纯度也得到提高。
所述间距的设置，能使冷坩埚2相对高频线圈4、磁场发生装置的转盘6上下移动。
所述冷坩埚2为现有公知的坩埚，其腔体采用冷却水管围成，便于冷却熔体。
所述高频冷坩埚熔炼设备为现有300KW高频冷坩埚熔炼设备。
转盘6可通过电机驱动，电机的输出轴与转盘6的驱动端连接。
下面是对上述装置的进一步优化或/和改进：
根据需要，升降支架1采用液压升降支架1或电动升降支架1。
实施例7：该物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，按下述方法进行：
（1）引燃阶段
开启冷却装置，在坩锅2底部放入高纯石墨环，开启高频电源3，高纯石墨环变红后，撒入0.1kg至1kg高纯氧化铝粉，待高纯氧化铝粉熔融成液态后，取出石墨环；
（2）熔融阶段
逐步少量加入0.1kg至1kg高纯氧化铝粉在步骤（1）得到的熔体上，随着高频电源3的加热，高纯氧化铝粉体持续熔融，再加入1kg至5kg高纯氧化铝粉直至达到冷坩埚2允许添加高度；
（3）结晶排杂阶段
待熔体有一定高度时，启动升降支架1，开始以1cm/min速度下降坩锅2高度，离开高频线圈4加热范围的冷坩埚2内的熔体冷却并开始结晶；电机驱动磁铁架的转盘6，使永磁铁7围绕冷坩埚2转动起来，转速为1S/圈至100S/圈；每1S至100S变换转速改变电磁场方向，冷坩埚2内冷却的熔体在外加磁场作用下，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，同时熔体不断析出氧化铝晶体；
（4）降压排杂排气阶段
待析出的氧化铝晶体长至坩锅2的 2/3高度时，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，目的使熔体内杂质进一步排出，同时排出熔体中气体，提高多晶锭纯度；
（5）冷却结晶阶段
等坩锅2顶部下降至高频线圈4下方时，高频电源3断电，继续维持冷却装置工作，直至氧化铝多晶锭完全凝固，用架取下多晶锭，室温冷却，采用机械手段切去富含杂质的多晶锭顶部去除，可获得高纯度氧化铝多晶锭。
实施例8：该物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，按下述方法进行：
（1）引燃阶段
开启冷却循环系统（冷却装置），在冷坩锅2底部放入高纯石墨环，开启高频电源3，石墨环变红后，少量撒入0.2kg高纯氧化铝粉，待高纯氧化铝粉熔融成液态后，取出石墨环；
（2）熔融阶段
逐步少量加入0.5kg高纯氧化铝粉在步骤（1）得到的熔体上，随着高频电源3的加热，高纯氧化铝粉体持续熔融，再加入1kg高纯氧化铝粉直至达到冷坩埚2允许添加高度；
（3）结晶排杂阶段
待熔体有一定高度时，开始逐渐均速以10cm/min速度下降坩锅2高度，离开高频线圈4的熔体冷却并开始结晶；电机驱动磁铁架的转盘6，使永磁铁7围绕冷坩埚2转动起来，转速为1S/圈至100S/圈，每10S变换转速改变电磁场方向，冷坩埚2内冷却的熔体在外加磁场作用下，加速熔体内部运动，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，同时熔体不断析出氧化铝晶体；
（4）降压排杂排气阶段
待析出的氧化铝晶体长至坩锅2 的2/3高度时，匀速逐渐降低外加电压，目的使熔体内杂质进一步排出，同时排出熔体中气体，提高多晶锭纯度；
（5）冷结晶阶段
等坩锅2顶部下降至高频线圈4下方时，高频电源3断电，继续维持冷却循环系统工作，直至氧化铝多晶锭完全凝固，用架取下多晶锭，在室温冷却，采用机械手段将富含杂质的多晶锭顶部去除，可获得高纯度、高密度氧化铝多晶锭。
实施例8所制得的高纯氧化铝多晶锭纯度达到99.999%。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (8)
1.一种物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于按下述方法进行：在坩锅底部放入高纯石墨环，开启高频电源，通过坩锅外侧的高频线圈对高纯石墨环加热，高纯石墨环变红后，加入高纯氧化铝粉，待高纯氧化铝粉全部熔融后取出高纯石墨环，继续加高纯氧化铝粉直至达到冷坩埚允许添加高度，当所加入的高纯氧化铝粉熔融后，逐渐下移坩锅，即冷坩埚逐渐向高频线圈下方移动，位于高频线圈下方的坩锅内的熔体逐渐冷却凝固，冷坩埚继续下移，接着，冷坩埚内冷却的熔体在外加磁场作用下，使熔体内部杂质成分不断从熔体中析出并留在熔体上部，同时熔体不断析出氧化铝晶体，当冷坩埚内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后冷却氧化铝晶体，得到顶部富含杂质的氧化铝晶锭，除去氧化铝晶锭顶部，即得到高纯氧化铝多晶锭，高纯氧化铝多晶锭也就是蓝宝石用高纯氧化铝材料。
2.根据权利要求1所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于冷坩埚以1cm/min至10cm/min的速度匀速下移。
3.根据权利要求1或2所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于通过冷坩埚外侧转动的永磁铁产生外加磁场。
4.根据权利要求3所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于转速为1S/圈至100S/圈；或/和，每1S至100S变换转速。
5.根据权利要求1或2或4所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于当冷坩埚内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后在室温条件下冷却氧化铝晶体。
6.根据权利要求3所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法，其特征在于当冷坩埚内氧化铝晶体析出高度达到所需高度后，匀速降低外加电压直至停止外加电压作用，然后在室温条件下冷却氧化铝晶体。
7.一种实施例根据权利要求1至6任意一项所述的物理提纯蓝宝石用高纯氧化铝材料的方法的装置，其特征在于包括高频冷坩埚熔炼设备和升降支架，高频冷坩埚熔炼设备包括冷坩埚、高频电源和高频线圈，高频线圈与高频电源电连接，冷坩埚固定安装在升降支架上，高频线圈通过支架环绕在冷坩埚外侧，高频线圈与冷坩埚外侧之间设置有间距，在高频线圈下方的冷坩埚外侧设置有磁场发生装置，磁场发生装置包括磁铁架和永磁铁，在磁铁架上固定安装有围绕冷坩埚的转盘，在转盘上沿圆周间隔固定安装有永磁铁。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于升降支架采用液压升降支架或电动升降支架。
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