CN110592671A - 一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镀膜级α‑高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，包括以下步骤：S1：将生产车间净化到10000级以上，并装有通风净化装置；S2：将大于99.99％的高纯铝进行切屑、车制长丝或高纯铝粉，与有机混合溶液和去离子水配比制得的催化剂反应得到有机铝复盐，有机铝复盐再进一步反应得到氢氧化铝悬浊液；S3：将所述生成的氧化铝悬浊液进行过滤、脱水、洗涤，在50‑150℃下真空烘干，得到纯度大于99.995％的高纯氢氧化铝。本发明所述的一种镀膜级α‑高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，通过高纯铝和有机混合溶液催化剂有效快速反应，该反应属于常温常压反应，一步制得高纯氧化铝，并且催化剂可循环使用，简化流程、成本低，得到的氢气为清洁能源可回收回收利用。

Description

一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯铝制备领域，特别涉及一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法。
背景技术
高纯氧化铝是指纯度大于99.999％的氧化铝，高纯氧化铝及其制品广泛应用于蓝宝石单晶、透明多晶陶瓷、YAG、LED、蓄光材料、发光材料、耐火材料和研磨材料等领域。近年来，随着LED产业的飞速发展，市场上对LED用衬底材料蓝宝石单晶的需求量越来越大。为了能够生产出更多更好的蓝宝石单晶，国内外厂商对蓝宝石的原材料氧化铝块的品质要求也越来越高。不仅要求其纯度达到5N(99.999％)标准，对单位体积的填充率也提出了更高的要求。高纯氧化铝颗粒在保证产品纯度要求的同时，可以轻松的进行规则堆积，提高物料的填充率，满足市场需求。
目前，国内外制备的氧化铝颗粒纯度低、松装密度小，并且氧化铝颗粒成型过程操作复杂，在很大程度上增加了制备的费用和实现的难度。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将生产车间净化到10000级以上，并装有通风净化装置；
S2：将大于99.99％的高纯铝进行切屑、车制长丝或高纯铝粉，与有机混合溶液和去离子水配比制得的催化剂反应得到有机铝复盐，有机铝复盐再进一步反应得到氢氧化铝悬浊液；
S3：将所述生成的氧化铝悬浊液进行过滤、脱水、洗涤，在50-150℃下真空烘干，得到纯度大于99.995％的高纯氢氧化铝；
S4：将干燥后的99.995％的高纯氢氧化铝经过高温煅烧。得到大于99.995％的γ-高纯氧化铝粉；
S5：将得到γ-高纯氧化铝粉与去离子水按照1：5-20的比例搅拌制得氧化铝浆料，将氧化铝浆料方在微孔板上用压力机挤压制得到氧化铝球颗粒；
S6：将压制得到的氧化铝球颗粒经过高温烧结得到无水氧化铝球颗粒；
S7：将制得的γ-高纯氧化铝粉和无水氧化铝球颗粒经过开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚进行高温熔融提纯，制得α-高纯氧化铝多晶锭；
S8：将α-高纯氧化铝多晶锭进行切割、破碎、筛分得到镀膜用高纯氧化铝多晶颗粒。
优选的，所述净化车间采用净化板外皮采用防火结晶板，夹层采用耐火岩棉制作而成，通风装置进出口排风量不低于50000M3/小时，采用不低于2000目过滤装置进行防尘。
优选的，所述高纯铝进行切屑，切屑厚度为1um-50um；所述车制长丝其特征在于，最大直径为0.1mm-2mm，长度为1mm-50mm；所述高纯铝粉其特征在于，真空下用高于3000℃等离子火焰将高纯铝熔化喷射造粒制得的微粉，D50在1um-50um；所有高纯铝加工用的刀具均采用金刚石或其他无污染材质。
优选的，所述工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物，所述去离子水中金属离子浓度均在30ppb以内，所述工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物与金属离子浓度均在30ppb以内的去离子水的质量比为1：1-4，配得的催化剂浓度为1-40wt％,该催化剂可循环使。
优选的，所述高纯铝与催化剂的反应温度在20-100℃下进行，所述高纯铝和催化剂在有氮气保护的密闭A286-UNSS66286不锈钢反应釜中进行，反应釜内壁先由进口PTFE特氟龙涂层进行表面处理，再由耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，保证充分隔离反应釜壳体。
优选的，所述氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、脱水用的所有装置及管道外壳体均采用A286-UNSS66286不锈钢，与氢氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，所述煅烧温度在500-800℃下进行，所述微孔板采用聚乙烯或不锈钢微孔板，孔径0.5-5mm，厚度0.1mm-10mm，压力机吨位为50-200吨级，所述高温烧结需要在温度800-1600℃下进行，采用内镶纯度大于99.99％的耐高温高纯氧化铝耐火板的烧结炉。
优选的，所述冷坩埚进行高温熔融提纯包括以下步骤：
1)向开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内装填γ-高纯氧化铝粉，压实作为底料，高度位于高频感应线圈上边缘与下边缘之间；
2)将纯度大于99.99％的高纯铝片或石墨放在底料上，在高纯铝片或石墨上铺放厚度为1-5cm的γ-高纯氧化铝粉；
3)打开冷坩埚的内外水冷系统，开启高频感应线圈的电源，对高纯铝片或石墨进行加热；
4)将高纯铝片或石墨加热至其周边γ-高纯氧化铝粉熔化形成熔池；
5)启动冷坩埚动力系统，以0.5-2KG/分钟的加料速度，此时开始持续冷坩埚加入无水氧化铝球颗粒，直至高频感应线圈下边缘脱离开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内的熔融液体液面，且冷坩埚内的无水氧化铝球颗粒全部熔融完毕，停止加热，切断电源，使冷坩埚内的熔融液体快速冷却结晶，降至室温得到大于99.999的α-高纯氧化铝多晶锭。
优选的，所述真空罐体设有真空加料装置，可从罐外向管内冷坩埚添加原料，所有装置均采用A286-UNSS66286不锈钢外壳，与γ-高纯氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，所述高纯铝片厚度为0.1-1mm，长宽为10-50mm；石墨为直径10-20cm，厚为1mm-10mm。
优选的，所述高频感应线圈提供的高频场功率为100-500kw，所述冷坩埚动力系统的下降速度为1-3cm/分钟，得到的α-高纯氧化铝多晶锭纯度大于99.999％，密度大于3.9g/m3，切割、破碎、均采用人造钻石刀具或高纯度金刚丝。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中，通过高纯铝和有机混合溶液催化剂有效快速反应，该反应属于常温常压反应，一步制得高纯氧化铝，并且催化剂可循环使用，简化流程、成本低，得到的氢气为清洁能源可回收回收利用。此外无水氧化铝球颗粒解决了向冷坩埚氧化铝熔融提纯过程中加料流不畅或堵塞的问题，有效提高效力，避免的能源浪费，并且整个生产流程零污染、零排放、环保节能，工艺可控性强，得到的产品纯度≧99.999％，密度≧3.9g/m3，品质位列国际高端水平。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
本发明涉及一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1：将生产车间净化到10000级以上，并装有通风净化装置，净化车间采用净化板外皮采用防火结晶板，夹层采用耐火岩棉制作而成，通风装置进出口排风量不低于50000M3/小时，采用不低于2000目过滤装置进行防尘；
S2：将大于99.99％的高纯铝进行切屑、车制长丝或高纯铝粉，与有机混合溶液和去离子水配比制得的催化剂反应得到有机铝复盐，有机铝复盐再进一步反应得到氢氧化铝悬浊液，高纯铝进行切屑，切屑厚度为1um-50um；车制长丝其特征在于，最大直径为0.1mm-2mm，长度为1mm-50mm；高纯铝粉其特征在于，真空下用高于3000℃等离子火焰将高纯铝熔化喷射造粒制得的微粉，D50在1um-50um；所有高纯铝加工用的刀具均采用金刚石或其他无污染材质，工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物，去离子水中金属离子浓度均在30ppb以内，工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物与金属离子浓度均在30ppb以内的去离子水的质量比为1：1-4，配得的催化剂浓度为1-40wt％,该催化剂可循环使用，高纯铝与催化剂的反应温度在20-100℃下进行，高纯铝和催化剂在有氮气保护的密闭A286-UNSS66286不锈钢反应釜中进行，反应釜内壁先由进口PTFE特氟龙涂层进行表面处理，再由耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，保证充分隔离反应釜壳体；
S3：将生成的氧化铝悬浊液进行过滤、脱水、洗涤，在50-150℃下真空烘干，得到纯度大于99.995％的高纯氢氧化铝，氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、脱水用的所有装置及管道外壳体均采用A286-UNSS66286不锈钢，与氢氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌；
S4：将干燥后的99.995％的高纯氢氧化铝经过高温煅烧。得到大于99.995％的γ-高纯氧化铝粉，煅烧温度在500-800℃下进行；
S5：将得到γ-高纯氧化铝粉与去离子水按照1：5-20的比例搅拌制得氧化铝浆料，将氧化铝浆料方在微孔板上用压力机挤压制得到氧化铝球颗粒，微孔板采用聚乙烯或不锈钢微孔板，孔径0.5-5mm，厚度0.1mm-10mm，压力机吨位为50-200吨级；
S6：将压制得到的氧化铝球颗粒经过高温烧结得到无水氧化铝球颗粒，高温烧结需要在温度800-1600℃下进行，采用内镶纯度大于99.99％的耐高温高纯氧化铝耐火板的烧结炉；
S7：将制得的γ-高纯氧化铝粉和无水氧化铝球颗粒经过开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚进行高温熔融提纯，制得α-高纯氧化铝多晶锭，冷坩埚进行高温熔融提纯包括以下步骤：
1)向开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内装填γ-高纯氧化铝粉，压实作为底料，高度位于高频感应线圈上边缘与下边缘之间，真空罐体设有真空加料装置，可从罐外向管内冷坩埚添加原料，所有装置均采用A286-UNSS66286不锈钢外壳，与γ-高纯氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌；
2)将纯度大于99.99％的高纯铝片或石墨放在底料上，在高纯铝片或石墨上铺放厚度为1-5cm的γ-高纯氧化铝粉，高纯铝片厚度为0.1-1mm，长宽为10-50mm；石墨为直径10-20cm，厚为1mm-10mm；
3)打开冷坩埚的内外水冷系统，开启高频感应线圈的电源，对高纯铝片或石墨进行加热，高频感应线圈提供的高频场功率为100-500kw；
4)将高纯铝片或石墨加热至其周边γ-高纯氧化铝粉熔化形成熔池；
5)启动冷坩埚动力系统，以0.5-2KG/分钟的加料速度，此时开始持续冷坩埚加入无水氧化铝球颗粒，直至高频感应线圈下边缘脱离开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内的熔融液体液面，且冷坩埚内的无水氧化铝球颗粒全部熔融完毕，停止加热，切断电源，冷坩埚动力系统的下降速度为1-3cm/分钟，使冷坩埚内的熔融液体快速冷却结晶，降至室温得到大于99.999的α-高纯氧化铝多晶锭，得到的α-高纯氧化铝多晶锭纯度大于99.999％，密度大于3.9g/m3；
S8：将α-高纯氧化铝多晶锭进行切割、破碎、筛分得到镀膜用高纯氧化铝多晶颗粒，切割、破碎、均采用人造钻石刀具或高纯度金刚丝。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将生产车间净化到10000级以上，并装有通风净化装置；
S2：将大于99.99％的高纯铝进行切屑、车制长丝或高纯铝粉，与有机混合溶液和去离子水配比制得的催化剂反应得到有机铝复盐，有机铝复盐再进一步反应得到氢氧化铝悬浊液；
S3：将所述生成的氧化铝悬浊液进行过滤、脱水、洗涤，在50-150℃下真空烘干，得到纯度大于99.995％的高纯氢氧化铝；
S4：将干燥后的99.995％的高纯氢氧化铝经过高温煅烧。得到大于99.995％的γ-高纯氧化铝粉；
S5：将得到γ-高纯氧化铝粉与去离子水按照1：5-20的比例搅拌制得氧化铝浆料，将氧化铝浆料方在微孔板上用压力机挤压制得到氧化铝球颗粒；
S6：将压制得到的氧化铝球颗粒经过高温烧结得到无水氧化铝球颗粒；
S7：将制得的γ-高纯氧化铝粉和无水氧化铝球颗粒经过开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚进行高温熔融提纯，制得α-高纯氧化铝多晶锭；
S8：将α-高纯氧化铝多晶锭进行切割、破碎、筛分得到镀膜用高纯氧化铝多晶颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述净化车间采用净化板外皮采用防火结晶板，夹层采用耐火岩棉制作而成，通风装置进出口排风量不低于50000M3/小时，采用不低于2000目过滤装置进行防尘。
3.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述高纯铝进行切屑，切屑厚度为1um-50um；所述车制长丝其特征在于，最大直径为0.1mm-2mm，长度为1mm-50mm；所述高纯铝粉其特征在于，真空下用高于3000℃等离子火焰将高纯铝熔化喷射造粒制得的微粉，D50在1um-50um；所有高纯铝加工用的刀具均采用金刚石或其他无污染材质。
4.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物，所述去离子水中金属离子浓度均在30ppb以内，所述工业级或电子级三甲基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵中的一种或多种溶液的混合物与金属离子浓度均在30ppb以内的去离子水的质量比为1：1-4，配得的催化剂浓度为1-40wt％,该催化剂可循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述高纯铝与催化剂的反应温度在20-100℃下进行，所述高纯铝和催化剂在有氮气保护的密闭A286-UNSS66286不锈钢反应釜中进行，反应釜内壁先由进口PTFE特氟龙涂层进行表面处理，再由耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，保证充分隔离反应釜壳体。
6.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述氢氧化铝悬浊液过滤、洗涤、脱水用的所有装置及管道外壳体均采用A286-UNSS66286不锈钢，与氢氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，所述煅烧温度在500-800℃下进行，所述微孔板采用聚乙烯或不锈钢微孔板，孔径0.5-5mm，厚度0.1mm-10mm，压力机吨位为50-200吨级，所述高温烧结需要在温度800-1600℃下进行，采用内镶纯度大于99.99％的耐高温高纯氧化铝耐火板的烧结炉。
7.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述冷坩埚进行高温熔融提纯包括以下步骤：
1)向开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内装填γ-高纯氧化铝粉，压实作为底料，高度位于高频感应线圈上边缘与下边缘之间；
2)将纯度大于99.99％的高纯铝片或石墨放在底料上，在高纯铝片或石墨上铺放厚度为1-5cm的γ-高纯氧化铝粉；
3)打开冷坩埚的内外水冷系统，开启高频感应线圈的电源，对高纯铝片或石墨进行加热；
4)将高纯铝片或石墨加热至其周边γ-高纯氧化铝粉熔化形成熔池；
5)启动冷坩埚动力系统，以0.5-2KG/分钟的加料速度，此时开始持续冷坩埚加入无水氧化铝球颗粒，直至高频感应线圈下边缘脱离开放式或设有闸门的真空罐体内的冷坩埚内的熔融液体液面，且冷坩埚内的无水氧化铝球颗粒全部熔融完毕，停止加热，切断电源，使冷坩埚内的熔融液体快速冷却结晶，降至室温得到大于99.999的α-高纯氧化铝多晶锭。
8.根据权利要求7所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述真空罐体设有真空加料装置，可从罐外向管内冷坩埚添加原料，所有装置均采用A286-UNSS66286不锈钢外壳，与γ-高纯氧化铝悬浊液有接触的工件及装置均采用PTFE特氟龙涂层进行表面处理和耐高温耐变形聚乙烯衬板进行内嵌，所述高纯铝片厚度为0.1-1mm，长宽为10-50mm；石墨为直径10-20cm，厚为1mm-10mm。
9.根据权利要求7所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述高频感应线圈提供的高频场功率为100-500kw，所述冷坩埚动力系统的下降速度为1-3cm/分钟，得到的α-高纯氧化铝多晶锭纯度大于99.999％，密度大于3.9g/m3。
10.根据权利要求1所述的一种镀膜级α-高纯氧化铝多晶颗粒的制备方法，其特征在于：所述切割、破碎、均采用人造钻石刀具或高纯度金刚丝。
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