CN102502722A - 一种高纯氧化镁的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氧化镁的生产方法，以低品位含镁矿石为原料，经过焙烧、磨细、氯化铵浸出溶剂溶浸后，得到高纯氯化镁溶液通过碳铵循环法，制备晶形良好且易于过滤的碳酸镁水合物中间体，进一步煅烧生产高纯氧化镁。该方法实现了煅烧低品位含镁矿石和碳酸镁水合物过程中产生的二氧化碳、溶浸镁过程中释放的氨气以及沉镁的氯化铵母液循环利用；采用氯化铵水溶液作为镁的浸出溶剂，得到的氯化镁溶液不需要额外的除Si，Ca，Al，Fe等杂质的工序；无废水、废气排放。充分实现了低品位含镁矿石资源利用最大化、环境污染最小化以及经济效益最大化。本发明的方法可操作性强，易于实现工业化。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镁的生产方法，尤其涉及一种利用低品位含镁矿石生产高纯氧化镁的方法。
背景技术
氧化镁是镁化合物的核心，它产量大，应用面广，品种规格多，并且是其他高纯镁化合物的原料。我国是一个产镁大国，仅菱镁矿储量约占世界总储量的1/4，也是一个镁出口大国，但主要是以出口低纯度氧化镁为主。我国的高纯氧化镁缺口很大，需要大量进口以弥补不足，因此迫切需要开发研究高纯度的氧化镁。
高纯氧化镁作为一种重要的无机化工产品，在高温下具有优良的耐碱性和电绝缘性，热膨胀系数和导热率高具有良好的光透过性。广泛应用于硅钢片的表面涂层、橡胶、油漆、纸张生产的填充料、钢球磨光剂、玻璃钢用的增塑剂等。在陶瓷领域用作透光性陶瓷坩埚、基板等的原料在电气材料、电气领域用于磁性装置填料、绝缘材料填料及各种载体。用作陶瓷基板比氧化铝导热率高2倍多，电解质的损失仅为氧化铝的1/10。亦可作高纯电熔镁砂的原料，在化学上可作为“分析纯”氧化镁。
我国高纯氧化镁需每年需求缺口在9万吨左右，占到总需求量的90％，而且需求量还将进一步扩大。那么如何开发一种成本低廉，工艺简单的生产高纯氧化镁的方法，成为研究的一个课题。
CN 1281499 C公开了一种生产高纯氧化镁产品的方法。包括如下步骤：利用海、湖含氯化镁的卤水或粗六水氯化镁为原料，利用真空结晶法对卤水进行净化，除去原料中的硼、硫酸根、钙离子、以及其他可溶性杂质，然后进行动态煅烧即可生产高纯氧化镁(MgO＞99％)系列产品及盐酸(30％)的工艺技术。该发明所提供的生产高纯氧化镁的方法需要复杂而耗能的净化步骤以除去各种杂质和不需要的污染物。
CN1408904 A公开了一种菱镁矿矿石煅烧获得氧化镁的方法，是将纯度35～44％的菱镁矿矿石，反射炉烧得轻烧镁，冷却球磨，加水消化后泵入碳化压力罐中加水保持温度并通入CO2气体，搅拌后检查至微酸性停止通气、搅拌，过滤后入储罐中加净化剂净化再细过滤，通过热蒸汽分解，沉淀析出；经过滤去掉水溶液，沉淀，烘干后烧结得轻质氧化镁；再经压球处理、煅烧后的重烧镁形成单晶体原料；破碎原料高温高压烧结得单晶体。
目前生产高纯氧化镁通常采用的是煅烧菱镁矿制得的轻烧氧化镁，再经过电熔凝结或重烧制取高纯氧化镁。此法生产出来的氧化镁含量一般不高，在95％左右，很少能达到MgO含量在98％以上的高纯氧化镁。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种利用低品位含镁矿石生产高纯氧化镁的方法。
本发明所述的生产方法，包括如下步骤：
(1)将焙烧后的含镁矿石磨细得到氧化镁粉体；
(2)将步骤(1)所得的氧化镁粉体置于反应容器中，用铵类水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，除去不溶性杂质，得到含镁水溶液；
(4)将步骤(3)得到的含镁水溶液置于反应结晶器中，用氨气和二氧化碳处理，沉淀出碳酸镁水合物；
(5)将步骤(4)得到的反应液过滤，得到碳酸镁水合物，洗涤、干燥、煅烧得到高纯氧化镁。
本发明所提供的方法制得的高纯氧化镁是指氧化镁的含量在99％以上的。
作为优选技术方案，步骤(1)中所述的焙烧温度为400～850℃，优选450～650℃。焙烧镁矿石以便得到容易溶解的氧化镁粉体，焙烧温度的选择会影响最终得到的高纯氧化镁的使用性能，本发明选择焙烧温度为400～850℃，优选450～650℃。
步骤(1)中所用的含镁矿石为菱镁矿、水镁石矿等低品位镁矿。我国含镁矿石原料丰富，本发明中所用含镁矿石为菱镁矿、水镁石矿等低品位镁矿，由此提供了一种如何开发并充分利用低品位的含镁矿石，以达到充分利用资源，使经济效益最大化的生产高纯氧化镁的方法。当然，本发明所述的含镁矿石不限于低品位的镁矿，含有镁的其他类型的矿石同样可用本发明所提供的方法制备氧化镁。
作为优选技术方案，步骤(2)中所述的反应容器为反应釜。步骤(2)中所述的铵类是氯化铵。本发明中使用氯化铵溶液以使步骤(1)得到的氧化镁粉末形成易溶于水的镁离子，以便沉淀的顺利进行。并且利用氯化铵水溶液作为浸出溶剂得到的氯化镁溶液不需要额外的除Si，Ca，Al，Fe等杂质的工序，从而节约了工序，降低了能耗。
步骤(2)中所述的浸出溶剂含NH4 +离子的物质的量等于或大于所溶解镁的物质的量，优选NH4 +离子的物质的量等于或大于所溶解镁的物质的量的2倍。。在此控制NH4 +离子的物质的量使其等于或大于所溶解镁的物质的量，是为了使镁粉体完全充分的转变为镁离子，提高氧化镁的收率。
步骤(2)中所述的浸出溶剂为步骤(5)中的滤液。本发明中所用的浸出溶剂为生产方法中所产生的滤液，一方面使得反应过程无废水排出，另一方面实现了沉镁的铵类水溶液的循环利用，有利于节约资源，使效益最大化。
步骤(2)中的搅拌时间不小于2h，反应温度为0～130℃，优选105-130℃。控制反应温度和反应时间为了使镁体充分溶解，得到含镁离子的溶液。
作为优选技术方案，步骤(4)中所述的氨气为步骤(2)中铵类水溶液溶浸氧化镁粉体过程中释放的氨气；步骤(4)中所述的二氧化碳为步骤(1)中焙烧含镁矿石或步骤(5)中煅烧碳酸镁水合物产生的。本发明所用的沉淀剂氨气为本方法中步骤(2)中所产生的废气，所用的二氧化碳为焙烧含镁矿石或煅烧碳酸镁水合物过程中产生的，实现了废物的充分利用，属于环保型的生产方法。
步骤(4)中所述的处理过程如下：控制反应结晶器的温度，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物；作为优选，反应结晶器的温度为不低于30℃，优选为40～90℃。
反应结晶是指气体与液体或液体与液体之间进行化学反应产生难溶或不溶固相物质的过程。反应结晶法可以使一些易生成沉淀的物质与其他化合物分离，从而达到纯化的目的。反应结晶过程有高选择性的特点，常用于产品的分离提纯。其结构简单、能耗低，而且利用结晶器得到的结晶粒度分布均匀，对产品的质量是一个很大的提高。结晶器内部温度容易控制，本发明通过控制结晶器内部的温度来控制反应速度，以便得到性能理想的产品。
本发明所提供的生产高纯氧化镁方法的优点在于，整个过程实现煅烧低品位含镁矿石和碳酸镁水合物过程中产生的二氧化碳、溶浸镁过程中释放的氨气以及沉镁后的氯化铵母液循环利用；采用氯化铵水溶液作为镁的浸出溶剂，得到的氯化镁溶液不需要额外的除Si，Ca，Al，Fe等杂质的工序；无废水、废气排放。充分实现了低品位含镁矿石资源利用最大化、环境污染最小化以及经济效益最大化。本发明的方法可操作性强，易于实现工业化。
附图说明
图1本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明的具体工艺流程示意见图1。
实施例一
(1)在650℃的温度下，在马弗炉中，将低品位菱镁矿煅烧240分钟。在该温度下，得到的MgO粉体中钙仍以CaCO3的形式存在。用化学分析法分析测定煅烧后菱镁矿的化学组成，在煅烧后得到的MgO粉体中MgO的含量为89.7％，CaO的含量为3.5％，其他杂质(SiO2，Fe2O3等)为6.8％。
(2)配置4mol/L的氯化铵水溶液1000ml，置于反应釜中，将反应釜的温度控制在105℃，称取步骤(1)得到的MgO粉体80g于反应釜中，搅拌2个小时后，自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，分离除去不溶性杂质，经洗涤干燥后称重为8.4g。得到的氯化镁溶液中镁的含量为1.74mol/L，钙的含量为0.01mol/L；
(4)将步骤(3)得到的氯化镁溶液500mL，置于反应结晶器中，控制反应结晶器的温度为80℃，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)；
(5)将步骤(4)得到的晶浆过滤，得到的4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O碳酸镁水合物，经过洗涤、干燥和煅烧得到高纯氧化镁。最终氧化镁中MgO的含量为99.24％，CaO的含量为0.3％。
(6)将步骤(4)得到的晶浆过滤后的母液，返回步骤(2)作为选择性溶浸低品位氧化镁粉体所需的浸出溶剂。
实施例二
(1)在450℃的温度下，在马弗炉中，将低品位水镁石矿煅烧240分钟。分析得到的MgO粉体中MgO的含量为95.8％，CaO的含量为2.9％，其他杂质(SiO2，Fe2O3等)为1.3％。
(2)配置4mol/L的氯化铵水溶液1000ml，置于反应釜中，将反应釜的温度控制在105℃，称取步骤(1)得到的MgO粉体80g于反应釜中，搅拌2个小时后，自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，分离除去不溶性杂质，经洗涤干燥后称重为3.3g。得到的氯化镁溶液中镁的含量为1.85mol/L，钙的含量为0.008mol/L；
(4)将步骤(3)得到的氯化镁溶液500mL，置于反应结晶器中，控制反应结晶器的温度为80℃，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)；
(5)将步骤(4)得到的晶浆过滤，得到的4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O碳酸镁水合物，经过洗涤、干燥和煅烧得到高纯氧化镁。最终氧化镁中MgO的含量为99.41％，CaO的含量为0.17％。
(6)将步骤(4)得到的晶浆过滤后的母液，返回步骤(2)作为选择性溶浸低品位氧化镁粉体所需的浸出溶剂。
实施例三
(1)在850℃的温度下，在马弗炉中，将低品位菱镁矿煅烧240分钟。在该温度下，得到的MgO粉体中钙仍以CaCO3的形式存在。用化学分析法分析测定煅烧后菱镁矿的化学组成，在煅烧后得到的MgO粉体中MgO的含量为90.2％，CaO的含量为3.2％，其他杂质(SiO2，Fe2O3等)为6.6％。
(2)配置4mol/L的氯化铵水溶液1000ml，置于反应釜中，将反应釜的温度控制在130℃，称取步骤(1)得到的MgO粉体80g于反应釜中，搅拌2个小时后，自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，分离除去不溶性杂质，经洗涤干燥后称重为8.1g。得到的氯化镁溶液中镁的含量为1.78mol/L，钙的含量为0.014mol/L；
(4)将步骤(3)得到的氯化镁溶液500mL，置于反应结晶器中，控制反应结晶器的温度为40℃，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物(MgCO3·3H2O)；
(5)将步骤(4)得到的晶浆过滤，得到的MgCO3·3H2O碳酸镁水合物，经过洗涤、干燥和煅烧得到高纯氧化镁。最终氧化镁中MgO的含量为99.14％，CaO的含量为0.35％。
(6)将步骤(4)得到的晶浆过滤后的母液，返回步骤(2)作为选择性溶浸低品位氧化镁粉体所需的浸出溶剂。
实施例四
(1)在400℃的温度下，在马弗炉中，将低品位菱镁矿煅烧240分钟。在该温度下，得到的MgO粉体中钙仍以CaCO3的形式存在。用化学分析法分析测定煅烧后菱镁矿的化学组成，在煅烧后得到的MgO粉体中MgO的含量为89.7％，CaO的含量为3.7％，其他杂质(SiO2，Fe2O3等)为6.6％。
(2)配置2mol/L的氯化铵水溶液1000ml，置于反应釜中，将反应釜的温度控制在130℃，称取步骤(1)得到的MgO粉体80g于反应釜中，搅拌4个小时后，自然冷却至室温。
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，分离除去不溶性杂质，经洗涤干燥后称重为9.1g。得到的氯化镁溶液中镁的含量为1.81mol/L，钙的含量为0.015mol/L；
(4)将步骤(3)得到的氯化镁溶液500mL，置于反应结晶器中，控制反应结晶器的温度为30℃，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O)；
(5)将步骤(4)得到的晶浆过滤，得到的4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O碳酸镁水合物，经过洗涤、干燥和煅烧得到高纯氧化镁。最终氧化镁中MgO的含量为99.18％，CaO的含量为0.21％。
(6)将步骤(4)得到的晶浆过滤后的母液，返回步骤(2)作为选择性溶浸低品位氧化镁粉体所需的浸出溶剂。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺参数和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺参数和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺参数和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯氧化镁的生产方法，包括如下步骤：
(1)将焙烧后的含镁矿石磨细得到氧化镁粉体；
(2)将步骤(1)所得的氧化镁粉体置于反应容器中，用铵类水溶液作为浸出溶剂，搅拌使其反应，然后将反应液自然冷却至室温得晶浆；
(3)将步骤(2)得到的晶浆过滤，除去不溶性杂质，得到含镁水溶液；
(4)将步骤(3)得到的含镁水溶液置于反应结晶器中，用氨气和二氧化碳处理，沉淀出碳酸镁水合物；
(5)将步骤(4)得到的反应液过滤，得到碳酸镁水合物，洗涤、干燥、煅烧得到高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的焙烧温度为400～850℃，优选450～650℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所用的含镁矿石为菱镁矿、水镁石矿等低品位镁矿。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应容器为反应釜。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的铵类是氯化铵。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的浸出溶剂含NH4 +离子的物质的量等于或大于所溶解镁的物质的量，优选NH4 +离子的物质的量等于或大于所溶解镁的物质的量的2倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的浸出溶剂为步骤(5)中的滤液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的搅拌时间不小于2h，反应温度为0-130℃，优选105～130℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的氨气为步骤(2)中铵类水溶液溶浸氧化镁粉体过程中释放的氨气；
优选地，步骤(4)中所述的二氧化碳为步骤(1)中焙烧含镁矿石或步骤(5)中煅烧碳酸镁水合物产生的。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的处理过程如下：控制反应结晶器的温度，通入氨气和二氧化碳处理该溶液来沉淀出碳酸镁水合物；
优选地，反应结晶器的温度为不低于30℃，优选为40～90℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120620 |