CN110115877A - 一种氧化镁过滤材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化镁过滤材料及其制备方法，它涉及化工、过滤用品技术领域，具体涉及一种氧化镁过滤材料及其制备方法。它采用高纯碱式碳酸镁为原料进行造粒，再于电阻炉中按阶段式煅烧制备而成，碱式碳酸镁晶型为4:1:5型，分子式为(MgCO3)4·Mg(OH)2·(H2O)5，MgO含量40％‑44％，造粒粒径范围为500‑3000μm，煅烧温度为400℃、600℃～800℃、950℃～1200℃，采用上述技术方案后，本发明有益效果为：它的氧化镁过滤材料是一种新型环保的中性、碱性专用过滤材料，具有工艺简单、成本低、易于实现工业化的特点,它的颗粒完整、碎屑少；孔隙发达、呈不规则状，比表面积为16‑80m2/g；吸附效果好，pH7‑8溶液中Ni、Pb、Co等金属离子的去除率均能够达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工、过滤用品技术领域，具体涉及一种氧化镁过滤材料及其制备方法。
背景技术
现实中常用的无机过滤材料主要是活性炭、硅藻土、二氧化硅等，氧化镁(化学式：MgO)是镁的氧化物，一种离子化合物。常温下为一种白色固体。氧化镁以方镁石形式存在于自然界中，是冶镁的原料。氧化镁有高度耐火绝缘性能。经1000℃以上高温灼烧可转变为晶体，升至1500-2000℃则成死烧氧化镁(也就是所说的镁砂)或烧结氧化镁。氧化镁俗称苦土，也称镁氧，氧化镁是碱性氧化物,具有碱性氧化物的通性，属于胶凝材料。白色粉末(淡黄色为氮化镁)，无臭、无味、无毒，是典型的碱土金属氧化物，化学式MgO。白色粉末，熔点为2852℃，沸点为3600℃，相对密度为3.58(25℃)。溶于酸和铵盐溶液，不溶于酒精。在水中溶解度为0.00062g/100mL(0℃)。
目前氧化镁材质的过滤材料还未见报道，且市场上常用的过滤材料不够环保，工艺较为复杂，成本较高，吸附效果较差。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种氧化镁过滤材料及其制备方法，它的氧化镁过滤材料是一种新型环保的中性、碱性专用过滤材料，具有工艺简单、成本低、易于实现工业化的特点,它的颗粒完整、碎屑少；孔隙发达、呈不规则状，比表面积为16-80m2/g；吸附效果好，pH7-8溶液中Ni、Pb、Co等金属离子的去除率均能够达到90％以上。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案是：它采用高纯碱式碳酸镁为原料进行造粒，再于电阻炉中按阶段式煅烧制备而成，碱式碳酸镁晶型为4:1:5型，分子式为(MgCO3)4·Mg(OH)2·(H2O)5，MgO含量40％-44％，造粒粒径范围为500-3000μm，煅烧温度为400℃、600℃～800℃、950℃～1200℃，它的制备步骤如下：步骤一：烘干，将碳酸镁颗粒在150℃的环境中烘干至恒重，备用；步骤二：预煅烧，将烘干好的碳酸镁颗粒放入阶段式煅烧炉中初次煅烧，温度设为400℃，到预设温度后恒温2h～6h；步骤三：煅烧，将预烧好的料，推至600℃～800℃阶段进行继续煅烧，煅烧时间为4h～8h，使碳酸镁转化为氧化镁，此时要严格控制煅烧温度、煅烧时间，煅烧温度过低、时间太短，则煅烧不完全，影响后续烧结效果，煅烧温度过高、时间过长，则孔隙坍塌严重，会严重降低滤料性能；步骤四：烧结，将煅烧好的料继续推至950℃～1200℃阶段，煅烧15min-60min，使氧化镁颗粒表面烧结，此阶段应密切关注颗粒表面烧结情况，烧结不足，颗粒表面水化活性高，滤料使用寿命短，烧结过重，则颗粒表面孔隙密闭，导致过滤液与滤料交换能力下降，影响过滤效果。
所述的步骤一中，在烘干前需要对碳酸镁颗粒进行筛选和过滤杂质。
所述的步骤二中，在预煅烧前需要对阶段式煅烧炉进行清洁。
所述的步骤三中，碳酸镁颗粒在继续高温煅烧时会依次失去结晶水，再分解出H2O和CO2。
所述的步骤四中，煅烧好的料为氧化镁，氧化镁经过高温烧结进行晶间重组。
本发明的工作原理：碱式碳酸镁颗粒在高温煅烧时会依次失去结晶水，再分解出H2O和CO2，在此过程，颗粒内部会形成孔径隧道，这种孔径隧道在生成阶段非常脆弱，反应环境的轻微改变就会引起骨架坍塌，导致颗粒碎化，采用阶梯煅烧的方法，可有效避免因暴烧导致的孔径隧道坍塌现象，此外，由于氧化镁分子在高温状态下会进行晶间重组，故在碳酸镁转化为氧化镁后，采用高温烧结对氧化镁颗粒进行处理，最终得到水化率低、孔隙发达且具有一定反应活性的氧化镁颗粒，分段煅烧所选用的工艺参数与碳酸镁原料的性质密切相关，不同产地、不同工艺生产的碳酸镁表面性质差异很大，在造粒煅烧时应根据实际情况调整煅烧参数。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：它的氧化镁过滤材料是一种新型环保的中性、碱性专用过滤材料，具有工艺简单、成本低、易于实现工业化的特点,它的颗粒完整、碎屑少；孔隙发达、呈不规则状，比表面积为16-80m2/g；吸附效果好，pH7-8溶液中Ni、Pb、Co等金属离子的去除率均能够达到90％以上。
具体实施方式
实施例1，本具体实施方式采用的技术方案是它采用高纯碱式碳酸镁为原料进行造粒，再于电阻炉中按阶段式煅烧制备而成，它的制备步骤如下：步骤一：在烘干前将高纯度的碱式碳酸镁进行去除杂质，然后将碳酸镁颗粒在150℃的环境中烘干至恒重，进行备用；步骤二：预煅烧，将步骤一中烘干好的碳酸镁颗粒放入阶段式煅烧炉中进行初次煅烧，温度设定为400℃，当温度达到预设温度后，煅烧炉进行恒温2h～6h；步骤三：煅烧，将步骤二中预烧好的碳酸镁颗粒，推至温度为600℃～800℃的阶段煅烧炉中进行继续煅烧，煅烧时间为4h～8h，使碳酸镁转化为氧化镁，此时要严格控制煅烧温度、煅烧时间，煅烧温度过低、时间太短，则煅烧不完全，影响后续烧结效果，煅烧温度过高、时间过长，则孔隙坍塌严重，会严重降低滤料性能；步骤四：烧结，将步骤三中煅烧好的料继续推至温度为950℃～1200℃的阶段，煅烧15min-60min，使氧化镁颗粒表面烧结，此阶段应密切关注颗粒表面烧结情况，烧结不足，颗粒表面水化活性高，滤料使用寿命短，烧结过重，则颗粒表面孔隙密闭，导致过滤液与滤料交换能力下降，影响过滤效果，制备过程中，涉及的反应机理为：
碱式碳酸镁，为白色稀松的粉末或为轻脆的物质，几乎不溶于水，但在水中引起轻放的碱性反应。不溶于乙醇，可被稀酸溶解并发泡。正常情况下不会分解。碱式碳酸镁的制备方法一般有三种。
第一种：苦卤-纯碱法以苦卤或盐卤和纯碱为原料。将苦卤加入反应器中，然后在不断搅拌下加入纯碱。反应完成后进行真空吸滤，然后进行离心脱水，最后经过离心分离，干燥，粉碎，筛分和包装即得产品。
第二种：由菱镁矿(MgCO3)与焦炭混合后焙烧得氧化镁，在其溶液中通入CO2得碳酸氢镁，过滤后，加热滤液得碱式碳酸盐沉淀。或者以白云石(MgCO3·CaCO3)为原料，经处理、精制制得。也可以将等量的结晶硫酸镁和结晶碳酸钠分别溶于水中，加热至充分混合，在产生CO2气体的同时产生沉淀，过滤出沉淀，将所得沉淀精制即可。
第三种：将工业氯化镁溶于热水中，制得11％左右的水溶液，根据原料中铁离子含量，加入适量密度为0.91的氨水(除去Fe离子)，并加热至60℃静置澄清后，滤去不溶物，备用。另外，将工业碳酸钠溶于热水中制成14％左右的水溶液，加入少量40％的氢氧化钠并加热至沸，静置澄清后，过滤，滤液加热到60℃，徐徐地加到上述氯化镁溶液中，进行反应，直至碱式碳酸镁完全沉淀。过滤后，沉淀用冷水洗涤数次，离心甩干，在70～80℃下干燥粉碎、过筛。
MgCO3即碳酸镁，碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。碳酸镁的相对分子质量是84。白色单斜结晶或无定形粉末。无毒、无味气中稳定。相对密度2.16。微溶于水，水溶液，碳酸镁呈弱碱性，在水中的溶解度为0.02％(15℃)。易溶于酸和铵盐溶液。煅烧时易分解成氧化镁和二氧化碳。遇稀酸即分解放出二氧化碳。一般情况下微溶于水。加热时易与水反应(硬水软化时)生成氢氧化镁(因为氢氧化镁比碳酸镁更难溶。
Mg(OH)2即氢氧化镁，氢氧化镁为白色无定形粉末，别名苛性镁石，轻烧镁砂等，氢氧化镁在水中的悬浊液称为氢氧化镁乳剂，简称镁乳，英文名称为Magnesium hydroxide。氢氧化镁是无色六方柱晶体或白色粉末，难溶于水和醇，溶于稀酸和铵盐溶液，水溶液呈弱碱性。在水中的溶解度很小，但溶于水的部分完全电离。饱和水溶液的浓度为1.9毫克/升(18℃)。加热到350℃失去水生成氧化镁。氢氧化镁的天然矿物水镁石。可用于制糖和氧化镁等。因氢氧化镁在大自然含量比较丰富，而其化学性质和铝较相近，因此使用者开始用氢氧化镁来取代氯化铝用于香体产品。用做分析试剂，还用于制药工业。
本发明的工作原理：碱式碳酸镁颗粒在高温煅烧时会依次失去结晶水，再分解出H2O和CO2，在此过程，颗粒内部会形成孔径隧道，这种孔径隧道在生成阶段非常脆弱，反应环境的轻微改变就会引起骨架坍塌，导致颗粒碎化，采用阶梯煅烧的方法，可有效避免因暴烧导致的孔径隧道坍塌现象，此外，由于氧化镁分子在高温状态下会进行晶间重组，故在碳酸镁转化为氧化镁后，采用高温烧结对氧化镁颗粒进行处理，最终得到水化率低、孔隙发达且具有一定反应活性的氧化镁颗粒，分段煅烧所选用的工艺参数与碳酸镁原料的性质密切相关，不同产地、不同工艺生产的碳酸镁表面性质差异很大，在造粒煅烧时应根据实际情况调整煅烧参数。
采用上述技术方案后，本发明有益效果为：它的氧化镁过滤材料是一种新型环保的中性、碱性专用过滤材料，具有工艺简单、成本低、易于实现工业化的特点,它的颗粒完整、碎屑少；孔隙发达、呈不规则状，比表面积为16-80m2/g；吸附效果好，pH7-8溶液中Ni、Pb、Co等金属离子的去除率均能够达到90％以上。
以上所述，仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种氧化镁过滤材料及其制备方法,其特征在于：它采用高纯碱式碳酸镁为原料进行造粒，再于电阻炉中按阶段式煅烧制备而成，碱式碳酸镁晶型为4:1:5型，分子式为(MgCO3)4·Mg(OH)2·(H2O)5，MgO含量40％-44％，造粒粒径范围为500-3000μm，煅烧温度为400℃、600℃～800℃、950℃～1200℃，它的制备步骤如下：步骤一：烘干，将碳酸镁颗粒在150℃的环境中烘干至恒重，备用；步骤二：预煅烧，将烘干好的碳酸镁颗粒放入阶段式煅烧炉中初次煅烧，温度设为400℃，到预设温度后恒温2h～6h；步骤三：煅烧，将预烧好的料，推至600℃～800℃阶段进行继续煅烧，煅烧时间为4h～8h，使碳酸镁转化为氧化镁，此时要严格控制煅烧温度、煅烧时间，煅烧温度过低、时间太短，则煅烧不完全，影响后续烧结效果，煅烧温度过高、时间过长，则孔隙坍塌严重，会严重降低滤料性能；步骤四：烧结，将煅烧好的料继续推至950℃～1200℃阶段，煅烧15min-60min，使氧化镁颗粒表面烧结，此阶段应密切关注颗粒表面烧结情况，烧结不足，颗粒表面水化活性高，滤料使用寿命短，烧结过重，则颗粒表面孔隙密闭，导致过滤液与滤料交换能力下降，影响过滤效果。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁过滤材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤一中，在烘干前需要对碳酸镁颗粒进行筛选和过滤杂质。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镁过滤材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤二中，在预煅烧前需要对阶段式煅烧炉进行清洁。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镁过滤材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤三中，碳酸镁颗粒在继续高温煅烧时会依次失去结晶水，再分解出H2O和CO2。
5.根据权利要求1所述的一种氧化镁过滤材料及其制备方法，其特征在于：所述的步骤四中，煅烧好的料为氧化镁，氧化镁经过高温烧结进行晶间重组。
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