CN111111320A - 一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。其技术方案是:先将多孔氧化镁细粉、二氧化硅微粉、铝酸钙水泥、α‑Al2O3微粉和聚羧酸盐混合,再分别加入粒径为1.5~2mm、0.5~1.4mm和0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒,混匀,加水搅拌,成型,养护,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯;然后将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯干燥,在1570~1670℃条件下保温2~4.5h,制得具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。本发明所得制品强度高、抗热震性能好、寿命长、钢液通量大和对钢液中MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物的吸附能力强。
Description
技术领域
本发明属于氧化镁基过滤器技术领域。尤其涉及一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。
背景技术
钢铁材料是我国工业化和国防现代化的重要保障,但在钢铁冶炼过程中,会因熔渣、耐火材料等引入非金属夹杂物(如氧化物、氮化物和硫化物等),影响钢液纯净度,恶化钢铁质量。随着人们对洁净钢、品种钢等高品质钢的需求日益增长,进一步降低非金属夹杂物的危害、提高钢液质量迫在眉睫。
采用功能耐火材料制成过滤器,吸附和过滤钢液中非金属夹杂物,是提高钢液质量的有效手段,具有广泛的应用前景。目前,研究人员已开发出多种用于钢液净化的过滤器,主要包括CaO、Al2O3、SiC和ZrO2等多孔陶瓷过滤器。
“合成钙砂和中间包精炼用钙质过滤器的生产方法”(CN200810050156.5)专利技术,以轻质碳酸钙、锶盐和钙盐为原料,采用颗粒堆积法虽制得钙质过滤器,但所得制品表面结构较致密,导致制品吸附非金属夹杂物能力较弱。
“氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器的制备方法”(CN201210500465.4)专利技术,以氧化铝微粉、铝矾土、滑石粉和膨润土等为原料,采用模板法虽制得氧化铝质多孔泡沫陶瓷过滤器,但所得制品不仅抗热震性能差,且骨架厚度薄,强度低和使用寿命较短,所得制品骨架表面结构致密,存在对非金属夹杂物吸附能力较弱的问题。
“碳化硅质泡沫陶瓷过滤器”(CN200710139286.1)专利技术,以碳化硅、氧化铝、二氧化硅和滑石等为原料,采用模板法虽制得碳化硅质泡沫陶瓷过滤器,但所得制品骨架厚度薄,强度低,且因骨架表面结构致密,导致制品吸附非金属夹杂物能力较差。
“一种氧化锆特种泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201210115537.3)专利技术,以氧化锆、纳米氧化锆、纳米金属锆、氧化钇、氧化钙、氧化镁和氧化铝等为原料,采用模板法制得氧化锆特种泡沫陶瓷过滤器,但所得制品也因骨架厚度薄、表面结构致密,存在强度低、对非金属夹杂物吸附能力差等缺点。
另外,研究者还在其它熔融金属过滤器方面做了大量工作,如应用于镁熔体和镁合金熔体过滤的氧化镁基过滤器,但也存在诸多问题。
“一种氧化镁泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN200910220791.8)专利技术,以丙烯酰胺、偶氮二异丁腈和氧化镁等为原料,采用模板法虽制得氧化镁泡沫陶瓷过滤器,但所得制品骨架表面结构致密,吸附非金属夹杂物能力较弱。
“一种镁铝尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201810307155.8)专利技术,以含纳米氧化铝烧结助剂的氧化镁基陶瓷粉料、纳米铝溶胶和流变剂等为原料,以聚氨酯泡沫为载体,采用模板法虽制得氧化镁基泡沫陶瓷过滤器,但所得制品骨架厚度较薄,强度低,使用寿命短。
“一种MA-MF复合尖晶石增强氧化镁基泡沫陶瓷过滤器及其制备方法”(CN201810307627.X)专利技术,采用轻烧氧化镁、纳米三氧化二铁等为原料,采用有机泡沫为模板,虽制得了氧化镁基泡沫陶瓷过滤器,但所得制品由于骨架厚度较薄、表面结构致密,制品存在强度低、吸附非金属夹杂物能力差等缺点,且引入的纳米三氧化二铁会显著降低制品的耐火度,使制品难以应用于钢液过滤。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种强度高、抗热震性能好、寿命长、钢液通量大和对钢液中MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物具有强吸附能力的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案的步骤是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3~5.5℃/min的速率升温至660~760℃,保温2~5小时,再以2.5~4.6℃/min的速率升温至1220~1420℃,保温2~5小时,然后以3~5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2~5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉。
所得到的三种多孔氧化镁颗粒和一种多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为520nm~2.4μm,孔隙率为23~41%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构。
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以13~25wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、15~33wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、17~25wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以15~25wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.6~1.1wt%的二氧化硅微粉、0.4~2.9wt%的铝酸钙水泥、6~10wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料。
按所述原料的化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.1~0.35wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料7~13wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护8~24小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯。
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的结构是:
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的形状为由2个X-Y平面、2个Y-Z平面和2个X-Z平面围成的长方体。
在X-Y平面沿Z轴方向均匀地设有Z向圆孔,Z向圆孔为m排n列分布,m和n为大于2且小于20的正整数,m=n或m≠n;Z向圆孔间的距离为23~28mm,Z向圆孔的直径为10~20mm。Z向的每排圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离X轴最近的一排圆孔记为Z向第一排圆孔,……,距离X轴最远的一排圆孔记为Z向第m排圆孔,第一排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm,第m排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm;Z向的每列圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一列圆孔记为Z向第一列圆孔,……,距离Y轴最远的一列圆孔记为Z向第n列圆孔;第一列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm,第n列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm。
在Y-Z平面沿X轴方向均匀地设有X向圆孔,X向圆孔为m排z行分布,m和z为大于2且小于20的正整数,m=z或m≠z;X向圆孔的直径为6~16mm。X向的每排圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一排圆孔记为X向第一排圆孔,……,距离Z轴最远的一排圆孔记为X向第m排圆孔;X向第一排圆孔的中心线所在平面与Z向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,X向第m排圆孔的中心线所在平面与Z向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面;X向的每行圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为X向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为X向第z行圆孔,第z行X向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行X向圆孔的行距为28~32mm。
在X-Z平面沿Y轴方向均匀地设有Y向圆孔,Y向圆孔为n列z行分布,n和z为大于2且小于20的正整数,n=z或n≠z;Y向圆孔的直径为6~16mm。Y向的每列圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一列圆孔记为Y向第一列圆孔,……,距离Z轴最远的一列圆孔记为Y向第n列圆孔;Y向第一列圆孔的中心线所在平面与Z向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Y向第n列圆孔的中心线所在平面与Z向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面;Y向的每行圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为Y向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为Y向第z行圆孔,第一行Y向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行Y向圆孔的行距为28~32mm。
每行Y向圆孔中心线所在平面与每行X向圆孔中心线所在平面交替分布,相邻两个平面间距离相等。Z向第一排圆孔的中心线所在平面与X向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二排圆孔的中心线所在平面与X向第二排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第m排圆孔的中心线所在平面与X向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面。Z向第一列圆孔的中心线所在平面与Y向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二列圆孔的中心线所在平面与Y向第二列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第n列圆孔的中心线所在平面与Y向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面。
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1570~1670℃条件下保温2~4.5h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
所述菱镁矿颗粒的粒径为4~6mm,所述菱镁矿颗粒的MgO含量大于46wt%。
所述二氧化硅微粉的粒径小于3μm,所述二氧化硅微粉的SiO2含量大于96wt%。
所述铝酸钙水泥的粒径小于74μm,所述铝酸钙水泥的Al2O3含量为66~72wt%。
所述α-Al2O3微粉的粒径小于5μm,所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt%。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比有以下积极效果:
(1)本发明选取氧化镁为主要材质,对钢液的净化效果显著。
氧化镁基过滤器作为一种典型的碱性耐火材料,对MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物的化学吸附能力较强,对净化钢液有显著效果,与钢液净化用其他材质的过滤器相比,本发明所得制品具有更佳的综合性能;与现有镁熔体和镁合金熔体净化用氧化镁基过滤器相比,本发明所得制品具有更高的耐火度和更好的吸附能力,能适用于钢液净化领域。
(2)本发明制备的多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉具有特殊的微纳米多孔结构,有助于提高制品的强度和抗热震性能。
在埋碳条件下,菱镁矿颗粒首先经660~760℃处理后分解产生由氧化镁微晶和纳米气孔组成的多孔氧化镁团聚体;随后在1220~1420℃时,扩散到多孔氧化镁团聚体内部的CO气体与部分氧化镁微晶发生反应,将MgO还原成Mg蒸气,生成的Mg蒸气扩散到多孔氧化镁团聚体内表面时,会与环境中少量O2反应生成的MgO沉积在多孔氧化镁团聚体内表面,直至在多孔氧化镁团聚体表面形成致密包裹层。由于这种多孔氧化镁团聚体表面致密,能阻碍后期团聚体内部气孔的迁移排出,使氧化镁团聚体内部气孔保留。最后,随着热处理温度升高至1550~1600℃,多孔氧化镁团聚体内部的纳米级气孔合并长大为微纳米级气孔,孔壁烧结致密化,使团聚体内部气孔全部转变为孤立的闭口气孔,即得多孔氧化镁材料。所得多孔氧化镁材料的特征在于,材料表面存在致密MgO层,表面结构较为光滑,内部为含微纳米孔的多孔结构,且内部气孔为孤立封闭状。
将多孔氧化镁材料破碎、筛分后,多孔氧化镁材料被破碎成多个更小的颗粒或者细粉,这将导致这些颗粒或者细粉表面出现开口气孔,内部的气孔仍为闭口气孔。因此,经破碎、筛分后所得多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉含有大量微纳米级气孔结构,表面以开口气孔为主,内部以闭口气孔为主。
该工艺过程所需原料种类少,所得多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为520nm~2.4μm,孔隙率为23~41%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构,强度高。
本发明所述多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的表面大部分呈锯齿状结构、内部为多孔的孤立闭口气孔结构。一方面,在成型过程中,闭口气孔可减少浇注成型过程中的加水量,提高具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的抗水化能力和强度;另一方面,锯齿状结构能够增大骨料与骨料、骨料与基质、基质中细粉之间的接触面积,加速界面的烧结过程,在它们之间形成良好颈部连接;这两个方面均可提高制品强度。另外,在受到应力作用时,微纳米多孔结构还可以对应力进行吸收或者分散,从而提高制品的抗热震性能。
(3)本发明所得制品孔壁厚度大、寿命长、钢液通量大,吸附夹杂物能力强、效率高。
其一,由于采用了浇注成型的方法,得到的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的孔壁厚度较大,所制制品强度高,有助于延长制品的使用寿命。
其二,微观上,所得制品的骨料和基质中含有大量的微纳米多孔结构,一方面能提高制品对钢液中非金属夹杂物的物理吸附能力;另一方面,极大地增大了制品与钢液中非金属夹杂物的接触面积,使制品在服役过程中与钢液接触时能对非金属夹杂物具有更强的化学吸附能力。相比现有氧化镁基过滤器,本发明所制制品的骨架对钢液中各种尺寸的非金属夹杂物具有更强的吸附能力,去除小尺寸夹杂物的效果尤其明显,净化钢液能力大幅提升。
其三,宏观上,所得制品具有复杂的孔道结构,一方面,圆孔可以提高钢液流通量;另一方面,孔道结构为网络贯通状,通过调整钢液流向与过滤器安放角度,宏观上可以增大了钢液与制品的接触面积,延长接触时间,有助于吸附更多非金属夹杂物,提高制品对钢液的过滤效率。
本发明所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为46~63%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为710nm~4.2μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
因此,本发明具有强度高、抗热震性能好、寿命长、钢液通量大和对钢液中MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物具有强吸附能力的特点,适用于炼钢和铸造等钢液过滤。
附图说明
图1为本发明制备的一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯结构示意图;
图2为图1的剖面示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。
本具体实施方式中:
所述菱镁矿颗粒的粒径为4~6mm,所述菱镁矿颗粒的MgO含量大于46wt%。
所述二氧化硅微粉的粒径小于3μm,所述二氧化硅微粉的SiO2含量大于96wt%。
所述铝酸钙水泥的粒径小于74μm,所述铝酸钙水泥的Al2O3含量为66~72wt%。
所述α-Al2O3微粉的粒径小于5μm,所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt%。
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的结构是:
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的结构如图1和图2所示,是由2个X-Y平面、2个Y-Z平面和2个X-Z平面围成的长方体。
如图1和图2所示,在X-Y平面沿Z轴方向均匀地设有Z向圆孔,Z向圆孔为m排n列分布,m和n为大于2且小于20的正整数,m=n或m≠n;Z向圆孔间的距离为23~28mm,Z向圆孔的直径为10~20mm。Z向的每排圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离X轴最近的一排圆孔记为Z向第一排圆孔,……,距离X轴最远的一排圆孔记为Z向第m排圆孔,第一排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm,第m排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm;Z向的每列圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一列圆孔记为Z向第一列圆孔,……,距离Y轴最远的一列圆孔记为Z向第n列圆孔;第一列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm,第n列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm。
如图1和图2所示,在Y-Z平面沿X轴方向均匀地设有X向圆孔,X向圆孔为m排z行分布,m和z为大于2且小于20的正整数,m=z或m≠z;X向圆孔的直径为6~16mm。X向的每排圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一排圆孔记为X向第一排圆孔,……,距离Z轴最远的一排圆孔记为X向第m排圆孔;X向第一排圆孔的中心线所在平面与Z向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,X向第m排圆孔的中心线所在平面与Z向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面。X向的每行圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为X向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为X向第z行圆孔,第z行X向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行X向圆孔的行距为28~32mm。
如图1和图2所示,在X-Z平面沿Y轴方向均匀地设有Y向圆孔,Y向圆孔为n列z行分布,n和z为大于2且小于20的正整数,n=z或n≠z;Y向圆孔的直径为6~16mm。Y向的每列圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一列圆孔记为Y向第一列圆孔,……,距离Z轴最远的一列圆孔记为Y向第n列圆孔;Y向第一列圆孔的中心线所在平面与Z向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Y向第n列圆孔的中心线所在平面与Z向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面。Y向的每行圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为Y向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为Y向第z行圆孔,第一行Y向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行Y向圆孔的行距为28~32mm。
如图1和图2所示,每行Y向圆孔中心线所在平面与每行X向圆孔中心线所在平面交替分布,相邻两个平面间距离相等。Z向第一排圆孔的中心线所在平面与X向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二排圆孔的中心线所在平面与X向第二排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第m排圆孔的中心线所在平面与X向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面。Z向第一列圆孔的中心线所在平面与Y向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二列圆孔的中心线所在平面与Y向第二列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第n列圆孔的中心线所在平面与Y向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面。
实施例中不再赘述。
实施例1
一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3~5℃/min的速率升温至660~740℃,保温2~4小时,再以3~4.6℃/min的速率升温至1220~1380℃,保温3~5小时,然后以3~4.5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2.5~5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉。
所得到的三种多孔氧化镁颗粒和一种多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为520nm~2.1μm,孔隙率为23~35%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构。
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以19~25wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、15~21wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、20~25wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以18~25wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.6~0.9wt%的二氧化硅微粉、0.4~2.3wt%的铝酸钙水泥、7~10wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料。
按所述原料的化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.1~0.3wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料7~11wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护8~22小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯。
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1590~1670℃条件下保温2~4h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
本实施例所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为46~53%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为710nm~4.1μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
实施例2
一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3.5~5.5℃/min的速率升温至680~760℃,保温3~5小时,再以3~4.6℃/min的速率升温至1220~1380℃,保温2~4小时,然后以3~4.5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2.5~5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉。
所得到的三种多孔氧化镁颗粒和一种多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为610nm~2μm,孔隙率为24~37%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构。
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以17~23wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、19~25wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、19~24wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以17~24wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.8~1.1wt%的二氧化硅微粉、0.6~2.5wt%的铝酸钙水泥、7~10wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料。
按所述原料的化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.15~0.35wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料9~13wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护8~22小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯。
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1590~1670℃条件下保温2.5~4.5h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
本实施例所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为47~56%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为790nm~3.9μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
实施例3
一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3~5℃/min的速率升温至680~760℃,保温2~4小时,再以2.5~4.1℃/min的速率升温至1260~1420℃,保温3~5小时,然后以3.5~5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2~4.5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉。
所得到的三种多孔氧化镁颗粒和一种多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为740nm~2.3μm,孔隙率为24~40%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构。
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以15~21wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、23~29wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、18~23wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以16~23wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.6~0.9wt%的二氧化硅微粉、0.8~2.7wt%的铝酸钙水泥、6~9wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料。
按上述化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.15~0.35wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料9~13wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护10~24小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯。
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1570~1650℃条件下保温2~4h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
本实施例所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为47~57%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为840nm~4.2μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
实施例4
一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器及其制备方法。本实施例所述制备方法是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3.5~5.5℃/min的速率升温至660~740℃,保温3~5小时,再以2.5~4.1℃/min的速率升温至1260~1420℃,保温2~4小时,然后以3.5~5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2~4.5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉。
所得到的三种多孔氧化镁颗粒和一种多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为810nm~2.4μm,孔隙率为27~41%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构。
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以13~19wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、27~33wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、17~22wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以15~22wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.8~1.1wt%的二氧化硅微粉、1~2.9wt%的铝酸钙水泥、6~9wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料。
按所述原料的化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.1~0.3wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料7~11wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护10~24小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯。
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1570~1650℃条件下保温2.5~4.5h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
本实施例所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为49~63%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为920nm~4.2μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
本具体实施方式与现有技术相比有如下积极效果:
(1)本具体实施方式选取氧化镁为主要材质,对钢液的净化效果显著。
氧化镁是一种典型的碱性耐火材料,对MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物的化学吸附能力较强,对净化钢液有显著效果,与钢液净化用其他材质的过滤器相比,本具体实施方式所得制品具有更佳的综合性能;与现有镁熔体和镁合金熔体净化用氧化镁基过滤器相比,本具体实施方式所得制品具有更高的耐火度和更好的吸附能力,能适用于钢液净化领域。
(2)本具体实施方式制备的多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉具有特殊的微纳米多孔结构,能够提高制品的强度和抗热震性能。
在埋碳条件下,菱镁矿颗粒首先经660~760℃处理后分解产生由氧化镁微晶和纳米气孔组成的多孔氧化镁团聚体;随后在1220~1420℃时,扩散到多孔氧化镁团聚体内部的CO气体与部分氧化镁微晶发生反应,将MgO还原成Mg蒸气,生成的Mg蒸气扩散到多孔氧化镁团聚体内表面时,会与环境中少量O2反应生成的MgO沉积在多孔氧化镁团聚体内表面,直至在多孔氧化镁团聚体表面形成致密包裹层。由于这种多孔氧化镁团聚体表面致密,能阻碍后期团聚体内部气孔的迁移排出,使氧化镁团聚体内部气孔保留。最后,随着热处理温度升高至1550~1600℃,多孔氧化镁团聚体内部的纳米级气孔合并长大为微纳米级气孔,孔壁烧结致密化,使团聚体内部气孔全部转变为孤立的闭口气孔,即得多孔氧化镁材料。所得多孔氧化镁材料的特征在于,材料表面存在致密MgO层,表面结构较为光滑,内部为含微纳米孔的多孔结构,且内部气孔为孤立封闭状。
将多孔氧化镁材料破碎、筛分后,多孔氧化镁材料被破碎成多个更小的颗粒或者细粉,这将导致这些颗粒或者细粉表面出现开口气孔,内部的气孔仍为闭口气孔。因此,经破碎、筛分后所得多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉含有大量微纳米级气孔结构,表面以开口气孔为主,内部以闭口气孔为主。
该工艺过程所需原料种类少,所得多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为520nm~2.4μm,孔隙率为23~41%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构,强度高。
本具体实施方式所述多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的表面大部分呈锯齿状结构、内部为多孔的孤立闭口气孔结构,一方面,在成型过程中,闭口气孔可减少浇注成型过程中的加水量,提高具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的抗水化能力和强度;另一方面,锯齿状结构能够增大骨料与骨料、骨料与基质、基质中细粉之间的接触面积,加速界面的烧结过程,在它们之间形成良好颈部连接;这两个方面均可提高制品强度。另外,在受到应力作用时,微纳米多孔结构还可以对应力进行吸收或者分散,从而提高制品的抗热震性能。
(3)本具体实施方式所得制品孔壁厚度大、寿命长、钢液通量大,吸附夹杂物能力强、效率高。
其一,由于采用了浇注成型的方法,得到的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的孔壁厚度较大,所制制品强度高,有助于延长制品的使用寿命。
其二,微观上,所得制品的骨料和基质中含有大量的微纳米多孔结构,一方面能提高制品对钢液中非金属夹杂物的物理吸附能力;另一方面,极大地增大了制品与钢液中非金属夹杂物的接触面积,使制品在服役过程中与钢液接触时能对非金属夹杂物具有更强的化学吸附能力。相比现有氧化镁基过滤器,本发明所制制品的骨架对钢液中各种尺寸的非金属夹杂物具有更强的吸附能力,去除小尺寸夹杂物的效果尤其明显,净化钢液能力大幅提升。
其三,宏观上,所得制品具有复杂的孔道结构,一方面,圆孔可以提高钢液流通量;另一方面,孔道结构为网络贯通状,通过调整钢液流向与过滤器安放角度,宏观上可以增大了钢液与制品的接触面积,延长接触时间,有助于吸附更多非金属夹杂物,提高制品对钢液的过滤效率。
本具体实施方式所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器:孔隙率为46~63%;圆孔在三维方向呈网络贯通状,圆孔直径为6~20mm,骨架中微纳米孔的平均孔径为710nm~4.2μm;强度高;物相组成主要为方镁石相,还存在少量镁铝尖晶石相。
因此,本具体实施方式具有强度高、抗热震性能好、寿命长、钢液通量大和对钢液中MgO、Al2O3和SiO2等非金属夹杂物具有强吸附能力的特点,适用于炼钢和铸造等钢液过滤。
Claims (6)
1.一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法,其特征在于所述制备方法的步骤是:
第一步、多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的制备
将菱镁矿颗粒在埋碳条件下,先以3~5.5℃/min的速率升温至660~760℃,保温2~5小时,再以2.5~4.6℃/min的速率升温至1220~1420℃,保温2~5小时,然后以3~5℃/min的速率升温至1550~1600℃,保温2~5小时,冷却,即得多孔氧化镁材料;将所述多孔氧化镁材料破碎,筛分,分别得到粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒和粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉;
所得到的多孔氧化镁颗粒和多孔氧化镁细粉的气孔平均孔径为520nm~2.4μm,孔隙率为23~41%,表面开口气孔形成锯齿状结构,内部为多孔的微纳米闭口气孔结构;
第二步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的制备
以13~25wt%的所述粒径为1.5~2mm的多孔氧化镁颗粒、15~33wt%的所述粒径为0.5~1.4mm的多孔氧化镁颗粒、17~25wt%的所述粒径为0.1~0.4mm的多孔氧化镁颗粒为骨料,以15~25wt%的所述粒径小于0.074mm的多孔氧化镁细粉、0.6~1.1wt%的二氧化硅微粉、0.4~2.9wt%的铝酸钙水泥、6~10wt%的α-Al2O3微粉为基质;所述骨料和所述基质之和为原料;
按所述原料的化学成分及其含量:先将所述基质和占所述原料0.1~0.35wt%的聚羧酸盐混合,再加入所述骨料,混合均匀,然后加入所述原料7~13wt%的水,搅拌均匀,浇注成型,在室温条件下养护8~24小时,脱模,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯;
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的结构是:
所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯的形状为由2个X-Y平面、2个Y-Z平面和2个X-Z平面围成的长方体;
在X-Y平面沿Z轴方向均匀地设有Z向圆孔,Z向圆孔为m排n列分布,m和n为大于2且小于20的正整数,m=n或m≠n;Z向圆孔间的距离为23~28mm,Z向圆孔的直径为10~20mm。Z向的每排圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离X轴最近的一排圆孔记为Z向第一排圆孔,……,距离X轴最远的一排圆孔记为Z向第m排圆孔,第一排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm,第m排Z向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Z平面的距离为13~23mm;Z向的每列圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一列圆孔记为Z向第一列圆孔,……,距离Y轴最远的一列圆孔记为Z向第n列圆孔;第一列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm,第n列Z向圆孔的中心线所在平面到最近的Y-Z平面的距离为13~23mm;
在Y-Z平面沿X轴方向均匀地设有X向圆孔,X向圆孔为m排z行分布,m和z为大于2且小于20的正整数,m=z或m≠z;X向圆孔的直径为6~16mm。X向的每排圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一排圆孔记为X向第一排圆孔,……,距离Z轴最远的一排圆孔记为X向第m排圆孔;X向第一排圆孔的中心线所在平面与Z向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,X向第m排圆孔的中心线所在平面与Z向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面;X向的每行圆孔的中心线所在平面均与Y轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为X向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为X向第z行圆孔,第z行X向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行X向圆孔的行距为28~32mm;
在X-Z平面沿Y轴方向均匀地设有Y向圆孔,Y向圆孔为n列z行分布,n和z为大于2且小于20的正整数,n=z或n≠z;Y向圆孔的直径为6~16mm。Y向的每列圆孔的中心线所在平面均与Z轴平行,距离Z轴最近的一列圆孔记为Y向第一列圆孔,……,距离Z轴最远的一列圆孔记为Y向第n列圆孔;Y向第一列圆孔的中心线所在平面与Z向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Y向第n列圆孔的中心线所在平面与Z向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面;Y向的每行圆孔的中心线所在平面均与X轴平行,距离Y轴最近的一行圆孔记为Y向第一行圆孔,……,距离Y轴最远的一行圆孔记为Y向第z行圆孔,第一行Y向圆孔的中心线所在平面到最近的X-Y平面的距离为11~21mm,每行Y向圆孔的行距为28~32mm;
每行Y向圆孔中心线所在平面与每行X向圆孔中心线所在平面交替分布,相邻两个平面间距离相等。Z向第一排圆孔的中心线所在平面与X向第一排圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二排圆孔的中心线所在平面与X向第二排圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第m排圆孔的中心线所在平面与X向第m排圆孔的中心线所在平面为同一平面。Z向第一列圆孔的中心线所在平面与Y向第一列圆孔的中心线所在平面为同一平面,Z向第二列圆孔的中心线所在平面与Y向第二列圆孔的中心线所在平面为同一平面,……,Z向第n列圆孔的中心线所在平面与Y向第n列圆孔的中心线所在平面为同一平面;
第三步、具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备
先将所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器生坯在110~180℃条件下干燥12~24h,再于1570~1670℃条件下保温2~4.5h,得到具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
2.根据权利要求1所述的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法,其特征在于所述菱镁矿颗粒的粒径为4~6mm,所述菱镁矿颗粒的MgO含量大于46wt%。
3.根据权利要求1所述的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法,其特征在于所述二氧化硅微粉的粒径小于3μm,所述二氧化硅微粉的SiO2含量大于96wt%。
4.根据权利要求1所述的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法,其特征在于所述铝酸钙水泥的粒径小于74μm,所述铝酸钙水泥的Al2O3含量为66~72wt%。
5.根据权利要求1所述的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法,其特征在于所述α-Al2O3微粉的粒径小于5μm,所述α-Al2O3微粉的Al2O3含量大于99wt%。
6.一种具有多重孔结构的氧化镁基过滤器,其特征在于所述具有多重孔结构的氧化镁基过滤器是根据权利要求1~5项中任一项所述的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器的制备方法所制备的具有多重孔结构的氧化镁基过滤器。
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