CN106830021A - 一种六水合硝酸镁的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种六水合硝酸镁的制备工艺，包括如下步骤：步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对其除杂，以提取出氢氧化镁物料，氢氧化镁物料中Cl^‑的质量分数为0.02％以下；步骤S2：将氢氧化镁物料与硝酸溶液混合，发生中和反应形成硝酸镁溶液；步骤S3：硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，并经分离工序、干燥工序，制得六水合硝酸镁晶体。本发明六水合硝酸镁的制备工艺可生产品质优良的六水合硝酸镁晶体，适于工业和农业上的使用。且本发明解决了卤水提锂工艺中废弃物氢氧化镁滤饼的掩埋问题，有效节省了六水合硝酸镁晶体的制备成本，工艺过程简单、能耗低，符合绿色循环经济的理念。

Description

一种六水合硝酸镁的制备工艺

技术领域

本发明涉及硝酸镁制备的技术领域，具体涉及一种采用盐湖卤水提锂过程中产生的废弃氢氧化镁滤饼生产六水合硝酸镁晶体的制备工艺。

背景技术

六水合硝酸镁的分子式为Mg(NO₃)₂·6H₂O，其在工业上能作为浓硝酸脱水剂、触媒催化剂、炸药及其它镁盐和硝酸盐原料等来使用，其在农业上能作为可溶性氮镁无土栽培肥料来使用。传统硝酸镁的生产工艺为两种，分别为以液体含镁物质为原料的生产工艺和以固体含镁物质为原料的生产工艺。

以液体含镁物质为原料的生产工艺是以盐湖卤水中的氯化镁为原料，通过加入氨水(俗称氨法)，或氢氧化钠(俗称烧碱法)，或熟石灰(俗称钙法)，从而形成氢氧化镁絮状结晶体，将该结晶体提取出来与硝酸反应生成硝酸镁，经离心分离、干燥脱水后，便成为六水合硝酸镁产品。其中，上述制备六水合硝酸镁产品的各方法的反应方程式如下：

(1)氨法

MgCl₂+2NH₃·H₂O→2NH₄Cl+Mg(OH)₂↓

Mg(OH)₂+2HNO₃+4H₂O→Mg(NO₃)₂·6H₂O

(2)烧碱法

MgCl₂+2NaOH→2NaCl+Mg(OH)₂↓

Mg(OH)₂+2HNO₃+4H₂O→Mg(NO₃)₂·6H₂O

(3)钙法

MgCl₂+Ca(OH)₂→CaCl₂+Mg(OH)₂↓

Mg(OH)₂+2HNO₃+4H₂O→Mg(NO₃)₂·6H₂O

在实际生产过程中，虽然氨法和烧碱法所制备的六水合硝酸镁的纯度较高，但是由于氨水和烧碱成本是熟石灰的4～5倍，因此一般生产厂家不会采用，而在钙法制备六水合硝酸镁的过程中，熟石灰的生产需要煅烧过程，因此会消耗大量的能源，同时，在钙法制备工艺过程中还会产生大量难处理的氯化钙废液，因此也不利于广泛应用。

以固体含镁物质为原料的生产工艺是将含碳酸镁的矿石如白云石、菱镁石等进行煅烧，使其中的碳酸镁转化为氧化镁，然后将硝酸与其中的氧化镁反应来制取硝酸镁悬浮液，通过去除矿物杂质分离出硝酸镁溶液，并通过蒸发浓缩冷却结晶等工序得到六水合硝酸镁晶体，反应方程式如下：

MgCO₃·3H₂O→MgO+CO₂↑+3H₂O

MgO+2HNO₃+5H₂O→Mg(NO₃)₂·6H₂O

虽然以固体含镁物质为原料的生产工艺相较于以液体含镁物质为原料的生产工艺生产成本更低，但是该种工艺会形成新的酸性土壤废弃物，因此不符合绿色环保理念的要求，属于目前正在淘汰的工艺。

由于盐湖卤水中含有较高浓度的镁离子，在提锂工艺中仍会有大量的镁离子存在于锂脱附液中，在处理锂脱附液的过程中，通常将镁离子转化为氢氧化镁并经压滤形成滤饼而脱除。虽然氢氧化镁材料是目前公认的橡塑行业中具有阻燃、抑烟、填充三重功能的优秀阻燃剂材料，其广泛应用于橡胶、化工、建材、塑料及电子、不饱和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在盐湖卤水提锂的工艺中处理得到的氢氧化镁滤饼由于其含量不高、结晶形貌和分散性不符合作为填充剂和阻燃剂的要求而通常会被直接废弃，大量废弃物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了资源浪费。因此，若能将该废弃的氢氧化镁滤饼利用来生产六水合硝酸镁，既能解决该废弃的氢氧化镁滤饼掩埋的问题，又能有效减少六水合硝酸镁的制备成本，符合绿色循环经济的理念。

发明内容

本发明的目的在于提供一种六水合硝酸镁的制备工艺，用于解决盐湖卤水提锂过程中，氢氧化镁滤饼的废弃既增加了掩埋成本同时又造成资源浪费的问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.02％以下；

步骤S2：将所述氢氧化镁物料与硝酸溶液按照氢氧化镁和硝酸的物质的量之比为1：1.05～1：1.10混合，根据反应方程式：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，发生中和反应形成硝酸镁溶液；

步骤S3：所述硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，所述六水合硝酸镁结晶初体经分离工序、干燥工序，制得六水合硝酸镁晶体。

优选地，步骤S1中的所述除杂处理工序包括如下步骤：

a.将所述氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物；

b.加热所述第一稠状物至40～50℃后，搅拌所述第一稠状物20～40min，形成第二稠状物；

c.所述第二稠状物经压滤机以形成第二滤饼。

优选地，采用工业水对步骤c中的所述第二滤饼洗涤，以形成第三滤饼并作为步骤S2中的所述氢氧化镁物料来使用。

优选地，步骤S2中的所述硝酸溶液的质量百分比浓度为30～68％。

优选地，步骤S2在所述中和反应进行的过程中，反应温度控制为80～90℃。

优选地，步骤S2在所述中和反应结束时，形成的硝酸镁溶液的pH值为4～5。

优选地，步骤S3中的所述结晶工序为冷却结晶，所述冷却结晶中的结晶液被冷却至25～35℃，所述分离工序为离心分离。

优选地，所述结晶液中硝酸镁的质量百分比浓度为38～67％。

优选地，步骤S3中的所述干燥工序为气流干燥，在所述气流干燥中的干燥温度为50～55℃，压力为低于0.01MPa。

相比于现有技术，本发明所述的六水合硝酸镁的制备工艺具有以下优势：通过本发明所述的六水合硝酸镁的制备工艺能制备得到品质优良的六水合硝酸镁晶体，适于工业和农业上的使用。本发明采用盐湖卤水提锂生产过程中废弃物氢氧化镁滤饼作为原料，既解决了在卤水提锂工艺中废弃物氢氧化镁滤饼的掩埋问题，而且有效节省了六水合硝酸镁晶体的制备成本。同时，本发明所提供的六水合硝酸镁的制备工艺过程简单、能耗低，符合绿色循环经济的理念。

具体实施方式

本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。

下面结合具体的实施方式对本发明作进一步的描述。

本实施例提供一种六水合硝酸镁的制备工艺，包括如下步骤：

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，具体地，为了提高本实施例最终产物的纯度，通过上述除杂处理所形成的氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数要求在0.02％以下。

盐湖卤水提锂工艺是指以盐湖卤水为原料采用多步工序提取锂离子的过程，该工艺为本领域技术人员所熟知，故在此不再详述。由于盐湖卤水中含有大量的镁离子，为了提高最终含锂化合物的纯度，通常需对盐湖卤水中的镁离子实现去除，对镁离子的处理过程为向原料盐湖卤水或经初步除杂处理后的盐湖卤水中加入碱溶液，碱溶液通常为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，以与镁离子反应形成氢氧化镁沉淀，过滤则制得本实施例中的氢氧化镁滤饼。

该氢氧化镁滤饼中，主要物质为氢氧化镁，还含有部分氯化钠和少量未反应的镁离子所形成的氯化镁杂质，因此，本实施例首先对该氢氧化镁滤饼实现除杂处理。该除杂处理可采用多步洗涤过滤等除杂方式，优选地，本实施例通过氢氧化镁和杂质在水中的不同溶解度对其进行处理，该除杂处理过程高效快速且除杂效果好，具体除杂过程如下：

a.将原料氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物。

优选地，为了便于后期操作的控制，该第一稠状物中水的质量分数为60～80％。

b.加热上述第一稠状物至40～50℃后，搅拌第一稠状物20～40min，形成第二稠状物。

该加热方式优选为蒸汽加热，通过设备内设置的蒸汽分布器，以实现对设备内物料的加热，从而使得加热过程更为经济和简单，对于温度的控制也更为方便。该第一稠状物的料液温度保持为40～50℃，由于若温度过低，则滤饼中呈结晶形式的氯化钠和氯化镁不易迅速溶解到液相中，而若温度过高，则不但浪费热能，而且会对后期步骤中的压滤操作带来不便，易造成操作工人烫伤，同时，在该温度范围内，氯化钠的溶解度接近最大，因此，本实施例对料液温度的控制既能实现较好的除杂效果，而且也利于后续步骤的进行。

c.第二稠状物经压滤机以形成第二滤饼，该第二滤饼即为上述氢氧化镁物料。

压滤机是一种化工行业常用的固液分离设备，其是利用特殊的过滤介质，对过滤对象施加一定的压力，使得液体渗析出来的一种机械设备。具体地，本实施例中的压滤机采用的是板框压滤机。

为了进一步提升第二滤饼中氢氧化镁的纯度，本实施例采用工业水对第二滤饼进行洗涤，以进一步降低第二滤饼中氯离子的含量，从而制得第三滤饼，将该第三滤饼用作氢氧化镁物料，能进一步提升后期所制得的终产物六水硝酸镁晶体的纯度。

步骤S2：将所述氢氧化镁物料与硝酸溶液按照氢氧化镁和硝酸的物质的量之比为1：1.05～1：1.10混合，按照反应方程式：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，发生中和反应形成硝酸镁溶液。

上述硝酸溶液采用质量百分比浓度为30～68％的稀硝酸，另外，经实验验证，该硝酸也可为回收处理后的质量百分比浓度是30～68％的废硝酸，同样能达到本实施例的目的。由于稀硝酸是一种具有最高恒沸点的水溶液，因此普通工业硝酸溶液的最高质量百分比浓度即为68％左右，本实施例所采用的质量百分比浓度为30～68％的稀硝酸易配制、成本低，且可从废硝酸中回收利用。

值得一提的是，步骤S2中和反应进行的过程中，反应温度控制为80～90℃，当形成的硝酸镁溶液的pH值为4～5时，则上述中和反应结束。

上述中和反应发生的过程中，若反应温度太低，则反应液的粘度较大，反之，若反应温度太高，则达到或超过反应液的沸点时，随着溶剂的蒸发，反应液的粘度一样会增大，而在本实施例中若反应液粘度太大，则反应结束形成的硝酸镁溶液的粘度也很大，在后期结晶工序中，形成的硝酸镁晶体的外表面上会粘挂较多难以脱除的母液，不利于后期对硝酸镁晶体的处理，也会降低最终产物六水合硝酸镁晶体的纯度。因此，本实施例控制反应液的温度为80～90℃，此时反应液为接近沸腾的状态，反应液的粘度最低，在结晶工序中，可有效减少结晶体上粘附的氯化钠和氯化镁的含量，从而提高六水合硝酸镁晶体的纯度，并更利于干燥工序的进行。

具体地，由于本步骤中的中和反应为放热反应，本实施例采用在反应釜上设置夹套，采用让冷却水通过夹套的方式以控制本步骤中的反应温度。

本步骤在中和反应终点时，所形成的硝酸镁溶液的pH值为4～5，因为，当pH值小于此范围时，表明溶液存在游离的硝酸，而当pH值高于此范围时，则表面在最终形成的硝酸镁溶液中存在形成碱式硝酸镁的趋势，不利于后期六水合硝酸镁的处理。

步骤S3：硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，六水合硝酸镁结晶初体经分离工序、干燥工序，从而制得六水合硝酸镁晶体。

为了利于六水合硝酸镁的结晶，在结晶工序中通过向硝酸镁溶液中加入适量的六水合硝酸镁晶种，并使得硝酸镁溶液冷却至25～35℃左右，从而在硝酸镁溶液中不断形成六水合硝酸镁结晶初体。采用离心分离工序从而将六水合硝酸镁结晶初体分离出来，分离工序后的液体可排放或使其返回反应器中，再参与中和反应。

值得一提的是，参照硝酸镁在结晶过程中形成结晶初体的各种工况，当硝酸镁溶液中的硝酸镁的质量百分比浓度为34～38％时，在结晶工序中一般会形成九水合硝酸镁晶体，当硝酸镁溶液中硝酸镁的质量百分比浓度为38～67.6％时，在结晶工序中一般会形成六水合硝酸镁晶体，当硝酸镁溶液中硝酸镁的质量百分比浓度为67.6～81.9％时，在结晶工序中一般会形成二水合硝酸镁晶体。由于硝酸镁的结晶物中，六水合硝酸镁晶体的利用范围最广且最稳定，因此，本实施例为了避免其他结晶物的形成，结晶液中硝酸镁的质量百分比浓度控制为38～67％。

分离得到的六水合硝酸镁结晶初体采用气流干燥的方式对其实现干燥处理，气流干燥的方式是将散粒状固体物料分散悬浮在高速热气流中，在气力输送下进行干燥的一种方法。

本步骤在气流干燥的过程中，干燥温度控制为50～55℃，压力小于0.01MPa。合适的干燥温度能提高六水合硝酸镁晶体的出料纯度。若干燥温度低于本实施例中的设定温度，则不足以使六水合硝酸镁结晶初体外表面的水分被蒸发彻底，而若干燥温度高于本实施例中的设定温度，则又会导致六水合硝酸镁结晶初体在干燥的过程中脱除部分结晶水，并且在该过程中极易导致六水合硝酸镁结晶初体融化为液体，造成干燥工序无法正常进行。

通过本实施例中的工艺所制备得到的六水合硝酸镁晶体，其外观呈白色，无杂色，pH值为5.5～7.0，澄清度低于0.5，六水合硝酸镁的质量分数为99.0～99.5％，水不溶物的质量分数为0.005～0.01％，氯化物的质量分数为0.01～0.02％，铁离子的质量分数低于0.0001％，重金属质量分数(以Pb计)低于0.0001％，钙离子质量分数为0.005～0.01％，亚硝酸盐(以NO^2-计)质量分数为0.0001～0.0002％，其他杂质低于0.9797％。

且本实施例所提供的六水合硝酸镁的制备工艺利用盐湖卤水提锂工艺中废弃的氢氧化镁滤饼作为原料，相对于传统的六水合硝酸镁晶体的制备工艺，有效地节省了原材料的成本，具体分析过程如下：

下面两个工艺中原材料的计算均以生产1t六水合硝酸镁为基准。

1.本实施例工艺中原材料的计算

经计算，X＝58/256＝0.226t Y＝126/256＝0.492t Z＝72/256＝0.281t。

本工艺中所使用的原料硝酸溶液是质量百分比浓度为30～68％的工业硝酸，若按68％计算，则所消耗的酸量为：0.492/0.68＝0.724t。

本工艺中所使用的氢氧化镁原料为盐湖提锂工艺中废弃的氢氧化镁滤饼，一般其固体氢氧化镁的含量为40～60％(干基氢氧化镁的含量一般为80～90％)，若按85％计算，则所需的含氢氧化镁的废弃物质量为：0.226/0.85＝0.266t。

2.传统工艺中原材料的计算

根据化工行业标准HG/T 2680-95，反应方程式如下：

根据计算可得：

X＝40/256＝0.156t Y＝126/256＝0.492t Z＝60/256＝0.234t。

本工艺中所使用的原料硝酸溶液是质量百分比浓度为30～68％的工业硝酸，若按68％计算，则所消耗的酸量为：0.492/0.68＝0.724t。

本工艺与传统工艺相对比，硝酸的消耗量均为0.724t，本实施例的工艺所利用的镁原料是废弃物，因此不计入原材料的消耗量，而传统工艺需消耗0.156t的氧化镁，且该氧化镁是外购或煅烧生成的，因此，传统工艺的原材料成本显著高于本实施例中工艺的原材料成本。

同时，通过分析可知，本实施例可直接制备六水合硝酸镁晶体，而传统方法为了节省成本，采用的是以固体含镁物质为原料制备氧化镁，后通过氧化镁与硝酸反应从而制取六水合硝酸镁晶体的工艺，在提取六水合硝酸镁晶体时需用到蒸发浓缩结晶分离干燥等工序，与本实施例中的工艺相似，因此所消耗的能量对比可基于硝酸镁生成前的工艺来考虑，本实施例在硝酸镁生成前，只在步骤S1中加热第一稠状物至40～50℃处耗费热量，其他步骤均在常温下进行，而传统方法以固体含镁物质为原料的生产工艺需首先对含碳酸镁的矿石进行煅烧，使其中的碳酸镁转化为氧化镁，煅烧所需的热量非常大，远远大于本发明中所耗费的热量。通过上述分析，本实施例中的六水合硝酸镁的制备工艺大大节省了所耗费的热能。

因此，本实施例提供的六水合硝酸镁的制备工艺不仅能生产出品质优良的六水合硝酸镁晶体，适于工业和农业上的使用，而且本实施例生产的六水合硝酸镁的制备工艺利用盐湖卤水提锂生产过程中的废弃物氢氧化镁滤饼，解决了该废弃物氢氧化镁滤饼的掩埋问题，并有效节省了六水合硝酸镁晶体的制备成本，同时，本实施例所提供的六水合硝酸镁的制备工艺，过程简单，耗能少，符合绿色循环经济的理念。

下面列举了三个具体实施例，以对本发明进一步说明。

实施例一

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对该氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以制取得到氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料。

具体的除杂处理过程如下：

a.将氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配制槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物，该第一稠状物中水的质量分数为60％；

b.对配制槽加热，使得第一稠状物升温至40℃后，搅拌该第一稠状物20min，从而形成第二稠状物；

c.得到的第二稠状物经板框压滤后形成第二滤饼。

该第二滤饼作为氢氧化镁物料来使用，本实施例中该氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.02％。

步骤S2：采用回收处理后的浓度为30％的废硝酸溶液作为原料与氢氧化镁物料按照硝酸与氢氧化镁物质的量之比为1：1.05进行混合，使其发生中和反应：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，从而形成硝酸镁溶液。

该中和反应进行的过程中，反应温度通过夹套冷却水控制为80℃，当反应后形成的硝酸镁溶液的pH值为4.0时，终止该反应。

步骤S3：将步骤S2中的硝酸镁溶液冷却至35℃并使得硝酸镁溶液的质量百分比浓度为38％，向硝酸镁溶液中加入适量的六水合硝酸镁晶种，从而使得溶液中的六水合硝酸镁结晶初体逐渐增多，至溶液中结晶初体不再增加时，通过离心分离操作从而分离出固相六水合硝酸镁结晶初体，所得到的液相可采用将其排放至盐湖或将其用于卤水提锂工艺中等方式进行再利用。

分离出的六水合硝酸镁晶体采用气流干燥，干燥温度设定为50℃，压力设定为0.009MPa，经由干燥工序得到最终产品六水合硝酸镁晶体。

经检测，本实施例中所制备的六水合硝酸镁晶体，其外观呈白色，无杂色，pH值为6.2，澄清度为0.3，六水合硝酸镁的质量分数为99.2％，水不溶物的质量分数为0.005％，氯化物的质量分数为0.02％，铁离子的质量分数为0.00008％，重金属(以Pb计)的质量分数为0.0001％，钙离子的质量分数为0.007％，亚硝酸盐(以NO^2-计)的质量分数为0.0001％，其他杂质为0.76782％。

实施例二

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对该氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以制取得到氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料。

具体的除杂处理过程如下：

a.将氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配制槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物，该第一稠状物中水的质量分数为80％；

b.对配制槽加热，使得第一稠状物升温至50℃后，搅拌该第一稠状物40min，从而形成第二稠状物；

c.得到的第二稠状物经板框压滤后形成第二滤饼。

采用工业水对第二滤饼进行洗涤，以进一步降低第二滤饼中的氯离子含量，形成第三滤饼。

将该第三滤饼作为氢氧化镁物料来使用，本实施例中该氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.01％。

步骤S2：采用回收处理后的浓度为68％的废硝酸溶液作为原料与氢氧化镁物料按照硝酸与氢氧化镁物质的量之比为1：1.10进行混合，使其发生中和反应：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，从而形成硝酸镁溶液。

该中和反应进行的过程中，反应温度通过夹套冷却水控制为90℃，当反应后形成的硝酸镁溶液的pH值为5.0时，终止该反应。

步骤S3：将步骤S2中的硝酸镁溶液冷却至25℃并使得硝酸镁溶液的质量百分比浓度为67％，向硝酸镁溶液中加入适量的六水合硝酸镁晶种，从而使得溶液中的六水合硝酸镁结晶初体逐渐增多，至溶液中结晶初体不再增加时，通过离心分离操作从而分离出固相六水合硝酸镁结晶初体，所得到的液相可采用将其排放至盐湖或将其用于卤水提锂工艺中等方式进行再利用。

分离出的六水合硝酸镁晶体采用气流干燥，干燥温度设定为55℃，压力设定为0.005MPa，经由干燥工序得到最终产品六水合硝酸镁晶体。

经检测，本实施例中所制备的六水合硝酸镁晶体，其外观呈白色，无杂色，pH值为7.0，澄清度为0.5，六水合硝酸镁的质量分数为99.0％，水不溶物的质量分数为0.01％，氯化物的质量分数为0.01％，铁离子的质量分数为0.0001％，重金属(以Pb计)的质量分数为0.0001％，钙离子的质量分数为0.005％，亚硝酸盐(以NO^2-计)的质量分数为0.0002％，其他杂质为0.9746％。

实施例三

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对该氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以制取得到氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料。

具体的除杂处理过程如下：

a.将氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配制槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物，该第一稠状物中水的质量分数为70％；

b.对配制槽加热，使得第一稠状物升温至45℃后，搅拌该第一稠状物30min，从而形成第二稠状物；

c.得到的第二稠状物经板框压滤后形成第二滤饼。

该第二滤饼作为氢氧化镁物料来使用，本实施例中该氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.015％。

步骤S2：采用回收处理后的浓度为50％的废硝酸溶液作为原料与氢氧化镁物料按照硝酸与氢氧化镁物质的量之比为1：1.08进行混合，使其发生中和反应：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，从而形成硝酸镁溶液。

该中和反应进行的过程中，反应温度通过夹套冷却水控制为85℃，当反应后形成的硝酸镁溶液的pH值为4.5时，终止该反应。

步骤S3：将步骤S2中的硝酸镁溶液冷却至30℃并使得硝酸镁溶液的质量百分比浓度为50％，向硝酸镁溶液中加入适量的六水合硝酸镁晶种，从而使得溶液中的六水合硝酸镁结晶初体逐渐增多，至溶液中结晶初体不再增加时，通过离心分离操作从而分离出固相六水合硝酸镁结晶初体，所得到的液相可采用将其排放至盐湖或将其用于卤水提锂工艺中等方式进行再利用。

分离出的六水合硝酸镁晶体采用气流干燥，干燥温度设定为53℃，压力设定为0.007MPa，经由干燥工序得到最终产品六水合硝酸镁晶体。

经检测，本实施例中所制备的六水合硝酸镁晶体，其外观呈白色，无杂色，pH值为5.5，澄清度为0.4，六水合硝酸镁的质量分数为99.5％，水不溶物的质量分数为0.008％，氯化物的质量分数为0.02％，铁离子的质量分数为0.00009％，重金属(以Pb计)的质量分数为0.00008％，钙离子的质量分数为0.01％，亚硝酸盐(以NO^2-计)的质量分数为0.0002％，其他杂质为0.45983％。

应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。

Claims (9)

1.一种六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1：以盐湖卤水提锂工艺中形成的氢氧化镁滤饼作为原料，对所述氢氧化镁滤饼进行除杂处理，以提取出所述氢氧化镁滤饼中的氢氧化镁物料，所述氢氧化镁物料中Cl^-的质量分数为0.02％以下；

步骤S2：将所述氢氧化镁物料与硝酸溶液按照氢氧化镁和硝酸的物质的量之比为1：1.05～1：1.10混合，根据反应方程式：Mg(HO)₂+2HNO₃＝Mg(NO₃)₂+2H₂O，发生中和反应形成硝酸镁溶液；

步骤S3：所述硝酸镁溶液经结晶工序形成六水合硝酸镁结晶初体，所述六水合硝酸镁结晶初体经分离工序、干燥工序，制得六水合硝酸镁晶体。

2.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S1中的所述除杂处理工序包括如下步骤：

a.将所述氢氧化镁滤饼加入配制槽中，向配置槽中加水，搅拌混合，形成第一稠状物；

b.加热所述第一稠状物至40～50℃后，搅拌所述第一稠状物20～40min，形成第二稠状物；

c.所述第二稠状物经压滤机以形成第二滤饼。

3.根据权利要求2所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，采用工业水对步骤c中的所述第二滤饼洗涤，以形成第三滤饼并作为步骤S2中的所述氢氧化镁物料来使用。

4.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S2中的所述硝酸溶液的质量百分比浓度为30～68％。

5.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S2在所述中和反应进行的过程中，反应温度控制为80～90℃。

6.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S2在所述中和反应结束时，形成的硝酸镁溶液的pH值为4～5。

7.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S3中的所述结晶工序为冷却结晶，所述冷却结晶中的结晶液被冷却至25～35℃，所述分离工序为离心分离。

8.根据权利要求7所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，所述结晶液中硝酸镁的质量百分比浓度为38～67％。

9.根据权利要求1所述的六水合硝酸镁的制备工艺，其特征在于，步骤S3中的所述干燥工序为气流干燥，在所述气流干燥中的干燥温度为50～55℃，压力为低于0.01MPa。