CN106745129B - 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 - Google Patents
一种硅铝渣中铝硅的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硅铝渣中铝硅的分离方法,该方法采用微波活化、高温煅烧硅铝渣,经酸溶液浸取分离铝等可溶性物质,浸出液通过净化、水解沉淀,分离、洗涤、干燥得到氢氧化铝产品;酸溶液浸取分离固体物料经碱溶液溶解、分离,碱浸出液采用硫酸溶液酸化,析出水合二氧化硅沉淀,经分离、洗涤、干燥、煅烧得到白碳黑产品;本发明方法工艺设备简单,操作容易、安全,是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线,可达到二次资源综合利用,实现循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属于化工行业中固体废弃物利用领域,具体为涉及工业水处理剂生产过程中产生的工业废渣的二次利用方法,更具体的涉及一种硅铝渣中铝硅的分离方法。
背景技术
硅铝渣是水处理生产企业,采用低品位铝土矿,经常温加压浸出,制取聚合硫酸铝、氯化铝等水处理剂时,分离产生的工业废渣,外观为灰白色,该废渣的主要成分为SiO2和铝,其中SiO2含量80~85%,Al2O3含量14~18%,SiO2和Al2O3占95%以上。硅铝渣作为水处理生产企业产生的废渣,目前主要采用露天堆放处理,由于渣中含有大量的硅、铝等有价元素及其它一些有害元素,堆放处理不仅浪费资源,而且会占用土地、污染环境,影响生态平衡,具有极大的潜在危害性。
白炭黑为无定形水合二氧化硅,其化学组成为mSiO2·nH2O,其中nH2O以OH-的形式存在于二氧化硅的表面,由于其耐高温、比表面积大、多孔性、不燃烧、电绝缘性强、以及良好的补强作用等特性,广泛用于橡胶、塑料、造纸、农业、生物、医学、涂料、医药、机械抛光及国防军工等行业。白炭黑的生产方法按照其制备原理大致可以分为气相法、沉淀法以及离解法三大类。其中离解法主要是以工、农业副产物,非金属矿为硅源制备白炭黑产品,不仅充分利用了资源、变废为宝,而且降低了白炭黑的成本,同时原料来源广,工艺各不相同,产品的性质也各有不同之处,适用于不同的领域。
本发明的目的就是开发一条硅铝渣的处理方法,通过该方法提取硅铝渣中的有价元素硅和铝,制备具有高附加值的沉淀SiO2产品和氢氧化铝产品,为硅铝渣的开发利用提供一条有效的途径,减少硅铝渣对环境的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅铝渣的分离方法,该方法通过处理工业废渣,利用渣中含有的有价元素,生产具有高附加值的化工产品。
本发明提供一种硅铝渣中铝硅的分离方法,采用下列步骤来实现:
A、将硅铝渣盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于300W~500W功率条件下处理5~10min,然后放置于高温炉中,在500℃~700℃的温度下煅烧1~2小时,冷却至室温后研磨至物料全部通过120目筛;
B、根据步骤A的硅铝渣质量,按液相∶硅铝渣液固质量比为2~3∶1的比例,在反应器中加入质量浓度为8~12%的酸溶液并升温至70~90℃,然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在400~500rpm的搅拌条件下浸取2~3小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及300~500rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为20~30%的碱溶液调节浸出液pH值至2.5~3.0,过滤分离杂质,滤液继续在室温及300~500rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为20~30%的碱溶液调节溶液pH值至5~7,然后在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量50%~70%的水量洗涤3次并经150~180℃干燥3~4小时,得到氢氧化铝;
D、根据步骤A的硅铝渣质量,按液相∶硅铝渣液固质量比为8~10∶1的比例,在反应器中加入质量浓度为12~15%的碱溶液, 并升温至80~90℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在400~500rpm的搅拌条件下浸取3~5小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至90~95℃,检测碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入氧化钙粉,在搅拌速度300~500rpm条件下反应1.0~2.0小时以脱出溶液中的铝钛,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及400~500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20~30%的酸溶液调节溶液pH值到8~10时,然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,分离得到滤液和水合硅酸沉淀;
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀,用步骤A硅铝渣质量80%~100%的水量洗涤2次并于120~150℃干燥2.0~3.0小时,然后在600~800℃的温度下煅烧0.5~1.0小时即得到白碳黑。
步骤B和步骤F所述酸溶液为硫酸溶液。
步骤C和步骤D所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
步骤C分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到晶体和结晶母液,结晶母液与步骤C的洗涤后液用于步骤B和步骤F配制酸溶液,所述晶体为硫酸钠。
步骤F固液分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到盐和结晶母液,结晶母液和步骤G的洗涤后液返回步骤C和步骤D用于配制碱溶液。
步骤E氧化钙粉过200目筛。
所述硅铝渣为采用低品位铝土矿,通过硫酸常温加压浸出,制取水处理剂时,分离得到的工业废渣,其主要组分为:SiO2含量80~85%,Al2O3含量14~18%,TiO2含量1~3%,结晶水45~50%。
本发明具有下列优点和效果:
(1)有效提取硅铝渣中的Si和Al,为硅铝渣提供一条有效利用的途径,是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线,可达到二次资源综合利用,实现循环经济、节能减排目的。
(2)本发明材料易得,具有工艺过程和设备简单,操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法,采用下列步骤来实现:
A、称取硅铝渣500克,其中硅铝渣为采用低品位铝土矿,通过硫酸常温加压浸出,制取水处理剂时,分离得到的工业废渣,其主要组分为:SiO2含量85%,Al2O3含量14%,TiO2含量1%,结晶水50%,盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于500W功率条件下处理5min,然后放置于高温炉中,在600℃的温度下煅烧1.5小时,冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛;
B、在反应器中加入H2SO4质量浓度为8%的硫酸溶液1500克并升温至70℃,然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在500rpm的搅拌条件下浸取2小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及300rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为20%的NaOH溶液调节浸出液pH值至2.5,过滤分离杂质,滤液继续在室温及500rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为30%的NaOH溶液调节溶液pH值至7,然后在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量50%的水量洗涤3次并经180℃干燥3小时,得到氢氧化铝产品;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
D、在反应器中加入质量浓度为12%的NaOH溶液5000克,并升温至90℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在400rpm的搅拌条件下浸取3小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至90℃,根据碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入过200目筛的氧化钙粉,在搅拌速度500rpm条件下反应1.0小时以脱出溶液中的铝钛,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及400rpm的搅拌条件下加入质量浓度为30%的硫酸溶液调节溶液pH值达到10时,然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,分离得到滤液和水合硅酸沉淀;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀,用步骤A硅铝渣质量100%的水量洗涤2次并于150℃干燥2.0小时,然后在600℃的温度下煅烧1.0小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀,得到硫酸钠产品。
经分析,本实施例得到氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.32%,外观为白色粉状;白碳黑产品SiO2含量为98.63%,外观为白色,比表面积为117m3/g;硫酸钠产品Na2SO4含量为97.82%。
实施例2
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法,采用下列步骤来实现:
A、称取硅铝渣500克,其中硅铝渣为采用低品位铝土矿,通过硫酸常温加压浸出,制取水处理剂时,分离得到的工业废渣,其主要组分为:SiO2含量83%,Al2O3含量15%,TiO2含量2%,结晶水45%,盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于300W功率条件下处理10min,然后放置于高温炉中,在500℃的温度下煅烧2.0小时,冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛;
B、在反应器中加入H2SO4质量浓度为12%的硫酸溶液1000克并升温至90℃,然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在400rpm的搅拌条件下浸取3小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及500rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为30%的NaOH溶液调节浸出液pH值至3.0,过滤分离杂质,滤液继续在室温及300rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为20%的NaOH溶液调节溶液pH值至5,然后在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量70%的水量洗涤3次并经150℃干燥4小时,得到氢氧化铝产品;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
D、在反应器中加入质量浓度为15%的NaOH溶液4000克,并升温至80℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在500rpm的搅拌条件下浸取5小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至95℃,根据碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入过200目筛的氧化钙粉,在搅拌速度300rpm条件下反应2.0小时以脱出溶液中的铝钛,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20%的硫酸溶液调节溶液pH值达到8时,然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,分离得到滤液和水合硅酸沉淀;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
G、步骤F分离得到的水合硅酸沉淀,用步骤A硅铝渣质量80%的水量洗涤2次并于120℃干燥3.0小时,然后在800℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀,得到硫酸钠产品。
经分析,本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.22%,外观为白色粉状;白碳黑产品SiO2含量为97.82%,外观为白色,比表面积为106m3/g;硫酸钠产品Na2SO4含量为96.38%。
实施例3
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法,采用下列步骤来实现:
A、称取硅铝渣500克,其中硅铝渣为采用低品位铝土矿,通过硫酸常温加压浸出,制取水处理剂时,分离得到的工业废渣,其主要组分为:SiO2含量81%,Al2O3含量18%,TiO2含量1%,结晶水45%,盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于400W功率条件下处理8min,然后放置于高温炉中,在700℃的温度下煅烧1.0小时,冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛;
B、采用实施例1步骤C的结晶母液与实施例1步骤C氢氧化铝的洗涤后液配制H2SO4质量浓度为9%的硫酸溶液1250克,加入到反应器中并升温至80℃,然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在450rpm的搅拌条件下浸取3小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及400rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为25%的NaOH溶液调节浸出液pH值至2.5,过滤分离杂质,滤液继续在室温及400rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为25%的NaOH溶液调节溶液pH值至6,然后在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量60%的水量洗涤3次并经170℃干燥3小时,得到氢氧化铝产品;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
D、在反应器中加入质量浓度为14%的NaOH溶液4500克,并升温至85℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在450rpm的搅拌条件下浸取4小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至90℃,根据碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入过200目筛的氧化钙粉,在搅拌速度400rpm条件下反应1.5小时以脱出溶液中的铝钛,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及450rpm的搅拌条件下加入质量浓度为25%的硫酸溶液调节溶液pH值达到9时,然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,分离得到滤液和水合硅酸沉淀;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
G、步骤F分离得到的水合硅酸沉淀,用步骤A硅铝渣质量90%的水量洗涤2次并于140℃干燥2.5小时,然后在700℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀,得到硫酸钠产品。
经分析,本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.17%,外观为白色粉状;白碳黑产品SiO2含量为98.71%,外观为白色,比表面积为123m3/g;硫酸钠产品Na2SO4含量为96.84%。
实施例4
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法,采用下列步骤来实现:
A、称取硅铝渣500克,其中硅铝渣为采用低品位铝土矿,通过硫酸常温加压浸出,制取水处理剂时,分离得到的工业废渣,其主要组分为:SiO2含量80%,Al2O3含量17%,TiO2含量3%,结晶水48%,盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于500W功率条件下处理6min,然后放置于高温炉中,在700℃的温度下煅烧1.5小时,冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛;
B、采用实施例2步骤C的结晶母液与实施例2步骤C的洗涤后液配制H2SO4质量浓度为10%的硫酸溶液1400克,加入到反应器中并升温至90℃,然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在500rpm的搅拌条件下浸取2.5小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及450rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为25%的NaOH溶液调节浸出液pH值至3.0,过滤分离杂质,滤液继续在室温及500rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为25%的NaOH溶液调节溶液pH值至5,然后在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量70%的水量洗涤3次并经180℃干燥4小时,得到氢氧化铝产品;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
D、采用实施例2步骤F的结晶母液与实施例2步骤G的洗涤后液配制质量浓度为13%的NaOH溶液4600克,加入到反应器中并升温至90℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在500rpm的搅拌条件下浸取5小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至92℃,根据碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入过200目筛的氧化钙粉,在搅拌速度400rpm条件下反应1.5小时以脱出溶液中的铝钛,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及400rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20%的硫酸溶液调节溶液pH值达到10时,其中硫酸溶液为实施例2步骤C的结晶母液与实施例2步骤C氢氧化铝的洗涤后液配制得到,然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,分离得到滤液和水合硅酸沉淀;分离得到的滤液,经常规方法蒸发浓缩、结晶,分离得到硫酸钠产品和结晶母液;
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀,用步骤A硅铝渣质量100%的水量洗涤2次并于150℃干燥2.0小时,然后在600℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀,得到硫酸钠产品。
经分析,本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.09%,外观为白色粉状;白碳黑产品SiO2含量为97.69%,外观为白色,比表面积为109m3/g;硫酸钠产品Na2SO4含量为95.93%。
Claims (6)
1.一种硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,经过下列步骤:
A、将硅铝渣置于300W~500W微波功率条件下处理5~10min,然后在500℃~700℃煅烧1~2小时,冷却至室温后研磨至物料全部通过120目筛;
B、根据步骤A的硅铝渣质量,按液相∶硅铝渣液固质量比为2~3∶1的比例,取质量浓度为8~12%的酸溶液并升温至70~90℃,在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料,在400~500rpm的搅拌条件下浸取2~3小时,经分离得到浸出液和浸出渣;
C、步骤B分离得到的浸出液,在室温及300~500rpm的搅拌条件下,加入质量浓度为20~30%的碱溶液调节浸出液pH值至2.5~3.0,过滤分离杂质,滤液继续在室温及300~500rpm的搅拌条件下,采用质量浓度为20~30%的碱溶液调节溶液pH值至5~7,在此条件下继续反应0.5小时,过滤,分离得到滤液和固体物料,固体物料用步骤A硅铝渣质量50%~70%的水量洗涤3次并经150~180℃干燥3~4小时,得到氢氧化铝;
D、根据步骤A的硅铝渣质量,按液相∶硅铝渣液固质量比为8~10∶1的比例,取质量浓度为12~15%的碱溶液, 并升温至80~90℃,然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣,在400~500rpm的搅拌条件下浸取3~5小时,经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣;
E、步骤D分离得到的碱性浸出液,升温至90~95℃,检测碱性浸出液中铝、钛含量,按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1:1的比例加入氧化钙粉,在搅拌速度300~500rpm条件下反应1.0~2.0小时,过滤分离,得到净化滤液;
F、步骤E分离得到的净化滤液,在室温、常压及400~500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20~30%的酸溶液调节溶液pH值到8~10,在此条件下继续搅拌反应0.5小时后,固液分离沉淀;
G、步骤F得到的沉淀,用步骤A硅铝渣质量80%~100%的水量洗涤2次并于120~150℃干燥2.0~3.0小时,然后在600~800℃的温度下煅烧0.5~1.0小时即得到白碳黑。
2.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,步骤B和步骤F所述酸溶液为硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,步骤C和步骤D所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,步骤C最后分离得到的滤液,经蒸发浓缩、结晶,分离得到晶体和结晶母液,结晶母液与步骤C的洗涤后液用于步骤B和步骤F配制酸溶液。
5.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,步骤F固液分离得到的滤液,经蒸发浓缩、结晶,分离得到晶体和结晶母液,结晶母液和步骤G的洗涤后液返回步骤C和步骤D用于配制碱溶液。
6.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法,其特征在于,步骤E氧化钙粉过200目筛。
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CN105197941A (zh) * | 2015-10-16 | 2015-12-30 | 中南民族大学 | 一种利用碳酸锰浸出渣和电解锰废酸制备高活性白炭黑的方法 |
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2016
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