CN106745129A - 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 - Google Patents
一种硅铝渣中铝硅的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106745129A CN106745129A CN201611025677.6A CN201611025677A CN106745129A CN 106745129 A CN106745129 A CN 106745129A CN 201611025677 A CN201611025677 A CN 201611025677A CN 106745129 A CN106745129 A CN 106745129A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- isolated
- sial
- liquid
- slag
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Si] Chemical compound [AlH3].[Si] KMWBBMXGHHLDKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 41
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims abstract description 11
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 56
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 42
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 35
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 19
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 18
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 14
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 13
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 12
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N alumane;titanium Chemical compound [AlH3].[Ti] UQZIWOQVLUASCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 8
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 6
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 5
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 2
- MVEOHWRUBFWKJY-UHFFFAOYSA-N 7-hydroxynaphthalene-2-sulfonic acid Chemical compound C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC2=CC(O)=CC=C21 MVEOHWRUBFWKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 abstract 1
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 abstract 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 38
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 34
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 21
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 17
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 13
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 12
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 12
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 10
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 6
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 4
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 1
- LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;hydrate Chemical compound O.O=[Si]=O LRCFXGAMWKDGLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229960004029 silicic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
- C01F7/26—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with sulfuric acids or sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/126—Preparation of silica of undetermined type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
- C01D5/06—Preparation of sulfates by double decomposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅铝渣中铝硅的分离方法，该方法采用微波活化、高温煅烧硅铝渣，经酸溶液浸取分离铝等可溶性物质，浸出液通过净化、水解沉淀，分离、洗涤、干燥得到氢氧化铝产品；酸溶液浸取分离固体物料经碱溶液溶解、分离，碱浸出液采用硫酸溶液酸化，析出水合二氧化硅沉淀，经分离、洗涤、干燥、煅烧得到白碳黑产品；本发明方法工艺设备简单，操作容易、安全，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
Description
技术领域
本发明属于化工行业中固体废弃物利用领域，具体为涉及工业水处理剂生产过程中产生的工业废渣的二次利用方法，更具体的涉及一种硅铝渣中铝硅的分离方法。
背景技术
硅铝渣是水处理生产企业，采用低品位铝土矿，经常温加压浸出，制取聚合硫酸铝、氯化铝等水处理剂时，分离产生的工业废渣，外观为灰白色，该废渣的主要成分为SiO2和铝，其中SiO2含量80～85%，Al2O3含量14～18%，SiO2和Al2O3占95%以上。硅铝渣作为水处理生产企业产生的废渣，目前主要采用露天堆放处理，由于渣中含有大量的硅、铝等有价元素及其它一些有害元素，堆放处理不仅浪费资源，而且会占用土地、污染环境，影响生态平衡，具有极大的潜在危害性。
白炭黑为无定形水合二氧化硅，其化学组成为mSiO2·nH2O，其中nH2O以OH-的形式存在于二氧化硅的表面，由于其耐高温、比表面积大、多孔性、不燃烧、电绝缘性强、以及良好的补强作用等特性，广泛用于橡胶、塑料、造纸、农业、生物、医学、涂料、医药、机械抛光及国防军工等行业。白炭黑的生产方法按照其制备原理大致可以分为气相法、沉淀法以及离解法三大类。其中离解法主要是以工、农业副产物，非金属矿为硅源制备白炭黑产品，不仅充分利用了资源、变废为宝，而且降低了白炭黑的成本，同时原料来源广，工艺各不相同，产品的性质也各有不同之处，适用于不同的领域。
本发明的目的就是开发一条硅铝渣的处理方法，通过该方法提取硅铝渣中的有价元素硅和铝，制备具有高附加值的沉淀SiO2产品和氢氧化铝产品，为硅铝渣的开发利用提供一条有效的途径，减少硅铝渣对环境的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅铝渣的分离方法，该方法通过处理工业废渣，利用渣中含有的有价元素，生产具有高附加值的化工产品。
本发明提供一种硅铝渣中铝硅的分离方法，采用下列步骤来实现：
A、将硅铝渣盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于300W～500W功率条件下处理5～10min，然后放置于高温炉中，在500℃～700℃的温度下煅烧1～2小时，冷却至室温后研磨至物料全部通过120目筛；
B、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为2～3∶1的比例，在反应器中加入质量浓度为8～12%的酸溶液并升温至70～90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400～500rpm的搅拌条件下浸取2～3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及300～500rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为20～30%的碱溶液调节浸出液pH值至2.5～3.0，过滤分离杂质，滤液继续在室温及300～500rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为20～30%的碱溶液调节溶液pH值至5～7，然后在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量50%～70%的水量洗涤3次并经150～180℃干燥3～4小时，得到氢氧化铝；
D、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为8～10∶1的比例，在反应器中加入质量浓度为12～15%的碱溶液, 并升温至80～90℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在400～500rpm的搅拌条件下浸取3～5小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至90～95℃，检测碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入氧化钙粉，在搅拌速度300～500rpm条件下反应1.0～2.0小时以脱出溶液中的铝钛，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及400～500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20～30%的酸溶液调节溶液pH值到8～10时，然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，分离得到滤液和水合硅酸沉淀；
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量80%～100%的水量洗涤2次并于120～150℃干燥2.0～3.0小时，然后在600～800℃的温度下煅烧0.5～1.0小时即得到白碳黑。
步骤B和步骤F所述酸溶液为硫酸溶液。
步骤C和步骤D所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
步骤C分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到晶体和结晶母液，结晶母液与步骤C的洗涤后液用于步骤B和步骤F配制酸溶液，所述晶体为硫酸钠。
步骤F固液分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到盐和结晶母液，结晶母液和步骤G的洗涤后液返回步骤C和步骤D用于配制碱溶液。
步骤E氧化钙粉过200目筛。
所述硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量80～85%，Al2O3含量14～18%，TiO2含量1～3%,结晶水45～50%。
本发明具有下列优点和效果：
（1）有效提取硅铝渣中的Si和Al，为硅铝渣提供一条有效利用的途径，是一种利用工业废弃物生产具有高附加值化工产品的资源有效利用的工艺技术路线，可达到二次资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
（2）本发明材料易得，具有工艺过程和设备简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法，采用下列步骤来实现：
A、称取硅铝渣500克，其中硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量85%，Al2O3含量14%，TiO2含量1%，结晶水50%，盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于500W功率条件下处理5min，然后放置于高温炉中，在600℃的温度下煅烧1.5小时，冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；
B、在反应器中加入H2SO4质量浓度为8%的硫酸溶液1500克并升温至70℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在500rpm的搅拌条件下浸取2小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及300rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为20%的NaOH溶液调节浸出液pH值至2.5，过滤分离杂质，滤液继续在室温及500rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为30%的NaOH溶液调节溶液pH值至7，然后在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量50%的水量洗涤3次并经180℃干燥3小时，得到氢氧化铝产品；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
D、在反应器中加入质量浓度为12%的NaOH溶液5000克，并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在400rpm的搅拌条件下浸取3小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至90℃，根据碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入过200目筛的氧化钙粉，在搅拌速度500rpm条件下反应1.0小时以脱出溶液中的铝钛，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及400rpm的搅拌条件下加入质量浓度为30%的硫酸溶液调节溶液pH值达到10时，然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，分离得到滤液和水合硅酸沉淀；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量100%的水量洗涤2次并于150℃干燥2.0小时，然后在600℃的温度下煅烧1.0小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀，得到硫酸钠产品。
经分析，本实施例得到氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.32%，外观为白色粉状；白碳黑产品SiO2含量为98.63％，外观为白色，比表面积为117m3/g；硫酸钠产品Na2SO4含量为97.82%。
实施例2
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法，采用下列步骤来实现：
A、称取硅铝渣500克，其中硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量83%，Al2O3含量15%，TiO2含量2%，结晶水45%，盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于300W功率条件下处理10min，然后放置于高温炉中，在500℃的温度下煅烧2.0小时，冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；
B、在反应器中加入H2SO4质量浓度为12%的硫酸溶液1000克并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400rpm的搅拌条件下浸取3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及500rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为30%的NaOH溶液调节浸出液pH值至3.0，过滤分离杂质，滤液继续在室温及300rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为20%的NaOH溶液调节溶液pH值至5，然后在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量70%的水量洗涤3次并经150℃干燥4小时，得到氢氧化铝产品；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
D、在反应器中加入质量浓度为15%的NaOH溶液4000克，并升温至80℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在500rpm的搅拌条件下浸取5小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至95℃，根据碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入过200目筛的氧化钙粉，在搅拌速度300rpm条件下反应2.0小时以脱出溶液中的铝钛，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20%的硫酸溶液调节溶液pH值达到8时，然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，分离得到滤液和水合硅酸沉淀；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
G、步骤F分离得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量80%的水量洗涤2次并于120℃干燥3.0小时，然后在800℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀，得到硫酸钠产品。
经分析，本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.22%，外观为白色粉状；白碳黑产品SiO2含量为97.82％，外观为白色，比表面积为106m3/g；硫酸钠产品Na2SO4含量为96.38%。
实施例3
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法，采用下列步骤来实现：
A、称取硅铝渣500克，其中硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量81%，Al2O3含量18%，TiO2含量1%，结晶水45%，盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于400W功率条件下处理8min，然后放置于高温炉中，在700℃的温度下煅烧1.0小时，冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；
B、采用实施例1步骤C的结晶母液与实施例1步骤C氢氧化铝的洗涤后液配制H2SO4质量浓度为9%的硫酸溶液1250克，加入到反应器中并升温至80℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在450rpm的搅拌条件下浸取3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及400rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为25%的NaOH溶液调节浸出液pH值至2.5，过滤分离杂质，滤液继续在室温及400rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为25%的NaOH溶液调节溶液pH值至6，然后在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量60%的水量洗涤3次并经170℃干燥3小时，得到氢氧化铝产品；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
D、在反应器中加入质量浓度为14%的NaOH溶液4500克，并升温至85℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在450rpm的搅拌条件下浸取4小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至90℃，根据碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入过200目筛的氧化钙粉，在搅拌速度400rpm条件下反应1.5小时以脱出溶液中的铝钛，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及450rpm的搅拌条件下加入质量浓度为25%的硫酸溶液调节溶液pH值达到9时，然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，分离得到滤液和水合硅酸沉淀；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
G、步骤F分离得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量90%的水量洗涤2次并于140℃干燥2.5小时，然后在700℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀，得到硫酸钠产品。
经分析，本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.17%，外观为白色粉状；白碳黑产品SiO2含量为98.71％，外观为白色，比表面积为123m3/g；硫酸钠产品Na2SO4含量为96.84%。
实施例4
本实施例所述一种硅铝渣中铝硅的分离方法，采用下列步骤来实现：
A、称取硅铝渣500克，其中硅铝渣为采用低品位铝土矿，通过硫酸常温加压浸出，制取水处理剂时，分离得到的工业废渣，其主要组分为：SiO2含量80%，Al2O3含量17%，TiO2含量3%，结晶水48%，盛于陶瓷器皿中并置于微波炉中于500W功率条件下处理6min，然后放置于高温炉中，在700℃的温度下煅烧1.5小时，冷却至室温并研磨至物料全部通过120目筛；
B、采用实施例2步骤C的结晶母液与实施例2步骤C的洗涤后液配制H2SO4质量浓度为10%的硫酸溶液1400克，加入到反应器中并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在500rpm的搅拌条件下浸取2.5小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及450rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为25%的NaOH溶液调节浸出液pH值至3.0，过滤分离杂质，滤液继续在室温及500rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为25%的NaOH溶液调节溶液pH值至5，然后在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量70%的水量洗涤3次并经180℃干燥4小时，得到氢氧化铝产品；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
D、采用实施例2步骤F的结晶母液与实施例2步骤G的洗涤后液配制质量浓度为13%的NaOH溶液4600克，加入到反应器中并升温至90℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在500rpm的搅拌条件下浸取5小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至92℃，根据碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入过200目筛的氧化钙粉，在搅拌速度400rpm条件下反应1.5小时以脱出溶液中的铝钛，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及400rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20%的硫酸溶液调节溶液pH值达到10时，其中硫酸溶液为实施例2步骤C的结晶母液与实施例2步骤C氢氧化铝的洗涤后液配制得到，然后再在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，分离得到滤液和水合硅酸沉淀；分离得到的滤液，经常规方法蒸发浓缩、结晶，分离得到硫酸钠产品和结晶母液；
G、步骤F得到的水合硅酸沉淀，用步骤A硅铝渣质量100%的水量洗涤2次并于150℃干燥2.0小时，然后在600℃的温度下煅烧0.5小时即得到白碳黑产品。
将步骤C和步骤F得到的硫酸钠合并并混合均匀，得到硫酸钠产品。
经分析，本实施例得到的氢氧化铝产品Al(OH)3含量为98.09%，外观为白色粉状；白碳黑产品SiO2含量为97.69％，外观为白色，比表面积为109m3/g；硫酸钠产品Na2SO4含量为95.93%。
Claims (6)
1.一种硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，经过下列步骤：
A、将硅铝渣置于300W～500W微波功率条件下处理5～10min，然后在500℃～700℃煅烧1～2小时，冷却至室温后研磨至物料全部通过120目筛；
B、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为2～3∶1的比例，取质量浓度为8～12%的酸溶液并升温至70～90℃，在搅拌条件下加入步骤A得到的研磨后的物料，在400～500rpm的搅拌条件下浸取2～3小时，经分离得到浸出液和浸出渣；
C、步骤B分离得到的浸出液，在室温及300～500rpm的搅拌条件下，加入质量浓度为20～30%的碱溶液调节浸出液pH值至2.5～3.0，过滤分离杂质，滤液继续在室温及300～500rpm的搅拌条件下，采用质量浓度为20～30%的碱溶液调节溶液pH值至5～7，在此条件下继续反应0.5小时，过滤，分离得到滤液和固体物料，固体物料用步骤A硅铝渣质量50%～70%的水量洗涤3次并经150～180℃干燥3～4小时，得到氢氧化铝；
D、根据步骤A的硅铝渣质量，按液相∶硅铝渣液固质量比为8～10∶1的比例，取质量浓度为12～15%的碱溶液, 并升温至80～90℃，然后在搅拌条件下加入步骤B分离得到的浸出渣，在400～500rpm的搅拌条件下浸取3～5小时，经分离得到碱性浸出液和碱性浸出渣；
E、步骤D分离得到的碱性浸出液，升温至90～95℃，检测碱性浸出液中铝、钛含量，按铝钛总摩尔数与氧化钙摩尔数1：1的比例加入氧化钙粉，在搅拌速度300～500rpm条件下反应1.0～2.0小时，过滤分离，得到净化滤液；
F、步骤E分离得到的净化滤液，在室温、常压及400～500rpm的搅拌条件下加入质量浓度为20～30%的酸溶液调节溶液pH值到8～10，在此条件下继续搅拌反应0.5小时后，固液分离沉淀；
G、步骤F得到的沉淀，用步骤A硅铝渣质量80%～100%的水量洗涤2次并于120～150℃干燥2.0～3.0小时，然后在600～800℃的温度下煅烧0.5～1.0小时即得到白碳黑。
2.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，步骤B和步骤F所述酸溶液为硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，步骤C和步骤D所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，步骤C最后分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到晶体和结晶母液，结晶母液与步骤C的洗涤后液用于步骤B和步骤F配制酸溶液。
5.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，步骤F固液分离得到的滤液，经蒸发浓缩、结晶，分离得到晶体和结晶母液，结晶母液和步骤G的洗涤后液返回步骤C和步骤D用于配制碱溶液。
6.根据权利要求1所述硅铝渣中铝硅的分离方法，其特征在于，步骤E氧化钙粉过200目筛。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611025677.6A CN106745129B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611025677.6A CN106745129B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106745129A true CN106745129A (zh) | 2017-05-31 |
| CN106745129B CN106745129B (zh) | 2018-07-24 |
Family
ID=58970035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611025677.6A Active CN106745129B (zh) | 2016-11-22 | 2016-11-22 | 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106745129B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108913906A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 山西中谱能源科技有限公司 | 等离子体活化固废提取硅、铝和多种稀贵稀土金属的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101244836A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-20 | 抚顺矿业集团有限责任公司 | 一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法 |
| CN103663510A (zh) * | 2012-08-31 | 2014-03-26 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种盐酸处理粉煤灰制备氧化铝的方法 |
| CN104340995A (zh) * | 2013-07-24 | 2015-02-11 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种赤泥综合利用的方法 |
| CN105197941A (zh) * | 2015-10-16 | 2015-12-30 | 中南民族大学 | 一种利用碳酸锰浸出渣和电解锰废酸制备高活性白炭黑的方法 |
-
2016
- 2016-11-22 CN CN201611025677.6A patent/CN106745129B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101244836A (zh) * | 2008-03-18 | 2008-08-20 | 抚顺矿业集团有限责任公司 | 一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法 |
| CN103663510A (zh) * | 2012-08-31 | 2014-03-26 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种盐酸处理粉煤灰制备氧化铝的方法 |
| CN104340995A (zh) * | 2013-07-24 | 2015-02-11 | 沈阳铝镁设计研究院有限公司 | 一种赤泥综合利用的方法 |
| CN105197941A (zh) * | 2015-10-16 | 2015-12-30 | 中南民族大学 | 一种利用碳酸锰浸出渣和电解锰废酸制备高活性白炭黑的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108913906A (zh) * | 2018-07-24 | 2018-11-30 | 山西中谱能源科技有限公司 | 等离子体活化固废提取硅、铝和多种稀贵稀土金属的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106745129B (zh) | 2018-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Song et al. | A promising approach for directly extracting lithium from α-spodumene by alkaline digestion and precipitation as phosphate | |
| CN102251119B (zh) | 一种由提钒尾渣回收钒的方法 | |
| CN100542961C (zh) | 一种氢氧化钠熔盐法处理铝土矿生产氢氧化铝的工艺 | |
| CN102492994B (zh) | 一种利用白炭黑生产废水制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN102219257B (zh) | 制备五氧化二钒的方法 | |
| CN102041380B (zh) | 一种低温法从矿石中提锂的生产工艺 | |
| CN107447113A (zh) | 一种从赤泥和/或含铁固废中分离铁和铝的方法 | |
| CN102220478B (zh) | 五氧化二钒的制备方法 | |
| CN103349994B (zh) | 一种从煤灰中回收催化剂并分离得到含铝化合物的方法 | |
| CN102502721B (zh) | 一种从锂矿石中提锂制备碳酸锂的方法 | |
| CN113428876B (zh) | 一种二次铝灰无害化及全元素资源化的系统及工艺 | |
| CN105439156A (zh) | 一种利用微硅粉和电石渣制备橡塑填料的方法 | |
| CN104817099A (zh) | 一种改良的固氟重构锂云母提取碱金属化合物的方法 | |
| Meng et al. | Recovery of titanium from undissolved residue (tionite) in titanium oxide industry via NaOH hydrothermal conversion and H2SO4 leaching | |
| CN100515955C (zh) | 一种利用赤泥制备氧化铁红的方法 | |
| CN105483816A (zh) | 一种电石渣与废硫酸制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN107344725A (zh) | 硫酸直浸法提取锂矿石中锂元素的制备工艺 | |
| CN102220499B (zh) | 精细钒渣的焙烧浸出方法 | |
| CN106745582B (zh) | 一种硅铝渣制备聚硅酸铝絮凝剂的方法 | |
| CN103663505A (zh) | 一种利用亚熔盐法处理钾长石矿以制备碳酸钾的方法 | |
| CN113716591A (zh) | 一种铝灰回收再利用方法 | |
| CN106745129B (zh) | 一种硅铝渣中铝硅的分离方法 | |
| CN114314778A (zh) | 一种无焙烧、强化酸浸煤矸石生产净水剂和白炭黑的方法 | |
| CN102220495B (zh) | 沉钒母液的净化方法 | |
| CN107475520A (zh) | 一种赤泥中铁铝的分离工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |