CN106219580A - 一种制备碱式碳酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碱式碳酸镁的方法,将氯化镁溶液和碳酸氢铵溶液按摩尔比1:1.8~3.5混合,在35‑50℃下先搅拌反应20‑60min,反应结束后,调节pH值至7.5‑11.0,升温至55‑95℃搅拌热处理75‑180min制得氧化镁含量为41%~44%的碱式碳酸镁。本发明的优点:所采用原料为农业级碳酸氢铵,成本较低,制备工艺简单,过程易控制,易于实现工业化,反应镁离子总收率在95%以上。
Description
技术领域
本发明属于无机盐化工生产领域,具体涉及一种制备碱式碳酸镁的方法。
背景技术
碱式碳酸镁为白色单斜晶体或无定型粉末,无毒、无味,在空气中稳定,微溶于水,工业上应用的碱式碳酸镁通常以化学式xMgCO3·Mg(OH)2·yH2O来表示,该化学式中x和y所代表的数值因生产条件变化而变化,因而不是常数。通常x为3~5,y为3~8。
碱式碳酸镁通常以片状微晶的无定型聚集颗粒的形式得到,堆密度低至0.2~0.3g/ml,比表面积相当高,为10~40m2/g。由于这些特性,碱式碳酸镁已成为一种重要的无机化工产品,可以用于制备高纯镁砂、镁盐系列产品。
近年来,随着应用技术的不断进步,碱式碳酸镁的应用领域不断拓宽,开发了许多崭新的用途,如:用作橡胶、药物、绝缘材料、牙科制剂、高级玻璃、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂等等。目前世界各国对碱式碳酸镁的需求量不断增加,而我国碱式碳酸镁的市场也正处于开发阶段,应用前景十分广泛。
宋兴福等人的专利(CN101830488A)以氯化镁和碳酸钠为原料,通过控制反应温度,搅拌时间,陈化时间等条件得到碱式碳酸镁晶须。日本日铁矿业株式会社的三嘴幸平等人的专利(CN1646430A)在20-60℃的温度下通过混合硫酸镁溶液和碳酸钠溶液来制得碱式碳酸镁。董林芳等人发明的专利(CN104828847A)以碳酸氢钠和氯化镁为原料通过控制反应条件先制得碳酸镁晶须,然后再将过滤碳酸镁的溶液进一步反应制得碱式碳酸镁。
从文献报道来看,在制备碱式碳酸镁的原料选择上,所选用的碳酸盐原料都是碳酸钠或碳酸氢钠溶液,这些原料成本较高。
发明内容
本发明目的是提供一种制备碱式碳酸镁的方法,所采用的原料碳酸盐为农业级碳酸氢铵,能够大大降低生产成本。
本发明的技术方案为:
一种制备碱式碳酸镁的方法,其步骤为:
(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8~3.5)分别配制成水溶液,在35~50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中,保持温度,继续搅拌反应20~60min,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55~95℃,并用氨水调节其pH值为7.5-11.0,继续搅拌保温75~180min进行热处理,而后进行过滤,得到滤液和滤饼;
(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子,将滤饼置于95~110℃下烘干,得到氧化镁含量为41%~44%的碱式碳酸镁。
进一步地,所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵,其碳酸氢铵含量为95%~98%。
进一步地,氯化镁溶液的初始浓度为76g/L~300g/L,碳酸氢铵溶液的初始浓度为150g/L~400g/L,热处理温度为65-95℃,热处理时间为90-150min。
优选地,氯化镁溶液的初始浓度为190g/L,碳酸氢铵溶液的初始浓度为200g/L,热处理温度为80℃,热处理时间为120min。
进一步地,步骤(2)中,用氨水调节pH值范围为8.5~10.5。
优选地,步骤(2)中,用氨水调节pH值为9.5。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
本发明使用农用级的碳酸氢铵溶液,能够大大降低生产成本,同时为了实现原料利用的最大化,本发明对原料氯化镁利用率较高,镁收率达到95%以上,得到的碱式碳酸镁品质较高,氧化镁含量为41%~44%
具体实施方式
实施例1
(1)向1.0L调节至50℃的氯化镁水溶液(190g/L)中,逐步加2.0L碳酸氢铵水溶液(200g/L),同时保持温度50℃,并搅拌30min,得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来,加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至65℃,并调节其pH值至8.5,继续搅拌180min,并保持温度为65℃,反应完成后进行抽滤,并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子,将滤饼至于95℃下烘干,得到碱式碳酸镁183.2g,测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.3%,镁收率96.8%。
实施例2
(1)向2.0L调节至40℃的氯化镁水溶液(95g/L)中,逐步加1.2.0L碳酸氢铵水溶液(400g/L),同时保持温度40℃,并搅拌45min,得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来,加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至80℃,并调节其pH值至9.5,继续搅拌120min,并保持温度为80℃,反应完成后进行抽滤,并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子,将滤饼至于100℃下烘干,得到碱式碳酸镁184.3g,测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.9%,镁收率97.7%。
实施例3
(1)向1.0L调节至35℃的氯化镁水溶液(285g/L)中,逐步加3.2L碳酸氢铵水溶液(150g/L),同时保持温度35℃,并搅拌60min,得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来,加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至95℃,并调节其PH值至10.5,继续搅拌75min,并保持温度为95℃,反应完成后进行抽滤,并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子,将滤饼至于105℃下烘干,得到碱式碳酸镁274.3g,测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为43.2%,镁收率98.7%。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请技术方案构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,其步骤为:
(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8~3.5)分别配制成水溶液,在35~50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中,保持温度,继续搅拌反应20~60min,得到反应液;
(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55~95℃,并用氨水调节其pH值为7.5-11.0,继续搅拌保温75~180min进行热处理,而后进行过滤,得到滤液和滤饼;
(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子,将滤饼置于95~110℃下烘干,得到氧化镁含量为41%~44%的碱式碳酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵,其碳酸氢铵含量为95%~98%。
3.根据权利要求1所述的所述的一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,氯化镁溶液的初始浓度为76g/L~300g/L,碳酸氢铵溶液的初始浓度为150g/L~400g/L,热处理温度为65-95℃,热处理时间为90-150min。
4.根据权利要求1所述的所述的一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,氯化镁溶液的初始浓度为190g/L,碳酸氢铵溶液的初始浓度为200g/L,热处理温度为80℃,热处理时间为120min。
5.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,步骤(2)中,用氨水调节pH值范围为8.5~10.5。
6.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法,其特征在于,步骤(2)中,用氨水调节pH值范围为9.5。
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