CN106219580A - 一种制备碱式碳酸镁的方法 - Google Patents

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阎应广
柏万文
陈再茂
朱洪霞
陈小飞
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00—Compounds of magnesium
    • C01F5/24—Magnesium carbonates

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Abstract

本发明公开了一种制备碱式碳酸镁的方法，将氯化镁溶液和碳酸氢铵溶液按摩尔比1:1.8～3.5混合，在35‑50℃下先搅拌反应20‑60min，反应结束后，调节pH值至7.5‑11.0，升温至55‑95℃搅拌热处理75‑180min制得氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。本发明的优点：所采用原料为农业级碳酸氢铵，成本较低，制备工艺简单，过程易控制，易于实现工业化，反应镁离子总收率在95％以上。

Description

一种制备碱式碳酸镁的方法
技术领域
本发明属于无机盐化工生产领域，具体涉及一种制备碱式碳酸镁的方法。
背景技术
碱式碳酸镁为白色单斜晶体或无定型粉末，无毒、无味，在空气中稳定，微溶于水，工业上应用的碱式碳酸镁通常以化学式xMgCO3·Mg(OH)2·yH2O来表示，该化学式中x和y所代表的数值因生产条件变化而变化，因而不是常数。通常x为3～5，y为3～8。
碱式碳酸镁通常以片状微晶的无定型聚集颗粒的形式得到，堆密度低至0.2～0.3g/ml，比表面积相当高，为10～40m2/g。由于这些特性，碱式碳酸镁已成为一种重要的无机化工产品，可以用于制备高纯镁砂、镁盐系列产品。
近年来，随着应用技术的不断进步，碱式碳酸镁的应用领域不断拓宽，开发了许多崭新的用途，如：用作橡胶、药物、绝缘材料、牙科制剂、高级玻璃、食品及各种化工产品的添加剂和改良剂等等。目前世界各国对碱式碳酸镁的需求量不断增加，而我国碱式碳酸镁的市场也正处于开发阶段，应用前景十分广泛。
宋兴福等人的专利(CN101830488A)以氯化镁和碳酸钠为原料，通过控制反应温度，搅拌时间，陈化时间等条件得到碱式碳酸镁晶须。日本日铁矿业株式会社的三嘴幸平等人的专利(CN1646430A)在20-60℃的温度下通过混合硫酸镁溶液和碳酸钠溶液来制得碱式碳酸镁。董林芳等人发明的专利(CN104828847A)以碳酸氢钠和氯化镁为原料通过控制反应条件先制得碳酸镁晶须，然后再将过滤碳酸镁的溶液进一步反应制得碱式碳酸镁。
从文献报道来看，在制备碱式碳酸镁的原料选择上，所选用的碳酸盐原料都是碳酸钠或碳酸氢钠溶液，这些原料成本较高。
发明内容
本发明目的是提供一种制备碱式碳酸镁的方法，所采用的原料碳酸盐为农业级碳酸氢铵，能够大大降低生产成本。
本发明的技术方案为：
一种制备碱式碳酸镁的方法，其步骤为：
(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8～3.5)分别配制成水溶液，在35～50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中，保持温度，继续搅拌反应20～60min，得到反应液；
(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55～95℃，并用氨水调节其pH值为7.5-11.0，继续搅拌保温75～180min进行热处理，而后进行过滤，得到滤液和滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子，将滤饼置于95～110℃下烘干，得到氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。
进一步地，所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，其碳酸氢铵含量为95％～98％。
进一步地，氯化镁溶液的初始浓度为76g/L～300g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为150g/L～400g/L，热处理温度为65-95℃，热处理时间为90-150min。
优选地，氯化镁溶液的初始浓度为190g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为200g/L，热处理温度为80℃，热处理时间为120min。
进一步地，步骤(2)中，用氨水调节pH值范围为8.5～10.5。
优选地，步骤(2)中，用氨水调节pH值为9.5。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明使用农用级的碳酸氢铵溶液，能够大大降低生产成本，同时为了实现原料利用的最大化，本发明对原料氯化镁利用率较高，镁收率达到95％以上，得到的碱式碳酸镁品质较高，氧化镁含量为41％～44％
具体实施方式
实施例1
(1)向1.0L调节至50℃的氯化镁水溶液(190g/L)中，逐步加2.0L碳酸氢铵水溶液(200g/L)，同时保持温度50℃，并搅拌30min，得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至65℃，并调节其pH值至8.5，继续搅拌180min，并保持温度为65℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于95℃下烘干，得到碱式碳酸镁183.2g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.3％，镁收率96.8％。
实施例2
(1)向2.0L调节至40℃的氯化镁水溶液(95g/L)中，逐步加1.2.0L碳酸氢铵水溶液(400g/L)，同时保持温度40℃，并搅拌45min，得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至80℃，并调节其pH值至9.5，继续搅拌120min，并保持温度为80℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于100℃下烘干，得到碱式碳酸镁184.3g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为42.9％，镁收率97.7％。
实施例3
(1)向1.0L调节至35℃的氯化镁水溶液(285g/L)中，逐步加3.2L碳酸氢铵水溶液(150g/L)，同时保持温度35℃，并搅拌60min，得到碳酸镁悬浮液。
(2)接下来，加热步骤(1)得到的碳酸镁悬浮液升温至95℃，并调节其PH值至10.5，继续搅拌75min，并保持温度为95℃，反应完成后进行抽滤，并对滤饼用去离子水进行洗涤直至洗出液不含氯离子，将滤饼至于105℃下烘干，得到碱式碳酸镁274.3g，测得碱式碳酸镁中氧化镁含量为43.2％，镁收率98.7％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，其步骤为：
(1)将氯化镁和碳酸氢铵按摩尔比1:(1.8～3.5)分别配制成水溶液，在35～50℃时将碳酸氢铵溶液加入到氯化镁溶液中，保持温度，继续搅拌反应20～60min，得到反应液；
(2)将步骤(1)得到的反应液升温至55～95℃，并用氨水调节其pH值为7.5-11.0，继续搅拌保温75～180min进行热处理，而后进行过滤，得到滤液和滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼用去离子水洗涤直至洗出液中不含氯离子，将滤饼置于95～110℃下烘干，得到氧化镁含量为41％～44％的碱式碳酸镁。
2.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，所采用的原料碳酸氢铵为农业级碳酸氢铵，其碳酸氢铵含量为95％～98％。
3.根据权利要求1所述的所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，氯化镁溶液的初始浓度为76g/L～300g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为150g/L～400g/L，热处理温度为65-95℃，热处理时间为90-150min。
4.根据权利要求1所述的所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，氯化镁溶液的初始浓度为190g/L，碳酸氢铵溶液的初始浓度为200g/L，热处理温度为80℃，热处理时间为120min。
5.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，用氨水调节pH值范围为8.5～10.5。
6.根据权利要求1所述的一种制备碱式碳酸镁的方法，其特征在于，步骤(2)中，用氨水调节pH值范围为9.5。
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