CN107662932A - 碱式碳酸镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱式碳酸镁的制备方法，包括:将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，进行反应；将反应物料收集，升温，加入结晶助剂，进行沉淀消化，固液分离，洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；本发明制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；制备的碱式碳酸镁纯度高，所含重金属离子极少，堆积密度大，流动性及质量稳定性好。

Description

碱式碳酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳酸镁的制备方法，具体涉及一种碱式碳酸镁的制备方法。
背景技术
作为一种重要的无机化工产品，碱式碳酸镁除了可以作为制备高纯镁砂、镁盐等系列产品的原材料之外，还可以作为橡胶、药物、绝缘材料等化工产品的添加剂和改良剂，应用前景十分广阔。但是这些潜在应用的实现都与碱式碳酸镁的纯度、形貌及结晶程度等因素密切相关。例如，应用碱式碳酸镁做高纯氧化镁材料时，CaO和B2O3的含量是评定产品优劣的重要指标之一。而对于电子级别的碱式碳酸镁，不仅要求它具有很高的纯度，还要求它具有特殊的物理性质。截至目前，制备碱式碳酸镁的方法有很多种，例如：白云石煅烧-消化-碳化法、苦土粉-酸解-碳化法、卤水-纯碱法、卤水-碳铵法、氢氧化镁-碳化法等。
采用适当条件生成的碱式碳酸镁为白色颗粒晶体，大小均匀，堆积密度大，流动性好。目前碱式碳酸镁的制造方法主要有卤水-纯碱法和菱苦土复分解法。卤水-纯碱法的主要工艺过程是先将苦卤和碳酸钠溶液进行预处理后进行沉淀反应，过滤洗涤，脱水，干燥，粉碎等工序制取药用碳酸镁。菱苦土复分解法的主要工艺过程是利用硫酸铵溶液与菱苦土进行复分解反应，生成硫酸镁溶液，再用回收的氨配成碳化氨水，与硫酸镁溶液沉淀出碱式碳酸镁，经过滤洗涤，脱水，干燥，粉碎等工序制取药用碳酸镁。
传统工艺生产碱式碳酸镁工艺复杂、能耗大、杂质不易除去。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种碱式碳酸镁的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸镁溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到硝酸镁溶液；同时将碳酸氢铵加入水和有机溶剂的混合溶剂中，得到碳酸氢铵溶液；
步骤二、将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为40～60℃，进行反应；
步骤三，将步骤二中反应得到的物料收集，升温至80～90℃，加入结晶助剂，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；进行固液分离，得到的固体洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；所述结晶助剂与物料的质量比为1:30～50。
优选的是，所述硝酸镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.2～1.8；所述硝酸镁溶液的浓度为100～300g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为200～500g/L。
优选的是，所述步骤一中水和有机溶剂的体积比为3:1；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种。
优选的是，所述硝酸镁纯化过程为：按重量份，取50～80份硝酸镁加入100～120份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入1～5份三异丙醇胺和10～25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60～90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9～9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硝酸镁溶液；所述超声的所述超声的频率为30～45KHz，超声波功率密度为500～1000W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15～20s/5～10s。
优选的是，所述步骤二中，超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为50～200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为1～50L/min。
优选的是，所述的不锈钢针头的内径为0.8～1.6mm、推进泵的推进速度为20-50mL/h、高压静电的大小为5-12kV。
优选的是，所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～12KV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为60-90min。
优选的是，所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：10～12份植物油酸、1～3份氨基三甲叉膦酸、0.1～0.5份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.1～0.3份聚乙二醇辛基苯基醚、0.1～0.3份水杨酸钠、0.1～0.3份羧甲基纤维素钠、0.1～0.3份N-酰基氨基酸、0.1～0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇10～30份、水30～50份。
优选的是，所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50～100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10～1.00w/g，微波辐射时间为30～60min，微波辐射温度为50～60℃。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；制备的碱式碳酸镁纯度高，所含重金属离子极少，堆积密度大，流动性及质量稳定性好。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
步骤一、将硝酸镁溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到硝酸镁溶液；同时将碳酸氢铵加入水和有机溶剂的混合溶剂中，得到碳酸氢铵溶液；所述水和有机溶剂的体积比为3:1；所述有机溶剂为甲醇；
步骤二、将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为40℃，进行反应；所述硝酸镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.2；所述硝酸镁溶液的浓度为100g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L；所述超声雾化的功率为1kW，频率为1.8MHz，雾化速率为50kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为1L/min；所述的不锈钢针头的内径为0.8mm、推进泵的推进速度为20mL/h、高压静电的大小为5kV；
步骤三，将步骤二中反应得到的物料收集，升温至80℃，加入结晶助剂，进行沉淀消化，控制消化时间3h；进行固液分离，得到的固体洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；所述结晶助剂与物料的质量比为1:30；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10w/g，微波辐射时间为30min，微波辐射温度为60℃。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.1％，粒径31um，堆积密度0.43g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例2：
步骤一、将硝酸镁溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到硝酸镁溶液；同时将碳酸氢铵加入水和有机溶剂的混合溶剂中，得到碳酸氢铵溶液；所述水和有机溶剂的体积比为3:1；所述有机溶剂为乙醇；
步骤二、将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度60℃，进行反应；所述硝酸镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.8；所述硝酸镁溶液的浓度为300g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为500g/L；所述超声雾化的功率为10kW，频率为2.4MHz，雾化速率为200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为50L/min；所述的不锈钢针头的内径为1.6mm、推进泵的推进速度为50mL/h、高压静电的大小为12kV；
步骤三，将步骤二中反应得到的物料收集，升温至90℃，加入结晶助剂，进行沉淀消化，控制消化时间4h；进行固液分离，得到的固体洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；所述结晶助剂与物料的质量比为1:50；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为1w/g，微波辐射时间为60min，微波辐射温度为50℃。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.2％，粒径32um，堆积密度0.42g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例3：
步骤一、将硝酸镁溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到硝酸镁溶液；同时将碳酸氢铵加入水和有机溶剂的混合溶剂中，得到碳酸氢铵溶液；所述水和有机溶剂的体积比为3:1；所述有机溶剂为丙酮；
步骤二、将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度50℃，进行反应；所述硝酸镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.5；所述硝酸镁溶液的浓度为200g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为400g/L；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2MHz，雾化速率为100kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为20L/min；所述的不锈钢针头的内径为1.2mm、推进泵的推进速度为30mL/h、高压静电的大小为10kV；
步骤三，将步骤二中反应得到的物料收集，升温至85℃，加入结晶助剂，进行沉淀消化，控制消化时间3.5h；进行固液分离，得到的固体洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；所述结晶助剂与物料的质量比为1:40；所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以80mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.5w/g，微波辐射时间为45min，微波辐射温度为55℃。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为42.3％，粒径30um，堆积密度0.42g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例4：
所述硝酸镁纯化过程为：按重量份，取50份硝酸镁加入100份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入3份三异丙醇胺和20份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.6，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硝酸镁溶液；所述超声的所述超声的频率为30KHz，超声波功率密度为500W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15s/5s。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.1％，粒径34um，堆积密度0.47g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于8ppm。
实施例5：
所述硝酸镁纯化过程为：按重量份，取80份硝酸镁加入120份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入5份三异丙醇胺和25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硝酸镁溶液；所述超声的所述超声的频率为45KHz，超声波功率密度为800W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15s/10s。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43％，粒径33um，堆积密度0.47g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.003％，Pb含量小于8ppm。
实施例6：
所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8KV，脉冲频率为800Hz，脉冲宽度为8us，处理时间为60min。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.2％，粒径35um，堆积密度0.48g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例7：
所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10KV，脉冲频率为800Hz，脉冲宽度为10us，处理时间为90min。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.3％，粒径35um，堆积密度0.48g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例8：
所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：10份植物油酸、1份氨基三甲叉膦酸、0.2份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.2份聚乙二醇辛基苯基醚、0.1份水杨酸钠、0.3份羧甲基纤维素钠、0.2份N-酰基氨基酸、0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇10份、水30份。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.5％，粒径36um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例9：
所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：12份植物油酸、2份氨基三甲叉膦酸、0.3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.3份聚乙二醇辛基苯基醚、0.2份水杨酸钠、0.2份羧甲基纤维素钠、0.2份N-酰基氨基酸、0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇20份、水50份。
其余工艺参数和过程与实施例3中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.6％，粒径36um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.005％，Pb含量小于10ppm。
实施例10：
所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：12份植物油酸、2份氨基三甲叉膦酸、0.3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.3份聚乙二醇辛基苯基醚、0.2份水杨酸钠、0.2份羧甲基纤维素钠、0.2份N-酰基氨基酸、0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇20份、水50份。
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.8％，粒径37um，堆积密度0.51g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.002％，Pb含量小于6ppm。
实施例11：
所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：12份植物油酸、2份氨基三甲叉膦酸、0.3份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.3份聚乙二醇辛基苯基醚、0.2份水杨酸钠、0.2份羧甲基纤维素钠、0.2份N-酰基氨基酸、0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇20份、水50份；
其余工艺参数和过程与实施例7中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.7％，粒径37um，堆积密度0.52g/mL，Fe含量小于0.02％，锰含量小于0.004％，Pb含量小于8ppm。
实施例12：
所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10KV，脉冲频率为800Hz，脉冲宽度为10us，处理时间为90min。
其余工艺参数和过程与实施例5中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为43.5％，粒径36um，堆积密度0.5g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.002％，Pb含量小于6ppm。
实施例13：
所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为10KV，脉冲频率为800Hz，脉冲宽度为10us，处理时间为90min。
其余工艺参数和过程与实施例10中的完全相同。
对得到的碱式碳酸镁进行检测：氧化镁含量为44％，粒径39um，堆积密度0.54g/mL，Fe含量小于0.01％，锰含量小于0.002％，Pb含量小于5ppm。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (9)

1.一种碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将硝酸镁溶解在去离子水中，溶解，纯化，得到硝酸镁溶液；同时将碳酸氢铵加入水和有机溶剂的混合溶剂中，得到碳酸氢铵溶液；
步骤二、将碳酸氢铵溶液抽取到带有不锈钢针头的注射器中并固定在安装有高压静电设备的推进泵上；将不锈钢针头插入反应器中，然后在注射器的不锈钢针头上利用高压静电设备设置一定的高压，同时设置推进泵推进速度，将碳酸氢铵溶液喷射到反应器中；同时将硝酸镁溶液置于超声雾化器中，将硝酸镁溶液超声雾化为硝酸镁雾化物，将镁盐雾化物通过载气通入反应器中，设置反应器中的温度为40～60℃，进行反应；
步骤三，将步骤二中反应得到的物料收集，升温至80～90℃，加入结晶助剂，进行沉淀消化，控制消化时间3～4h；进行固液分离，得到的固体洗涤，干燥，得到碱式碳酸镁；所述结晶助剂与物料的质量比为1:30～50。
2.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述硝酸镁溶液与碳酸氢铵溶液的重量比为1:1.2～1.8；所述硝酸镁溶液的浓度为100～300g/L，碳酸氢铵溶液的浓度为200～500g/L。
3.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤一中水和有机溶剂的体积比为3:1；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种。
4.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述硝酸镁纯化过程为：按重量份，取50～80份硝酸镁加入100～120份蒸馏水中，搅拌溶解，过滤，然后在滤液中加入1～5份三异丙醇胺和10～25份双氧水，搅拌并进行超声处理，处理时间为60～90min；加入氨水调节滤液的pH调节至9～9.8，加热滤液至100℃，保温10min，然后过滤，得到纯化后的硝酸镁溶液；所述超声的所述超声的频率为30～45KHz，超声波功率密度为500～1000W/L，超声波采用间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为15～20s/5～10s。
5.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.8～2.4MHz，雾化速率为50～200kg/h；所述载气为惰性气体，载气流速为1～50L/min。
6.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述的不锈钢针头的内径为0.8～1.6mm、推进泵的推进速度为20-50mL/h、高压静电的大小为5-12kV。
7.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，进行沉淀消化前，将物料加入高压脉冲电场处理室中，利用高压脉冲电场进行处理；所述高压脉冲电场处理的参数为：脉冲幅度为8～12KV，脉冲频率为800～1000Hz，脉冲宽度为8～12us，处理时间为60-90min。
8.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述结晶助剂包括以下重量份的原料混合而成：10～12份植物油酸、1～3份氨基三甲叉膦酸、0.1～0.5份1-乙基-3-甲基氯化咪唑、0.1～0.3份聚乙二醇辛基苯基醚、0.1～0.3份水杨酸钠、0.1～0.3份羧甲基纤维素钠、0.1～0.3份N-酰基氨基酸、0.1～0.2份邻苯二甲酸氢钾、乙醇10～30份、水30～50份。
9.如权利要求1所述的碱式碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述干燥采用微波辐射干燥，其过程为：将洗涤后的沉淀置于微波辐射反应炉内，以50～100mL/min的速度通入氮气，对沉淀进行微波辐射干燥处理；所述微波辐射干燥处理的条件为：微波辐射频率为2450±50MHz，微波辐射单位功率为0.10～1.00w/g，微波辐射时间为30～60min，微波辐射温度为50～60℃。
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