CN108480657B - 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铋纳米片、其制备方法及其应用，方法包括以下步骤：将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；将柠檬酸钠、氯化钾和水混合，得到混合溶液B；将溶液A和溶液B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片，且制备的铋纳米片尺寸分布均匀。该方法简单，采用的原料成本低，对环境无毒害，易于批量规模生产，且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。铋粉为片状，且尺寸均匀，没有出现明显的由团聚而成的大颗粒，铋纳米片的平均宽度0.5～1μm，平均厚度80～100nm；铋/BiOCl复合催化材料降解甲基橙达到了90％，光催化反应的速率常数为0.0283min‑1。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种铋纳米片、其制备方法及其应用。
背景技术
铋是一种无毒的、对环境友好的重要半金属材料，在冶金、化工、电子、航天、医疗等领域有着广泛的应用，特别的，纳米铋具有独特的物化性质，在 X光放疗增敏材料、催化材料、热电材料等方面展示出了良好的应用前景。
目前，纳米铋的制备方法主要有热等离子体法(Surf.Coat.Tech.,2007,201,5330-5332)、气相沉积法(Electrochem.Commun.,2007,9,2514-2518)、电沉积法(J.Am.Chem.Soc.,2013,135,18520-18527)、液相还原法(CN 201310385811.3)等，然而，这些方法原料配方较为复杂、制备时间较长或依赖于特殊设备，因此，探索一种工艺简单、成本低、对环境友好的铋纳米粉体制备方法具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种铋纳米片、其制备方法及其应用，该方法能够获得铋纳米片，且制得的铋纳米片尺寸分布均匀。
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；
将络合剂、氯化盐和水混合，得到混合溶液B，所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠；
将所述混合溶液A和混合溶液B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。
优选地，所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6～1:3；
所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔比为1:1～1:3。
优选地，所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比为1:1～1:3。
优选地，调节pH值至10.5～13.5后反应。
优选地，所述超声的温度为40～80℃；所述超声的功率为100～150W；所述超声的时间为40～90min。
优选地，在超声条件下反应后还包括：
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到铋纳米片。
优选地，所述干燥的温度为40～80℃；所述干燥的时间为4～10h。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的铋纳米片，所述铋纳米片的宽度为0.5～1μm，厚度为80～100nm。
本发明提供了一种催化材料，包括上述技术方案所述制备方法制备或上述技术方案所述的铋纳米片和BiOCl；
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8～12。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法或上述技术方案所述铋纳米片在X光放疗增敏材料或热电材料中的应用。
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；将络合剂、氯化盐和水混合，得到混合溶液B，所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠；将所述混合溶液A和混合溶液B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源，还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂，柠檬酸钠或酒石酸钠为络合剂，氯化盐为添加剂，乙二醇与水为混合溶剂，调节pH值后在超声下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片，且制备的铋纳米片的尺寸分布均匀。另外，该方法采用的原料成本低，简单，对环境无毒害，易于批量规模生产，且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。实验结果表明：该方法制备的铋粉为片状，且尺寸均匀，没有出现明显的由团聚而成的大颗粒，铋纳米片的平均宽度0.5～1μm，平均厚度80～100nm；铋纳米片和BiOCl的复合催化材料降解甲基橙达到了90％，Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为 0.0283min-1。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铋纳米片的XRD分析图；
图2为本发明实施例1制备的铋纳米片的FE-SEM照片；
图3为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化效率图；
图4为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化反应速率图。
具体实施方式
本发明提供了一种铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；
将络合剂、氯化盐和水混合，得到混合溶液B，所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠；
将所述混合溶液A和混合溶液B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。
该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源，还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂，柠檬酸钠为络合剂，氯化钾为添加剂，乙二醇与去离子水为混合溶剂，调节pH值后在超声辅助下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片，且制备的铋纳米片的尺寸分布均匀。另外，该方法以易得的五水硝酸铋为铋源，通过超声法制备铋纳米片粉体，工艺简单，采用的原料成本低，易于批量规模生产；该方法未使用有毒溶剂，对环境无毒害；制得的铋纳米片杂质少、纯度高。
本发明将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A。本发明优选将五水硝酸铋和抗坏血酸溶解到乙二醇中，得到混合溶液A。在本发明中，所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比优选为1:6～1:3；在本发明提供的具体实施例中，所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6、1:4.5或1:3。
本发明将络合剂、氯化盐和水混合，得到混合溶液B，所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠。本发明优选将柠檬酸钠和氯化盐溶解到水中，得到混合溶液B。在本发明中，所述水优选为去离子水。所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔优选比为1:1～1:3；在本发明提供的具体实施例中，所述五水硝酸铋与柠檬酸钠的摩尔比为1:1、1:2、1:3。所述五水硝酸铋在乙二醇与水组成的混合溶剂中的浓度为0.02～0.1mol/L，在本发明提供的具体实施例中，所述五水硝酸铋在反应溶液中的浓度为0.05mol/L。
所述氯化盐优选选自氯化钾或氯化钠。所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比优选为1:1～1:3；在本发明提供的具体实施例中，所述五水硝酸铋与氯化钾的摩尔比为1:1、1:2、1:3。
得到混合溶液A和混合溶液B后，本发明将所述混合溶液A和混合溶液 B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。
本发明优选采用pH值调节剂调节pH值；所述pH值调节剂优选选自质量分数为25～28％的氨水。本发明优选调节pH值至10.5～13.5。在本发明提供的具体实施例中，调节pH值优选至11.5、12.5、13.5。
本发明优选在本领域技术人员熟知的超声反应仪中进行超声反应。在本发明中，所述超声的温度优选为40℃～80℃；超声的功率优选为100～150W；超声的时间优选为40～90min。在本发明提供的具体实施例中，所述超声反应仪的温度为40℃、60℃、80℃，功率为100W、120W、150W，反应时间为40min、60min、90min。
在本发明中，所述在超声条件下反应后优选还包括：
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到铋纳米片。
本发明优选在本领域技术人员熟知的真空干燥箱中进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为40～80℃；所述干燥的时间优选为4～10h。在本发明提供的具体实施例中，所述干燥的温度为40℃、60℃、80℃，干燥的时间为4h、7h、10h。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的铋纳米片，所述铋纳米片的宽度为0.5～1μm，厚度为80～100nm。
本发明提供了一种催化材料，包括上述技术方案所述制备方法制备或上述技术方案所述的铋纳米片和BiOCl；
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8～12，优选为1:9～11，更优选为1:10。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法或上述技术方案所述铋纳米片在X光放疗增敏材料或热电材料中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种铋纳米片、其制备方法及其应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将2mmol五水硝酸铋和12mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A，将6mmol柠檬酸钠和6mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液 B，将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C，用质量分数25～28％氨水调节pH 值为12.5，将溶液C放入温度为40℃、功率为100W的超声反应仪中反应90min得沉淀，将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将洗涤后的产物放入40℃真空烘箱中干燥10h，得到铋纳米片粉体。
图1为本实施例制备的铋纳米片的XRD分析图，可以看出，本发明实施例1制备的铋纳米片与标准卡片JCPDS 85-1329吻合，无杂质峰出现，因此实施例1合成的为高纯度的铋纳米片。图2是铋纳米片的FE-SEM图，可以看出，本实施例制备的铋粉为片状，且尺寸均匀，没有出现明显的由团聚而成的大颗粒，铋纳米片的平均宽度0.5～1μm，平均厚度80～100nm。
本发明将上述制备的铋纳米片和BiOCl复合，其物质的量比为1:10，得到铋纳米片修饰BiOCl的催化材料。
图3为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化效率图，降解目标为甲基橙，光源为500W氙灯；图3可以看出，在同样的光照时间内，纯BiOCl仅降解了25％，而Bi/BiOCl复合材料则降解了90％。图4为本发明实施例1制备的铋纳米片修饰BiOCl的光催化反应速率图；图4可以看出，纯 BiOCl光催化反应的速率常数为0.00383min-1，而Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为0.0283min-1，后者是前者的7.4倍，表明将Bi纳米片作为光催化助催化剂效果明显。
实施例2
将2mmol五水硝酸铋和6mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A，将2mmol酒石酸钠和2mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液B，将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C，用质量分数为25～28％氨水调节pH值为13.5，将溶液C放入温度为60℃、功率为150W的超声反应仪中反应60min 得沉淀，将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将洗涤后的产物放入 60℃真空烘箱中干燥7h，得到铋纳米片粉体。
实施例3
将2mmol五水硝酸铋和9mmol抗坏血酸搅拌溶解于20ml乙二醇中得溶液A，将2mmol柠檬酸钠和2mmol氯化钾搅拌溶解于去离子水中得溶液B，将溶液A与溶液B搅拌混合得溶液C，用质量分数为25～28％氨水调节pH值为11.5，将溶液C放入温度为80℃、功率为120W的超声反应仪中反应40min 得沉淀，将沉淀离心并分别用去离子水和无水乙醇洗涤，将洗涤后的产物放入 80℃真空烘箱中干燥4h，得到铋纳米片粉体。
本发明利用X射线衍射对实施例2、3得到的铋纳米片进行分析，结果与标准卡片JCPDS 85-1329吻合，无杂质峰出现，表明本发明实施例2、3制备的铋纳米片纯度高。采用场发射扫描电子显微镜对铋纳米片进行观察，其照片与实施例1的结果一致。
本发明对实施例2和3制备的铋纳米片进行光催化测试，其效果与实施例 1类似。
由以上实施例可知，本发明提供了一种铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；将柠檬酸钠、氯化钾和水混合，得到混合溶液B；将所述混合溶液A和混合溶液B混合，调节pH值后在超声条件下反应，得到铋纳米片。该方法采用常见的五水硝酸铋为铋源，还原性较为温和的抗坏血酸为还原剂，柠檬酸钠或酒石酸钠为络合剂，氯化盐为添加剂，乙二醇与水为混合溶剂，调节pH值后在超声辅助下反应得到铋纳米片。该方法能够获得铋纳米片，且制备的铋纳米片分布均匀。另外，该方法采用的原料成本低，简单，对环境无毒害，易于批量规模生产，且制得的铋纳米片杂质少、纯度高。实验结果表明：该方法制备的铋粉为片状，且尺寸均匀，没有出现明显的由团聚而成的大颗粒，铋纳米片的平均宽度0.5～1 μm，平均厚度80～100nm；铋纳米片和BiOCl的复合催化材料降解甲基橙达到了90％，Bi/BiOCl复合材料的光催化反应的速率常数为0.0283min-1。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种铋纳米片的制备方法，包括以下步骤：
将五水硝酸铋、抗坏血酸和乙二醇混合，得到混合溶液A；所述五水硝酸铋与抗坏血酸的摩尔比为1:6~1:3；
将络合剂、氯化盐和水混合，得到混合溶液B，所述络合剂选自柠檬酸钠或酒石酸钠；所述五水硝酸铋与络合剂的摩尔比为1:1~1:3；所述五水硝酸铋与氯化盐的摩尔比为1:1~1:3；
将所述混合溶液A和混合溶液B混合，调节pH值至10.5~13.5后在超声条件下反应，得到铋纳米片；
所述超声的温度为40~80℃；所述超声的功率为100~150W；所述超声的时间为40~90min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在超声条件下反应后还包括：
将超声反应得到的沉淀采用去离子水和无水乙醇洗涤，干燥，得到铋纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为40~80℃；所述干燥的时间为4~10h。
4.一种权利要求1~3任一项所述制备方法制得的铋纳米片，其特征在于，所述铋纳米片的宽度为0.5~1 μm，厚度为80~100 nm。
5.一种催化材料，其特征在于，包括权利要求1~3任一项所述制备方法制备的铋纳米片或权利要求4所述的铋纳米片，和BiOCl；
所述铋纳米片和BiOCl的物质的量比为1:8~12。
6.一种权利要求1~3任一项所述制备方法制备的铋纳米片或权利要求4所述铋纳米片在X光放疗增敏材料中的应用。
7.一种权利要求1~3任一项所述制备方法制备的铋纳米片或权利要求4所述铋纳米片在热电材料中的应用。
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