CN104400004B - 一种铋金属纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铋金属纳米片及其制备方法。该制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖投入去离子水中，搅拌溶解，制得混合液；(2)将所述混合液置于反应釜中加压加热，制得铋金属纳米片。本发明以硝酸铋为铋源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以葡萄糖同时作为络合剂和弱还原剂，制备方法简单易行、原料价廉易得、制得的铋金属纳米片产率高。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料合成技术领域，尤其涉及一种铋金属纳米片及其制备方法。
背景技术
电化学方法中的溶出伏安法具有快速方便等特点，广泛用于重金属的检测。在这种方法被研制出来的初期，汞作为一种常用富集重金属的介质，众所周知，汞易挥发，对人体会产生极大的危害，很难新陈代谢，所以这对电化学检测重金属的操作人员来说，存在了很大的安全隐患和持续性伤害。
近年来，铋是作为一种低毒的物质，用来代替汞用于重金属的富集，使得电化学重金属的检测过程无害化。随着对铋系的研究的不断深入，不同结构的纳米材料被合成，现有技术中公开了一种铋纳米花的合成，并表现现出了其优越性，引起了人们极大的兴趣。尽管做出了很多努力，但有着可控形貌和尺寸的纳米/微米多级材料结构的合成依然难以实现。此外，铋金属纳米片的合成也至今无人报道。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种铋金属纳米片的制备方法，该制备方法简单易行、原料价廉易得、制得的铋金属纳米片产率高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种铋金属纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖投入去离子水中，搅拌溶解，制得混合液；
(2)将混合液置于反应釜中加压加热，制得铋金属纳米片。
优选的，步骤(1)混合液中硝酸铋浓度为0.001～0.1g/mL；十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.001～0.1g/mL；葡萄糖浓度为0.001～0.5g/mL。
进一步优选的，步骤(1)混合液中硝酸铋浓度为0.01～0.05g/mL；十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01～0.05g/mL；葡萄糖浓度为0.05～0.1g/mL。
最优选的，步骤(1)混合液中硝酸铋浓度为0.04g/mL；十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.03g/mL；葡萄糖浓度为0.08g/mL。
优选的，步骤(2)中具体过程为：将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至100～240℃反应1～72h制得铋金属纳米片。
本发明另一方面提供一种采用上述方法制备的铋金属纳米片。
优选的，铋金属纳米片厚度为5～60nm，长度尺寸为100～2000nm。
本发明的有益效果：一种铋金属纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)将硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖投入去离子水中，搅拌溶解，制得混合液；(2)将所述混合液置于反应釜中加压加热，制得铋金属纳米片。本发明以硝酸铋为铋源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以葡萄糖同时作为络合剂和弱还原剂，在高温水热条件下，缓慢还原得到铋金属纳米片，制备方法简单易行、原料价廉易得、制得的铋金属纳米片产率高。
附图说明
图1为实施例1铋金属纳米片扫描电镜图；
图2为实施例1铋金属纳米片EDS图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：本实施例的铋金属纳米片制备方法，包括以下步骤：
采用超声波或机械搅拌，将硝酸铋、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，得到混合液，其中，混合液中硝酸铋浓度为0.04g/mL，葡萄糖浓度为0.08g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.03g/mL；
将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至240℃反应2h制得铋金属纳米片。
本实施例中铋金属纳米厚度为15～30nm，长度尺寸为400～800nm。
实施例2
本实施例的铋金属纳米片制备方法，包括以下步骤：
采用超声波或机械搅拌，将硝酸铋、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，得到混合液，其中，混合液中硝酸铋浓度为0.04g/mL，葡萄糖浓度为0.08g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.03g/mL；
将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至200℃反应10h制得铋金属纳米片。
本实施例中铋金属纳米厚度为12～30nm，长度尺寸为200～500nm。
实施例3
本实施例的铋金属纳米片制备方法，包括以下步骤：
采用超声波或机械搅拌，将硝酸铋、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，得到混合液，其中，混合液中硝酸铋浓度为0.02g/mL，葡萄糖浓度为0.04g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.03g/mL；
将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至180℃反应10h制得铋金属纳米片。
本实施例中铋金属纳米厚度为5～20nm，长度尺寸为300～700nm。
实施例4
本实施例的铋金属纳米片制备方法，包括以下步骤：
采用超声波或机械搅拌，将硝酸铋、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，得到混合液，其中，混合液中硝酸铋浓度为0.04g/mL，葡萄糖浓度为0.08g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01g/mL；
将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至160℃反应48h制得铋金属纳米片。
本实施例中铋金属纳米厚度为20～30nm，长度尺寸为100～300nm。
实施例5
本实施例的铋金属纳米片制备方法，包括以下步骤：
采用超声波或机械搅拌，将硝酸铋、葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵溶解于去离子水中，得到混合液，其中，混合液中硝酸铋浓度为0.05g/mL，葡萄糖浓度为0.08g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01g/mL；
将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至180℃反应24h制得铋金属纳米片。
本实施例中铋金属纳米厚度为15～25nm，长度尺寸为150～250nm。
实施例1～5得到的铋金属纳米片产率如下表：
从上表可以看出，本发明的制备的铋金属纳米片产率高。
从图1中可以看出，本发明制备的铋金属纳米片尺寸、厚度均匀。
从图2中可以看出，EDS图中主要为铋元素(铜元素来自样品架)，没有氧元素，说明铋离子能够被弱还原剂葡萄糖还原。
本发明以硝酸铋为铋源，以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，以葡萄糖同时作为络合剂和弱还原剂，在高温水热条件下，缓慢还原得到铋金属纳米片，制备方法简单易行、原料价廉易得、制得的铋金属纳米片产率高。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种铋金属纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硝酸铋、十六烷基三甲基溴化铵和葡萄糖投入去离子水中，搅拌溶解，制得混合液；
所述混合液中硝酸铋浓度为0.001～0.1g/mL，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.001～0.1g/mL，葡萄糖浓度为0.001～0.5g/mL；
(2)将所述混合液置于反应釜中加压加热，制得铋金属纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中硝酸铋浓度为0.01～0.05g/mL；
十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01～0.05g/mL；
葡萄糖浓度为0.05～0.1g/mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中硝酸铋浓度为0.04g/mL；
十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.03g/mL；
葡萄糖浓度为0.08g/mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中具体过程为：将所述混合液置于反应釜中，加压至1～5个大气压，加热至100～240℃反应1～72h，制得铋金属纳米片。
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