CN110548880A - 一种用于制备金属纳米片的方法及其设备 - Google Patents

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曾海波
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Abstract

本发明公开了一种用于制备金属纳米片的方法及其设备，涉及纳米材料技术领域。该用于制备金属纳米片的方法，包括以下步骤：（1）将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为20～60℃，超声功率为60～280W，超声时间为15～30min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；（2）往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为40～80℃，超声功率为100～260W，超声时间为5～10min，可以得到粘稠透明的混合溶液B。本发明制备的原材料成本低、制备工艺简单、整个制备过程中的能耗低；制备得到的金属纳米片的厚度在0.4～1.2nm之间，可以在能源储存、光电催化、光电探测、电子器件等领域具有非常广泛的应用，适用范围广，并且性能稳定。

Description

一种用于制备金属纳米片的方法及其设备
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体为一种用于制备金属纳米片的方法及其设备。
背景技术
近些年来，纳米材料得到了蓬勃发展，纳米级结构材料简称纳米材料，是指其结构单元的尺寸介于1～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
纳米材料具体可以是材料在某一维、二维或三维方向上的尺度达到纳米尺度。二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度(1～100nm)上自由运动(平面运动)的材料，如纳米片、纳米薄膜、超晶格和量子阱等，其中二维材料是伴随着石墨烯而受到广泛关注，而随着科学家开始对石墨稀的研究进一步深入，尤其是超薄纳米片因其潜在的理论价值和广阔应用前景引起了科学家的关注，又由于金属氧化物因其优异的力学、热学、光学、磁学和电学性能而广泛地应用于各行各业，从而将金属氧化物制作成具有二维结构的超薄金属氧化物纳米片成了研究重点，它具有高比表面积、高活性和高柔性等优点，被广泛地应用于能源转换、能存、催化和环境保护等领域。
目前制备金属纳米片的方法主要有基于溶液相的化学还原法、模板辅助合成法、CO限域合成法、电化学合成法、光化学还原法以及物理气相沉积法等，但是存在制备工艺复杂、成本昂贵和高耗能等问题，而难以大规模推广，同时制备得到的金属纳米片薄度不均匀，不适合大批量制备。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于制备金属纳米片的方法及其设备，解决了上述背景技术中提出的问题。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于制备金属纳米片的方法，包括以下步骤：
（1）将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为20～60℃，超声功率为60～280W，超声时间为15～30min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；
（2）往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为40～80℃，超声功率为100～260W，超声时间为5～10min，可以得到粘稠透明的混合溶液B；
（3）将混合溶液B加入到搅拌罐内并通入强碱溶液进行机械搅拌，搅拌温度为30～50℃，搅拌转速为120～300r/min，搅拌时间为10min～15min，可以得到悬浊液C；
（4）将得到悬浊液放入进反应釜内进行静置，然后经过水热反应后，得到金属纳米片。
优选的，所述步骤（1）中金属盐溶液的摩尔浓度为0.5～0.9mol/l。
优选的，所述步骤（1）中金属盐粉末为可溶性铁盐、铝盐、锌盐、锰盐、镁盐、钼盐、铜盐或锌盐中一种或多种。
优选的，所述金属盐粉末与去离子水的质量比为1:（6～12）。
优选的，所述步骤（2）中表面活化剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
优选的，所述金属盐溶液A和表面活化剂的质量比为（2～4）：1。
优选的，所述步骤（3）中强碱溶液为氢氧化钠溶液。
优选的，所述步骤（3）中混合溶液B与强碱溶液的质量比为1：（0.7～0.9）。
优选的，所述步骤（4）中静置时间为6～24h，水热反应的温度为120～180℃，水热反应时间为3～7h，金属纳米片的厚度为0.4～1.2nm。
一种用于制备金属纳米片的设备，所述设备应用于一种用于制备金属纳米片的方法，所述设备包括超声波搅拌机、控温搅拌罐、水热反应釜和将三者相连通的管路。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种用于制备金属纳米片的方法及其设备，具备以下有益效果：
1、该用于制备金属纳米片的方法及其设备，制备的原材料成本低、制备工艺简单、整个制备过程中的能耗低。
2、该用于制备金属纳米片的方法及其设备，制备得到的金属纳米片的厚度在0.4～1.2nm之间，可以在能源储存、光电催化、光电探测、电子器件等领域具有非常广泛的应用，适用范围广，并且性能稳定。
3、该用于制备金属纳米片的方法及其设备，可以适用多种金属的金属纳米片的制备，因此制备方法适用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1：
本发明提供一种用于制备金属纳米片的方法，包括以下步骤：
（1）将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为40℃，超声功率为150W，超声时间为25min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；
（2）往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为45℃，超声功率为160W，超声时间为8min，可以得到粘稠透明的混合溶液B；
（3）将混合溶液B加入到搅拌罐内并通入强碱溶液进行机械搅拌，搅拌温度为35℃，搅拌转速为160r/min，搅拌时间为10min，可以得到悬浊液C；
（4）将得到悬浊液放入进反应釜内进行静置，然后经过水热反应后，得到金属纳米片。
具体的，步骤（1）中金属盐溶液的摩尔浓度为0.7mol/l。
具体的，步骤（1）中金属盐粉末为可溶性铁盐、铝盐、锌盐、锰盐、镁盐、钼盐、铜盐或锌盐中一种或多种。
具体的，金属盐粉末与去离子水的质量比为1:8。
具体的，步骤（2）中表面活化剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
具体的，金属盐溶液A和表面活化剂的质量比为2：1。
具体的，步骤（3）中强碱溶液为氢氧化钠溶液。
具体的，步骤（3）中混合溶液B与强碱溶液的质量比为1：0.7。
具体的，步骤（4）中静置时间为8h，水热反应的温度为150℃，水热反应时间为5h，金属纳米片的厚度为0.8nm。
一种用于制备金属纳米片的设备，设备应用于一种用于制备金属纳米片的方法，设备包括超声波搅拌机、控温搅拌罐、水热反应釜和将三者相连通的管路。
实施例2：
本发明提供一种用于制备金属纳米片的方法，
1）将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为50℃，超声功率为175W，超声时间为18min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；
（2）往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为55℃，超声功率为160W，超声时间为10min，可以得到粘稠透明的混合溶液B；
（3）将混合溶液B加入到搅拌罐内并通入强碱溶液进行机械搅拌，搅拌温度为40℃，搅拌转速为185r/min，搅拌时间为13min，可以得到悬浊液C；
（4）将得到悬浊液放入进反应釜内进行静置，然后经过水热反应后，得到金属纳米片。
具体的，步骤（1）中金属盐溶液的摩尔浓度为0.8mol/l。
具体的，步骤（1）中金属盐粉末为可溶性铁盐、铝盐、锌盐、锰盐、镁盐、钼盐、铜盐或锌盐中一种或多种。
具体的，金属盐粉末与去离子水的质量比为1:9。
具体的，步骤（2）中表面活化剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
具体的，金属盐溶液A和表面活化剂的质量比为4：1。
具体的，步骤（3）中强碱溶液为氢氧化钠溶液。
具体的，步骤（3）中混合溶液B与强碱溶液的质量比为1：0.9。
具体的，步骤（4）中静置时间为10h，水热反应的温度为155℃，水热反应时间为4h，金属纳米片的厚度为1.0nm。
一种用于制备金属纳米片的设备，设备应用于一种用于制备金属纳米片的方法，设备包括超声波搅拌机、控温搅拌罐、水热反应釜和将三者相连通的管路。
实施例3：
本发明提供一种用于制备金属纳米片的方法、包括以下步骤：
（1）将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为35℃，超声功率为210W，超声时间为20min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；
（2）往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为55℃，超声功率为160W，超声时间为7min，可以得到粘稠透明的混合溶液B；
（3）将混合溶液B加入到搅拌罐内并通入强碱溶液进行机械搅拌，搅拌温度为35℃，搅拌转速为200r/min，搅拌时间为11min，可以得到悬浊液C；
（4）将得到悬浊液放入进反应釜内进行静置，然后经过水热反应后，得到金属纳米片。
具体的，步骤（1）中金属盐溶液的摩尔浓度为0.7mol/l。
具体的，步骤（1）中金属盐粉末为可溶性铁盐、铝盐、锌盐、锰盐、镁盐、钼盐、铜盐或锌盐中一种或多种。
具体的，金属盐粉末与去离子水的质量比为1:8。
具体的，步骤（2）中表面活化剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
具体的，金属盐溶液A和表面活化剂的质量比为2：1。
具体的，步骤（3）中强碱溶液为氢氧化钠溶液。
具体的，步骤（3）中混合溶液B与强碱溶液的质量比为1：0.8。
具体的，步骤（4）中静置时间为14h，水热反应的温度为150℃，水热反应时间为5h，金属纳米片的厚度为0.7nm。
一种用于制备金属纳米片的设备，设备应用于一种用于制备金属纳米片的方法，设备包括超声波搅拌机、控温搅拌罐、水热反应釜和将三者相连通的管路。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属盐粉末置于去离子水中，然后经过超声搅拌，搅拌温度为20～60℃，超声功率为60～280W，超声时间为15～30min，可以得到澄清透明的金属盐溶液A；
往金属盐溶液内通入表面活化剂进行超声搅拌，搅拌温度为40～80℃，超声功率为100～260W，超声时间为5～10min，可以得到粘稠透明的混合溶液B；
将混合溶液B加入到搅拌罐内并通入强碱溶液进行机械搅拌，搅拌温度为30～50℃，搅拌转速为120～300r/min，搅拌时间为10min～15min，可以得到悬浊液C；
将得到悬浊液放入进反应釜内进行静置，然后经过水热反应后，得到金属纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（1）中金属盐溶液的摩尔浓度为0.5～0.9mol/l。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（1）中金属盐粉末为可溶性铁盐、铝盐、锌盐、锰盐、镁盐、钼盐、铜盐或锌盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述金属盐粉末与去离子水的质量比为1:（6～12）。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（2）中表面活化剂为聚乙二醇、聚乙烯醇和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述金属盐溶液A和表面活化剂的质量比为（2～4）：1。
7.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（3）中强碱溶液为氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（3）中混合溶液B与强碱溶液的质量比为1：（0.7～0.9）。
9.根据权利要求1所述的一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于，所述步骤（4）中静置时间为6～24h，水热反应的温度为120～180℃，水热反应时间为3～7h，金属纳米片的厚度为0.4～1.2nm。
10.一种用于制备金属纳米片的设备，所述设备应用于一种用于制备金属纳米片的方法，其特征在于：所述设备包括超声波搅拌机、控温搅拌罐、水热反应釜和将三者相连通的管路。
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