CN110940266B - 具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法 - Google Patents

具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法，主要包括制备V型银纳米线及导电油墨，通过丝网印刷印制传感器三个过程。首先通过多元醇还原法制备V型银纳米线，然后使用该银纳米线配置水性导电油墨，最后通过丝网印刷的方式将导电油墨转移到聚对苯二甲酸乙二醇酯上得到具有不同几何图案的柔性传感器。该传感器具有良好的导电性能和对弯曲角度识别能力，并且具备优异的机械循环性能和稳定性。通过本方法还可以制备图案化的柔性传感器，可直接印刷或附着在智能显窃启包装和共享包装上，监测包装的开启状态。本发明方法具有低成本、制备工艺简单等优势，有助于提升智能显窃启包装和共享包装的安全性和可靠性。

Description

具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料和功能器件技术领域，涉及一种具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法。
背景技术
随着智能包装技术的日益发展，智能包装及用于改善快递包装环境污染和资源浪费问题的共享包装受到了越来越多研究者的关注。为了加强智能包装和共享包装的安全性和可靠性，传感器成为这些包装中不可或缺的重要器件。其中，通过印刷电子技术，将一些在液体中分散性好或可溶性的材料进行印刷图案化从而实现电子元器件的制备，具有低能耗、低耗材、绿色环保、柔性强、设备投资低、制备工艺相对简单等技术上的优点，可实现传统电子产品的大面积批量化制造，在智能包装和共享包装中有广泛的应用前景。目前，对于频发的快递包装及贵重物品包装被送达至收件人之前被私自窃取的事件，能够监测包装开启状态的或能够在到达收件人时显示包装开启状态的智能显窃启包装成为解决此类问题的方案之一，这种智能包装类型对能够监测包装开启角度传感器的需求十分迫切。这种角度识别传感器通常是通过受到弯曲应力时其电阻或电容的变化来反映传感器当前的弯曲角度状态，属于柔性应力传感器。在这种柔性应力传感器的制备方法中，由于多数传感器通过滴涂或旋涂导电填料到柔性基底材料上，再通过构造特殊的多层结构来制备，其制备过程及结构的复杂性使得传感器容易在应用过程中受到损伤而影响其性能表现。柔性应力传感器的传感性能还受导电填料和基底材料自身性质的影响，较高导电性和稳定性的导电填料及基地材料有利于提升传感器传感性能的灵敏度和可靠性，这为制备具有高性能的传感器提供了现实基础。在制备工艺方面，使用更为成熟的丝网印刷技术能够以更为简单的、成本更低的方式快速制备柔性传感器，能够满足简化制备工艺、快速批量化生产的需求。因此，可以通过改进导电填料的微观形貌提升其导电性和稳定性，采用与基材黏附力较好的导电油墨增强传感器的可靠性，使用简便的丝网印刷方式替代复杂的制备工艺从而制备具有高性能的角度识别功能的柔性传感器。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法，其目的是通过制备一种V型结构的银纳米线，配置出具有良好印刷适性和电学性能的银纳米线导电油墨，然后通过丝网印刷的方式将该导电油墨印刷在聚对苯二甲酸乙二醇酯表面，以制备具有角度识别功能的柔性传感器，这种柔性传感器具有角度识别功能，可用于智能显窃启包装及共享包装，实现包装开启状态的监测功能。
为实现上述目的，本发明提供的具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取1.665g聚乙烯吡咯烷酮(PVP,MW≈360000)加入到95mL的乙二醇溶液中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液A；
(2)取0.01514g二水合氯化铜溶解到40mL的乙二醇溶液中得到溶液B；
(3)取1.7g的硝酸银在磁力搅拌下溶解到100mL的乙二醇溶液中得到溶液C；
(4)取5mL的溶液B加入到溶液A中并混合均匀，之后将混合均匀的溶液逐滴滴加到溶液C中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液D；
(5)将溶液D倒入250mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入恒温烘箱在160℃下反应3h，待冷却至室温后，使用无水乙醇对反应产物进行超声清洗，并低速离心5min，反复5次即可得到纯净的V型银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用；
(6)取1.11g的PVP溶解到10mL由去离子水和无水乙醇组成的体积比为1：1的混合溶液中，制备得到PVP物质的量浓度为1mol/L的添加剂溶液E；
(7)将步骤(5)中制备的V型银纳米线分散到无水乙醇中，使其质量分数达到10.54％，形成溶液F；随后，根据溶液F的质量，以1：3的比例向其内添加溶液E，在超声处理下搅拌20min即可制得V型银纳米线的导电油墨；
(8)将配置好的银纳米线导电油墨通过300目的丝网印版转移至聚对苯二甲酸乙二醇酯表面形成不同几何形状的导电层图案，在120℃的烘箱中干燥10min，得到具有不同传感性能且具有角度识别功能的柔性传感器。
作为优选方案，所述步骤(8)中不同几何形状的导电层图案为五种线宽矩形形状的导电层图案；所述五种线宽分别为0.5mm、1mm、2mm、4mm和8mm。
研究发现，V型结构的银纳米线在配置成油墨并印刷后的薄膜具有更加致密的网格结构，具有良好的导电性和结构稳定性，是一种制备传感器的优异的导电填料。由于聚对苯二甲酸乙二醇酯属于常见的包装材料，且具有相对良好的机械性能，因此使用聚对苯二甲酸乙二醇酯作为传感器的基底材料。
总体而言，本发明相比现有技术具有如下优点及有益效果：
(1)本发明中使用的导电填料为V型结构的银纳米线，在成膜后能够形成更加致密和稳定的网状结构，有助于保持所制备传感器的导电性和稳定性。使用的基底材料为常见的包装材料聚对苯二甲酸乙二醇酯，具有良好的机械性能和弯曲性能，因此传感器可以直接印制在包装上，减少了实际应用过程中制备工艺的复杂性。
(2)本发明中使用的油墨是以V型银纳米线为导电材料，水和无水乙醇作为溶剂，PVP(MW≈360000)作为粘度调节剂制备的具有良好印刷性的水性银纳米线导电油墨，具有低导电组分，制备方法简单，在常温固化后具有良好的导电性能，并且水性油墨属于环保型油墨。
(3)本发明通过改变印刷图案可以制备不同性能的柔性传感器，以适配不同包装的使用需求。同时，采用丝网印刷的方法制备柔性传感器，能够获取较高的精细度的图案，且具有大规模、低成本的特点，在智能显窃启包装及共享包装领域具有良好的应用前景。
(4)本发明印制的柔性传感器具有良好的机械循环稳定性，在90°弯曲循环1000次后也能保持较好的传感性能和稳定性，能够支持在包装上进行循环多次使用，从而延长包装使用寿命。
附图说明
图1为本发明中V型银纳米线SEM图像；
图2为本发明中导电油墨照片；
图3为本发明中角度识别功能的柔性传感器的制备过程示意图；
图4为本发明中导电层的几何形状；
图5为本发明中丝网印刷后照片；
图6为本发明中五种线宽的柔性传感器在四种角度下的弯曲传感性能图像，
其中：(a)45°，(b)90°，(c)135°，(d)180°；
图7为本发明中直接印制在聚对苯二甲酸乙二醇酯上的传感器测试照片及性能测试图像；
图8为本发明中印制在聚对苯二甲酸乙二醇酯上的传感器贴在瓦楞纸包装上的测试图片及性能测试图像。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例：
本发明V型银纳米线与导电油墨以及丝网印刷具有角度识别功能的柔性传感器的方法，具体工艺步骤如下：
(1)取1.665g聚乙烯吡咯烷酮(PVP，MW≈360000)加入到95mL的乙二醇溶液中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液A；
(2)取0.01514g二水合氯化铜(CuCl2·2H2O)溶解到40mL的乙二醇溶液中得到溶液B；
(3)取1.7g的硝酸银(AgNO3)在磁力搅拌下溶解到100mL的乙二醇溶液中得到溶液C；
(4)取5mL的溶液B加入到溶液A中并混合均匀，之后将混合均匀的溶液逐滴滴加到溶液C中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液D；
(5)将溶液D倒入250mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入恒温烘箱在160℃下反应3h，待冷却至室温后，使用无水乙醇对反应产物进行超声清洗，并低速离心5min，反复5次即可得到纯净的V型银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用。
(6)取1.11g的PVP(MW≈360000)溶解到10mL由去离子水和无水乙醇组成的体积比为1：1的混合溶液中，制备得到PVP物质的量浓度为1mol/L的添加剂溶液E；
(7)将步骤(5)中制备的V型银纳米线分散到无水乙醇中，使其质量分数达到10.54％，形成溶液F，随后，根据溶液F的质量，以1：3的比例向其内添加溶液E，在超声处理下搅拌20min即可制得V型银纳米线的导电油墨；
(8)将配置好的银纳米线导电油墨通过300目的丝网印版转移至聚对苯二甲酸乙二醇酯表面形成不同线宽(包括0.5mm，1mm，2mm，4mm，8mm五种线宽)矩形形状的导电层图案，在120℃的烘箱中干燥10min，得到具有角度识别功能的柔性传感器。
本发明采用丝网印刷的方法制备柔性传感器，操作简单且成本低，可进行大规模生产。V型银纳米线能够形成更加致密和结构紧凑的导电网格，因此由V型银纳米线制备的传感器具有良好的导电性和稳定性。制得的传感器对不同的弯曲角度(45°，90°，135°，180°)具有不同的电阻变化表现，表明传感器能够用于区分弯曲角度。利用丝网印刷的方法制备传感器，应用的范围广泛并有助于传感器的图案化，易于与其他器件进行集成，在功能器件领域有着广阔的应用前景，非常适合工业化大批量生产，具有极高的商业价值。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳的技术方案，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种具有角度识别功能的柔性传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取1.665g聚乙烯吡咯烷酮加入到95mL的乙二醇溶液中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液A；
(2)取0.01514g二水合氯化铜溶解到40mL的乙二醇溶液中得到溶液B；
(3)取1.7g的硝酸银在磁力搅拌下溶解到100mL的乙二醇溶液中得到溶液C；
(4)取5mL的溶液B加入到溶液A中并混合均匀，之后将混合均匀的溶液逐滴滴加到溶液C中，在磁力搅拌下混合均匀得到溶液D；
(5)将溶液D倒入250mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，放入恒温烘箱在160℃下反应3h，待冷却至室温后，使用无水乙醇对反应产物进行超声清洗，并低速离心5min，反复5次即可得到纯净的V型银纳米线，将其分散在无水乙醇中备用；
(6)取1.11g的PVP溶解到10mL由去离子水和无水乙醇组成的体积比为1：1的混合溶液中，制备得到PVP物质的量浓度为1mol/L的添加剂溶液E；
(7)将步骤(5)中制备的V型银纳米线分散到无水乙醇中，使其质量分数达到10.54％，形成溶液F；随后，根据溶液F的质量，以1：3的比例向其内添加溶液E，在超声处理下搅拌20min即可制得V型银纳米线的导电油墨；
(8)将配置好的银纳米线导电油墨通过300目的丝网印版转移至聚对苯二甲酸乙二醇酯表面形成不同几何形状的导电层图案，在120℃的烘箱中干燥10min，得到具有不同传感性能且具有角度识别功能的柔性传感器；
所述步骤(8)中不同几何形状的导电层图案为五种线宽矩形形状的导电层图案；所述五种线宽分别为0.5mm、1mm、2mm、4mm和8mm。
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