CN107146821A - 不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及高性能柔性透明电极制备方法，其特征在于多元醇法制备银纳米线的过程中，通过使用不同分子量的PVP的混合物作为封端剂，可控制备出了不同长径比（30‑1000）的银纳米线，最高长径比可达到1000，并通过旋涂法制备出了高性能的柔性透明电极。此方法无需控制溶液滴加速率，搅拌速度，反应条件简单，可批量快速合成，此外，制备透明电极时无需高温烧结的后处理工艺，节省成本，可工业化生产。本发明制备出的柔性透明电极透明度可达到91.6%，方阻仅为11.4Ω/sq，且在弯折测试中仍然保持着优异的导电性，实现对传统ITO透明电极的取代和补充，可将其应用于柔性触摸屏的生产中。
Description
技术领域
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。
背景技术
柔性透明电极可以广泛的应用在触摸屏、便携式太阳能电池、聚合物发光二极管和可穿戴电子等柔性光电器件中。目前，氧化铟锡(ITO)占据了透明电极市场的大部分份额。不过，制备ITO薄膜的磁控溅射工艺对原料的利用率低，且耗时耗能，再加上铟原料的稀缺使得ITO薄膜的价格不断增长。另外，ITO具有陶瓷的脆性，在应变为2-3％时，ITO就会开裂和破碎，其导电性就会急剧下降，极大限制了其在柔性电子器件中的应用。近年来，银纳米线透明电极成为该领域的研究热点，成为最有可能替代ITO的候选者。这主要是因为银纳米线透明电极的制备工艺采用溶液法，耗能少，成本低，而且由于纳米级别的尺寸效应具有优异的导电性、透光性和柔性。研究表明，银纳米线的长径比对透明电极的光电性能有很大影响。因此，如何可控地合成出不同长径比的银纳米线并且制备出高性能的柔性透明电极对商业化银纳米线透明电极具有重要意义。
研究发现，由高长径比的银纳米线制备出的透明电极具有更优异的光电性能。当前，银纳米线的制备方法主要采用多元醇法，通过引入溴(铁)离子来降低银纳米线的直径以提高其长径比，但是需要严格控制溴(铁)离子浓度、溶液的滴加速率、反应时间、搅拌速率等反应条件，不利于工业化制备。并且在银纳米线的直径下降到20nm以下时，才会显著提高银纳米线透明电极的光电性能，而对于目前来说，制备直径低于20nm的银纳米线仍然面临巨大的困难。另一方面，通过制备超长的银纳米线来提高其长径比也是一个行之有效的方法，不过在当前的研究中，主要采用多步生长法来获得超长的银纳米线，这种方法不仅过程冗余，而且合成出的银纳米线长度分布不均一，且直径显著增加，会增大透明电极的雾度。在多元醇法合成银纳米线的过程中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的平均分子量和浓度对最终产物的形貌和尺寸有很大的影响。目前研究者采用大分子量的PVP已经合成出较高长径比的银纳米线并制备出光电性能较好的透明电极，可以初步应用到触摸屏、显示器等领域。
发明内容
本发明的目的是可控合成不同长径比的银纳米线，并且低成本的制备出柔性银纳米线透明电极，实现对传统ITO透明电极的取代和补充，并且具有反应条件简单，反应时间短，制备工艺简单，能耗低等优点，可用于工业化批量合成和制备，并可将其应用于柔性触摸屏的生产中。
本发明所要解决的问题是不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极的制备，主要包含PVP调控下不同长径比银纳米线的制备与旋涂法制备银纳米线透明电极两个部分组成。
本发明提供一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硝酸银溶解在的乙二醇溶液中，搅拌下使其完全溶解，得到溶液A；
(2)取聚乙烯吡咯烷酮、二水合氯化铜溶解在乙二醇中，得到溶液B，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000或58000或360000，或上述任意两种平均分子量的聚乙烯吡咯烷酮的混合；
(3)将溶液B逐滴滴加到溶液A中获得混合溶液，所述混合溶液中硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度比为1:1.5，然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中，放入烘箱并加热到160℃，在烘箱中继续反应2～4h，获得不同长径比的银纳米线。
优选地，所述步骤(1)通过200rpm磁力搅拌。
优选地，获得的银纳米线的长径比为30～957。
本发明还提供一种利用不同长径比银纳米线制备柔性透明电极的方法，步骤如下，
通过乙醇将获得的银纳米线在离心机中1500转离心5分钟，清洗3-5次，将其分散到无水乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL；
取一定量银纳米线的乙醇溶液旋涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯表面，经重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后获得基于银纳米线的透明电极。
本发明相比现有技术具有如下优点：
1、本发明方法采用不同分子量的混合物作为封端剂，可以简便地合成出不同长径比(30-1000)的银纳米线，其长径比最高可达到1000左右，高长径比的银纳米线更有利于制备高性能的银纳米线透明电极。
2、通过多次旋涂的方法，可以制备出表面均匀，具有不同方阻和透明度的银纳米线透明电极，其光电性能满足不同光电器件应用的需求。
3、高长径比(～1000)银纳米线制备出的透明电极在无需进行高温烧结的情况下，其方阻为11.4Ω/sq，透明度为91.6％(550nm)，超过了目前商业化ITO透明电极的光电性能(45Ω/sq,85％)。
具体实施方式
实施例1：
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。具体如下：1)首先取0.170g的硝酸银溶解在10mL的乙二醇溶液中，并在磁力搅拌(200rpm)下使其完全溶解，然后将0.15M的PVP(平均分子量为40000)和0.111mM的二水合氯化铜的乙二醇溶液(10mL)缓慢逐滴滴加到上述溶液中获得混合溶液，混合溶液中硝酸银与PVP的摩尔浓度比为1：1.5。随后转移到50ml的反应釜中，在160℃的烘箱中继续反应3小时。2)将合成的银纳米线进行提纯，具体方法为，通过乙醇将所获得的产品在离心机中1500转离心5分钟清洗3-5次，然后将其分散到乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL。3)旋涂法制备银纳米线柔性透明电极，具体方法为，每次取25μL的银纳米线乙醇分散液，将其旋涂在2cm×2cm的PET表面，如此重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后便可获得基于银纳米线的柔性透明电极。
本发明实施例1获得的银纳米线长径比约为118，相应透明电极性能为方阻10.3Ω/sq，透光率54.0％。
实施例2：
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。具体如下：1)首先取0.170g的硝酸银溶解在10mL的乙二醇溶液中，并在磁力搅拌(200rpm)下使其完全溶解，然后将0.15M的PVP(平均分子量为58000)和0.111mM的二水合氯化铜的乙二醇溶液(10mL)缓慢逐滴滴加到上述溶液中获得混合溶液，混合溶液中硝酸银与PVP的摩尔浓度比为1：1.5。随后转移到50ml的反应釜中，在160℃的烘箱中继续反应3小时。2)将合成的银纳米线进行提纯，具体方法为，通过乙醇将所获得的产品在离心机中1500转离心5分钟清洗3-5次，然后将其分散到乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL。3)旋涂法制备银纳米线柔性透明电极，具体方法为，每次取25μL的银纳米线乙醇分散液，将其旋涂在2cm×2cm的PET表面，如此重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后便可获得基于银纳米线的柔性透明电极。
本发明实施例2获得的银纳米线长径比约为30，相应透明电极性能为方阻16.7Ω/sq，透光率50.8％。
实施例3：
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。具体如下：1)首先取0.170g的硝酸银溶解在10mL的乙二醇溶液中，并在磁力搅拌(200rpm)下使其完全溶解，然后将0.15M的PVP(平均分子量为40000的PVP与平均分子量为58000的PVP等质量混合)和0.111mM的二水合氯化铜的乙二醇溶液(10mL)缓慢逐滴滴加到上述溶液中获得混合溶液，混合溶液中硝酸银与PVP的摩尔浓度比为1：1.5。随后转移到50ml的反应釜中，在160℃的烘箱中继续反应3小时。2)将合成的银纳米线进行提纯，具体方法为，通过乙醇将所获得的产品在离心机中1500转离心5分钟清洗3-5次，然后将其分散到乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL。3)旋涂法制备银纳米线柔性透明电极，具体方法为，每次取25μL的银纳米线乙醇分散液，将其旋涂在2cm×2cm的PET表面，如此重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后便可获得基于银纳米线的柔性透明电极。
本发明实施例3获得的银纳米线长径比约为339，相应透明电极性能为方阻8.5Ω/sq，透光率64.0％。
实施例4：
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。具体如下：1)首先取0.170g的硝酸银溶解在10mL的乙二醇溶液中，并在磁力搅拌(200rpm)下使其完全溶解，然后将0.15M的PVP(平均分子量为360000)和0.111mM的二水合氯化铜的乙二醇混合溶液(10mL)缓慢逐滴滴加到上述溶液中获得混合溶液，混合溶液中硝酸银与PVP的摩尔浓度比为1：1.5。随后转移到50ml的反应釜中，在160℃的烘箱中继续反应3小时。2)将合成的银纳米线进行提纯，具体方法为，通过乙醇将所获得的产品在离心机中1500转离心5分钟清洗3-5次，然后将其分散到乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL。3)旋涂法制备银纳米线柔性透明电极，具体方法为，每次取25μL的银纳米线乙醇分散液，将其旋涂在2cm×2cm的PET表面，如此重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后便可获得基于银纳米线的柔性透明电极。
本发明实施例4获得的银纳米线长径比约为529，相应透明电极性能为方阻7.4Ω/sq，透光率81.8％。
实施例5：
本发明涉及不同长径比银纳米线的可控制备及柔性透明电极制备方法。具体如下：1)首先取0.170g的硝酸银溶解在10mL的乙二醇溶液中，并在磁力搅拌(200rpm)下使其完全溶解，然后将0.15M的PVP(平均分子量为40000的PVP与平均分子量为360000的PVP等质量混合)和0.111mM的二水合氯化铜的乙二醇混合溶液(10mL)缓慢逐滴滴加到上述溶液中获得混合溶液，混合溶液中硝酸银与混合PVP的摩尔浓度比为1：1.5。随后转移到50ml的反应釜中，在160℃的烘箱中继续反应3小时。2)将合成的银纳米线进行提纯，具体方法为，通过乙醇将所获得的产品在离心机中1500转离心5分钟清洗3-5次，然后将其分散到乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL。3)旋涂法制备银纳米线柔性透明电极，具体方法为，每次取25μL的银纳米线乙醇分散液，将其旋涂在2cm×2cm的PET表面，如此重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后便可获得基于银纳米线的柔性透明电极。
本发明实施例5获得的银纳米线长径比约为957，相应透明电极性能为方阻11.4Ω/sq，透光率91.6％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硝酸银溶解在的乙二醇溶液中，搅拌下使其完全溶解，得到溶液A；
(2)取聚乙烯吡咯烷酮、二水合氯化铜溶解在乙二醇中，得到溶液B，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为40000或58000或360000，或上述任意两种平均分子量的聚乙烯吡咯烷酮的混合；
(3)将溶液B逐滴滴加到溶液A中获得混合溶液，所述混合溶液中硝酸银和乙烯吡咯烷酮的摩尔浓度比为1:1.5，然后将混合溶液转移到聚四氟乙烯内衬反应釜中，放入烘箱并加热到160℃，在烘箱中继续反应2～4h，获得不同长径比的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)通过200rpm磁力搅拌。
3.根据权利要求2所述的一种不同长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：获得的银纳米线的长径比为30～957。
4.一种利用权利要求1所述的不同长径比银纳米线制备柔性透明电极的方法，其特征在于：步骤如下，
通过乙醇将获得的银纳米线在离心机中1500转离心5分钟，清洗3-5次，将其分散到无水乙醇中，使银纳米线的质量浓度为6mg/mL；
取一定量银纳米线的乙醇溶液旋涂在聚对苯二甲酸乙二醇酯表面，经重复旋涂2-3次，室温下自然干燥后获得基于银纳米线的透明电极。
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