CN112442204B - 一种柔性温度传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器领域,公开了一种柔性温度传感器的制备方法,本发明利用亲水单体与聚N‑异丙基丙烯酰胺共聚调节聚N‑异丙基丙烯酰胺的低临界溶解温度,再将聚N‑异丙基丙烯酰胺和银纳米线混合旋涂制备成复合膜,用PDMS封装。聚N‑异丙基丙烯酰胺具有良好的温敏性,以及制备简单,易于修饰等优点,可用于医疗诊断的可穿戴电子设备。
Description
技术领域
本发明涉及传感器领域,尤其涉及一种柔性温度传感器的制备方法。
背景技术
随着智能终端的普及,可穿戴电子设备呈现出巨大的发展前景。基于柔性电子传感器具有轻薄、生物相容性好等特点,受到广泛关注。目前柔性可穿戴传感器的研究集中在压力、气体和湿度,有关柔性温度传感器的相关研究较少。温度作为衡量人体生理信息和环境情况的重要指标,一直受到人们的广泛关注。
传统柔性温度传感器采用聚乙烯、高密度聚乙烯等烯烃为基底,严重限制了导电复合材料的进一步工业应用与推广。近几年,以不同工艺方式制作出的柔性温度传感器虽然灵敏度高、可拉伸性好,但与传统温度传感器相比在性能上依然有较大的差距,且成本高昂、制作工艺繁琐。
银纳米线保持了金属银优良的柔性和透光性,利用银纳米线制作的弹性导体,具有制造工艺简单,可扩展,导电性能优良,透明度好,耐腐蚀性能高的特点。
PDMS是一种高分子有机硅化合物,其化学稳定性高,绝缘性好,粘附性优良,材料成本低,制作,使用简单,透光性好,生物相容性佳,可广泛用于微电子领域。固态的PDMS无毒,不易燃,透光性好,柔弹性高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种柔性温度传感器的制备方法,本发明利用亲水单体与聚N-异丙基丙烯酰胺共聚调节聚N-异丙基丙烯酰胺的低临界溶解温度,再将聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线混合旋涂制备成复合膜,用PDMS封装。聚N-异丙基丙烯酰胺具有良好的温敏性,以及制备简单,易于修饰等优点,。
本发明的具体技术方案为:一种柔性温度传感器的制备方法,包括如下制备步骤:
步骤1)聚N-异丙基丙烯酰胺的制备:取N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸以及引发剂,置于反应容器中,加入蒸馏水,充分搅拌直至完全溶解,通氮气除去反应容器和溶液中的空气,然后加热,升温反应,反应后冷却至室温。
将产物置于水中浸泡,可以去掉未反应及低分子量聚合物,提高样品纯度。
步骤2)聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线复合膜的制备:取聚N-异丙基丙烯酰胺加入至银纳米线溶液中,超声洗涤,取一块光滑的聚酯薄片或硅片,用乙醇超声洗净,将所得聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液旋涂到基底上,旋涂多次。
步骤3):按聚二甲基硅氧烷和固化剂质量比为9-11:1配制聚二甲基硅氧烷旋涂液,将聚二甲基硅氧烷旋涂到步骤2)所得聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线导电层上,然后烘烤,固化后,将聚二甲基硅氧烷旋涂液涂于所得聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线膜的另一面,封装并干燥。
本发明通过将聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线制备温度敏感材料,并用PDMS封装处理,得到柔性温度传感器,具有良好的生物相容性,灵敏的温度响应和物理机械性能。
作为优选,步骤1)中,通氮气的时间为30-50min,反应温度60-80℃,反应时间为3-5h。
作为优选,步骤1)中,N-异丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸的质量比为15:1~25:1,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和AIBA引发剂的用量比为2-4:1。
作为优选,步骤(2)中,银纳米线溶液的浓度为3-5 mg/ml,聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液中聚N-异丙基丙烯酰胺的浓度为0.5-1.5 mg/ml。
作为优选,步骤(2)中,旋涂速度为400-600rpm,旋涂5-7次。
作为优选,步骤(2)中,聚酯薄片或硅片的尺寸为(8-12)cm×10(8-12)cm。
作为优选,步骤(3)中,旋涂速度为400-600rpm,烘烤温度为50-60℃,烘烤时间4-8h。
作为优选,步骤(3)中,封装并干燥6-10h。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
(1)本发明采用2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸修饰聚N-异丙基丙烯酰胺提高低临界溶解温度,有良好的生物相容性。
(2)本发明采用聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线混合制备成膜,具有良好的温度响应性能和物理机械性能。
(3)本发明制备过程简单,成本较低,实验过程绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
(1)取25mg N-异丙基丙烯酰胺、1.5mg N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和3mg 2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)以及0.5mg AIBA引发剂,置100mL三颈圆底烧瓶中,加入500mL的蒸馏水,充分搅拌直至完全溶解,通30min的氮气除去容器和溶液中的空气,然后加热,升温至70℃,反应5h。停止反应,冷却至室温。
(2)取0.05g的聚N-异丙基丙烯酰胺加入10mL的5 mg/ml银纳米线溶液中,超声洗涤2h,取一块光滑的聚酯(PET)薄片,裁剪成10cm×10cm大小,用乙醇超声洗涤干净。将聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液旋涂到基底上,转速为500 rpm,每个样品旋涂6次。
(3)配制聚二甲基硅氧烷(PDMS)旋涂液(基体和八甲基环四硅氧烷固化剂质量比为10:1),以500 rpm的旋转速度将PDMS薄膜旋涂到聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线导电层上,然后将样品放入烘箱在60℃下烘烤5小时。固化后,将PDMS旋涂液倒在聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线膜的另一面,封装并干燥8小时。
在制得的柔性温度传感器中,首先聚N-异丙基丙烯酰胺的低临界溶解温度(LCST)测得为33.5℃,因银纳米线大的长径比以及优异的导电性能,传感器在30~80℃的温度区间呈现出负的电阻温度特性;TCR值为-0.00184K-1,线性度为99.26%,聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线构成导电通路,聚N-异丙基丙烯酰胺使传感器具有良好的温度响应性能,有望用作柔性温度传感器。
实施例2
(1)取30mg N-异丙基丙烯酰胺、1.5mg N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2mg 2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)以及0.5mg AIBA引发剂,置100mL三颈圆底烧瓶中,加入500mL的蒸馏水,充分搅拌直至完全溶解,通40min的氮气除去容器和溶液中的空气,然后加热,升温至70℃,反应5h。停止反应,冷却至室温。
(2)取0.01g的聚N-异丙基丙烯酰胺加入10mL的5 mg/ml银纳米线溶液中,超声洗涤2h,取一块光滑的聚酯(PET)薄片,裁剪成10cm×10cm大小,用乙醇超声洗涤干净。将聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液旋涂到基底上,转速为500 rpm,每个样品旋涂6次。
(3)配制聚二甲基硅氧烷(PDMS)旋涂液(基体和八甲基环四硅氧烷固化剂质量比为10:1),以500 rpm的旋转速度将PDMS薄膜旋涂到聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线导电层上,然后将样品放入烘箱在60℃下烘烤5小时。固化后,将PDMS旋涂液倒在聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线膜的另一面,封装并干燥8小时。
在制得的柔性温度传感器中,首先聚N-异丙基丙烯酰胺的低临界溶解温度(LCST)测得为33.5℃,因银纳米线大的长径比以及优异的导电性能,传感器在30~80℃的温度区间呈现出负的电阻温度特性;TCR值为-0.00514K-1,线性度为99.35%,聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线构成导电通路,聚N-异丙基丙烯酰胺使传感器具有良好的温度响应性能,有望用作柔性温度传感器。
实施例3
(1)取25mg N-异丙基丙烯酰胺、1.5mg N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2mg 2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)以及0.5mg AIBA引发剂,置100mL三颈圆底烧瓶中,加入500mL的蒸馏水,充分搅拌直至完全溶解,通30min的氮气除去容器和溶液中的空气,然后加热,升温至70℃,反应5h。停止反应,冷却至室温。
(2)取0.02g的聚N-异丙基丙烯酰胺加入10mL的5 mg/ml银纳米线溶液中,超声洗涤2.5h,取一块光滑的聚酯(PET)薄片,裁剪成10cm×10cm大小,用乙醇超声洗涤干净。将聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液旋涂到基底上,转速为500 rpm,每个样品旋涂6次。
(3)配制聚二甲基硅氧烷(PDMS)旋涂液(基体和八甲基环四硅氧烷固化剂质量比为10:1),以500 rpm的旋转速度将PDMS薄膜旋涂到聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线导电层上,然后将样品放入烘箱在60℃下烘烤6小时。固化后,将PDMS旋涂液倒在聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线膜的另一面,封装并干燥8小时。
在制得的柔性温度传感器中,首先聚N-异丙基丙烯酰胺的低临界溶解温度(LCST)测得为33.5℃,因银纳米线大的长径比以及优异的导电性能,传感器在30~80℃的温度区间呈现出负的电阻温度特性;TCR值为-0.00193K-1,线性度为99.43%,聚N-异丙基丙烯酰胺和银纳米线构成导电通路,聚N-异丙基丙烯酰胺使传感器具有良好的温度响应性能,有望用作柔性温度传感器。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种柔性温度传感器的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
步骤1)聚N-异丙基丙烯酰胺的制备:取N-异丙基丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸以及AIBA引发剂,置于反应容器中,加入蒸馏水,充分搅拌直至完全溶解,通氮气除去反应容器和溶液中的空气,然后加热,升温至60-80℃反应3-5h,反应后冷却至室温;N-异丙基丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸的质量比为15:1~25:1,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和AIBA引发剂的用量比为2-4:1;
步骤2)聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线复合膜的制备:取聚N-异丙基丙烯酰胺加入至银纳米线溶液中,超声洗涤,取一块光滑的聚酯薄片或硅片,用乙醇超声洗净,将所得聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液旋涂到基底上,旋涂多次;银纳米线溶液的浓度为3-5mg/ml,聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线混合液中聚N-异丙基丙烯酰胺的浓度为0.5-1.5mg/ml;聚酯薄片或硅片的尺寸为(8-12)cm×(8-12)cm;
步骤3):按聚二甲基硅氧烷和固化剂质量比为9-11:1配制聚二甲基硅氧烷旋涂液,将聚二甲基硅氧烷旋涂液旋涂到步骤2)所得聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线复合膜上,然后烘烤,固化后,将聚二甲基硅氧烷旋涂液涂于聚N-异丙基丙烯酰胺/银纳米线复合膜的另一面,封装并干燥;烘烤温度为50-60℃,烘烤时间4-8h。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,通氮气的时间为30-50min。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,旋涂速度为400-600rpm,旋涂5-7次。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,旋涂速度为400-600rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,封装并干燥6-10h。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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