CN110976907A - 一种高长径比银纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料制备的技术领域，公开了一种高长径比银纳米线的制备方法。所述高长径比银纳米线的制备方法：向预热的乙二醇中，加入硝酸银的乙二醇溶液，然后滴入反应溶液A，反应，后续处理，获得高长径比银纳米线；所述反应溶液A是由不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮、氯化物溶解在乙二醇中得到；所述不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮是指平均分子质量高的聚乙烯吡咯烷酮与平均分子质量低的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量相差10000以上。本发明的方法简单，快速高效，所制备的银纳米线具有高长径比，产率高的特点。

Description

一种高长径比银纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种高长径比银纳米线的制备方法。
背景技术
纳米材料具有体积效应、量子尺寸效应、量子隧道效应、介电限域效应、表面效应等众多优势，使得纳米材料区别于常规的宏观块材，成为材料科学领域研究的热点。银纳米线是一种典型的一维金属纳米材料，是一维的银纳米结构，其拥有金属本身良好的导电性、导热性能。因尺寸效应具有特殊的物化性质，如表面增强散射、催化等，同时还具有比表面积大、化学反应活性高、抗菌解毒、优异的抗氧化耐腐蚀、透光性和耐曲铙性等优势。凭借优异的性能，银纳米线成为新一代非常有前景的纳米材料，目前已在在太阳能电池、柔性电子泵件、化学气相传感器、生物传感器等领域有着重要应用。随着银纳米线的商业化发展，大规模的银纳米线生产和制备已成趋势。
银纳米线的制备方法有很多，目前，制备银纳米线的主要方法为模板法和多元醇法。模板法可对银纳米线的形貌进行严格控制，但其尺寸、形貌受模板影响，存在制备过程复杂、难以高效、简洁地合成银纳米线、产量低、无法大规模生产等弊端。多元醇法操作简单，反应环境良好，原料易得，越来越得到关注，使得批量生产银纳米线成为可能。中国专利CN 103537710 A公开了银纳米线的制备方法，提出在不加抑制剂而仅使用PVP，AgNO3以及乙二醇三种原料制备银纳米线，所制备的银纳米线长径比为400～600。中国专利CN104043838 A公开了使用不同平均分子质量的PVP和不同反应温度，得到了长度在10～100nm的银纳米线。中国专利申请CN110315091 A公开了一种快速制备银纳米线的方法，主要包括以下步骤：步骤1)向反应容器中加入PVP的多元醇溶液，充分加热搅拌后，逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液，滴加完成后停止搅拌，1～3min内升温至150～170℃，在此温度下反应3～5min；步骤2)将步骤1)得到的银纳米线原液6min内快速降温至室温，再将银纳米线分散在乙醇中，离心去除上清液，得到长度为40～80μm的银纳米线。值得注意的是目前制备的银纳米线仍存在长度较短、直径大、长径比小，制备流程复杂等问题，因此如何简单高效的方法制备高长径比的银纳米线仍是一个较大的挑战。
本发明以不同平均分子质量PVP为封端剂，不同氯化物为抑制剂，并采用反应溶液(乙二醇)预热的方式制备银纳米线，所制备的银纳米线产物均匀，副产物少，直径小，长径比大，为银纳米线大规模批量生产提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高长径比银纳米线的制备方法，以改善现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高长径比银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
向预热的乙二醇中，加入硝酸银的乙二醇溶液，然后滴入反应溶液A，反应，后续处理，获得高长径比银纳米线；所述反应溶液A是由不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、氯化物溶解在乙二醇中得到；所述不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中指平均分子质量高的聚乙烯吡咯烷酮与平均分子质量低的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量相差10000以上，优选相差10000～300000，更优选为10000～20000；优选两种不同平均分子质量的PVP。
所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量优选为40000、58000、300000中任意两种；更优选为平均分子质量为40000和58000的混合物。
所述氯化物为水溶性氯化物。
所述水溶性氯化物为NaCl、FeCl3、CuCl2中一种以上，优选两种氯化物的混合；更优选为CuCl2和FeCl3的混合物。
所述聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为(1～10)∶1；优选为2∶1。
所述预热的温度为100～180℃，所述反应的温度为100～180℃，所述反应的时间为20～150min；
所述聚乙烯吡咯烷酮与氯化物的质量比为(94～994)∶1；所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的质量体积比为(1～4)g∶(30～50)mL。
所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为(1～2)g∶(20～30)mL。
所述硝酸银与预热的乙二醇的质量体积比为1g∶(45～60)mL。
所述滴入的速度为(0.05～1.5)mL/min。
所述后续处理是指将反应后的体系加入分散剂中，水洗涤，离心，获得产物。所述分散剂为乙醇或丙酮。
所制备的银纳米线的直径为35～70nm，长度为30～90μm。
所制备的银纳米线因具有独特的稳定性、良好的导电导热性、优异的生物相容性和超分子和分子识别等特性，使其可以在光电子学、纳米电子学、传感、催化、生物大分子标记、生物传感等领域具有广泛的应用
与现有技术相比，本发明取得了以下有益技术效果：
(1)本发明使用不同平均分子质量的PVP或不同平均分子质量PVP的混合物为封端剂，快速高效的制备高长径比银纳米线。
(2)本发明以不同氯化物作为抑制剂，提供一定的氯离子，可以促进银纳米线的生长，使银纳米线更细更长，长径比更大。
(3)采用对反应溶液预加热的方式，大幅度促进银线的生长速度，同时缩短制备银纳米线的反应时间。
附图说明
图1为实施例8中所制备的银纳米线的扫描电镜(SEM)图；左右两图分别为不同放大倍数的SEM图；
图2为实施例8中所制备的银纳米线长度直方图；
图3为实施例8中所制备的银纳米线直径分布直方图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取1.014g PVP(平均分子质量为40000)、0.0102g氯化钠溶于30mL乙二醇中，获得反应溶液A；再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，获得硝酸银的乙二醇溶液；然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至180℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以固定速率(滴加的速率为0.15mL/min)滴加含有PVP、氯化钠的乙二醇溶液，滴加结束后在180℃下反应20min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为300的银纳米线。
实施例2
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量为58000)、0.0102g氯化钠溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至140℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化钠的乙二醇溶液，滴加结束后在140℃下反应60min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为450的银纳米线。
实施例3
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：1)称取3.042gPVP(平均分子质量40000和平均分子质量58000的PVP等质量混合)、0.0102g氯化钠溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至100℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化钠的乙二醇溶液，滴加结束后在100℃下反应150min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为550的银纳米线。
实施例4
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量300000)、0.0102g氯化铁溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至180℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化铁的乙二醇溶液，滴加结束后在180℃下反应20min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为800的银纳米线。纳米线的产率为95％。
氯化物为氯化铁或氯化铜，平均分子质量40000和平均分子质量58000的PVP等质量混合所制备的银纳米线的长径比比实施例4的长径比大。
实施例5
一种高长径比银纳米线的制备方法，体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量40000和平均分子质量300000的PVP等质量混合)、0.0102g氯化铁溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至140℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化铁的乙二醇溶液，滴加结束后在140℃下反应60min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为1000银纳米线。纳米线的产率为95％。
实施例6
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量58000和平均分子质量300000的等质量混合物)、0.0102g氯化物(氯化铁和氯化钠的等质量混合物)溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至100℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化物(氯化铁和氯化钠的混合物)的乙二醇溶液，滴加结束后在100℃下反应150min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为1100的银纳米线。纳米线的产率为97％。
实施例7
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量40000和平均分子质量58000的等质量混合物)、0.0102g氯化铜溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014g AgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至140℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化铜的乙二醇溶液，滴加结束后在140℃下反应60min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为1200的银纳米线。纳米线的产率为98％。
实施例8
一种高长径比银纳米线的制备方法，具体如下：
1)称取2.028g PVP(平均分子质量40000和平均分子质量58000的等质量混合物)、0.0102g氯化物(氯化铜和氯化铁的等质量混合物)溶于30mL乙二醇溶液中，再称取1.014gAgNO3溶于20mL乙二醇溶液中，然后称量50mL乙二醇于250mL两口烧瓶预热30min至140℃，随后迅速加入上述AgNO3的乙二醇溶液并使用注射泵以0.15mL/min固定速率滴加含有PVP、氯化物(氯化铜和氯化铁的混合物)的乙二醇溶液，滴加结束后在140℃下反应60min；
2)反应结束后，使用冰水浴对反应溶液进行冷却，然后将反应物倒入乙醇溶液中，在离心机3000r/min下离心6min，使用去离子水洗涤3～5次后得到长径比为1500的银纳米线。纳米线的产率为98％。
图1为实施例8中所制备的银纳米线的扫描电镜(SEM)图；左右两图分别为不同放大倍数的SEM图；图2为实施例8中所制备的银纳米线长度直方图；图3为实施例8中所制备的银纳米线直径分布直方图。
上述实施例为本发明人的实施例，需要说明的是本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
向预热的乙二醇中，加入硝酸银的乙二醇溶液，然后滴入反应溶液A，反应，后续处理，获得高长径比银纳米线；所述反应溶液A是由不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮、氯化物溶解在乙二醇中得到；所述不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮是指平均分子质量高的聚乙烯吡咯烷酮与平均分子质量低的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量相差10000以上。
2.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述平均分子质量高的聚乙烯吡咯烷酮与平均分子质量低的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量相差10000～300000。
3.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述不同平均分子质量聚乙烯吡咯烷酮为两种不同平均分子质量的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子质量为40000、58000、300000中任意两种。
5.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述氯化物为水溶性氯化物。
6.根据权利要求5所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述水溶性氯化物为NaCl、FeCl3、CuCl2中一种以上。
7.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与硝酸银的质量比为(1～10)∶1；
所述预热的温度为100～180℃，所述反应的温度为100～180℃，所述反应的时间为20～150min。
8.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与氯化物的质量比为(94～994)∶1；
所述滴入的速度为(0.05～1.5)mL/min。
9.根据权利要求1所述高长径比银纳米线的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮与乙二醇的质量体积比为(1～4)g∶(30～50)mL；
所述硝酸银的乙二醇溶液中硝酸银与乙二醇的质量体积比为(1～2)g∶(20～30)mL；
所述硝酸银与预热的乙二醇的质量体积比为1g∶(45～60)mL；
所述后续处理是指将反应后的体系加入分散剂中，水洗涤，离心，获得产物。
10.一种由权利要求1～9任一项所述制备方法得到的高长径比银纳米线。
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