CN108927531A - 一种基于多成核控制剂的银纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极材料制备技术领域，公开了一种基于多成核控制剂的银纳米线及其制备方法和应用。将PVP加入到乙二醇中，加热搅拌至完全溶解，然后加入多种成核控制剂的乙二醇溶液，得到混合液；所述多种成核控制剂是指NaCl与NaBr、CuCl2、FeCl3中的至少一种所组成的成核控制剂；搅拌条件下，往混合液中滴加AgNO3乙二醇溶液，加热搅拌反应，反应产物经离心分离、洗涤，得到银纳米线。本发明创新地通过添加多种成核控制剂，实现了不同成核控制剂的相辅相成，在发挥单成核控制剂作用的同时，抑制其负面效果，制备出使用单一成核控制剂时难以达到的高长径比银纳米线。

Description

一种基于多成核控制剂的银纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，具体涉及一种基于多成核控制剂的银纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
在目前的显示屏，薄膜太阳能电池，有机发光二极管等光电器件中，仍使用着具有优异光电性能的氧化铟锡(ITO)作为透明电极。然而ITO有着易碎、资源稀缺和难以在多数柔性衬底上制备等缺点，寻找新型透明导电材料迫在眉睫。银纳米线，兼具了高电导率、良好的光学性能与简易的合成工艺等优点，成为了新一代透明电极的有力竞争者。同时，使用银纳米线网络与柔性聚合物结合也是目前制备柔性电子器件的常用方法之一。高长径比的Ag纳米线可以形成具有较大开口面积的膜，使光透过率高于长度较短或直径较大的银纳米线膜，研究者们普遍认为，提高长径比是提高透过率与降低方阻的一个有效途径。因此，如何有效便捷地提高银纳米线的长径比，仍是目前本领域的一个研究重点。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的银纳米线。
本发明的再一目的在于提供上述银纳米线在制备透明导电膜中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到乙二醇中，加热搅拌至完全溶解，然后加入多种成核控制剂的乙二醇溶液，得到混合液；所述多种成核控制剂是指NaCl与NaBr、CuCl2、FeCl3中的至少一种所组成的成核控制剂；
(2)搅拌条件下，往步骤(1)的混合液中滴加AgNO3乙二醇溶液，加热搅拌反应，反应产物经离心分离、洗涤，得到银纳米线。
优选地，所述PVP的平均分子量为1300000，PVP在总反应液中浓度以单体N-乙烯基吡咯烷酮(C6H9NO)计算为0.40～0.45mol/L。
优选地，步骤(1)中所述加热的温度为138～142℃。
优选地，所述NaCl的加入量在总反应液中浓度为1.9～2.1mmol/L，NaBr、CuCl2、FeCl3中的至少一种的加入量在总反应液中浓度分别为：NaBr，0.043～0.047mmol/L；CuCl2，0.21～0.23mmol/L；FeCl3，0.38～0.42mmol/L。
优选地，所述AgNO3在总反应液中的浓度为0.057～0.064mol/L。
所述总反应液是指步骤(2)中滴加AgNO3乙二醇溶液后的反应液。
优选地，所述AgNO3乙二醇溶液滴加的时间为8～12min。
优选地，步骤(2)中所述搅拌反应的搅拌速率为50～100rpm，反应时间为80～120min。
优选地，步骤(2)中所述离心分离、洗涤是指将反应液用去离子水稀释后离心、去除上清液，然后加入乙醇离心、洗涤。
一种银纳米线，通过上述方法制备得到。
上述银纳米线在制备透明导电膜中的应用。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：
(1)本发明创新地通过添加多种成核控制剂，实现了不同成核控制剂的相辅相成，在发挥单成核控制剂作用的同时，抑制其负面效果，制备出使用单一成核控制剂时难以达到的高长径比银纳米线。以同时添加NaCl与FeCl3时为例，FeCl3在早期成核阶段有效地均匀去除银颗粒表面的氧，促进晶核的快速生成，同时Cl-浓度较高，加速了反应液中银源的消耗；之后的反应中，AgCl缓慢释放Ag+，在PVP与Cl-的共同作用下，形成高长径比银纳米线。
(2)通过控制AgNO3的滴加速率和搅拌速率，控制早期银颗粒的生长速率并保证了银纳米线生长所需的温和环境，使产物银纳米线得以保持更为均匀的形貌。
(3)本发明实现了使用简易方法在较短时间内制备出高长径比的银纳米线，简化了银纳米线的制备流程。
(4)经本发明制备的基于多成核控制剂的银纳米线的长径比与所制得的透明导电膜的方阻、透过率能够保持在较好的性能范围内，具备应用于透明电极所需的性能。
附图说明
图1为实施例1所得银纳米线的SEM图。
图2为实施例1所得银纳米线制备的透明导电膜的透过率变化曲线图。
图3为实施例1所得银纳米线制备的透明导电膜的透过率-方阻变化曲线图。
图4为实施例2所得银纳米线的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称取1.164g聚乙烯吡咯烷酮加入到20mL乙二醇中，调节恒温加热磁力搅拌器搅拌速度至300rpm，在反应容器中140℃搅拌加热至完全溶解；称取NaCl 0.029g溶于10mL乙二醇，吸取1mL加入上述反应容器中；称取FeCl3 0.164g溶于10mL乙二醇，吸取1mL加入9mL乙二醇中，混合均匀后，吸取1mL加入上述反应容器中，得到混合液；
(2)称取0.255g AgNO3溶于3mL乙二醇中，以300μL/min的速率滴加AgNO3乙二醇溶液于反应容器中，反应液温度保持140℃并降低恒温加热磁力搅拌器搅拌速度至60rpm，滴加完毕后封闭反应容器，继续反应80min即完成反应。将上述反应产物转移至离心管，加入去离子水稀释至原体积的7倍，震荡均匀，6000rpm离心10min；去除清液，保留底部沉淀，继续加入乙醇至原体积的5倍，震荡均匀，3200rpm离心10min，去除清液，保留沉淀，重复加入乙醇3次。最终将产物重新分散于乙醇中，即完成银纳米线的制备过程。
本实施例所制备的银纳米线的SEM图如图1所示。经统计得出，平均长度为59μm，平均直径为87nm，长径比达678，远大于单独使用NaCl时的长径比317。
将本实施例所得分散于乙醇的银纳米线经300rpm离心5min后，取上层悬浊液旋涂于玻璃片上，具体为：在匀胶机上放置玻璃片，调节匀胶机低转速450rpm，旋转10s；高转速为5000rpm，旋转50s，取20μL银纳米线乙醇悬浊液，在低转速期间滴在玻璃片上，在高转速下旋涂50s后，将完成旋涂的玻璃片置于恒温平台上140℃退火2h，即完成基于银纳米线的透明导电膜的制备。所得透明导电膜的550nm透过率为90.88％，方阻为27.4Ω/sq，其透过率曲线图如图2所示。改变旋涂转速与滴加体积，获得一系列不同透过率与方阻的透明导电膜，其变化曲线如图3所示。
实施例2
(1)称取1.164g聚乙烯吡咯烷酮加入到20mL乙二醇中，调节恒温加热磁力搅拌器搅拌速度至300rpm，在反应容器中140℃搅拌加热至完全溶解；称取NaCl 0.029g溶于10mL乙二醇，吸取1mL加入上述反应容器中；称取NaBr0.117g溶于10mL乙二醇，吸取1mL加入9mL乙二醇中，混合均匀后，吸取1mL，加入上述反应容器中；称取0.068gCuCl2溶于10mL乙二醇，吸取1mL加入9mL乙二醇中，混合均匀后，吸取1mL加入上述反应容器中，得到混合液；
(2)称取0.255g AgNO3溶于3mL乙二醇中，以300μL/min的速率滴加AgNO3乙二醇溶液于反应容器中，反应液温度保持140℃并降低恒温加热磁力搅拌器搅拌速度至60rpm，滴加完毕后封闭反应容器，继续反应120min即完成反应。将上述反应产物转移至离心管，加入去离子水稀释至原体积的7倍，震荡均匀，6000rpm离心10min；去除清液，保留底部沉淀，继续加入乙醇至原体积的5倍，震荡均匀，3200rpm离心10min，去除清液，保留沉淀，重复加入乙醇3次。最终将产物重新分散于乙醇中，即完成银纳米线的制备过程。
本实施例所制备的银纳米线的SEM图如图4所示，其平均长度为49μm，平均直径为116nm，长径比为422，远大于单独使用NaCl时的长径比317。
采用与实施例1中相同的方法制备透明导电膜，所得透明导电膜的550nm透过率为88.85％，方阻为27.1Ω/sq。
通过以上实施例结果可以看出，经本发明制备的基于多成核控制剂的银纳米线的长径比与所制得的透明导电膜的方阻、透过率能够保持在较好的性能范围内，具备应用于透明电极所需的性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将PVP加入到乙二醇中，加热搅拌至完全溶解，然后加入多种成核控制剂的乙二醇溶液，得到混合液；所述多种成核控制剂是指NaCl与NaBr、CuCl2、FeCl3中的至少一种所组成的成核控制剂；
(2)搅拌条件下，往步骤(1)的混合液中滴加AgNO3乙二醇溶液，加热搅拌反应，反应产物经离心分离、洗涤，得到银纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述PVP的平均分子量为1300000，PVP在总反应液中浓度以单体N-乙烯基吡咯烷酮计算为0.40～0.45mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述加热的温度为138～142℃。
4.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述NaCl的加入量在总反应液中浓度为1.9～2.1mmol/L，NaBr、CuCl2、FeCl3中的至少一种的加入量在总反应液中浓度分别为：NaBr，0.043～0.047mmol/L；CuCl2，0.21～0.23mmol/L；FeCl3，0.38～0.42mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述AgNO3在总反应液中的浓度为0.057～0.064mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：所述AgNO3乙二醇溶液滴加的时间为8～12min。
7.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述搅拌反应的搅拌速率为50～100rpm，反应时间为80～120min。
8.根据权利要求1所述的一种基于多成核控制剂的银纳米线的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述离心分离、洗涤是指将反应液用去离子水稀释后离心、去除上清液，然后加入乙醇离心、洗涤。
9.一种银纳米线，其特征在于：通过权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.权利要求9所述的银纳米线在制备透明导电膜中的应用。
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