CN106541150A - 一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，该方法不需要使用聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂，以Fe3+辅助制备超长纳米银线。具体包括以下步骤：首先将多羟基液态有机物在高温下加热处理数小时，之后冷却至室温。然后向冷却至室温的多羟基液态有机物中分别加入水溶性的银盐、水溶性三价铁盐、水溶性氯化物得到均匀的混合液，将上述反应体系在100~170℃下无搅拌作用反应。最后将反应产物洗涤、离心、干燥，即得所述超长纳米银线。这种超长纳米银线的制备不需要添加PVP作为保护剂，所制备的纳米银线表面无PVP包覆，减少产物洗涤次数及避免后续热处理，简化工艺，省时节能，从而具有广阔的应用前景。

Description

一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法
技术领域
本发明涉及导电材料技术领域，具体涉及一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法。
背景技术
一维的纳米材料由其独特的物理和化学性质而受到广泛的关注。在这些一维纳米材料中，一维的银纳米线被广泛地应用于高导电性、光学透明的柔性材料，这些柔性材料又被应用于现代电子设备，如触屏板、导电纸、有机电致发光器件、液晶显示器和太阳能电池等。因此，一维的银纳米线成为了研究的热点。
制备一维的银纳米线的方法已经被大量提出，所有这些方法可被分为两类：模板辅助法和无模板法。对比这两类方法，模板技术可容易的控制银纳米线的维度和尺寸，但由于模板的使用成本可无法大规模应用，而无模板法则可避免模板的使用，从而实现纳米银线的快速大规模制备。过去十几年的研究表明，多元醇还原法是制备一维的银纳米线最有前景的无模板法。
采用上述技术，本发明提供了一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，反应体系中不引入有机保护剂PVP,避免PVP对银纳米线的包覆，减少产物洗涤次数及避免后续热处理，简化工艺，省时节能。
发明内容
本发明的目的在于克服当前多元醇还原制备纳米银线中PVP的加入，使得PVP包覆在所制备的银纳米线表面，降低了银纳米线的导电性能等缺点，提供一种环境友好、低成本、快速的Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，包括如下步骤：
（1）将多羟基液态有机物在100-130℃下加热处理，然后冷却至室温；
（2）向冷却至室温的多羟基液态有机物中加入水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物，分散得到均匀的混合液，再在100~170℃无搅拌作用下反应；
（3）将步骤（2）所得反应产物洗涤、离心、干燥，得超长纳米银线。
优选的，步骤（1）所述的多羟基液态有机物为直链液态多元醇，包括乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1,3-丁二醇、丙三醇等中的任意一种。
优选的，步骤（1）所述加热处理的时间为1-3h。
优选的，步骤（2）所述水溶性的银盐为硝酸银和醋酸银等中的任意一种；水溶性的三价铁盐为硫酸铁和硝酸铁等中的任意一种。
优选的，步骤（2）所述水溶性的氯化物为氯化钠、氯化铜、氯化钙、氯化钾、氯化氢和氯化镁等中的任意一种。
优选的，步骤（2）中水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物和多羟基液态有机物的分散混合，可借助超声来实现，所述超声的功率为100~400 W，超声的时间为10~20 min，优选超声功率400 W,超声时间15 min。
优选的，步骤（2）所述反应的时间为15~20小时。
优选的，步骤（2）所述混合液中银离子的浓度为0.01~0.1 mol/L。
优选的，步骤（2）所述混合液中三价铁离子浓度为0.1~1mmol/L
优选的，步骤（2）所述混合液中氯离子浓度为0.01~0.1mmol/L。
优选的，步骤（2）中反应产物可用乙醇或丙酮或去离子水洗涤3次，分别在8000转下离心15分钟，产物在真空中进行干燥。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及有益效果：
本发明在制备银纳米线时不需要加入有机保护剂PVP,不使用有机保护剂PVP一方面可降低原料成本，另一方面，可减少产物洗涤次数及避免后续热处理，简化工艺，省时节能，所制备的纳米银线无PVP包覆。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。
图2是本发明实施例2制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。
图3是本发明实施例2制备的超长纳米银线的投射电镜图片。
图4是本发明实施例2制备的超长纳米银线的透射电镜图片。
图5是本发明实施例3制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了更好地叙述和理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明的具体实施作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，100℃下加热1h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3， Fe(NO3)3·9H2O和NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.01mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.1mmol/L, NaCl的浓度为0.01mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在100℃下无搅拌作用反应15小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得Fe3+辅助超长纳米银线。
图1为本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图1可以看出，由于铁离子浓度太低，制备的银纳米线中残留有大量的银粒子。
实施例2
将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，115℃下加热1.5h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3， Fe(NO3)3·9H2O和 NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.055mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为0.55mmol/L, NaCl的浓度为0.055mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在140℃下无搅拌作用反应17.5小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得超长纳米银线。
图2是本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线直径小于100nm。
图3是本实施例制备的超长纳米银线的投射电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线长度超过40μm。
图4是本实施例制备的超长纳米银线的投射电镜图片。从图中可以看出制备的银纳米线表面无有机物的包覆。
实施例3
将50ml乙二醇加到100ml三口烧瓶中，130℃下加热3h，然后冷却至室温。在冷却后的乙二醇中分别加入AgNO3， Fe(NO3)3·9H2O和 NaCl，使所得的混合液中AgNO3的浓度为0.1mol/L，Fe(NO3)3·9H2O的浓度为1mmol/L, NaCl的浓度为0.1mmol/L。将上述混合体系在超声（功率400W）作用下处理15min,使原料混合均匀。将上述反应体系在170℃下无搅拌作用反应20小时。反应产物分别用乙醇洗涤3次，分别在8000转下离心15min，产物在真空中进行干燥，得超长纳米银线。
图5是本实施例制备的超长纳米银线的扫描电镜图片。从图中可以看出，由于铁离子含量太高，未生长出纳米银线，只含有大量的银纳米棒。

Claims (10)

1.一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将多羟基液态有机物在100-130 ℃下加热处理，然后冷却至室温；
（2）向冷却至室温的多羟基液态有机物中加入水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物，分散得到均匀的混合液，再在100~170℃无搅拌作用下反应；
（3）将步骤（2）所得反应产物洗涤、离心、干燥，得超长纳米银线。
2.根据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的多羟基液态有机物为乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1,3-丁二醇和丙三醇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述加热处理的时间为1-3 h。
4.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性的银盐为硝酸银和醋酸银中的任意一种；水溶性的三价铁盐为硫酸铁和硝酸铁中的任意一种。
5.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述水溶性的氯化物为氯化钠、氯化铜、氯化钙、氯化钾、氯化氢和氯化镁中的任意一种。
6.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中水溶性的银盐、水溶性的三价铁盐、水溶性的氯化物和多羟基液态有机物的分散混合，可借助超声来实现，所述超声的功率为100~400 W，超声的时间为10~20 min。
7.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述反应的时间为15~20小时。
8.根据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液中银离子的浓度为0.01~0.1mol/L。
9.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液中三价铁离子浓度为0.1~1mmol/L。
10.据权利要求1所述的一种Fe3+辅助超长纳米银线的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述混合液中氯离子浓度为0.01~0.1mmol/L。
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