CN110076332A - 一种热控用大直径银纳米线及其制备方法 - Google Patents

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时君
季书林
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Abstract

本发明公开了一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，首先制备 PVP乙二醇溶液，再分别制备AgNO3乙二醇溶液和FeCl3乙二醇溶液，最后依次将制备的FeCl3乙二醇溶液和制备的AgNO3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中；滴加完毕后重新计时，反应2‑4h，取出用冷水淬冷，得到含有不同大直径银纳米线的反应液。本发明使用单一分子量的PVP来控制银纳米线尺寸，不需要混合其他表面活性剂或离子；反应物滴加时间大幅缩短；在整个反应过程中，简单调控加热时长，即可得到大于100 nm、不同直径的银纳米线；反应过程中，采用油浴锅、超声仪和磁力搅拌器这些普通仪器，不需要昂贵设备，操作简单快捷、成本低、效率高。

Description

一种热控用大直径银纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种热控用大直径银纳米线及其制备方法。
背景技术
银纳米材料因其优异的催化性能、光学性能、电学性能，使其在表面增强拉曼光谱领域、催化领域、生物传感领域、电子元器件领域等得到广泛应用。随着电子工业的迅猛发展，电子产品除了智能化、集成化的要求外，未来还希望电子设备可以被弯曲甚至扭曲变形。传统的氧化铟锡制备的透明导电膜光学透过率差、均匀性差、成本高、柔性差，而且制备氧化铟锡的铟稀缺，因此具有更高导电性能、光学透过率，最主要具有优异柔韧性的银纳米线成为当下研究热点。
如今，银纳米线的合成方法主要有电化学技术、水热法、多孔材料模板法、多元醇法等；其中基于热诱导还原Ag+、PVP为表面活性剂的多元醇法，因其成本低廉、操作简单、产率较高等优点，被认为是最具开发潜力的方案。目前在银纳米线研究领域，已可以制备不同直径的银纳米线，而直径大于100 nm的超粗银纳米线对热控器件防击穿非常重要，但是通过调控反应初期的形核时间和整个制备过程的反应时长，来制备大于100 nm、不同直径银纳米线的方法尚无报道。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，该方法通过调控反应初期的形核时间和整个制备过程的反应时长来制备大于100 nm、不同直径银纳米线。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将PVP溶于乙二醇中，加热至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴超声至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入容器内，升温至130℃并稳定后，先将步骤S3制备的FeCl3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中，再将步骤S2制备的AgNO3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，滴加完毕后，重新计时，反应2-4h后，取出水浴淬冷，得到含有不同大直径银纳米线的反应液。
进一步的，所述步骤S1中，PVP和乙二醇的质量体积比为815:115g/L。
进一步的，所述步骤S1中，PVP的分子量为130万。
进一步的，所述步骤S1中，采用加热板加热至130℃，保持该温度30min。
进一步的，所述步骤S2中，水浴的温度为4-8℃；超声频率为100Hz，超声时间为5-9min。
进一步的，所述步骤S3中，搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为5h-8h。
进一步的，所述步骤S4中，将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃；FeCl3乙二醇溶液和AgNO3乙二醇溶液的滴加速度均为2-3滴/s，并且整个滴加过程在5min内完成；水浴淬冷的水温为5-15℃，冷却至室温即可。
进一步的，所述步骤S4中，PVP乙二醇溶液、FeCl3乙二醇溶液和AgNO3乙二醇溶液的用量体积比为115：20：12.5。
进一步的，所述步骤S4中，得到的大直径银纳米线，其直径大于100nm。
一种根据上述制备方法制备的银纳米线，所述银纳米线的直径大于100 nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）、使用单一分子量的PVP来控制银纳米线尺寸，不需要混合其他表面活性剂或离子；
（2）、反应过程中不需要调节温度，保持130℃即可；
（3）、与制备100nm直径以下银纳米线的过程相比，本方法中反应物滴加时间大幅缩短；
（4）、在整个反应过程中，在一定时间范围内，简单调控加热时长，即可得到大于100nm、不同直径的银纳米线；
（5）、反应过程中，采用油浴锅、超声仪和磁力搅拌器这些普通仪器，不需要昂贵设备，操作简单快捷、成本低、效率高。
附图说明
图1（a）是传统方法制备直径100nm以下银纳米线的扫描电子显微镜，图1（b）是传统方法制备直径100nm以下银纳米线的高分辨像，图1（c）是传统方法制备直径100nm以下银纳米线直径分布图；
图2（a）是反应2h银纳米线的扫描电子显微镜，图2（b）是反应2h银纳米线的高分辨像，图2（c）是反应2h银纳米线直径分布图；
图3（a）是反应2.5h银纳米线的扫描电子显微镜，图3（b）是反应2.5h银纳米线的高分辨像，图3（c）是反应2.5h银纳米线直径分布图；
图4（a）是反应3h银纳米线的扫描电子显微镜，图4（b）是反应3h银纳米线的高分辨像，图4（c）是反应3h银纳米线直径分布图；
图5（a）是反应3.5h银纳米线的扫描电子显微镜，图5（b）是反应3.5h银纳米线的高分辨像，图5（c）是反应3.5h银纳米线直径分布图；
图6（a）是反应4h银纳米线的扫描电子显微镜，图6（b）是反应4h银纳米线的高分辨像，图6（c）是反应4h银纳米线直径分布图；
图7（a）是反应4.5h银纳米线的扫描电子显微镜，图7（b）是反应4.5h银纳米线的高分辨像，图7（c）是反应4.5h银纳米线直径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
现有技术中，如图1所示，传统方法制备直径在100nm以下银纳米线的扫描电子显微镜，纳米线平均直径为98.3nm。
实施例1-7采用本发明提供的方法，采用单一分子量的PVP来控制银纳米线尺寸，其中PVP为聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，其熔点为130°C。
实施例1
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，称取0.815g PVP（130万）于250ml的锥形瓶中，向里面加入115mL的乙二醇，加热板130℃加热30min左右，直至PVP完全溶解；将溶解好的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶中，倒完后开启油浴锅加热功能，设置加热温度130℃；取0.9g硝酸银，溶解于20mL乙二醇中，100Hz冰浴（4-8℃）超声约5-6min直至完全溶解；待加热套温度升至130℃并稳定后，依次将12.5mL、0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液和AgNO3乙二醇溶液匀速滴入单颈烧瓶中，5min滴完。滴完后重新计时，根据所需银纳米线直径，选择反应2-4h后取出用冷水淬冷。
实施例2
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（4℃）100Hz下超声5min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌5h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应2h后，取出在温度为5℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图2（a）、2（b）、2（c）所示，采用实施例2提供的方法，反应2h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为107.5nm。
实施例3
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（6℃）100Hz下超声8min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌6h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应2.5h后，取出在温度为10℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图3（a）、3（b）、3（c）所示，采用实施例3提供的方法，反应2.5h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为112.8nm。
实施例4
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（5℃）100Hz下超声7min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌6h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应3h后，取出在温度为10℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图4（a）、4（b）、4（c）所示，采用实施例4提供的方法，反应3h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为122.3nm。
实施例5
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（6℃）100Hz下超声8min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌6h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应3.5h后，取出在温度为10℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图5（a）、5（b）、5（c）所示，采用实施例5提供的方法，反应3.5h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为137.2nm。
实施例6
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（4℃）100Hz下超声5min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌5h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应4h后，取出在温度为5℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图6（a）、6（b）、6（c）所示，采用实施例6提供的方法，反应4h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为156.2nm。
实施例7
一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将0.815g分子量为130万的PVP置于250ml锥形瓶中，向其中加入115ml乙二醇，采用加热板加热至130℃，并保持该温度30min，至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴（8℃）100Hz下超声9min至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，采用磁力搅拌器1000rpm转速搅拌98h，至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃并稳定后，先以2-3滴/s的滴加速度将步骤S3制备的12.5mL0.1mmol/L 的FeCl3乙二醇溶液滴入115ml的PVP乙二醇溶液中，再以2-3滴/s的滴加速度将步骤S2制备的20 mL 0.75mol/L 的AgNO3乙二醇溶液滴入已经滴加了FeCl3乙二醇溶液的PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，且整个滴加过程在5min内完成，滴加完毕后，重新计时，反应4.5h后，取出在温度为15℃冷水中淬冷，冷却至室温，得到含有不同大直径银纳米线的反应液，其中大直径银纳米线的直径大于100nm。
如图7（a）、7（b）、7（c）所示，采用实施例7提供的方法，反应4.5h取样，观察扫描电子显微镜，纳米线平均直径为178.4nm。
表1 现有技术与实施例1-7的产物分析表
试验 反应时间（单位h） 纳米线平均直径（单位nm）
现有技术 - 98.3＜100
实施例2 2 107.5
实施例3 2.5 112.8
实施例4 3 122.3
实施例5 3.5 137.2
实施例6 4 156.2
实施例7 4.5 178.4
如表1所示，根据现有技术和实施例1-7得到的产物来看，得出以下结论，反应时间越长，银纳米线直径越粗，但是当反应达到4.5h时，银纳米线出现刻蚀的现象，所以反应时长应小于4.5h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、PVP乙二醇溶液的制备：将PVP溶于乙二醇中，加热至PVP完全溶解，制得PVP乙二醇溶液；
S2、AgNO3乙二醇溶液的制备：将AgNO3加入乙二醇中，水浴超声至AgNO3完全溶解，得到浓度为0.75mol/L的AgNO3乙二醇溶液；
S3、FeCl3乙二醇溶液的制备：将FeCl3加入乙二醇中，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液；
S4、将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入容器内，升温至130℃并稳定后，先将步骤S3制备的FeCl3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中，再将步骤S2制备的AgNO3乙二醇溶液滴入PVP乙二醇溶液中，滴加过程中，温度保持在130℃，滴加完毕后，重新计时，反应2-4h后，取出水浴淬冷，得到含有不同大直径银纳米线的反应液。
2.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，PVP和乙二醇的质量体积比为815:115g/L。
3.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，PVP的分子量为130万。
4.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，采用加热板加热至130℃，保持该温度30min。
5.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水浴的温度为4-8℃；超声频率为100Hz，超声时间为5-9min。
6.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，搅拌采用磁力搅拌器，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为5h-8h。
7.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，将步骤S1制备的PVP乙二醇溶液倒入单颈烧瓶内，并置于油浴锅内，启动加热功能加热至130℃；FeCl3乙二醇溶液和AgNO3乙二醇溶液的滴加速度均为2-3滴/s，并且整个滴加过程在5min内完成；水浴淬冷的水温为5-15℃，冷却至室温即可。
8.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，PVP乙二醇溶液、FeCl3乙二醇溶液和AgNO3乙二醇溶液的用量体积比为115：20：12.5。
9.根据权利要求1所述的热控用大直径银纳米线及其制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，得到的大直径银纳米线，其直径大于100nm。
10.一种根据权利要求1-8任一所述的制备方法制备的银纳米线，其特征在于，所述银纳米线的直径大于100 nm。
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