CN110788347A - 一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，属于金属纳米材料制备技术领域，包括如下步骤：(1)预处理高压釜内胆使其PH＝6；(2)在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮和浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加至浓度为0.1mol/L AgNO3的EG溶液中，搅拌至溶液呈乳白色；(3)混合后的溶液倒入预处理后的高压釜内胆中，高温反应，冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得到纳米线。本发明通过对高压釜内胆进行预处理，在原多元醇还原法的基础上进行改进，成功的制备出600nm直径、硬度达标的银纳米线，使其能够在表面等离子体耦合效应和银纳米线荧光抑制效应中的应用。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法。
背景技术
银纳米线的传统制备方法是采用多元醇还原法来制备，由传统方法制备的银纳米线由于其直径主要分布在100-200nm。在银纳米线用于表面等离子体耦合效应和银纳米线荧光抑制的应用中，所采用的银纳米线需要在二位表面上进行平移推动，使纳米线的长短轴方向按照要求进行自由排布，如双根平行排布，单根或者双根在单层、多层二硫化钼上半突出分布。在此过程中，所需纳米线需要一定的硬度，保证其可以被推动。但采用多元醇还原法制备的银纳米线其直径主要分布在100-200nm，其硬度无法支撑纳米线在二维表面上进行平移推动，因此无法满足银纳米线在表面等离子体耦合效应和银纳米线荧光抑制效应中的应用。
发明内容
针对现有技术所制备的银纳米线无法用于银纳米线表面等离子体耦合效应和银纳米线荧光抑制效应实验中这一缺点，本发明提供了一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，在原多元醇还原法的基础上进行改进，成功的制备出直径600nm、硬度达标的银纳米线。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理高压釜：
用有机溶剂超声处理高压釜内胆，超声完后将高压釜内胆干燥，在干燥后的高压釜内胆中盛装硝酸溶液并加热；
高压釜内胆温度冷却至室温后，倒出硝酸溶液，加满蒸馏水超声清洗，控制内胆壁的pH在6左右；
(2)在乙二醇(EG)中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加至溶有0.1mol/L AgNO3的EG溶液中，搅拌至溶液呈乳白色；
(3)混合后的溶液倒入预处理后的高压釜内胆中，高温反应，冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得到最终产物。
进一步的，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇-丙酮-乙醇-丙酮-乙醇，处理时间为5-6min。
进一步的，步骤(1)中所述干燥后的高压釜中盛装90％容积的65％含量的硝酸溶液。
进一步的，步骤(1)中所述加热温度为120℃，加热时间为12h。
进一步的，步骤(1)中所述的蒸馏水超声清洗过程中，超声功率在100W-120W，超声时间在4-5min。
进一步的，所述步骤(2)中EG、PVP、FeCl3的EG溶液以及AgNO3的EG溶液的用量为10ml:0.1665g:10-20ul:10ml。
进一步的，所述步骤(3)中高温反应是在170℃下进行反应2.5h。
本发明的有益效果在于：本发明通过在传统多元醇还原法的基础上进行改进实验，通过用乙醇-丙酮-乙醇-丙酮-乙醇超声波清洗高压釜内胆，超声完后干燥，在干燥后的高压釜中盛装硝酸溶液并加热，待高压釜内胆温度冷却至室温后，倒出硝酸溶液，加满蒸馏水超声清洗，将内胆壁的pH控制在6左右来预处理高压釜。在经过预处理的高压釜中进行多元醇还原法制备银纳米线，能够制备出直径600nm、硬度达标的银纳米线。本发明所述方法制备出的银纳米线硬度能够支撑纳米线在二维表面上进行平移推动，可以应用于银纳米线表面等离子体耦合效应和银纳米线荧光抑制效应实验中。
附图说明
图1为采用新旧方法的制备所得的银纳米线溶液，(a)为正面，(b)为背面。
图2为采用新旧方法所制备的银纳米线的光学显微镜放大图，(a)为本发明所述方法制备的银纳米线实物光电镜图，(b)为传统多元醇还原法制备的银纳米线实物光电镜图。
图3为传统多元醇还原法制备的银纳米线SEM图，(a)为银纳米线SEM图，(b)为(a)中较长纳米线的放大图。
图4为采用本发明所述的方法制备的银纳米线SEM图,(a)为银纳米线SEM图，(b)为(a)中标注0.67μm纳米线的放大图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：采用本发明所述方法制备银纳米线；
基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，包括如下步骤：
(1)将高压釜内胆使用乙醇-丙酮-乙醇-丙酮-乙醇进行5-6min的超声波清洗，超声完后使用干燥箱进行干燥备用。盛装90％容积的65％含量硝酸溶液，如果盛装过少内胆清洗不充分，盛装过多则可能导致加热时硝酸气体及溶液溢出，腐蚀高压釜。将拧紧好的高压釜放入加热箱中，设置加热箱加热温度为120℃，加热时间为12h，此时温度与沸点相近但低于沸点，可以避免加热箱温度漂移导致实际加热温度高于硝酸沸点。
(2)待高压釜内胆温度自然冷却至室温后，倒出硝酸溶液，随后加满蒸馏水，并使用超声波进行超声清洗4-5min，然后将超声清洗液倒出，使用PH试纸测量此时内胆壁的PH值，控制其值在6左右。
(3)10mL EG溶液中加入0.1665g PVP后，再加入15μL浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，并大力搅拌至溶液均匀。
(4)用注射器将混合后的溶液逐滴滴加至10ml浓度为0.1mol/L的AgNO3的乙二醇溶液中，同时进行磁力搅拌，溶液呈乳白色。
(5)将溶液放入25毫升特氟龙内胆高压釜管中。将该管密封并保持在170℃下2.5h，待2.5h反应时间结束，立即将加热箱的门微微打开，关闭加热箱使加热箱内部自然冷却至室温。
(6)加入大量丙酮后，银纳米线很容易从EG中分离出来，然后进行超声和离心。然后将其分散在乙醇中进行进一步表征。
通过以下实施例来考察本发明所述方法制备的银纳米线与原始方法制备的银纳米线的区别。
对比例：采用传统方法制备银纳米线溶液：
在10mL EG溶液中加入0.1665g PVP后，再加入15μL浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，用注射器将混合后的溶液一滴一滴地注入10ml浓度为0.1mol/L的AgNO3的乙二醇溶液中，同时进行磁力搅拌，溶液呈乳白色，将溶液放入25毫升特氟龙内胆高压釜管中。将该管密封并保持在160℃下2.5h，自然冷却至室温25℃，加入大量丙酮后，银纳米线很容易从EG中分离出来，然后进行超声和离心。然后将其分散在乙醇中进行进一步表征。
图1为采用新旧方法制备银纳米线溶液，左边为改进的新方法制备所得，右边为传统的方法，两种方法所得银纳米线均是金属银光泽的溶液，b图中红色圆圈中显示的银纳米线沉积左边比右边较浓一点，这是因为新方法所得纳米线直径更大，更容易沉积。
将所得纳米线溶液用乙醇-丙酮-乙醇-丙酮-乙醇进行离心清洗，最后用乙醇稀释，利用光学显微镜在放大倍率720倍条件下进行观察。图2为采用新旧方法所制备的银纳米线光学显微镜放大图，(a)为本发明所述方法制备的银纳米线，(b)为传统多元醇还原法制备的银纳米线，可以看出本发明所述方法制备的银纳米线比传统多元醇还原法制备的纳米线更粗。
图3为传统多元醇还原法制备的银纳米线SEM图，(a)为银纳米线SEM图，(b)为(a)中较长纳米线的放大图。从图3中可以看出，传统多元醇还原法制备的银纳米线的直径约为141nm，主流采用多元醇还原法制备银纳米线的尺寸范围在100nm-150nm之间。
图4为采用本发明所述的方法制备的银纳米线SEM图,(a)为银纳米线SEM图，(b)为(a)中直径尺寸标为0.67μm的银纳米线的放大图，经过放大进一步精确测量所示直径约为640nm，即在传统多元醇还原法基础上改进的新方法制备的纳米线直径可以达到600nm尺寸。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预处理高压釜：
用有机溶剂超声处理高压釜内胆，超声完后将高压釜内胆干燥，在干燥后的高压釜内胆中盛装硝酸溶液并加热；
高压釜内胆温度冷却至室温后，倒出硝酸溶液，加满蒸馏水超声清洗，控制内胆壁的pH＝6；
(2)在乙二醇中加入聚乙烯吡咯烷酮和浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加至浓度为0.1mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色；
(3)混合后的溶液倒入预处理后的高压釜内胆中，高温反应，冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醇-丙酮-乙醇-丙酮-乙醇，处理时间为5-6min。
3.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥后的高压釜中盛装90％容积的65％含量的硝酸溶液。
4.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加热温度为120℃，加热时间为12h。
5.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的蒸馏水超声清洗过程中，超声功率在100W-120W，超声时间在4-5min。
6.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙二醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、FeCl3乙二醇溶液以及AgNO3乙二醇溶液的用量为10ml:0.1665g:10-20ul:10ml。
7.根据权利要求1所述的基于传统多元醇还原法的大尺寸直径银纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中高温反应是在170℃下进行反应2.5h。
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