CN111337472A - 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 - Google Patents
一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111337472A CN111337472A CN202010129291.XA CN202010129291A CN111337472A CN 111337472 A CN111337472 A CN 111337472A CN 202010129291 A CN202010129291 A CN 202010129291A CN 111337472 A CN111337472 A CN 111337472A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- molybdenum disulfide
- solution
- silver
- raman scattering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000758 substrate Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000004416 surface enhanced Raman spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 239000002042 Silver nanowire Substances 0.000 claims abstract description 70
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 50
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 28
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Substances OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims description 15
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N chembl402140 Chemical compound Cl.C1=2C=C(C)C(NCC)=CC=2OC2=C\C(=N/CC)C(C)=CC2=C1C1=CC=CC=C1C(=O)OCC VYXSBFYARXAAKO-WTKGSRSZSA-N 0.000 claims description 12
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims description 12
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 claims description 11
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003841 Raman measurement Methods 0.000 claims description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 8
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 5
- 101710134784 Agnoprotein Proteins 0.000 claims description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000012149 noodles Nutrition 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 9
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 abstract description 5
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 4
- 238000011160 research Methods 0.000 description 4
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 4
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 2
- 238000011896 sensitive detection Methods 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
- G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明公开了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法，属于检测技术领域，该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。本发明所述的表面增强拉曼散射基底，通过在二硫化钼纳米片上耦合银纳米线形成复合材料，随后进行拉曼测试，二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。该SERS基底材料制备重复性能高，步骤操作简单。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，尤其是涉及一种表面增强拉曼散射基底及制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是一种根据不同分子振动能级及结构信息实现待测物的检测的分析技术。该技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，具有灵敏度高、特异性强、原位无损检测等优点，广泛应用于物理、化学、生物等领域。贵金属金、银、铜具有良好的等离子体增强效果，是常用的SERS基底材料。一直以来，选择合适的支撑体并构筑合适的基底材料结构，提高SERS检测的灵敏度、稳定性和均一性都是具有挑战性的研究课题。目前，科学家们在SERS基底材料的制备研究方面已经开展了大量工作，并不断拓展其应用范围。
然而，现有的研究大多是在宏观上将层状或膜状金属纳米粒子视为一个整体，这样则会将单一金属粒子带来的效应与金属粒子之间存在的强耦合相互作用力混淆。并且，现有研究忽略了激发光的光偏振角度对金属纳米粒子与二维材料复合的SERS增强效果的影响。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种表面增强拉曼散射基底及制备方法，通过在二硫化钼纳米片表面耦合双根并排银纳米线形成复合材料，增强探针分子在不同光偏振角度下的拉曼散射强度。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
本发明提供了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底，其特征在于：该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。
进一步的，所述三角形状MoS2为双层MoS2纳米片，厚度为1.26nm，边长为5-20μm。所述金属银纳米线为双根纳米线并排，纳米线直径为300nm，长度为10-20μm。
本发明还提供了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法（CVD）生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10cm。分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端。用真空泵将水平管式炉抽真空至100mTorr，然后在5分钟内充入流量为100sccm，纯度为99.999%的氩气。然后将炉子的两个加热区在30分钟内加热到设定温度，当第一加热区达到设定温度时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应。将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述双层二硫化钼纳米片；
（2）制备银纳米线溶液：在10ml乙二醇中加入0.1665g聚乙烯吡咯烷酮和20μL浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10ml浓度为0.1mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色。随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液；
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线分散在乙醇中，使用滴加法转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排,然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上；
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加罗丹明6G溶液,在相应激光参数下的不同光偏振角度下分别在银纳米线/二硫化钼和银纳米线上进行拉曼光谱测试。
进一步的，步骤（1）中所述生长衬底为覆盖了285nm二氧化硅层的硅衬底。所述设定温度为三氧化钼为800℃，硫为150℃。
进一步的，步骤（3）中所述银纳米线溶液和乙醇溶液的体积比为1:20。
进一步的，步骤（4）中所述罗丹明6G溶液的用量为10μL，浓度为10-6mol/L。
进一步的，步骤（4）中所述激光参数为：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
进一步的，步骤（4）中所述光偏振角度为：0-90°。
本发明的有益效果：
本发明提出一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法，其结构是二硫化钼纳米片与银纳米线耦合形成复合材料，这种耦合结构在二硫化钼与纳米线接触点产生“热点”效应。二硫化钼是一种类石墨烯材料，其中单层二硫化钼是由两层带负电荷的S原子平面和夹在中间的带正电荷的Mo原子平面而构成。在SERS基底材料制备中引入二硫化钼纳米片可以提高其SERS检测性能。二硫化钼与纳米贵金属接触的协同作用可产生强的SERS效应以及 “热点”效应，能够大大增强SERS信号，实现超灵敏检测。二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。该SERS基底材料制备重复性能高，步骤操作简单，CVD合成方法成熟。同时，SERS基底材料的二硫化钼支撑体不仅起吸附作用，吸附检测的目标分子，提高测试灵敏度高，并且其保护作用使基底材料稳定性更好。
附图说明
图1为本发明提供的银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底结构示意图。
图2为CVD法制备的二硫化钼纳米片的扫描电镜图，（a）为二硫化钼纳米片扫描电镜图，（b）为（a）中尺寸较大纳米片的放大图。其中10 μm和5 μm是尺寸标尺。
图3为所制备的银纳米线的扫描电镜图，（a）为银纳米线扫描电镜图，（b）为（a）中较粗纳米线的放大图。其中10 μm和100 nm是尺寸标尺。
图4为所制备的银纳米线/二硫化钼实验结果图，（a）银纳米线/二硫化钼的SEM图，（b）为银纳米线/二硫化钼在不同光偏振角度下对罗丹明6G检测的拉曼光谱图。其中横坐标是波数，纵坐标是强度。
图5为所制备的银纳米线/二硫化钼对罗丹明6G检测的拉曼光谱映射图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法（CVD）生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10cm。分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗覆盖了285nm二氧化硅层的硅生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端。用真空泵将水平管式炉抽真空至100mTorr，然后在5分钟内充入流量为100sccm，纯度为99.999%的氩气。然后将炉子的两个加热区在30分钟内分别加热到800℃和150℃，当第一加热区达到150℃时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应。将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述二硫化钼纳米片。
（2）制备银纳米线溶液：在10ml乙二醇中加入0.1665g聚乙烯吡咯烷酮和20ul浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10ml浓度为0.1mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色。随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液。
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线以1:20的比例分散在乙醇中，使用滴管将其转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排,然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上。
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为0°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例1：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为0°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例1和对比例1的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.2。
实施例2：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为45°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例2：
步骤（1）至步骤（3）和实施例2相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为45°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例2和对比例2的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.5。
实施例3：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为90°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例3：
步骤（1）至步骤（3）和实施例3相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为90°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例1和对比例1的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.7。
本发明通过在CVD法生长的二硫化钼纳米片上耦合银纳米线形成复合材料，随后采用激光拉曼光谱仪进行拉曼测量。二硫化钼与纳米贵金属接触的协同作用可产生强的SERS效应以及 “热点”效应，能够大大增强SERS信号，实现超灵敏检测。二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于，该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层；其中，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。
2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述三角形状MoS2为双原子层纳米片，厚度仅1.26 nm，边长为5-20 μm；所述金属银纳米线为双根纳米线并排，纳米线直径为300 nm，长度为10-20 μm。
3.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10 cm；分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端；用真空泵将水平管式炉抽真空至100 mTorr，然后在5分钟内充入流量为100 sccm，纯度为99.999%的氩气；然后将炉子的两个加热区在30分钟内加热到设定温度，当第一加热区达到设定温度时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应；将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述双层二硫化钼纳米片；
（2）制备银纳米线溶液：在10 ml乙二醇中加入0.1665 g聚乙烯吡咯烷酮和20 μL浓度为0.1 mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10 ml浓度为0.1 mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色；随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5 h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液；
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线分散在乙醇中，使用滴加法转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排，然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上；
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加罗丹明6G溶液，在相应激光参数下的不同光偏振角度下分别在银纳米线/二硫化钼和银纳米线上进行拉曼光谱测试。
4.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的生长衬底为覆盖了285 nm二氧化硅层的硅衬底；所述设定温度为三氧化钼为800℃，硫为150℃。
5.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述银纳米线溶液和乙醇溶液的体积比为1:20。
6.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述罗丹明6G溶液的用量为10 μL，浓度为10-6 mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述激光参数为：激光的光斑为2 μm，波长532 nm，功率5 mW。
8.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述光偏振角度为：0-90°。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010129291.XA CN111337472A (zh) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010129291.XA CN111337472A (zh) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111337472A true CN111337472A (zh) | 2020-06-26 |
Family
ID=71185700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010129291.XA Pending CN111337472A (zh) | 2020-02-28 | 2020-02-28 | 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111337472A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111965160A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-20 | 山东师范大学 | 一种多级腔拉曼基底及其制备方法和应用 |
| CN112156793A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-01 | 西安工程大学 | 一种银纳米线-ReS2功能复合材料及其制备方法 |
| CN112233991A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-15 | 西安交通大学 | 一种利用飞秒脉冲激光诱导银纳米线互连的方法 |
| CN113156555A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-23 | 江苏大学 | 二硫化钼增强银纳米线表面等离子体激元传输长度的基底 |
| CN113265237A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 首都师范大学 | 一种基于纳米线定向发射结构增强硅片发光的方法 |
| CN113265238A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 首都师范大学 | 双根纳米天线间隙腔定向增强MoS2的荧光发射方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108318473A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-07-24 | 暨南大学 | 一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-02-28 CN CN202010129291.XA patent/CN111337472A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108318473A (zh) * | 2018-01-12 | 2018-07-24 | 暨南大学 | 一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| KENNETH M. GOODFELLOW ET.AL: "Direct On-Chip Optical Plasmon Detection with an Atomically Thin Semiconductor", 《NANO LETTERS》 * |
| 曾玮琪: "二硫化钼-石墨烯异质结调制表面等离子体的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111965160A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-20 | 山东师范大学 | 一种多级腔拉曼基底及其制备方法和应用 |
| CN111965160B (zh) * | 2020-07-28 | 2023-05-23 | 山东师范大学 | 一种多级腔拉曼基底及其制备方法和应用 |
| CN112233991A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-15 | 西安交通大学 | 一种利用飞秒脉冲激光诱导银纳米线互连的方法 |
| CN112233991B (zh) * | 2020-09-17 | 2024-04-16 | 西安交通大学 | 一种利用飞秒脉冲激光诱导银纳米线互连的方法 |
| CN112156793A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-01 | 西安工程大学 | 一种银纳米线-ReS2功能复合材料及其制备方法 |
| CN112156793B (zh) * | 2020-10-19 | 2023-03-24 | 西安工程大学 | 一种银纳米线-ReS2功能复合材料及其制备方法 |
| CN113156555A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-23 | 江苏大学 | 二硫化钼增强银纳米线表面等离子体激元传输长度的基底 |
| CN113265237A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 首都师范大学 | 一种基于纳米线定向发射结构增强硅片发光的方法 |
| CN113265238A (zh) * | 2021-05-13 | 2021-08-17 | 首都师范大学 | 双根纳米天线间隙腔定向增强MoS2的荧光发射方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111337472A (zh) | 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 | |
| JP5408565B2 (ja) | 表面増強赤外吸収センサー材料 | |
| He et al. | Surface-enhanced Raman spectroscopy using gold-coated horizontally aligned carbon nanotubes | |
| Linkov et al. | Comparative advantages and limitations of the basic metrology methods applied to the characterization of nanomaterials | |
| Kaleem et al. | Melamine detection in liquid milk based on selective porous polymer monolith mediated with gold nanospheres by using surface enhanced Raman scattering | |
| Salame et al. | Characterization tools and techniques for nanomaterials | |
| Lin et al. | Rapid fabrication of self-assembled interfacial film decorated filter paper as an excellent surface-enhanced Raman scattering substrate | |
| Shi et al. | Aptasensor based on tripetalous cadmium sulfide-graphene electrochemiluminescence for the detection of carcinoembryonic antigen | |
| Yang et al. | Fabrication of Cu 2 O/Ag composite nanoframes as surface-enhanced Raman scattering substrates in a successive one-pot procedure | |
| Li et al. | The enhanced SERS effect of Ag/ZnO nanoparticles through surface hydrophobic modification | |
| Fu et al. | Fabrication of silver nanoplate hierarchical turreted ordered array and its application in trace analyses | |
| Jia et al. | Biomolecular sensing by surface-enhanced Raman scattering of monolayer Janus transition metal dichalcogenide | |
| Wang et al. | Floating silver film: A flexible surface-enhanced Raman spectroscopy substrate for direct liquid phase detection at gas–liquid interfaces | |
| Li et al. | Separation of gold nanorods using density gradient ultracentrifugation | |
| Yang et al. | Hybrid nanostructure of SiO 2@ Si with Au-nanoparticles for surface enhanced Raman spectroscopy | |
| CN106556589A (zh) | 高重复性表面增强拉曼散射基底的制备方法及其基底 | |
| Wang et al. | Detection of IL-8 in human serum using surface-enhanced Raman scattering coupled with highly-branched gold nanoparticles and gold nanocages | |
| Wang et al. | A split-type structure of Ag nanoparticles and Al 2 O 3@ Ag@ Si nanocone arrays: an ingenious strategy for SERS-based detection | |
| Haldavnekar et al. | Next generation SERS-atomic scale platform for molecular level detection | |
| Zhu et al. | Au nanocone array with 3D hotspots for biomarker chips | |
| Chen et al. | Triangular gold nanoplates/two-dimensional nano mica platelets with a 3D lightning-rod effect as flexible nanohybrid substrates for SERS bacterial detection | |
| Chen et al. | An environmentally friendly etching agent: vapor from hot electron-activated liquid water | |
| CN107328750B (zh) | 高活性高均一性表面增强拉曼散射基底及其制备方法 | |
| CN112326624A (zh) | 掺杂二维半导体纳米材料在表面拉曼散射增强中的应用 | |
| Chen et al. | ZnGa2O4 Nanorod Arrays Decorated with Ag Nanoparticles as Surface‐Enhanced Raman‐Scattering Substrates for Melamine Detection |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200626 |