CN111337472A - 一种表面增强拉曼散射基底及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法，属于检测技术领域，该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。本发明所述的表面增强拉曼散射基底，通过在二硫化钼纳米片上耦合银纳米线形成复合材料，随后进行拉曼测试，二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。该SERS基底材料制备重复性能高，步骤操作简单。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，尤其是涉及一种表面增强拉曼散射基底及制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是一种根据不同分子振动能级及结构信息实现待测物的检测的分析技术。该技术克服了拉曼光谱灵敏度低的缺点，具有灵敏度高、特异性强、原位无损检测等优点，广泛应用于物理、化学、生物等领域。贵金属金、银、铜具有良好的等离子体增强效果，是常用的SERS基底材料。一直以来，选择合适的支撑体并构筑合适的基底材料结构，提高SERS检测的灵敏度、稳定性和均一性都是具有挑战性的研究课题。目前，科学家们在SERS基底材料的制备研究方面已经开展了大量工作，并不断拓展其应用范围。
然而，现有的研究大多是在宏观上将层状或膜状金属纳米粒子视为一个整体，这样则会将单一金属粒子带来的效应与金属粒子之间存在的强耦合相互作用力混淆。并且，现有研究忽略了激发光的光偏振角度对金属纳米粒子与二维材料复合的SERS增强效果的影响。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种表面增强拉曼散射基底及制备方法，通过在二硫化钼纳米片表面耦合双根并排银纳米线形成复合材料，增强探针分子在不同光偏振角度下的拉曼散射强度。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
本发明提供了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底，其特征在于：该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。
进一步的，所述三角形状MoS2为双层MoS2纳米片，厚度为1.26nm，边长为5-20μm。所述金属银纳米线为双根纳米线并排，纳米线直径为300nm，长度为10-20μm。
本发明还提供了一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于：该方法包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法（CVD）生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10cm。分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端。用真空泵将水平管式炉抽真空至100mTorr，然后在5分钟内充入流量为100sccm，纯度为99.999%的氩气。然后将炉子的两个加热区在30分钟内加热到设定温度，当第一加热区达到设定温度时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应。将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述双层二硫化钼纳米片；
（2）制备银纳米线溶液：在10ml乙二醇中加入0.1665g聚乙烯吡咯烷酮和20μL浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10ml浓度为0.1mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色。随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液；
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线分散在乙醇中，使用滴加法转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排,然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上；
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加罗丹明6G溶液,在相应激光参数下的不同光偏振角度下分别在银纳米线/二硫化钼和银纳米线上进行拉曼光谱测试。
进一步的，步骤（1）中所述生长衬底为覆盖了285nm二氧化硅层的硅衬底。所述设定温度为三氧化钼为800℃，硫为150℃。
进一步的，步骤（3）中所述银纳米线溶液和乙醇溶液的体积比为1:20。
进一步的，步骤（4）中所述罗丹明6G溶液的用量为10μL，浓度为10-6mol/L。
进一步的，步骤（4）中所述激光参数为：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
进一步的，步骤（4）中所述光偏振角度为：0-90°。
本发明的有益效果：
本发明提出一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底及制备方法，其结构是二硫化钼纳米片与银纳米线耦合形成复合材料，这种耦合结构在二硫化钼与纳米线接触点产生“热点”效应。二硫化钼是一种类石墨烯材料，其中单层二硫化钼是由两层带负电荷的S原子平面和夹在中间的带正电荷的Mo原子平面而构成。在SERS基底材料制备中引入二硫化钼纳米片可以提高其SERS检测性能。二硫化钼与纳米贵金属接触的协同作用可产生强的SERS效应以及 “热点”效应，能够大大增强SERS信号，实现超灵敏检测。二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。该SERS基底材料制备重复性能高，步骤操作简单，CVD合成方法成熟。同时，SERS基底材料的二硫化钼支撑体不仅起吸附作用，吸附检测的目标分子，提高测试灵敏度高，并且其保护作用使基底材料稳定性更好。
附图说明
图1为本发明提供的银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底结构示意图。
图2为CVD法制备的二硫化钼纳米片的扫描电镜图，（a）为二硫化钼纳米片扫描电镜图，（b）为（a）中尺寸较大纳米片的放大图。其中10 μm和5 μm是尺寸标尺。
图3为所制备的银纳米线的扫描电镜图，（a）为银纳米线扫描电镜图，（b）为（a）中较粗纳米线的放大图。其中10 μm和100 nm是尺寸标尺。
图4为所制备的银纳米线/二硫化钼实验结果图，（a）银纳米线/二硫化钼的SEM图，（b）为银纳米线/二硫化钼在不同光偏振角度下对罗丹明6G检测的拉曼光谱图。其中横坐标是波数，纵坐标是强度。
图5为所制备的银纳米线/二硫化钼对罗丹明6G检测的拉曼光谱映射图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
一种银纳米线/二硫化钼复合材料表面增强拉曼散射基底的制备方法，包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法（CVD）生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10cm。分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗覆盖了285nm二氧化硅层的硅生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端。用真空泵将水平管式炉抽真空至100mTorr，然后在5分钟内充入流量为100sccm，纯度为99.999%的氩气。然后将炉子的两个加热区在30分钟内分别加热到800℃和150℃，当第一加热区达到150℃时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应。将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述二硫化钼纳米片。
（2）制备银纳米线溶液：在10ml乙二醇中加入0.1665g聚乙烯吡咯烷酮和20ul浓度为0.1mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10ml浓度为0.1mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色。随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液。
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线以1:20的比例分散在乙醇中，使用滴管将其转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排,然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上。
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为0°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例1：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为0°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例1和对比例1的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.2。
实施例2：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为45°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例2：
步骤（1）至步骤（3）和实施例2相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为45°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例2和对比例2的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.5。
实施例3：
步骤（1）至步骤（3）和实施例1相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为90°下在银纳米线/二硫化钼上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
对比例3：
步骤（1）至步骤（3）和实施例3相同，
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加10μL浓度为10-6mol/L的罗丹明6G溶液,在光偏振角度为90°下在银纳米线上进行拉曼光谱测试；设置激光参数如下：激光的光斑为2μm，波长532nm，功率5mW。
通过对实施例1和对比例1的比较，计算613-1和773-1峰处的拉曼信号增强因子。银纳米线/二硫化钼与银纳米线的比值为1.7。
本发明通过在CVD法生长的二硫化钼纳米片上耦合银纳米线形成复合材料，随后采用激光拉曼光谱仪进行拉曼测量。二硫化钼与纳米贵金属接触的协同作用可产生强的SERS效应以及 “热点”效应，能够大大增强SERS信号，实现超灵敏检测。二硫化钼与银纳米线之间界面处热点电场的增强从电磁增强方面提高SERS信号强度。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于，该基底为层状结构，自下而上依次为硅层、二氧化硅层、三角形状MoS2层和金属银纳米线层；其中，三角形状MoS2层通过化学气相沉积法生长在二氧化硅层上，金属银纳米线层直接沉积在三角形状MoS2层上。
2.根据权利要求1所述的一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述三角形状MoS2为双原子层纳米片，厚度仅1.26 nm，边长为5-20 μm；所述金属银纳米线为双根纳米线并排，纳米线直径为300 nm，长度为10-20 μm。
3.一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）化学气相沉积法生长二硫化钼纳米片：将纯度为99.5%的硫粉放置在石英舟中并与自制的推杆相连接，将其放置在水平管式炉的第一加热区前端，将纯度为99.99%的三氧化钼粉末放置在另一个石英舟中，将其放置在水平管式炉第二加热区的中心，硫源和钼源的放置距离为10 cm；分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗生长衬底，随后将其干燥处理后倒扣在第二个石英舟顶端；用真空泵将水平管式炉抽真空至100 mTorr，然后在5分钟内充入流量为100 sccm，纯度为99.999%的氩气；然后将炉子的两个加热区在30分钟内加热到设定温度，当第一加热区达到设定温度时通过移动推杆前端的磁铁将载有硫粉的石英舟送到第一加热区中间参与反应；将反应物保持在恒温下15分钟后自然冷却至室温，得所述双层二硫化钼纳米片；
（2）制备银纳米线溶液：在10 ml乙二醇中加入0.1665 g聚乙烯吡咯烷酮和20 μL浓度为0.1 mmol/L的FeCl3乙二醇溶液，搅拌至混合均匀，将混合后的溶液逐滴滴加到10 ml浓度为0.1 mol/L AgNO3的乙二醇溶液中，搅拌至溶液呈乳白色；随后将混合后的溶液倒入高压釜内胆中，在170℃下反应2.5 h后冷却，向冷却后的混合溶液中加入大量丙酮，分离出银纳米线，超声，离心，得所述银纳米线溶液；
（3）银纳米线与二硫化钼纳米片耦合：将步骤（2）中制备好的银纳米线分散在乙醇中，使用滴加法转移至步骤（1）中制备好的二硫化钼纳米片上；使用实验室拉制的光纤锥将一根纳米线推向另一根纳米线来实现双根银纳米线的并排，然后将并排的银纳米线推至三角形状二硫化钼纳米片上使其一半在二硫化钼纳米片上另一半在二氧化硅/硅衬底上；
（4）拉曼测量：在步骤（3）中所得的复合材料表面滴加罗丹明6G溶液，在相应激光参数下的不同光偏振角度下分别在银纳米线/二硫化钼和银纳米线上进行拉曼光谱测试。
4.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的生长衬底为覆盖了285 nm二氧化硅层的硅衬底；所述设定温度为三氧化钼为800℃，硫为150℃。
5.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述银纳米线溶液和乙醇溶液的体积比为1:20。
6.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述罗丹明6G溶液的用量为10 μL，浓度为10-6 mol/L。
7.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述激光参数为：激光的光斑为2 μm，波长532 nm，功率5 mW。
8.根据权利要求3所述的一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述光偏振角度为：0-90°。
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