CN108318473A - 一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液；将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底结合了银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼纳米复合结构形成的热点导致的电磁场增强机制和目标分子与单层二硫化钼之间电荷转移的化学机制，能够有效放大目标分子的拉曼信号，实现对目标分子的高灵敏探测；目标分子与所述表面增强拉曼散射活性基底上单层二硫化钼之间的电荷转移效应，能够有效提高目标分子的光稳定性，进而实现目标分子拉曼信号的稳定探测。

Description

一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，特别涉及一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering，SERS)技术在生物传感、环境监测等领域应用广泛，是一种非常重要的超灵敏分析技术。
目前，表面增强拉曼散射机制主要有两种，一种是金属纳米结构形成的热点导致局域电磁场增强来达到放大目标分子拉曼信号的目的，比如基于纯金属纳米结构(Au、Ag等贵金属纳米颗粒、纳米线、纳米薄膜等)的SERS基底。但是，基于纯金属纳米结构的SERS基底成本高、表面积小，不利于目标分子吸附，并且纯金属纳米结构形成热点导致的局域电磁场增强会加剧一些目标分子(如染料分子等)的光诱导变化，从而影响拉曼信号探测。另外一种是基于电荷转移等效应的化学机制增强拉曼信号，比如基于新型二维材料石墨烯、氮化硼(h-BN)、二硫化钼(MoS2)等的SERS基底。但是，基于化学机制的SERS基底增强拉曼信号的强度较低，量级一般仅为10～103。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法和应用，本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底能够对目标分子进行高灵敏探测，且稳定性和重现性好。
本发明提供了一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，包括以下步骤：
将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液；
将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。
优选的，所述银纳米线的长度为20～24μm，所述银纳米线的直径为280～320nm。
优选的，所述银纳米颗粒的粒径为340～380nm。
优选的，所述分散液中银纳米线的浓度为(4.5×10-5～5.5×10-5)mol/L，银纳米颗粒的浓度为(1.8×10-4～2.2×10-4)mol/L。
优选的，所述分散液的体积与所述单层二硫化钼基底的面积比为(9～11)μL：1cm2。
优选的，所述涂覆为旋涂。
优选的，所述旋涂的转速为1800～2200rpm，所述旋涂的时间为25～35s。
优选的，所述涂覆后还包括：将所得表面涂覆有分散液的单层二硫化钼基底静置5～15min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的表面增强拉曼散射活性基底，包括单层二硫化钼基底和修饰在所述单层二硫化钼基底表面的银纳米线和银纳米颗粒。
本发明提供了上述技术方案所述表面增强拉曼散射活性基底在化学分子探测中的应用。
本发明提供了一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液；将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底结合了银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼纳米复合结构形成的热点导致的电磁场增强机制和目标分子与单层二硫化钼之间电荷转移的化学机制，能够有效放大目标分子的拉曼信号，实现对目标分子的高灵敏探测；目标分子与所述表面增强拉曼散射活性基底上单层二硫化钼的电荷转移效应，能够有效提高目标分子的光稳定性，进而实现目标分子拉曼信号的稳定探测。实施例的实验结果表明，以染料分子R6G(罗丹明6G)为目标分子，本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底上R6G分子的拉曼信号强度高，增强因子估算为2.6×106；对R6G分子探测极限浓度低至10-11mol/L；在同一复合结构热点处的R6G分子在激光连续辐照下每隔1min测量得到的主要拉曼特征峰信号强度的标准偏差不超过5％。
此外，本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底的制备方法简单、成本低，具有很高的实用价值。
附图说明
图1为实施例1制备表面增强拉曼散射活性基底的流程示意图和所述表面增强拉曼散射活性基底的光学显微镜图；
图2为实施例1中探测基底上R6G分子的拉曼信号测量示意图和拉曼信号测量结果图；
图3为实施例1中所述表面增强拉曼散射活性基底上不同浓度的R6G分子的拉曼信号光谱图；
图4为实施例1中所述表面增强拉曼散射活性基底上10个纳米复合结构热点处R6G分子的拉曼信号光谱图和同一纳米复合结构热点处的R6G分子在激光连续辐照下每隔1min测量得到的拉曼信号光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，包括以下步骤：
将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液；
将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。
本发明将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液。在本发明中，所述银纳米线的长度优选为20～24μm，更优选为21～23μm，最优选为22μm；所述银纳米线的直径优选为280～320nm，更优选为290～310nm，最优选为300nm。在本发明中，所述银纳米颗粒的粒径优选为340～380nm，更优选为350～370nm，最优选为360nm。
在本发明中，所述混合优选在超声条件下进行，所述超声的功率优选为500～700W，更优选为550～650W，最优选为600W；所述超声的时间优选为15～25min，更优选为18～22min，最优选为20min。
在本发明中，所述分散液中银纳米线的浓度优选为(4.5×10-5～5.5×10-5)mol/L，更优选为(4.8×10-5～5.2×10-5)mol/L，最优选为5×10-5mol/L；所述分散液中银纳米颗粒的浓度优选为(1.8×10-4～2.2×10-4)mol/L，更优选为(1.9×10-4～2.1×10-4)mol/L，最优选为2×10-4mol/L。
本发明对于所述银纳米线和银纳米颗粒的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或本领域技术人员熟知的方法制备得到均可。在本发明的实施例中，所述银纳米线和银纳米颗粒具体是购买自先丰纳米公司。为了防止所述银纳米线和银纳米颗粒氧化，购买自先丰纳米公司的银纳米线和银纳米颗粒商品分别是银纳米线的乙醇分散液和银纳米颗粒的乙醇分散液；在本发明的实施例中，具体是将所述银纳米线的乙醇分散液和银纳米颗粒的乙醇分散液于室温下风干后使用。
得到所述分散液后，本发明将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。在本发明中，所述分散液的体积与所述单层二硫化钼基底的面积比优选为(9～11)μL：1cm2，更优选为(9.5～10.5)μL：1cm2，最优选为10μL：1cm2。在本发明中，所述单层二硫化钼基底优选包括二氧化硅基底和生长在所述二氧化硅基底表面的单层二硫化钼样品；所述二氧化硅基底优选包括硅片和设置在所述硅片上的二氧化硅层。在本发明中，所述单层二硫化钼基底上二硫化钼属于二维材料(其三角形边长的范围为3～10μm)，相对于一般的纯金属结构基底的表面积要大的多，能够吸附更多的目标分子，有利于拉曼信号的探测。本发明对于所述单层二硫化钼基底的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品或本领域技术人员熟知的方法制备得到均可。在本发明的实施例中，所述单层二硫化钼基底具体是购买自南京吉仓纳米公司。
本发明对于所述涂覆没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的涂覆的技术方案即可。在本发明中，所述涂覆优选为旋涂。在本发明中，所述旋涂的转速优选为1800～2200rpm，更优选为1900～2100rpm，最优选为2000rpm；所述旋涂的时间优选为25～35s，更优选为28～32s，最优选为30s。本发明对于所述旋涂所采用的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的能够用于旋涂的设备即可；在本发明的实施例中，具体采用匀胶机(KW-4B，ChematTechnology)进行所述旋涂。
在本发明中，所述涂覆后优选还包括：将所得表面涂覆有分散液的单层二硫化钼基底静置5～15min。在本发明中，所述静置的时间优选为5～15min，更优选为8～12min，最优选为10min。在本发明中，所述静置优选在室温下进行，即不需要额外加热或冷却。在本发明中，所述静置是为了使所述分散液中的水分挥发。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的表面增强拉曼散射活性基底，包括单层二硫化钼基底和修饰在所述单层二硫化钼基底表面的银纳米线和银纳米颗粒。本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底结合了银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼纳米复合结构形成的热点导致的电磁场增强机制和目标分子与单层二硫化钼之间电荷转移的化学机制，能够有效放大目标分子的拉曼信号，实现对目标分子的高灵敏探测；目标分子与所述表面增强拉曼散射活性基底上单层二硫化钼的电荷转移效应，能够有效提高目标分子的光稳定性，进而实现目标分子拉曼信号的稳定探测。
本发明提供了上述技术方案所述表面增强拉曼散射活性基底在化学分子探测中的应用。本发明对于所述应用的具体方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的应用方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
图1(a)为本发明制备表面增强拉曼散射活性基底的流程示意图。
将银纳米线、银纳米颗粒与水混合，在超声功率为600W的条件下超声20min，得到分散液，所述分散液中银纳米线的浓度为5×10-5mol/L、银纳米颗粒的浓度为2×10-4mol/L；
取10μL所述分散液滴在面积为1cm2的单层二硫化钼基底上，使用匀胶机以2000rpm的转速旋涂30s，室温下静置10min，得到表面增强拉曼散射活性基底。
对实施例1制备的表面增强拉曼散射活性基底进行表征，具体如下：
图1(b)为所述表面增强拉曼散射活性基底的光学显微镜图，可以看出，银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼形成的纳米复合结构(用虚线框表示)均匀的分散在基底上。图1(c)为基底上其中一个所述纳米复合结构的光学显微镜图，可以看出，三角形单层二硫化钼的边长为7.3μm，银纳米线的长度为22μm；插图为对应的银纳米线和银纳米颗粒的扫描电子显微镜图，可以看出，银纳米线的直径为300nm，银纳米颗粒的直径为360nm。
以染料分子R6G(罗丹明6G)为目标分子探测实施例1制备的表面增强拉曼散射活性基底的性能，具体如下：
将所述表面增强拉曼散射活性基底浸入浓度为10-5mol/L的R6G溶液中20min，取出后采用去离子水冲洗，然后经氮气干燥，得到探测基底；
采用共焦拉曼光谱仪(Renishaw In Via Reflex)来测量R6G分子的拉曼散射光谱，激发光波长为633nm、功率为0.1mW，激发光的偏振方向可以通过半波片来调节。
由于R6G分子和单层二硫化钼之间π-π键的相互作用，R6G分子可以很容易的沉积在银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼纳米复合结构形成的热点处。
图2(a)是探测基底上R6G分子的拉曼信号测量示意图，将633nm入射光聚焦到探测基底上纳米复合结构形成的热点处，同时在该点搜集发射的拉曼信号。图2(b)是探测基底上R6G分子的拉曼信号测量结果图，对比二氧化硅基底上R6G分子的拉曼光谱，探测基底上R6G分子的拉曼光谱信号大幅度增强，R6G分子的特征峰甚至一般SERS活性基底都探测不到的1231cm-1小振动模式(五角星表示)都可以被清楚的探测到，以1358cm-1拉曼特征峰为例，增强因子估算为2.6×106。
将不同浓度(R6G溶液的浓度分别为10–3、10-4、10-5、10-6、10-7、10-8、5×10–9、10-9、5×10–10、10-10和10-11mol/L)的R6G分子吸附在实施例1制备的表面增强拉曼散射活性基底上并进行拉曼光谱测量，如图3所示，所述表面增强拉曼散射活性基底对R6G分子探测极限浓度低至10-11mol/L，灵敏度高。
为了验证实施例1制备的表面增强拉曼散射活性基底的光稳定性和重现性，对同一探测基底上的30个纳米复合结构热点处R6G分子的拉曼信号进行探测，图4(a)给出了其中10个拉曼信号光谱图，可以看出，光谱拉曼峰位和峰形都比较一致，信号强度均一。图4(b)是在同一复合结构热点处的R6G分子在激光连续辐照下每隔1min测量得到的拉曼信号光谱图，可以看出，主要拉曼特征峰信号强度的标准偏差不超过5％。这说明实施例1制备的表面增强拉曼散射活性基底有很好的重现性和光稳定性。
实施例2
将银纳米线、银纳米颗粒与水混合，在超声功率为500W的条件下超声25min，得到分散液，所述分散液中银纳米线的浓度为4.5×10-5mol/L、银纳米颗粒的浓度为2.2×10- 4mol/L；
取9μL所述分散液滴在面积为1cm2的单层二硫化钼基底上，使用匀胶机以1800rpm的转速旋涂35s，室温下静置10min，得到表面增强拉曼散射活性基底。
实施例3
将银纳米线、银纳米颗粒与水混合，在超声功率为700W的条件下超声15min，得到分散液，所述分散液中银纳米线的浓度为5.5×10-5mol/L、银纳米颗粒的浓度为1.8×10- 4mol/L；
取11μL所述分散液滴在面积为1cm2的单层二硫化钼基底上，使用匀胶机以2200rpm的转速旋涂25s，室温下静置10min，得到表面增强拉曼散射活性基底。
由以上实施例可以看出，本发明提供的表面增强拉曼散射活性基底结合了银纳米线和银纳米颗粒修饰的单层二硫化钼纳米复合结构形成的热点导致的电磁场增强机制和目标分子与单层二硫化钼之间电荷转移的化学机制，能够有效放大目标分子的拉曼信号，实现对目标分子的高灵敏探测；目标分子与所述表面增强拉曼散射活性基底上单层二硫化钼的电荷转移效应，能够有效提高目标分子的光稳定性，进而实现目标分子拉曼信号的稳定探测。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种表面增强拉曼散射活性基底的制备方法，包括以下步骤：
将银纳米线、银纳米颗粒和水混合，得到分散液；
将所述分散液涂覆在单层二硫化钼基底的表面，得到表面增强拉曼散射活性基底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银纳米线的长度为20～24μm，所述银纳米线的直径为280～320nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银纳米颗粒的粒径为340～380nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中银纳米线的浓度为(4.5×10-5～5.5×10-5)mol/L，银纳米颗粒的浓度为(1.8×10-4～2.2×10-4)mol/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述分散液的体积与所述单层二硫化钼基底的面积比为(9～11)μL：1cm2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆为旋涂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂的转速为1800～2200rpm，所述旋涂的时间为25～35s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆后还包括：将所得表面涂覆有分散液的单层二硫化钼基底静置5～15min。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的表面增强拉曼散射活性基底，包括单层二硫化钼基底和修饰在所述单层二硫化钼基底表面的银纳米线和银纳米颗粒。
10.权利要求9所述表面增强拉曼散射活性基底在化学分子探测中的应用。
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