CN108316011A - 一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法 - Google Patents

一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，将乙二醇中加入高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，密封加热反应后，加入硝酸银溶液，避光剧烈搅拌，烘箱加热处理，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液；将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液；将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠进行表面处理，得到透明导电涂层改性的纺织品；将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe‑N‑C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品。

Description

一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织 品的制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法。
背景技术
柔性透明导体是在可见光范围内同时能够透光和导电的薄膜，传统的透明导体主要是铟锡氧化物，但是柔韧性差，且铟的资源短缺，成本高，难以满足柔性透明导体日益增长的需求。随着科学技术的不断发展，研究发现碳纳米材料、金属纳米材料、金属网络和导电聚合物可用于制备成本低廉、制备便捷、适应性广的替代型柔性透明导体材料，在触摸显示屏、太阳能电池、电致发光器件、可穿戴设备和电子皮肤等领域有广泛的应用。
中国专利CN101292362B公开的透明导体及其制备方法、层压结构以及显示装置，该透明导体可涂覆在柔性或者刚性的衬底的表面形成传导层，该传导层包括多根银纳米线和基质材料构成，其中基质材料可为刚性或者柔性的聚合物，如硅酮、聚氨酯、聚丙烯酸、聚硅烷、聚酯、聚烯烃、氟聚合物、聚酰胺、聚酰亚胺、聚降冰片烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚氯乙烯、聚碳酸酯或上述材料的共聚物、混合物或者层压物，此外传导层中还含有含氮的和含硫的有机化合物，该发明制备的透明导体可适用于任何衬底，且成本低、产量高，主要用作触摸屏、液晶显示屏、平板显示器等的显示装置。中国专利CN103811099B公开的制造图案化的透明导体的方法，将含银纳米颗粒和银载体的银油墨芯组分和含分散在壳载体中的成膜聚合物在玻璃或者透明塑料膜表面进行共同静电纺丝，形成银纳米颗粒芯的壳核型纤维，对沉积的壳核型纤维的一部分进行选择性处理，如烧结加热，得到图案化的透明导体，其中处理的区域是导电性区域，未处理的区域是电绝缘性区域。由上述现有技术可知，利用银纳米线或者纳米银颗粒与其他成膜聚合物复合后再处理可制备得到透明导体，透光性好，且导电性能与金属块体材料相近，但是，目前柔性透明导体多用于作为电子设备的显示屏装置，在纺织智能穿戴领域方面的应用并不多见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，本发明将水热法制备的银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液作为主要原料，与导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液，在防水涂层处理后的纺织品表面涂覆透明导电层，最后再涂覆一层Fe-N-C多孔颗粒层，制备得到透明导电的智能纺织品。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙二醇中加入高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，密封加热反应后，加入硝酸银溶液，避光剧烈搅拌，烘箱加热处理，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液；
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆步骤(2)制备的透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠进行表面处理，得到透明导电涂层改性的纺织品；
(4)将步骤(3)制备的透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130万。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，乙二醇为经加热预处理去除水分的高纯度乙二醇。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，密封加热反应的温度为150-160℃，时间为30-45min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，烘箱加热处理的温度为130-140℃，时间为6-10h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为80-100:0.2-0.25:1-1.5:0.1-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为10-20:0.5-5：20-30:5-10：0.5-2。
作为上述技术方案的优选，所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯或者聚噻吩中的一种或者几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，表面处理的温度为40-60℃，时间为30-60s。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为1-2μm，透明导电层的厚度为5-10μm，防水涂层的厚度为100-200μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用水热法制备得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，该水热方法中乙二醇为反应溶剂和还原剂，高分子量的聚乙烯吡咯烷酮为结构导向剂和稳定剂，硝酸银为银离子源，氯化铜为离子助剂去除溶液中的氧气，可控制银纳米颗粒的产量，在加热反应的过程中，乙二醇受热分解成乙醛，在乙醛的还原作用下，使银离子还原成银颗粒，成核的银纳米颗粒有不同形状，其中部分纳米银颗粒在聚乙烯吡咯烷酮的作用下形成银纳米线，最终得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液。
(2)本发明以防水涂层处理后的纺织品作为基层，纺织品经防水处理后不仅具有防水功能，还具有光滑的表面层，更有利于形成透明导电层，而且，本发明为了提高透明导电薄膜的导电性和稳定性，在制备的过程中首先清洗去除银纳米线和银纳米颗粒表面附着的聚乙烯吡咯烷酮，使制备的银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液中去除多余的聚乙烯吡咯烷酮绝缘配体，再在成膜后的透明导电层表面用硼氢化钠温和处理，进一步移除透明导电层表面残留的聚乙烯吡咯烷酮，在银纳米线与银纳米线之间，银纳米颗粒与银纳米颗粒之间更紧密的基础，提高透明导电层的导电能力，最后在透明导电层的表面附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，不仅在纺织品的表面形成一层疏水表面，有效的隔离空气中的水分和腐蚀成分，防止透明导电层的腐蚀和氧化，而且可以作为光催化剂进一步提高智能纺织品的使用寿命和稳定性，不影响其透明度，提高了智能纺织品的综合性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为80:0.2:1:0.1，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以5000r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在150℃下密封加热反应30min后，加入5wt％的硝酸银溶液，以5000r/min的速率避光剧烈搅拌，在130℃下烘箱加热处理6h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为200nm和银纳米颗粒的粒径为150nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为10:0.5：20:5：0.5，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚苯胺导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在40℃下进行表面处理30s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为1μm，透明导电层的厚度为5μm，防水涂层的厚度为100μm。
实施例2：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为100:0.25:1.5:10，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以8000r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在160℃下密封加热反应45min后，加入10wt％的硝酸银溶液，以8000r/min的速率避光剧烈搅拌，在140℃下烘箱加热处理10h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为500nm和银纳米颗粒的粒径为350nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为20:5：30:10：2，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚吡咯导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在60℃下进行表面处理60s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为2μm，透明导电层的厚度为10μm，防水涂层的厚度为200μm。
实施例3：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为90:0.23:1.2:1，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以6000r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在155℃下密封加热反应35min后，加入6wt％的硝酸银溶液，以7000r/min的速率避光剧烈搅拌，在135℃下烘箱加热处理7h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为300nm和银纳米颗粒的粒径为200nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为15:1：25:6：1，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚噻吩导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在55℃下进行表面处理45s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为1.3μm，透明导电层的厚度为6μm，防水涂层的厚度为150μm。
实施例4：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为95:0.2:1.4:2.5，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以7500r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在150℃下密封加热反应45min后，加入5wt％的硝酸银溶液，以8000r/min的速率避光剧烈搅拌，在130℃下烘箱加热处理10h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为200nm和银纳米颗粒的粒径为200nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为13:4：23:8：1.5，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚苯胺、聚吡咯或者聚噻吩导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在50℃下进行表面处理50s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为2μm，透明导电层的厚度为5μm，防水涂层的厚度为120μm。
实施例5：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为85:0.25:1.4:5，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以8000r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在150℃下密封加热反应45min后，加入5wt％的硝酸银溶液，以8000r/min的速率避光剧烈搅拌，在130℃下烘箱加热处理10h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为200nm和银纳米颗粒的粒径为350nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为10:5：20:10：0.5，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚苯胺和聚噻吩导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在60℃下进行表面处理30s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为2μm，透明导电层的厚度为5μm，防水涂层的厚度为200μm。
实施例6：
(1)按照乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为85:0.2:1.4:4，将加热预处理去除水分的高纯度乙二醇中加入分子量为130万的高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中，以6000r/min的速率剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，在160℃下密封加热反应35min后，加入8wt％的硝酸银溶液，以7000r/min的速率避光剧烈搅拌，在140℃下烘箱加热处理9h，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液，其中银纳米线的直径为300nm和银纳米颗粒的粒径为250nm。
(2)按照银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为17:4：23:7：1，将银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入聚吡咯导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液。
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠，在45℃下进行表面处理60s，得到透明导电涂层改性的纺织品。
(4)将透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品，其中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为1μm，透明导电层的厚度为10μm，防水涂层的厚度为100μm。
经检测，实施例1-6制备的基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的涂层的透光性能、导电性能，以及织物的防水性能、力学性能、抗紫外性能的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的涂层透光性和导电性好，且处理后的纺织品的机械性能、抗紫外线性能和耐水洗性能都很好，且由于纺织品作为柔性基底，弯曲1000次后的涂层仍然具有良好的导电性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙二醇中加入高分子量的聚乙烯吡咯烷酮中剧烈搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后，加入氯化铜，密封加热反应后，加入硝酸银溶液，避光剧烈搅拌，烘箱加热处理，清洗，得到银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的银纳米线和银纳米颗粒的混合溶液加入导电聚合物、硅纳米线和石墨烯，混合均匀后得到得到透明导电溶液；
(3)将纺织品表面预处理干净后，进行防水涂层处理，再涂覆步骤(2)制备的透明导电溶液，最后喷洒硼氢化钠进行表面处理，得到透明导电涂层改性的纺织品；
(4)将步骤(3)制备的透明导电涂层改性的纺织品附着一层Fe-N-C多孔颗粒层，得到基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为130万。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙二醇为经加热预处理去除水分的高纯度乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，密封加热反应的温度为150-160℃，时间为30-45min。
5.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，烘箱加热处理的温度为130-140℃，时间为6-10h。
6.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙二醇、高分子量的聚乙烯吡咯烷酮、氯化铜和硝酸银的质量比为80-100:0.2-0.25:1-1.5:0.1-10。
7.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，银纳米线、银纳米颗粒、导电聚合物、硅纳米线和石墨烯的质量比为10-20:0.5-5：20-30:5-10：0.5-2。
8.根据权利要求1-7所述的任一一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯或者聚噻吩中的一种或者几种。
9.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，表面处理的温度为40-60℃，时间为30-60s。
10.根据权利要求1所述的一种基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，基于纳米颗粒和纳米线复合改性的透明导电的智能纺织品中Fe-N-C多孔颗粒层的厚度为1-2μm，透明导电层的厚度为5-10μm，防水涂层的厚度为100-200μm。
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