CN110216274A - 一种改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用，属于导电高分子技术领域。所述制备方法包括：将乙醇与水混合后作为混合溶剂；将硼氢化钠作为溶质；将所述溶质溶解在所述混合溶剂中，得到混合溶液；在常温下，采用所述混合溶液对金属纳米材料进行表面处理，得到所述改性的金属纳米材料。该制备方法通过混合溶液能够将金属‑O键弱化，并将羰基还原成羟基，从而将PVP从金属纳米材料的表面去除，形成金属‑金属界面，这可以有效地提高金属纳米材料局部表面等离子体共振，进而增强了金属纳米材料的SERS活性，同时，该方法操作简单，工艺容易控制。

Description

一种改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用
技术领域
本发明涉及导电高分子技术领域，特别涉及一种改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering，SERS)的技术广泛应用于超低浓度分子的检测、大分子或小分子的取向和构象、复合材料的化学相态等领域。
目前用于SERS效应的金属基体的研究主要集中在金属纳米粒子的合成、形貌的控制等方面。银纳米线由于具有良好的物理化学性质和光学性质，是SERS研究中常用的基体，目前，制备银纳米线较为成熟的方法是多元醇还原法，以硝酸银为前驱体，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)选择性包覆的条件下通过乙二醇还原硝酸银制备得到银纳米线。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：
在该方法中，由于PVP是银纳米线制备的表面活性剂，因而PVP的引入是制备金属基体的关键所在。但是，反应结束后，会在银纳米线的表面选择性地覆盖一层PVP，该PVP层影响了金属基体的导电性和SERS的活性，并且该金属基体上的PVP层不易去除。目前常用的去除PVP层的方法包括：高温烧结和红外动态加热等，但以上方法均存在操作复杂、工艺不易控制的问题。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用，该方法通过混合溶液能够将金属-O键弱化，并将羰基还原成羟基，从而在常温下实现PVP从金属纳米材料的表面去除，并提高金属纳米材料的SERS活性。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，所述制备方法包括：
将乙醇与水混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将所述溶质溶解在所述混合溶剂中，得到混合溶液；
在常温下，采用所述混合溶液对金属纳米材料进行表面处理，得到所述改性的金属纳米材料。
具体地，所述乙醇与所述水的体积比为1:1。
具体地，所述混合溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。若混合溶液的浓度过高(例如大于0.7mol/L)会损伤金属纳米材料的表面结构；若混合溶液的浓度过低(例如小于0.2mol/L)则不能将PVP层完全去除干净。
较优选地，所述混合溶液的浓度为0.4～0.6mol/L。
具体地，所述金属纳米材料为：银纳米线或铜纳米线。
具体地，所述金属纳米材料在所述混合溶液中的分散浓度为0.05～0.2g/mL。该分散浓度过低(例如小于0.05g/mL)在相同浸泡时间和混合液浓度下会快速溶解并且损伤金属纳米材料的表面结构；反之分散浓度过高(例如大于0.2g/mL)则会引起金属纳米材料在混合溶液中的团聚。
优选地，所述金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.1g/mL。
具体地，所述表面处理的方法为：将所述金属纳米材料浸泡在所述混合溶液中。
进一步地，所述金属纳米材料在浸泡时进行超声分散。
进一步地，所述浸泡的时间为10～600s。若时间过短(例如小于10s)则不能将PVP层完全去除干净；若时间过长(例如大于600s)会损伤金属纳米材料的表面结构。
较优选地，所述浸泡的时间为30～80s。
优选地，所述浸泡的时间为60s。
另一方面，本发明实施例提供了一种上述制备方法制得的所述改性的金属纳米材料的应用，所述改性的金属纳米材料作为表面增强拉曼散射的基体材料。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例提供的改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用，用乙醇与水作为混合溶剂溶解NaBH4后得到混合溶液，利用混合溶液对金属纳米材料进行表面处理。利用PVP作为金属纳米材料的表面活性剂，再通过乙二醇进行还原，可在金属纳米材料的表面包覆一层PVP，从而形成了金属-PVP-金属界面，为了提高金属纳米材料的SERS活性，混合溶液能够将金属-O键弱化，并将羰基还原成羟基，从而将PVP从金属纳米材料的表面去除，形成金属-金属界面，这可以有效地提高金属纳米材料局部表面等离子体共振，进而增强了金属纳米材料的SERS活性，同时，该方法操作简单，工艺容易控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例一提供的改性的银纳米线的SEM图；
图2为本发明实施例一提供的改性的银纳米线的TEM图；
图3为浓度为10-15mol/L的罗丹明6G吸附在本发明实施例一提供的改性的银纳米线基体上的SERS光谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。本发明实施例中所用的聚乙烯吡咯烷酮、硼氢化钠和乙醇等均为市售的分析纯试剂。
实施例一
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.4mol/L的混合溶液；
在常温(25℃±5℃)下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中60s。金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.1g/mL，同时进行超声分散，其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
采用电子显微技术对改性的AgNWs进行表征，分别得到了如图1所示的扫描电镜(Scanning Electron Microscope，SEM)图和如图2所示的透射电镜(TransmissionElectron Microscope，TEM)图。结合图1和图2可知，该方法制备的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。将该改性的AgNWs作为基体进行SERS活性测试。具体地，选用罗丹明6G作为探针分子对改性的AgNWs的SERS活性进行表征，其测试结果如图3所示。图3为浓度为10-15mol/L的罗丹明6G吸附在本发明实施例一提供的改性的银纳米线基体上的SERS光谱。由图3可知，可以检测到超低浓度的罗丹明6G(罗丹明6G的浓度为10-15mol/L)光谱信号，这表明了以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
本发明实施例提供的改性的AgNWs的制备方法，用乙醇与水作为混合溶剂溶解NaBH4后得到混合溶液，利用混合溶液对银纳米线进行表面处理。利用PVP作为银纳米线的表面活性剂，再通过乙二醇还原硝酸银制备成AgNWs，可在银纳米线的表面选择性包覆一层PVP，从而形成了银-PVP-银界面，为了提高银纳米线的SERS活性，混合溶液能够将Ag-O键弱化，并将羰基还原成羟基，从而将PVP从银纳米线的表面去除，形成银-银界面，这可以有效地提高银纳米线局部表面等离子体共振，进而增强了银纳米线的SERS活性，同时，该方法操作简单，工艺容易控制。
实施例二
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.7mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中600s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.05g/mL，同时进行超声分散。其中，金属纳米材料可以为铜纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的铜纳米线)。
本发明实施例得到的改性的铜纳米线形貌好，且尺寸均一。以改性的铜纳米线作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例三
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.4mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中30s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.1g/mL，同时进行超声分散。其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例四
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.6mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中240s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.08g/mL，同时进行超声分散。其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例五
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.6mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中90s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.15g/mL，同时进行超声分散。其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例六
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.5mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中120s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.12g/mL，同时进行超声分散，其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例七
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.3mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中300s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.15g/mL，同时进行超声分散，其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例八
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.5mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中60s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.05g/mL，同时进行超声分散，其中，金属纳米材料可以为银纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的AgNWs)。
本发明实施例得到的改性的AgNWs形貌好，且尺寸均一。以改性的AgNWs作为SERS基体能够表现出良好的活性。
实施例九
本发明实施例提供了一种改性的金属纳米材料的制备方法，该制备方法包括：
将乙醇与水按照1:1的体积比混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将溶质溶解在混合溶剂中，得到浓度为0.2mol/L的混合溶液；
在常温下，将表面包覆有聚乙烯吡咯烷酮层的金属纳米材料浸泡在混合溶液中10s，且金属纳米材料在混合溶液中的分散浓度为0.2g/mL，同时进行超声分散，其中，金属纳米材料可以为铜纳米线。将浸泡后的金属纳米材料取出并依次采用乙醇和去离子水将残余的硼氢化钠漂洗干净，并晾干，得到改性的金属纳米材料(改性的铜纳米线)。
本发明实施例得到的改性的铜纳米线形貌好，且尺寸均一。以改性的铜纳米线作为SERS基体能够表现出良好的活性。
本发明实施例提供的改性的金属纳米材料的制备方法及金属纳米材料的应用，用乙醇与水作为混合溶剂溶解NaBH4后得到混合溶液，利用混合溶液对金属纳米材料进行表面处理。采用PVP作为金属纳米材料的表面活性剂，再通过乙二醇进行还原，可在金属纳米材料的表面包覆一层PVP，从而形成了金属-PVP-金属界面，为了提高金属纳米材料的SERS活性，混合溶液能够将金属-O键弱化，并将羰基还原成羟基，从而将PVP从金属纳米材料的表面去除，形成金属-金属界面，这可以有效地提高金属纳米材料局部表面等离子体共振，进而增强了金属纳米材料的SERS活性，同时，该方法操作简单，工艺容易控制。本发明实施例提供的制备方法工艺条件易控制，未采用特别大型或者昂贵的仪器，实验条件容易实现，在常温条件下可以实现，可见该制备方法具有工艺简单、重复性好、条件温和、安全、设备投资少、生产成本低、对环境无污染等优点。在太阳能电池、导电元器件、超级电容器的电极材料、光电催化和传感器等方面具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性的金属纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括:
将乙醇与水混合后作为混合溶剂；
将硼氢化钠作为溶质；
将所述溶质溶解在所述混合溶剂中，得到混合溶液；
在常温下，采用所述混合溶液对金属纳米材料进行表面处理，得到所述改性的金属纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇与所述水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的浓度为0.2～0.7mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米材料在所述混合溶液中的分散浓度为0.05～0.2g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米材料为：银纳米线或铜纳米线。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面处理的方法为：将所述金属纳米材料浸泡在所述混合溶液中。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述金属纳米材料在浸泡时进行超声分散。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为10～600s。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将浸泡后的所述金属纳米材料分别采用乙醇和水漂洗干净，并晾干。
10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的所述改性的金属纳米材料的应用，其特征在于，所述改性的金属纳米材料作为表面增强拉曼散射的基体材料。
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