CN101980341A - 纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺 - Google Patents

纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺。该种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺采用纳米组合技术，将导电的纳米氧化锌包覆在绝缘的、化学性能稳定的云母表面，获得质优价廉的导电复合粉体材料，通过纳米粒子的粒径和涂层厚度的控制从而实现导电性能的控制，粉体比重小、导电率高、有光泽、颜色浅、原料丰富、价格低、使用方便、安全环保，具有广泛的应用前景和市场。

Description

纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺
技术领域
本发明涉及一种云母粉的制备工艺，尤其是一种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺。
背景技术
在纳米粉体材料技术的开发和应用方面，国内外总体形势出现二个趋势：一是利用纳米技术，改造常规粉体材料，使其具有功能特性，促使常规功能材料性能升级，扩大市场应用范围；二是利用纳米材料及相应的组合技术制造复合纳米粉体，开拓新的市场。我国在这一领域，发展势头很好，在许多方面都达到了国际先进水平，引起了国际上的重视。
导电材料可分为导电纤维类、炭黑和石墨、导电金属粉末、导电助剂和导电云母粉类五种：以导电纤维类为主的防静电涂料，具有较高的强度，较好的导电性能，成本较低。但电阻值的控制较差，容易造成击穿，造成危害，分散性差，涂层电阻值的分布不均匀。以金属粉末为主的防静电涂料，目前已不大使用。主要是由于价格昂贵，金属表面的易氧化性，比重大，添加半导体氧化物的防静电涂料，在90年代由德国、法国、日本、美国等研制出，且部分实现商品化，但由于制造成本高，半导体氧化物本身的比重也较高，使其推广受到限制。以炭黑和石墨为主的防静电涂料有较好的导电性能，价格低。但自身颜色较深，无法做成浅色，吸油量太大，无法制成高固体含量的涂料，以导电助剂为主的防静电涂料价格低廉，分散均匀。但易迁移流失、防静电功能的时效很短，一般在六个月左右，仅用于临时性防静电场所。
发明内容
为了解决的现有技术存在的一些不理想的问题，本发明提供了一种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺，产生的导电云母粉比重小、导电率高、颜色可调、适用范围广。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺选取的粉体以云母粉为芯材，表面均匀包覆纳米氧化锌的复合粉体，其中，纳米氧化锌厚度为15-150nm，云母粉粒度为325目-1000目。
本发明的工艺流程是：
(1)将云母粉置于盐酸和硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。
(2)配制表面修饰剂溶液：
表面修饰剂溶液各组分的重量比为：
硅烷偶联剂KH580    3-6％
硅烷偶联剂KH550    2-4％
乙醇               65-80％
水                 6-15％
(3)将上述溶液的PH值调为3～5，在25～30℃温度中速搅拌，反应1～2小时，使硅烷偶联剂完全完成水解反应。
(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入量与上述表面修饰液两者的重量比为：云母粉20～35％，表面修饰液65～80％。将PH值调至4～6，云母粉一次性加入后在27～32℃温度及不断搅拌条件下反应4～5小时，然后过滤。
(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为0.1～3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅拌1～10分钟，固液分离，水洗。
(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层：将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为5～30克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3～8％的氢氧化钠或氢氧化钾，保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10～20克/升的次磷酸钠，6～10％柠檬酸钠等溶液，保持PH值为4～5，温度60～80℃，反应1～3小时，再对其进行固液分离、水洗，于600～800℃焙烧2～3小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。
本发明的有益效果是：该种纳米氧化锌导电云母粉及制备工艺采用纳米组合技术，将导电的纳米氧化锌包覆在绝缘的、化学性能稳定的云母表面，获得质优价廉的导电复合粉体材料，通过纳米粒子的粒径和涂层厚度的控制从而实现导电性能的控制，粉体比重小、导电率高、有光泽、颜色浅、原料丰富、价格低、使用方便、安全环保，具有广泛的应用前景和市场。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：(1)取400目云母粉100Kg置于1000Kg20wt％盐酸和10wt％硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。
(2)配制表面修饰剂溶液：
表面修饰剂溶液各组分的重量比为：
硅烷偶联剂KH580        3％
硅烷偶联剂KH550        2％
乙醇                   65％
水                     10％
(3)将上述溶液的PH值调为3～5，在25～30℃温度中速搅拌，反应1.5时，使硅烷偶联剂完全完成水解反应。
(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入量与上述表面修饰液两者的重量比为：云母粉20％，表面修饰液80％。
将上述体系的PH值调至4～6，云母粉一次性加入后在27～32℃温度及不断搅拌条件下反应4小时，然后过滤。
(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为1克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅拌10分钟，固液分离，水洗。
(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层：将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为20克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3％的氢氧化钠或4％氢氧化钾，保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10克/升的次磷酸钠，6％柠檬酸钠等溶液，保持PH值为4～5，温度60～80℃，反应2小时，再对其进行固液分离、水洗，于600℃焙烧2小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。实施例2：(1)取600目云母粉100Kg置于1000Kg20wt％盐酸和10wt％硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。
(2)配制表面修饰剂溶液：
表面修饰剂溶液各组分的重量比为：
硅烷偶联剂KH580        5％
硅烷偶联剂KH550        4％
乙醇                   80％
水                     15％
(3)将上述溶液的PH值调为3～5，在25～30℃温度中速搅拌，反应2小时，使硅烷偶联剂完全完成水解反应。
(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入量与上述表面修饰液两者的重量比为：云母粉30％，表面修饰液70％。
将上述体系的PH值调至4～6，云母粉一次性加入后在27～32℃温度及不断搅拌条件下反应4小时，然后过滤。
(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅拌5分钟，固液分离，水洗。
(6)纳米氧化锌粉体制备与纳米涂层：将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为5～30克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入8％的氢氧化钠或10％氢氧化钾，保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、15克/升的次磷酸钠，10％柠檬酸钠等溶液，保持PH值为4，温度60～80℃，反应3小时，再对其进行固液分离、水洗，于600～800℃焙烧2小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。

Claims (2)

1.纳米氧化锌导电云母粉的制备工艺，其特征是：该粉体以云母粉为芯材，表面均匀包覆纳米氧化锌的复合粉体，其中，纳米氧化锌厚度为15-150nm，云母粉粒度为325目-1000目。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锌导电云母粉的制备工艺，其工艺流程特征是：
(1)将云母粉置于盐酸和硫酸的混合酸溶液中浸泡，搅拌，进行表面活化、敏化后固液分离，然后水洗。
(2)配制表面修饰剂溶液：
表面修饰剂溶液各组分的重量比为：
硅烷偶联剂KH580        3-6％
硅烷偶联剂KH550        2-4％
乙醇                   65-80％
水                     6-15％
(3)将上述溶液的PH值调为3～5，在25～30℃温度中速搅拌，反应1～2小时，使硅烷偶联剂完全完成水解反应。
(4)将上述处理后的云母粉加入表面修饰液中进行表面修饰处理。云母粉的加入量与上述表面修饰液两者的重量比为：云母粉20～35％，表面修饰液65～80％，将PH值调至4～6，云母粉一次性加入后在27～32℃温度及不断搅拌条件下反应4～5小时，然后过滤。
(5)将上述处理后的云母粉置于浓度为0.1～3克/升的硝酸钯或氯化钯溶液中浸泡、搅拌1～10分钟，固液分离、水洗。
(6)制备纳米氧化锌粉体与纳米涂层：将硝酸锌加入去离子水中配制成浓度为5～30克/升溶液，加入上述处理后的云母粉，缓慢加入3～8％的氢氧化钠或氢氧化钾，保持低速搅拌，同时缓慢加入盐酸溶液、10～20克/升的次磷酸钠，6～10％柠檬酸钠等溶液，保持PH值为4～5，温度60～80℃，反应1～3小时，再对其进行固液分离、水洗，于600～800℃焙烧2～3小时，获得纳米氧化锌导电云母粉。
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