CN103700446A - 一种银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料应用领域，具体涉及一种银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，目的在于简化工艺，降低成本，获得透光性和导电性良好，耐磨性和环境稳定性好的银纳米线-氧化锌复合型透明电极，所采用的技术方案为：1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线；2）银纳米线的后处理工艺；3）银纳米线透明导电薄膜的制备；4）填充氧化锌纳米颗粒。本发明具有工艺简单，重复性高，容易操控等诸多优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料应用领域，具体涉及一种银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法。
背景技术
透明电极泛指在可见光区域内同时具备高光透过率(85%以上)与低电阻率(1×10-3Ω·㎝以下)特性的电极。透明电极的主要应用领域为同时兼具高光透过率与电流输入/输出特性的平面显示、太阳能电池、触控面板、电子纸、透明晶体管等。通过溅射工艺制作而成的ITO是目前为止透明电极中最广泛使用的材料。然而ITO面临几个突出的问题：（1）由于铟资源的缺乏和溅射工艺的复杂性使得ITO薄膜的价格很高；（2）目前在柔性基底上制备的ITO电极在弯曲基板时薄膜会出现裂纹，薄膜电阻随着弯曲次数的增多而明显上升。2012年整体透明电极产业已达19亿美金的规模，并展望在2020年市场有望成长到51亿美金的规模，而预计平面显示与触摸屏将是透明电极产业的两大主要应用领域。在平面显示市场，预计2019年柔性显示在整体平面显示市场上所占的比重将增加至11%，届时新型透明电极将有望替代ITO透明电极。展望在2020年替代氧化物的透明电极约占整体市场的8%，而银与碳纳米管会是最有可能的候选材料（透明电极技术动向及市场前景2013,Displaybank市场分析报告）。
银纳米线，做为一种一维纳米材料，由于其具有高的导电性和透光性，较低的雾度，抗弯折性，以及在多种基底上进行大面积制备等优点，因而将其作为最有前途的新型透明电极的材料得到了研究机构和工业界的广泛关注（Hu etal,Acs Nano,4:2955-2963(2010)；Tokuno,Nano Res,4:1215-1222(2011)；Kim etal,Acs Nano,7:1081-1091(2013).）。但是现存的一些合成银纳米线的方法不得不使用微乳泵缓慢滴加前驱液来减少副产物和获得超长的银纳米线，该工艺较复杂而且不能获得高的产量，因此不适于工业化生产。另外，对于合成的银纳米线需要一系列后处理工艺，以调节银纳米线墨水的浓度，粘度，表面张力等参数。在此基础上，需要研究一种简单低成本的成膜工艺用于高性能银纳米线透明导电薄膜的制备。更为重要的若银纳米线薄膜直接裸露与基底表面，很容易被硬物划伤。另外，银纳米线长时间直接暴露在空气中，容易被硫化从而降低导电性。因此需要探索一种复合型透明电极既可以保证高的透光性和导电性，又能实现较好的耐磨性和环境稳定性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种简单低成本，制得的复合型透明电极透光性、导电性良好，同时耐磨性和环境稳定性好的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案为：包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3分散到10mL的乙二醇中充分溶解并形成纳米银孪晶晶种；
然后，在搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
最后，在130～170℃的油浴中获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1:（1～2），AgNO3：FeCl3=1:（0.001～0.01）；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后进行离心处理，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速1000～3000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
4）填充氧化锌纳米颗粒：
将42mL浓度为0.1mol/L的醋酸锌甲醇溶液逐滴加入到23mL浓度为0.37mol/L的氢氧化钾甲醇溶液中，然后在60℃的水浴条件下生长2小时，接下来将混合溶液在4800转/分钟下离心20分钟，最后将下层沉淀物分散到甲醇中形成20mg/mL的氧化锌甲醇溶液；
接下来将30uL浓度为20mg/mL的氧化锌甲醇溶液滴加到步骤3）制备的2cm×2cm的银纳米线透明导电薄膜表面；最后将其置于恒温热台上处理，即得到银纳米线-氧化锌复合型透明电极。
所述的步骤1）中采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟。
所述的步骤1）中采用的搅拌方式为磁力搅拌。
所述的PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂。
所述的步骤1）油浴反应时间为30～60分钟。
所述的步骤2）的离心采用900转/分钟的速度离心20分钟。
所述的步骤4）中恒温热台的处理条件是以40℃的温度处理10分钟。
本发明银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，是在夏幼南等人提出的多元醇法基础上进行了改进，相比于原先使用微乳泵缓慢滴加前驱液的方法，本发明通过将混合溶液置于130～170℃的油浴中反应，合成平均长度大于20um的超长银纳米线；进而通过离心实现副产物的去除和银纳米线的收集，接下来选择乙醇作为合适的分散溶剂，并添加一定量的的表面活性剂PVP以获得可以用于制膜的银纳米线墨水，其中PVP浓度对银纳米线墨水的分散性和粘度起到重要作用，选择浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液，避免PVP浓度过低造成大量银纳米线团簇，或浓度过高使得银纳米线墨水的粘度增大；使用旋涂工艺在普通载玻片基底和柔性衬底上制备银纳米线透明导电薄膜，成膜工艺简单，成本低；最后将小尺寸的氧化锌纳米颗粒填充到银纳米线薄膜表面，以实现对薄膜的保护作用。本发明工艺简单，重复性高，容易操控，适于工业化生产；导电薄膜使用大于20um的银纳米线制成并填充颗粒尺寸为5-10nm的氧化锌纳米颗粒，其透光率超过70%，品质因数最高提升到4.5，保证了高透光性和导电性，同时具有良好的耐磨性和环境稳定性。
附图说明
图1是实施例2～5制备的透明电极与常见的载玻片，ITO玻璃和FTO玻璃在紫外-可见-近红外波段的透光率对比曲线图；
图2是由本发明实施例1制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片；
图3是由本发明实施例2制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片；
图4是由本发明实施例2制备的银纳米线透明导电薄膜的扫描电镜图片；
图5是由本发明实施例3制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片；
图6是由本发明实施例4制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片；
图7是由本发明实施例5制备的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1：本发明包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在130℃的油浴中反应45分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：1，AgNO3：FeCl3=1：0.001；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速2000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
图2为该条件下制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片（标尺为20um），从中得出最长单根银纳米线为30um，统计结果表明平均长度在20um。
实施例2：本发明包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在150℃的油浴中反应30分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：1.5，AgNO3：FeCl3=1：0.003；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速2000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
图3为该条件下制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片（标尺为20um），从中得出最长单根银纳米线达到150um，统计结果表明平均长度为80um。相比于130℃的反应条件，150℃下能够得到更长的银纳米线。原因是只有高于一定的温度，乙二醇和氧气才能充分反应生成具有很强还原性的乙二醛；另外，研究表明温度对于特定的晶面形成也具有很大的影响，高温下更有利于沿着孪晶晶种生长成纳米线。图4为相应银纳米线薄膜的扫描电镜图，从中可以得出银纳米线的平均直径为100nm，因此150℃下合成的单根银纳米线的最大长径比为1500。
实施例3：本发明包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在150℃的油浴中反应30分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：1.2，AgNO3：FeCl3=1：0.005；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速1000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
实施例4：本发明包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在150℃的油浴中反应30分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：2，AgNO3：FeCl3=1：0.008；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速3000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
使用150℃生长30分钟合成的超长银纳米线，以不同转速旋涂制备的银纳米线透明导电薄膜的光学显微镜照片如图5（1000转/分钟），图3（2000转/分钟），图6（3000转/分钟）。从中看出，随着旋涂转速的增大，玻璃基底上银纳米线的密度下降，开孔面积增大。这个能反映到图1的透光率曲线上，透光率曲线测试使用Jasco V570分光光度计，测试时扣除了空气的影响，普通载玻片具有最高的透光率。随着旋涂转速的增大，整个波段的透光率都逐渐增加。另外，测试了三种转速下银纳米线透明导电薄膜的方阻，1000转/分钟对应40Ω/□，2000转/分钟对应100Ω/□，3000转/分钟对应170Ω/□。定义品质因数等于透光率（550nm）与方阻之比，用于表征透明电极的性能。以1000，2000,3000转/分钟三种转速制备的银纳米线透明导电薄膜的品质因数分别为1.8，0.78，0.47。
实施例5：本发明包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在150℃的油浴中反应30分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：1.8，AgNO3：FeCl3=1：0.01；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速2000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
4）填充氧化锌纳米颗粒：
将42mL浓度为0.1mol/L的醋酸锌甲醇溶液逐滴加入到23mL浓度为0.37mol/L的氢氧化钾甲醇溶液中，然后在60℃的水浴条件下生长2小时，接下来将混合溶液在4800转/分钟下离心20分钟，最后将下层沉淀物分散到甲醇中形成20mg/mL的氧化锌甲醇溶液；
接下来将30uL浓度为20mg/mL的氧化锌甲醇溶液滴加到步骤3）制备的2cm×2cm的银纳米线透明导电薄膜表面；最后将其置于恒温热台上以40℃的温度处理10分钟，即得到银纳米线-氧化锌复合型透明电极。
图7为该条件下制备的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的扫描电镜图。从图中可以看出，小尺寸的氧化锌纳米颗粒不仅填充了银纳米线的空隙，而且对裸露的银纳米线起到了包覆的作用。填充空隙后使得复合型透明电极的方阻降低到15Ω/□，而复合型透明电极的透光率（550nm）从78%降低到70%，相应的品质因数也从0.78提升到4.5。另外测试表明制备的银纳米线-氧化锌复合型透明电极相比于银纳米线透明导电薄膜具有更好的抗刮特性，在暴露空气中三个月后方阻没有变化，表明了其良好的环境稳定性。
实施例6：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3加入到10mL的乙二醇中，采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟形成纳米银孪晶晶种；
然后，在磁力搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂
最后，在170℃的油浴中反应60分钟获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1：1.6，AgNO3：FeCl3=1：0.004；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后在900转/分钟的速度离心20分钟，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速3000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
4）填充氧化锌纳米颗粒：
将42mL浓度为0.1mol/L的醋酸锌甲醇溶液逐滴加入到23mL浓度为0.37mol/L的氢氧化钾甲醇溶液中，然后在60℃的水浴条件下生长2小时，接下来将混合溶液在4800转/分钟下离心20分钟，最后将下层沉淀物分散到甲醇中形成20mg/mL的氧化锌甲醇溶液；
接下来将30uL浓度为20mg/mL的氧化锌甲醇溶液滴加到步骤3）制备的2cm×2cm的银纳米线透明导电薄膜表面；最后将其置于恒温热台上以40℃的温度处理10分钟，即得到银纳米线-氧化锌复合型透明电极。
综上结果表明，最佳的制备透明电极的工艺条件为，使用150℃生长30分钟合成的平均长度为80um，直径为100nm的银纳米线分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中制成银纳米线墨水；在此基础上将高性能银纳米线墨水在玻璃基底上以2000转/分钟旋涂，然后在150℃的马弗炉中热处理30分钟；最后将30uL的浓度为20mg/mL的氧化锌甲醇溶液滴加到银纳米线薄膜表面，获得的银纳米线-氧化锌复合型透明电极具有最高的品质因数4.5。
Claims (7)
1.一种银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）改进的多元醇还原法制备超长银纳米线：
首先，将0.17g的AgNO3分散到10mL的乙二醇中充分溶解并形成纳米银孪晶晶种；
然后，在搅拌下将其逐滴加入到10mL含有PVP和FeCl3的乙二醇溶液中；
最后，在130～170℃的油浴中获得超长银纳米线溶液；
其中，摩尔比PVP：AgNO3=1:（1～2），AgNO3：FeCl3=1:（0.001～0.01）；
2）银纳米线的后处理工艺：
向步骤1）得到的超长银纳米线溶液中加入其1.5倍体积的丙酮后进行离心处理，把上层溶液倒掉，将下层沉淀物均匀分散到3mL浓度为15mg/mL的PVP乙醇溶液中，得到银纳米线墨水；
3）银纳米线透明导电薄膜的制备：
将步骤2）得到的银纳米线墨水滴加到载玻片或柔性PET基底上，然后在转速1000～3000转/分钟下旋涂获得银纳米线网络，最后将基底在150℃下热处理获得银纳米线透明导电薄膜；
4）填充氧化锌纳米颗粒：
将42mL浓度为0.1mol/L的醋酸锌甲醇溶液逐滴加入到23mL浓度为0.37mol/L的氢氧化钾甲醇溶液中，然后在60℃的水浴条件下生长2小时，接下来将混合溶液在4800转/分钟下离心20分钟，最后将下层沉淀物分散到甲醇中形成20mg/mL的氧化锌甲醇溶液；
接下来将30uL浓度为20mg/mL的氧化锌甲醇溶液滴加到步骤3）制备的2cm×2cm的银纳米线透明导电薄膜表面；最后将其置于恒温热台上处理，即得到银纳米线-氧化锌复合型透明电极。
2.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中采用超声振动使AgNO3溶解到乙二醇中，超声时间为7分钟。
3.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中采用的搅拌方式为磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的PVP采用PVP k30，乙二醇采用J.T.Baker9300-01试剂。
5.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）油浴反应时间为30～60分钟。
6.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）的离心采用900转/分钟的速度离心20分钟。
7.根据权利要求1所述的银纳米线-氧化锌复合型透明电极的制备方法，其特征在于：所述的步骤4）中恒温热台的处理条件是以40℃的温度处理10分钟。
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